华师实验四_无机混凝剂的制备

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无机高分子复合混凝剂聚合硫酸铝铁(pafs)的制备、表征和应用

无机高分子复合混凝剂聚合硫酸铝铁(pafs)的制备、表征和应用
积极作好各种影响施工进度因素的预防工作,如停水、停电、风、雨天等,采取各种积极有效的措施和手段,如配备发电机、
蓄水箱、防雨布等,把不利因素降到最低。
3.2.4机械保证
3.2.
4.1
充分利用机械化程度高的有利条件,配备适宜的施工机械,减轻劳动强度,提高工作效率。
3.2.
4.2
加强施工机械、设备和设施料的配备、维修工作,充分保证施工进度的需要。
项目组织机构及项目主要管理人员名单见附表。
职务项目经理材料员施工员
姓名性别

职称
工程师
助工高志春
尚文琴
吴小茹

男助工
安全员质检员专职安全
员雷明录
范雄飞


助工
助工郝卫星男技术员项目组织机构图
项目经理
项目副经理项目总工程师
财务部办公室
工程项目部技术
质量

计统
预算

材料
设备

专职安全员专职质量员
施工作业班组
3.2.3.4
在整个工程施工阶段合理组织立体交叉作业,充分利用场地、空间,加快施工进度。
3.2.3.5
充分利用技术、新工艺等科技手段,加快施工进度。
3.2.3.6
科学地制订季节性施工方案,合理安排冬雨季施工期内的工作内容,采取切实可行的有效措施确保产品质量,使工程持续和均衡进行,促进工程进度。
3.2.3.7
增强职工的环保意识,节约用水,严禁水管出现跑、冒、滴、漏象ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ临时用水及消防平面布置见附图。
第三章施工进度计划及措施
3.1工期目标
本工程我们经仔细研究,并结合我单位实际,在保证安全、质量的前提下用180日历天完成全部施工任务,并争取提前竣工。

无机混凝剂的制备实验报告

无机混凝剂的制备实验报告

实验4 无机混凝剂的制备1.前言1.1目的与意义聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。

相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。

通过制备聚硫酸铁的综合实验,了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

1.2文献综述与总结絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。

聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。

具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。

相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。

直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。

因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。

2.实验部分2.1 实验原理硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。

①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的,即使是同样的氧化剂,对过程的机理,不同的研究者也存在不同的看法。

以氧化剂H2O2为例,其反应过程如下所示:4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O(4-1)②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程,这是极其重要的一步,其重要概念是盐基度,盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+]),OH-结合越多,则聚合度就越高,絮凝效果也就越好,产品质量越高,水解反应过程如下所示:Fe3++OH-==Fe(OH)2+(4-2)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+(4-3)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3(4-4)(4-2)、(4-3)两式对盐基度B是有贡献的,但式(4-4)须加以抑制,由于氢氧化铁溶度积非常小,[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃),在溶液中很容易沉淀,在水解过程中应当限制该反应的发生。

实验四-无机混凝剂的制备

实验四-无机混凝剂的制备

实验四-无机混凝剂的制备实验目的本实验的目的是研究无机混凝剂的制备方法,探究其对废水的处理效果,并学习化学实验常见的化学计量学原理。

实验原理混凝是指在液体中加入化学混凝剂,使悬浮在水中的浑浊物质凝聚成大块,形成比较大的沉淀或浮渣,以便于后续的分离、过滤等处理过程。

混凝剂可分为有机混凝剂和无机混凝剂。

在本实验中,我们将制备一种无机混凝剂——聚氯铁。

聚氯化铁是以铁为主要成分的混凝剂,具有成本低、处理效果好等优点,广泛应用于废水处理行业。

其制备方法主要有两种:反应釜法和三一法。

本实验采用反应釜法制备聚氯铁。

实验材料•食盐(NaCl): 1kg•氢氧化钠(NaOH): 500g•氯化铁(FeCl3): 500g•醋酸: 250mL实验步骤1.原料预处理将食盐用温水反复洗净,去除杂质,晾干备用。

