工业盐酸中铁含量的测定

工业盐酸中铁含量的测定

1、实验目的

(1)了解并掌握1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作

(2)进一步掌握分光光度计的使用方法

(3)熟练比色皿的清洗,装样等操作

(4)加强对一般溶液的配制操作练习

2、实验原理

(1)分光光度计的工作原理就是基于物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱,即有不同的吸光度。

(2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。

(3)在pH为4、5的缓冲溶液体系下,二价铁能与1,10-菲啰啉发生反应,生成橙红色的配合物。

3、实验仪器

分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。

4、实验药品

工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜(硫酸亚铁按)、1,10-菲啰啉试剂。

6、实验步骤

(1)所需溶液的配置

①配制50mL的0、01g/L的铁标准溶液:量取5、0mL的0、1g/L的铁标液于烧杯中,用去离子水将其稀释,用50mL的容量瓶定容,备用(邱文静)

②配制250mL的(1+10)盐酸溶液:用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22、7mL于烧杯中,再用量筒量取227、3mL的去离子水将其稀释,用250mL的容量瓶将其定容,搅拌均匀,贴上标签,以待备用(严翠平)

③配制100mL的(1+1)氨水溶液(第二次用的就是氢氧化钠):用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释,搅拌均匀,贴上标签,备用(任云杰)

④配制100mL的盐酸羟胺溶液:准确称取10、0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,备用(蒋滟耀)

⑤配制100mL的1,10-菲啰啉溶液:准确称取0、2g的1,10-菲啰啉试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,以待备用(邱文静)

⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液(pH=4、5):准确称取11、8908g的乙酸钠,再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中,用去离子水稀释,用100mL容量瓶定容贴上标签,以待备用(严翠平)

⑦配制200mL的试样溶液:称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL,在量取70mL的工业盐酸于瓶中,再次称量,在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中,再用水定容,备用(任云杰)

(2)标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度

②向每个容量瓶中加入10mL的(1+1)的盐酸溶液,加水至20mL处,用氨水溶液调至pH 为2～3,再加入1mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc--NaAc缓冲溶液与2mL1,10—菲啰啉溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。(邱文静)

③制作空白样:用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂(不加铁标样)再用其润洗玻璃比色皿后装样,在波长510nm处,调整分光光度计零点(严翠平)

④用适宜的比色皿装以上六个容量瓶的溶液,在波长为510nm处测得相应的吸光度

(任云杰)

⑤以铁含量(ug)为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线(蒋滟耀)

（3）测定工业盐酸中铁的含量

①配制试料:量取10、00mL的试样溶液置于50mL的容量瓶中(蒋滟耀)

②测定准备:向试料中加水至20mL处,用氨水溶液调至pH值为2～3,再加入1mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc----NaAc缓冲溶液与2mL1,10—菲啰啉溶液再用水稀释至刻度处,摇匀,静置15分钟。(邱文静)

③空白试验:向一个未加试料的50mL的容量瓶中加入10mL(1+1)盐酸溶液,再加入相同的与试料溶液中的其她试剂,再用其润洗玻璃比色皿在装样,在波长510nm处,调整风光光度计零点。(严翠平)

④用试料溶液润洗玻璃比色皿,再装样,在波长为510nm处测定其吸光度,平行三组。

(任云杰)

八、测定结果

(1)计算标准曲线的线性回归方程。

对于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试,我们通常选择的方法就是分光光度法中最经典的方法——标准曲线法。这种方法也就是实际工作中使用最多的一种定量方法。其特点就是:对仪器要求不高,就是分光光度法中简便易行的方法。

工作曲线的绘制方法就是:配制4个以上的浓度不同的待测组分的标准溶液,以空白溶液

为参比溶液,在选定的波长下,分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制曲线。同时,在相同条件相对待测物试样进行显色反应,并测定其吸光度A 。再从标准曲线上查找待测组分的浓度C 。标准曲线可通过计算机绘制,也可以用回归分析法进行拟合。计算公式:

y=ax+b

其中:()()()

∑∑-=---=

n

i n

i x x y y x x a 1

2

1

x a y b -=

（2）在测得试料溶液的吸光度与标准曲线相对比,找到试料溶液中相对铁的含量为m 铁含量以铁的质量分数

ω计算:

1

3

2210m m -⨯=

ϖ

1m ——式样质量的数值,单位为克(g);

2m ——由标准曲线查得的试料中铁含量的数值,单位为微克(ug)。

（3）允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0、0005%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 九、注意事项

1、菲啰啉溶液配制好后应避光保存,防止分解

2、在使用比色皿时,注意保护光学面

3、在实验过程中,盐酸具有腐蚀性,防止溅到皮肤,伤害皮肤组织

4、在量取盐酸,浓氨水等有刺激性试剂时,请勿大口吸气,且操作尽量减少时间 十、实验讨论

1、邻菲啰啉比比色测定铁的原理就是什么？用该法测出的铁含量就是否就是式样中亚铁含量？

2、绘制标准曲线与测定试样为什么要在相同条件下进行？这里主要指哪些条件？