触媒钝化方案
净化车间变换触媒处理方案
净化车间变换工段经过几年的运行，随着系统处理气量的增加及低变触媒的老化，系统阻力逐渐增大，因此我车间建议利用今年大修机会对变换系统泄压降温后用氮气或者贫气置换系统，低变触媒卸出后进行处理更换，装填时变换炉三段上层触媒装至一层，一段旧触媒及二段、三段二层触媒全部换新触媒。
为了保证触媒的安全，特制定以下方案：一、触媒卸出方案。
二、触媒装填方案。
三、触媒升温硫化方案。
一、准备工作：1、准备木扒三把、铁锨15 把、溜槽2 个、篷布4 块、编织袋600 条、触媒筛3 个、漏斗2 个。
2、防尘口罩100 个、旧工作衣20 套、手套100 双、安全带6 套。
3 、接好所需安全照明。
4 、接好消防水备用。
二、工艺处理及抽加盲板(8 小时)：1 、按调度通知气量逐步减小喷水及蒸汽加入量。
2 、接到调度切气通知后停喷水泵、关闭喷水泵出口阀、进予变炉脱盐水阀、进变换炉蒸汽阀、系统进出口阀、煤气副线阀、进系统中压蒸汽总阀、各设备导淋及采样阀、各自调切断阀及旁路阀、膨胀罐到气柜驰放气阀，将蒸汽总管压力、系统压力泄至常压。
3、抽一电加热器出口盲板(一块)、变换出口到煤气风机变换升温管线盲板(两块)，利用系统余压将变换升温管线煤气置换合格。
三、煤气降温及贫气、空气置换(92 小时)：1、切气后联系调度不加气柜水封，合成循环水、一脱循环水继续运行，抽完盲板后开变换到一脱升温管线上阀门，保证流程畅通。
启动1#煤气风机及一台压缩机对变换炉一、二段触媒煤气降温，从一、二段放空管线放空，降温速率＜50℃，气量用压缩3- 1 控制。
当一段温度降到250℃以下时关闭放空阀循环降温。
2、当触媒温度降至＜30℃并恒定2 小时后降温结束。
四、卸出(74 小时)：1、卸触媒时，将装料孔打开，先将耐火球和钢丝网取出，然后开卸料孔，卸出填料。
2、卸出时从各段卸料孔到地面必须悬挂帆布袋，使卸出触媒沿帆布袋滚落到触媒筛上过筛，过完筛的触媒经筛下部的漏斗装入编织袋内扎口分段存放。
甲醇合成基础知识问答
甲醇合成1.合成工段的主要任务是什么？答：合成工段是将转化来的含H2、CO、CO2的原料气（3.45Mpa、40℃、81252.26Nm3/h）,在一定压力（5.9 Mpa）、温度（220~260℃）、触媒（NC306）作用下，合成粗甲醇，并利用其反应热副产2.1~3.9 Mpa的中压蒸汽，减压至0.7Mpa并入蒸汽管网。
2.合成甲醇的主要反应式及影响因素？答：（1）CO+2H2 =CH3OH+Q（2）CO2+3H2 =CH3OH+H2O+Q影响因素：操作温度，操作压力，催化剂性能，空速，原料气的氢碳比。
3.合成反应的特点：答：（1）体积缩小的反应；（2）放热反应；（3）可逆反应；（4）气、固相催化反应；（5）伴有多种副反应发生。
4.合成工段的主要控制点有那些？答：（1）合成塔进出口温度；（2）汽包液位；（3）汽包压力；（4）分离器入口温度；（5）分离器液位；（6）系统压力；（7）原料气氢碳比；（8）膨胀槽压力；（9）弛放气压力。
5.压缩机循环段的作用是什么？答：合成塔内是个体积缩小的反应，加上甲醇的冷凝分离和系统阻力，反应后的压力要下降，为了保证系统压力稳定不变，除了补充新鲜气外，还要利用循环段将反应后剩余的气体加压，然后送往合成塔循环利用，以提高气体总转化率。
6.空速的定义及空速对甲醇合成的影响？答：空速：单位时间内，单位体积催化剂所通过的气体流量。
提高空速，单程转化率下降，减缓催化反应，有利于保护触媒和提高产量。
但提高空速，循环段能耗增加，如果空速过高，反应温度下降明显，有时温度难以维持，产量下降。
7.压力对甲醇生产的影响是什么？压力的选择原则是什么？答：甲醇反应是分子数减少的反应，增加压力对正反应有利。
如果压力升高，组分的分压提高，因此触媒的生产强度也随之提高。
对于合成塔的操作，压力的控制是根据触媒不同时期，不同的催化活性，做适当的调整，当催化剂使用初期，活性好，操作压力可较低；催化剂使用后期，活性降低，往往采用较高的操作压力，以保持一定的生产强度。
触媒还原操作规程