2.制备纯碱溶液取20g氢氧化钠粒子放入250mL烧杯中,加入175mL蒸馏水。

用玻璃棒慢慢搅拌至溶解。

将溶液分装到150mL烧杯中,备用。

3.溶解氯化铁取100g氯化铁加入800mL蒸馏水,加热搅拌溶解,加快溶解速度。

待溶液冷却至室温后,用滤纸过滤掉杂质,得到无杂质的氯化铁溶液。

4.制备聚氯铁取10g纯碱溶液,加入100g食盐,搅拌至食盐完全溶解。

将溶液倒入聚氯铁反应釜中,加入20g氯化铁溶液,调节反应釜内化学计量比例至Fe/Cl=1:3。

将反应釜密封,加热搅拌,控制反应温度在60-70℃之间。

在反应过程中,观察溶液颜色由浅黄色逐渐转变为暗褐色(大约需要1个小时左右)。

待反应完成后,关闭釜内火源,放气排压。

釜内会出现一层红褐色的聚氯铁胶状物。

5.洗涤将釜内的混凝胶状物用蒸馏水洗涤2-3次,每次洗涤后用滤纸将废液过滤掉。

6.二次加工将洗涤后的聚氯铁混凝剂均匀地放置在通风良好的地方,晾干即可。

实验结果分析将实验得到的聚氯铁混凝剂添加入废水中,搅拌后静置2小时,经过滤液处理后可得到清澈透明的水。

说明聚氯铁混凝剂可以有效地处理废水,净化水质。

无机混凝剂的制备实验报告

无机混凝剂的制备实验报告

实验4 无机混凝剂的制备1.前言1.1目的与意义聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。

相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。

通过制备聚硫酸铁的综合实验,了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

1.2文献综述与总结絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。

聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。

具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。

相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。

直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。

因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。

2.实验部分2.1 实验原理硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。

①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的,即使是同样的氧化剂,对过程的机理,不同的研究者也存在不同的看法。

以氧化剂H2O2为例,其反应过程如下所示:4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O(4-1)②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程,这是极其重要的一步,其重要概念是盐基度,盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+]),OH-结合越多,则聚合度就越高,絮凝效果也就越好,产品质量越高,水解反应过程如下所示:Fe3++OH-==Fe(OH)2+(4-2)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+(4-3)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3(4-4)(4-2)、(4-3)两式对盐基度B是有贡献的,但式(4-4)须加以抑制,由于氢氧化铁溶度积非常小,[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃),在溶液中很容易沉淀,在水解过程中应当限制该反应的发生。

华师实验四_无机混凝剂的制备

华师实验四_无机混凝剂的制备

综合化学实验报告实验名称无机混凝剂的制备(实验4)_______ _学生姓名学号专业化学师范年级、班级指导老师廖高祖日期预习凭证码一、实验原理聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。

与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、沉降速度快、脱色效果好,因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。

聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。

但无论是哪种氧化剂,都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。

本次实验使用双氧水、氯酸钠为氧化剂,直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁。

利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高,对工业化生产具有一定的指导作用。

以下综述了聚合硫酸铁的制备方法及其优缺点,同时对聚合硫酸铁的改性进展进行了阐述,对聚合硫酸铁进行改性以进一步提高其絮凝性能仍将是目前急待攻克的课题。

1.液体聚合硫酸铁的制备聚合硫酸铁的制备一般要经过氧化、水解、聚合三个基本过程。

制备聚合硫酸铁的原料很多,目前,普遍采用绿矾和亚铁盐溶液,主要来自钛白粉生产的副产品绿矾和废酸,此外还可以用铁矿石为原料来制备,包括赤铁矿、磁铁矿、硫铁矿烧渣等。

由于PFS 可利用含铁废渣或废液与含酸废液合成,以废治废,具有环境效益、社会效益和经济效益。

根据氧化方式的不同,PFS的制备方法可以分为直接氧化法和催化氧化法。

(1)直接氧化法直接氧化法使用的氧化剂主要有H2O2、Cl2、NaClO3、KClO3等无机氧化剂,直接氧化法反应速度快,反应进行彻底,产品质量好,但由于使用了昂贵的氧化剂,因此,产品成本较高。

(2)催化氧化法以空气或氧气为氧化剂,在催化剂的作用下,在酸性的环境中Fe(Ⅱ)被氧化成Fe (Ⅲ)。

混凝剂的配制和投加设备

混凝剂的配制和投加设备
(5)确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤(4)得出的 形成矾花最小混凝剂投加量,取其1/4作为1号烧杯的混 凝剂投加量,其2倍作为6号烧杯的混凝剂投加量。用依 次增加混凝剂量相等的方法求出2~5号烧杯混凝剂投加 量。把混凝剂投加到烧杯号相对应的搅拌机投药试管中。
• (6)将6个水样放在搅拌叶片下,保持各烧杯中 各叶片的位置相同,将搅拌机开关扳到自动位置, 启动搅拌机。转动试管架转轴将混凝剂加入所对 应的烧杯中。快速搅拌(120~150r/min)3min; 慢速搅拌(40 ~ 80r/min)20min。
• 二、实验步骤
(1)熟悉搅拌机、浊度计的使用。
(2)用500mL量筒量取6份250mL水样至6个500mL烧 杯中。另量取250mL水样放在500mL的烧杯中。
(3)测定原水的浊度、pH值和水温。
(4)确定在原水中能形成矾花的近似最小混凝剂量。方 法是将搅拌机开关扳到手动位置,慢速搅拌烧杯中 250mL的原水,用移液管每次增加0.5mL的混凝剂直至 出现矾花为止,这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投 加量。
反应池、絮凝池操作 规程: 1.开启原水泵将染料 废水打入反应池,同 时打开搅拌机使水处 于搅动状态。 2.开启混凝剂泵及助 凝剂泵,通过调节阀 门来调整各种药剂的 投加量。 3.定期察看池内废水 情况,巡视池内反应 所形成的絮体状况调 整药品的投加量。
• 加药设备 • a、加药主要品种及配比: • 絮凝剂:碱式氯化铝(PAC)配制浓度10~15%,加药
干投法 溶解配置设备
湿投法 投加设备
(1)混凝剂的溶解和配制 混凝剂是在溶解池中进行溶解。溶解池应有搅拌装置,搅拌 的目的是加速药剂的溶解。搅拌的方法常有机械搅拌、压缩 空气搅拌和水泵搅拌。无机盐类混凝剂的溶解池,应考虑防 腐措施和用防腐材料。

无机混凝剂的制备及对高岭土废水的处理

无机混凝剂的制备及对高岭土废水的处理

T e p e a a i n o n r a i o g l n n h h r p r t fi o g n c c a u a t a d t e o
te t n fwa twae t a l r ame to se t rwi k o i h n
Z ENG Ro g h a n — u ,CHE NG e W n,L a g h n ,Z NG e— u n ,F u 0 Xin — o g HA W i g a g AN J n
( col f hns ya dE vrn e t S uhC iaN r a U iesy G a gh u5 0 0 ,C ia Sh o o e ir n n i m n , o t hn om l nvri , u n zo 0 6 hn ) C t o t 1
A bsr t Ai i t o n n y t e i nd i n v to x e i e t o h mity, t e poy rc fri t ac : m ng a pe i g s n h ss a n o ai n e p rm n fc e sr h l me e rc i
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第1 3卷
第 4期
21 0 0年 8月
Au . 0 0 g2 1
LABORA TORY S ENCE CI
Vo . 3 No 4 11 .
无机混凝剂 的制 备及对高岭土废水 的处理
曾荣华 , 成 文 ,吕向红 ,章伟光 ,范 军
s la e i e a e ie t xdai g fn’u u f t t uf rc a i u f t spr p r d by d r c l o i tn l 0 s s lae wi s lu i c d.a d wa t wa e t a l y e h n se tr wih k oi n

无机混凝剂

无机混凝剂
钛铁矿水解水洗煅烧粉碎水洗干燥粉碎图26硫酸法生产钛白粉工艺图硫酸亚铁钛白粉副产法表26gb105312004指标项目指标饮用水用工业用水用硫酸亚铁feso940940二氧化钛tio05050505游离酸以h0005重金属以pb计含量0002硫酸亚铁钢铁酸洗废液生产法酸洗在材料保护和加工中是一个很重要的处理过程一般常规钢铁部件的酸洗通常采用硫酸酸洗和盐酸酸洗酸洗过程副产大量的含硫酸和硫酸亚铁或者含盐酸和氯化亚铁的溶液
1.24 1.06 1.12 1.67 2.81
0.06 0.06 0.05 0.01 0.05
0.21 0.07 0.04 0.02 0.20
0.17 0.10 0.09 0.09 0.08
0.01 0.02 0.01 0.02 0.67
14.67 14.43 14.41 14.30 16.45
表2-1. 山东高岭石——一水软铝石矿的化学成分
1.21 1.06 1.46
0.05 0.03 0.03
0.13 0.19 0.19
0.11 0.04 0.04
0.01 0.01 0.01
14.42 14.90 14.53
高岭石—— 一水软铝石 一水软铝石 ——高岭石 一水软铝石 ——高岭石 ——一水硬 铝石 高岭石—— 一水软铝石 高岭石—— 一水软铝石 高岭石—— 一水软铝石 一水软铝石 ——高岭石 一水软铝石 ——高岭石
硫酸亚铁---钛白粉副产法
表2-4 海南矿指标
物质 指标 TiO2 51.15 T(Fe) 34.7 Fe2O
3
SiO2 0.86
Al2O3 0.17
MgO 0.31
CaO 0.23
Cr2O3 0.009
MnO 1.9
V2O5 0.36

无机混凝剂的制备实验报告

无机混凝剂的制备实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目无机混凝剂的制备实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 3 月25 日实验指导老师廖高祖老师实验评分无机混凝剂的制备一、前言1.实验目的①了解混凝剂在水中处理中重要作用,混凝剂的种类与制备方法。

②掌握合成无机混凝剂的操作技术。

③学会通过金属含量、碱化度、Zeta电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

2.文献综述混凝法是废水处理中非常重要、应用广泛的方法,即在废水中预先投加化学药剂来破坏胶体的稳定性,使废水中的胶体和细小悬浮物聚集成具有可分离性的絮凝体,再加以分离除去的过程,其混凝机理包括压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、沉淀网捕等。

混凝剂按组成、性质分类可大致分为无机混凝剂、有机混凝剂、微生物混凝剂3类。

这里着重介绍无机混凝剂。

无机混凝剂主要有铁盐系和铝盐系两大类,按阴离子成分又可分为盐酸系和硫酸系,按相对分子质量大小又可分为低分子体系和高分子体系两类,主要混凝剂有FeCl3、AlCl3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3及其多聚物等。

无机混凝剂应用较早,广泛用于水的净化处理和污水的脱泥处理等。

目前,最具市场潜力和应用前景的混凝剂是聚合硫酸铁(PFS),这是一种无机高分子混凝剂,其分子式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m,其相对分子质量可高达10000-100000。

根据红外光谱和透射电镜分析,聚铁溶液中包含多种铁的配合离子,如[Fe(H2O)6]3+、[Fe(H2O)3]3+、[Fe(OH)2]+、[Fe(OH)6]3-、[Fe(OH)4]-、[Fe(OH)5]2-等,这些带电粒子具有很强的架桥、卷扫、絮凝和电中和等作用,受到pH值和带点颗粒的影响很容易脱稳形成更大颗粒的絮状沉淀,沉降速率更快,比传统的简单无机盐即铁盐和铝盐混凝性能要好得多,去除COD、S、浊度、臭味、重金属的能力和脱色、脱水等性能更好,絮体沉降速度更快,因此在各种废水治理、工业水处理及污泥脱水中得到了广泛的应用。

实验四无机混凝剂(聚合硫酸铁)的制备:总结计划汇报设计纯word可编辑

实验四无机混凝剂(聚合硫酸铁)的制备:总结计划汇报设计纯word可编辑

无机混凝剂(聚合硫酸铁)的制备【前言】混凝剂是一类主要用于水和废水混凝处理过程的化学药品的总称, 其种类繁多, 按其化学成分可分为无机与有机两大类.有机类常称为絮凝剂,按官能团分类主要有阴离子、阳离子和非离子三大类型,按来源分类可分为天然的和人工合成的两大类。

大多数工业应用都使用人工合成的高分子絮凝剂。

其中用得最为广泛的要数分子量为300万以上的聚丙烯酰胺及其衍生物。

无机类的品种较少, 主要是铝盐类、铁盐类、活化硅酸类、铁铝复合类等, 但在水处理中的用量很大。

其中聚合硫酸铁混凝剂是目前仅次于PAC,应用量占据第二位的混凝剂①。

PFS在水处理过程中具有絮凝体形成速度快,絮粒密度大,沉降速度快,对于处理水文和pH适应范围广的优点。

目前,PFS主要应用于各种工业用水的除浊处理,城市污水以及生活用水和生产给水的处理。

PFS 于1976 年在日本研制成功并投放市场, 80 年代投入工业性生产并应用于水处理中, 欧美等国都在相继应用。

我国80 年代开始研制这类产品, 目前国内研究和生产PFS 的单位很多, 并已广泛地用于水处理中。

PFS 产品有固、液两种, 但不同厂家生产的产品质量参差不齐。

PFC 到目前为止还未形成工业规模生产, 主要原因是高浓度铁氯聚合物易沉淀脱稳而失效。

目前中科院生态环境研究中心等单位已研制出了能长期保存的高浓度PFC 产品, 预计贮存稳定的PFC的问世将在水处理中得到广泛的应用②。

制造PFS的原料是以工业硫酸亚铁和硫酸为主的,此外还利用废料废液,如磁铁矿粉以及废硫酸等为原料的。

自PFS问世以来,我国专家学者对原料以及工艺过程提出了许多改进意见。

各种制造方法的基本原理大同小异,其中典型的仍是以工业硫酸亚铁和硫酸为原料亚硝酸钠为催化剂,空气或氧气为氧化剂的制造方法。

国内生产液态PFS居多,按氧化、水解和聚合方法的不同,液态PFS的制造方法大体可以分为两大类③:催化氧化法1976年,日本首先取得的专利是采用工业硫酸亚铁和硫酸为原料,亚硝酸钠为催化剂,空气氧化,反应时间为17h.直接氧化法廖为鑫等提出以硫酸亚铁和硫酸为原料,过氧化氢为氧化剂,不需任何能源,利用本身的反应热完成氧化、水解和聚合。

无机混凝剂的制备

无机混凝剂的制备

专业化学年级、班级课程名称综合化学实验实验项目无机混凝剂的制备实验时间2012-03-31 课程密码35445实验指导老师吕向红老师实验评分1 前言【实验目的】①了解混凝剂在水中处理中重要作用,混凝剂的种类与制备方法。

②掌握合成无机混凝剂的操作技术。

③学会通过金属含量、碱化度、Zeta电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

【研究进展】混凝法是废水处理中非常重要、应用广泛的方法,即在废水中预先投加化学药剂来破坏胶体的稳定性,使废水中的胶体和细小悬浮物聚集成具有可分离性的絮凝体,再加以分离除去的过程,其混凝机理包括压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、沉淀网捕等。

混凝剂按组成、性质分类,它可大致分为无机混凝剂、有机混凝剂、微生物混凝剂3类。

这里着重介绍无机混凝剂。

无机混凝剂主要有铁盐系和铝盐系两大类,按阴离子成分又可分为盐酸系和硫酸系,按相对分子质量大小又可分为低分子体系和高分子体系两类,主要混凝剂有FeCl3、AlCl3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3及其多聚物等。

无机混凝剂应用较早,广泛用于水的净化处理和污水的脱泥处理等。

目前,最具市场潜力和应用前景的混凝剂是聚合硫酸铁(PFS),这是一种无机高分子混凝剂,其分子式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m,其相对分子质量可高达10000-100000。

根据红外光谱和透射电镜分析,聚铁溶液中包含多种铁的配合离子,如[Fe(H2O)6]3+、[Fe(H2O)3]3+、[Fe(OH)2]+、[Fe(OH)6]3-、[Fe(OH)4]-、[Fe(OH)5]2-等,这些带电粒子具有很强的架桥、卷扫、絮凝和电中和等作用,受到pH值和带点颗粒的影响很容易脱稳形成更大颗粒的絮状沉淀,沉降速率更快,比传统的简单无机盐即铁盐和铝盐混凝性能要好得多,去除COD、S、浊度、臭味、重金属的能力和脱色、脱水等性能更好,絮体沉降速度更快,因此在各种废水治理、工业水处理及污泥脱水中得到了广泛的应用。

混凝剂的配制与投加

混凝剂的配制与投加

混凝剂的配制与投加混凝剂的配制与投加混凝剂是指在水泥混凝土或其他水泥基材料中,通过化学反应使其中的胶凝体部分凝固或胶凝的一种物质。

混凝剂的配制与投加过程是水泥基材料生产与施工中的重要环节,它对于混凝土的性能和施工质量有着至关重要的影响。

1. 混凝剂的作用与分类混凝剂在水泥混凝土中起到促进和调控水泥的胶凝反应、改善混凝土的物理性能、提高混凝土的工作性能、调节混凝土的凝固时间等作用。

根据混凝剂的化学成分和作用机理,可以将混凝剂分为水泥胶凝物质添加剂、减水剂、早强剂、凝固控制剂等多种类型。

2. 混凝剂的配制过程混凝剂的配制过程包括原料选择、比例配制和混合搅拌。

在原料选择方面,需要根据混凝剂的种类和使用要求,选择合适的化学物质作为原料。

在比例配制方面,需要根据混凝剂的种类和性能要求,合理确定各个原料的配比比例。

在混合搅拌方面,需要采用适当的搅拌设备和工艺条件,确保混凝剂各个原料之间充分混合均匀。

3. 混凝剂的投加方法混凝剂的投加方法包括直接投加和间接投加两种方式。

直接投加是指将混凝剂直接加入到水泥混凝土中,在生产或施工过程中与水泥胶浆进行混合。

间接投加是指将混凝剂预先与适量的水进行混合,并在投入混凝土搅拌机进行搅拌之前,将混凝剂溶液按照一定比例投入到混凝土中。

4. 混凝剂的影响因素混凝剂的配制和投加过程中,受到多种因素的影响。

首先是原料的质量和配比比例,原料的质量直接关系到混凝剂的性能和效果,配比比例则需要根据混凝剂的种类和使用要求进行合理确定。

其次是施工条件和环境因素,包括温度、湿度和土质等因素,它们也会影响混凝剂的性能和投加效果。

最后是混凝剂的储存和保管方式,混凝剂在储存和保管过程中需要避免与水分、空气和其他化学物质接触,以免影响混凝剂的有效性。

个人观点和理解:混凝剂的配制与投加过程对于水泥基材料的性能和施工质量有着至关重要的影响。

在配制过程中,需要选择合适的化学物质作为原料,并根据混凝剂的种类和使用要求合理确定各个原料的配比比例。

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华南师范大学实验报告课程名称:综合化学实验指导老师:无机混凝剂的制备姓名:学号:专业:预习密码:一、前言聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。

与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、沉降速度快、脱色效果好,因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。

聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。

但无论是哪种氧化剂,都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。

[1]本文用双氧水、氯酸钠为氧化剂,直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁。

利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高,对工业化生产具有一定的指导作用。

以下综述了聚合硫酸铁的制备方法及其优缺点,同时对聚合硫酸铁的改性进展进行了阐述,对聚合硫酸铁进行改性以进一步提高其絮凝性能仍将是目前急待攻克的课题。

1.液体聚合硫酸铁的制备聚合硫酸铁的制备一般要经过氧化、水解、聚合三个基本过程。

制备聚合硫酸铁的原料很多,目前,普遍采用绿矾和亚铁盐溶液,主要来自钛白粉生产的副产品绿矾和废酸,此外还可以用铁矿石为原料来制备,包括赤铁矿、磁铁矿、硫铁矿烧渣等。

由于PFS 可利用含铁废渣或废液与含酸废液合成,以废治废,具有环境效益、社会效益和经济效益。

根据氧化方式的不同,PFS的制备方法可以分为直接氧化法和催化氧化法。

(1)直接氧化法直接氧化法使用的氧化剂主要有H2O2、Cl2、NaClO3、KClO3等无机氧化剂,直接氧化法反应速度快,反应进行彻底,产品质量好,但由于使用了昂贵的氧化剂,因此,产品成本较高。

(2)催化氧化法以空气或氧气为氧化剂,在催化剂的作用下,在酸性的环境中Fe(Ⅱ)被氧化成Fe (Ⅲ)。

O2 是一种强氧化剂,其在酸性环境中氧化还原标准电极电位为 1.229V大于 E =+0.771V,从热力学上看可以将Fe2+氧化为Fe3+,但氧化速度非常缓慢。

在实际生产中难以单独实现Fe2+的完全氧化,为了加快这个反应速度,必须要加入催化剂。

常用的催化剂主要是氮氧化物,如NaNO2、HNO3。

2.固体聚合硫酸铁(SPSF)的制备固体聚铁贮存方便,便于运输,因此,对SPSF的需求越来越大。

SPSF的制备有两种方法:(1)先制得液体产品,然后采用减压蒸发技术获得固体产品;(2)采用固态氧化法,该法是先将硫酸亚铁晶体在60~100℃下脱去部分水分,然后将脱去大部分结晶水的Fe2(SO4)3在120~250℃之间的温度下,通入空气或O2令其氧化成碱式硫酸铁,在氧化过程中控制SO42-和Fe3+的摩尔比在 1.05~1.45之间,以制得合格的SPSF。

二、实验部分1.实验目的①了解混凝剂在水处理中重要作用,混凝剂的种类与制备方法。

②掌握合成无机混凝剂的操作技术。

③学会通过金属含量、碱化度、Zeta电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

2.实验原理(1)制备原理本实验是采用工业副产品废硫酸亚铁和废酸等为原料制备混凝剂聚合硫酸铁溶液。

采用直接氧化法,即用强氧化剂过氧化氢、氯酸钠等,直接氧化硫酸亚铁的硫酸水溶液而制得产品。

反应过程中,一方面,铁盐在水溶液中会发生水解生成碱式铁盐;另一方面,亚铁盐在足量的硫酸溶液中被氧化时,会生成铁盐。

这样,当亚铁盐的硫酸溶液中硫酸的量不足时,氧化的最终将会发生水解,在硫酸亚铁和硫酸的比例合适的情况下,同时还发生聚合,形成高分子的碱式铁盐,即聚合硫酸铁。

为了防止形成碱式铁盐沉淀,总硫酸根与总铁的摩尔的比以1.25~1.45为佳。

硫酸铁聚合过程极其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。

①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的。

②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程,这是极其重要的一步,氢氧根结合越多,则聚合度就越高,絮凝效果也就越好,产品质量越高。

由于氢氧化铁溶度积非常小,在溶液中很容易沉淀,在水解过程中应当限制该反应的发生。

③聚合过程(2)碱化度碱化度又称为盐基度,它表示羟基在物质分子中所占的比例,它是关系到产品稳定性和混凝性能的重要技术指标。

碱化度测定一般采用酸碱中和滴定,这样核心问题便是如何掩蔽三价铁离子。

氟化物可与铁离子生成稳定性很好的六氟合铁络合物沉淀,氟化钾是最合适的掩蔽剂。

碱化度的计算:X=[(V0—V)C*0.017 / 1*10-3C Fe ]*100%=[17C(V0—V) / C Fe ] *100%式中:C——标准氢氧化钠溶液浓度,mol/LV0、V——空白试验和水样试验标准氢氧化钠溶液的体积,mLC Fe ——聚铁溶液含铁量。

g/L3.仪器与试剂(1)主要仪器可调速搅拌器、水浴锅、三口烧瓶250mL、酸式滴定管、碱式滴定管等。

(2)主要试剂硫酸亚铁(C.P.,也可用实验室中已部分氧化的废品)、98%硫酸(C.P.)、30%H2O2(C.P.)、NaClO3(C.P.)、盐酸标准溶液(0.1011mol/L)、氢氧化钠标准溶液(0.0978mol/L)、酚酞指示剂(10g/L)、K2Cr2O7标准溶液(0.025 mol/L)、氟化钾溶液(500g/L)4.实验步骤(1)聚合硫酸铁的制备①称取50g FeSO4·7 H2O置于烧瓶中,加入25mL水。

②按照H2SO4/Fe=0.3~0.45的比例量取H2SO4,实取98%浓硫酸4.2mL,然后加入烧瓶中。

③控制水浴反应温度为50~60。

C。

④取10mL30%的H2O2和0.6g的NaClO3固体。

⑤快速搅拌混合溶液(800~1600rpm),同时,每隔5min加一次H2O2,在1~1.5h内加完。

最后将NaClO3分三次加完。

加完后,再搅拌15min。

⑥氧化反应完后,溶液变为红棕色。

用滴管取少量溶液观察,无明显的二价铁离子的颜色。

⑦将所制得产品倒入量筒中,量得产品体积为65.5mL。

(2)产物聚合硫酸铁中Fe2+检测取5mL聚铁溶液,放入250mL锥形瓶中,稀释至100~150mL,加人10mL硫磷混酸,冷却后加人5~8滴二苯胺磺酸钠溶液,用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。

(3)碱化度检测①用移液管量取1mL聚铁溶液,置于250mL锥形瓶中。

②用移液管准确移入25.00mL盐酸溶液,再加入20mL无CO2蒸馏水,摇匀,盖上表面皿,在室温下放置10分钟。

③加人10mL氟化钾溶液,摇匀。

再加入5滴酚酞,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。

④用无CO2蒸馏水做空白试验,重复以上步骤。

5.实验现象与结果(1)产物聚合硫酸铁中Fe2+检测含量的计算实验制得聚铁产品65.5mL,总铁含量为:150g/L滴定时共用去0.025 mol/L的K2Cr2O7标准溶液0.3mL,则产物聚合硫酸铁中Fe2+含量为:0.504g/L(2)碱化度检测V0=24.15ml V=15.80ml三、结果与讨论七水合硫酸亚铁在酸性条件下,被双氧水氧化成硫酸铁,经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。

在制备过程中,氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中,相互影响,相互促进。

其中氧化反应是3个反应中较慢的一步,控制着整个反应过程。

以下根据文献讨论反应的影响因素:1.硫酸用量的影响硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。

文献显示,硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。

但硫酸用量太大,会导致亚铁离子氧化不完全,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,即溶液中[OH-]相对较大。

当硫酸与Fe2+的物质的量之比为0.15~0.30时减少硫酸用量可显著提高产品盐基度,但当该比值小于0.15时,会产生大量的Fe(OH)3凝胶沉淀,最终导致产品铁含量大幅度降低,同时因溶液中存在相对较大[OH-],使测得的产品盐基度偏高,但这并非铁离子高度聚合的反映。

文献表明:只有当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时,聚合硫酸铁产品性能最好。

2. 过氧化氢用量的影响H2O2的用量对产品质量指标有很大的影响,当H2O2加入不足时, Fe2+不能够完全氧化Fe3+,此时溶液中仍然含有较多的Fe2+;加入量过多时,固然可以保证氧化完全,但引起氧化剂不必要的浪费。

3.过氧化氢加入速度为了保证氧化反应的进行,必须控制氧化剂加入的速度,在搅拌作用下使物料之间充分接触反应。

但若加入速度过慢,反应所需时间过长,对工业生产是不利的。

若加入速度过快,氧化剂有可能来不及与物料充分接触反应就被分解。

4.反应温度的影响用滴加的方式加入H2O2,由于反应放出大量热,温度对Fe2+的转化率影响不明显。

但在温度较低时,七水合硫酸亚铁很难溶解,延长了反应时间,同时Fe2+的转化率稍有降低;在温度较高时,会引起H2O2部分分解,使溶液中含有较多的Fe2+。

所以把温度控制在50℃—60℃即可。

5.搅拌速度的影响此反应在搅拌作用下,使氧化反应均匀快速进行。

搅拌速度小,H2O2没有及时分散,会造成局部氧化及H2O2分解,从而导致Fe2+不能够完全氧化;若搅拌速度大,溶液飞溅,不仅增加能耗且氧化不均匀。

四、结论聚铁产品标准对照表:对照上表可以发二价铁的含量在标准范围内,说明氧化过程进行的比较好,而制得的产品碱化度却没有达标,有可能是硫酸的用量偏多,导致亚铁离子氧化不完全,且一部分铁离子没有参与聚合,碱化度偏小,但是已经较为接近标准范围。

根据以上分析可知,采用双氧水作为氧化剂能合成较为理想的聚合硫酸铁产品。

具备投资小,生产周期短,工艺流程简单及生产效率高的特点。

硫酸用量是决定产品质量的关键,当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时,产品性能良好。

H2O2的用量对产品质量也有很大的影响,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量。

反应时间越长,产品性能越好,但时间过长只能增加能耗及降低生产效率。

参考文献:【1】阮复昌,莫炳禄,公国庆等.聚合硫酸铁的生产最优化分析[J].化学反应工程与工艺,1995,11(4): 396~399.【2】唐剑,邱运仁.聚合硫酸铁的制备及改性研究进展[J].化学工程师,2009(2):35~37.【3】何琳,向群,崔益顺.聚合硫酸铁的合成工艺研究[J].化学工程与装备,2008(5):15~16.。

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