双甲车间触媒升温还原情况一、低温变换07R0102 的N2循环升温及触媒还原a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口→原料气压缩机03C0201A/B 出口→脱硫槽03R0101 旁路→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→N-3105-150→低温变换炉07R0102→低变废锅07E0103→PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B 进口。
b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2循环。
保持进口压力0.4～0.5MPa（G），如不足可由进口补充N2 气。
循环量FI2007 在13620Nm3/h 以上。
c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气（H2＞99％）。
d、升温还原操作步骤：①用高纯度N2气作载体，H2气作还原剂，并采用低浓度（≤1.0%）H2和低还原温度（180~230℃），要严格按照各阶段规定的H2浓度和温度指标操作。
以原料气预热器03E0102作为升温热源。
②在低压下（0.4～0.5MPa）进行升温还原，先用纯N2（O2≤0.1%）在空速300~1000h-1和升温速率10~30℃/h 下，将床温升至80℃、120℃分别恒温2~4 小时（与表中矛盾），以除去催化剂中的吸附水，在120℃作两次配H2试验，以检查分析方法是否可靠准确，再升温至180℃，恒温4小时，使床层径向与轴向温度均匀。
③配H2：微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。
还原初期，配H2浓度为0.1~0.3%，配H2后至少15 分钟分析一次进出口气体中的H2浓度，并观察床层温升与氢耗情况，如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗，则可提温3~5℃，再观察1小时，若再无氢耗，再提温3~5℃直至190℃，若仍无氢耗，应检查测温仪表。
④在床层温度和氢耗稳定的条件下，可逐渐提高H2浓度，（以提氢不提温、提温不提氢为原则），限制入口H2浓度来控制床层热点不超过220℃。
钝化工艺方案
钝化工艺方案钝化工艺是一种常用的表面处理技术，通过钝化处理可以增加金属材料的耐腐蚀性能和耐磨性能，延长材料的使用寿命。
本文将介绍钝化工艺的基本原理、常见的钝化方法以及钝化工艺的应用领域。
一、钝化工艺的基本原理钝化是指通过表面处理将活泼金属表面的电化学活性减弱或消除，使其形成一层致密的、稳定的氧化物膜，从而保护金属基体不受腐蚀的作用。
钝化工艺的基本原理包括两种方式：化学钝化和电化学钝化。
1. 化学钝化：化学钝化主要是通过在金属表面涂覆一层氧化物膜，形成钝化膜来保护金属基体不受腐蚀。
常见的化学钝化方法有传统化学钝化、磷化、铁磷化等。
2. 电化学钝化：电化学钝化是利用电解法在金属表面形成致密的氧化膜来保护金属基体。
常见的电化学钝化方法有阳极氧化、阳极硫酸钝化等。
二、常见的钝化方法1. 传统化学钝化：传统化学钝化方法主要是通过溶液处理金属表面，形成一层致密的氧化膜来保护金属基体。
常用的传统化学钝化方法有酸洗钝化、碱洗钝化等。
这些方法操作简单、成本较低，适用于中小型企业。
2. 电化学钝化：电化学钝化方法主要是利用电解法在金属表面形成致密的氧化膜。
常见的电化学钝化方法有阳极氧化、阳极硫酸钝化等。
电化学钝化具有工艺可控性好、环保性好的优点，适用于大型设备和精细零部件的表面处理。
三、钝化工艺的应用领域钝化工艺广泛应用于冶金、机械、化工、航空航天等领域。
以下是钝化工艺在一些特定领域的应用：1. 冶金领域：在钢铁生产过程中，钝化工艺可以用于去除表面的氧化铁、减少产品裂纹和腐蚀。
2. 机械领域：机械零件在使用过程中容易受到腐蚀和磨损的影响，钝化工艺可以增加机械零件的耐腐蚀性和耐磨性。
3. 化工领域：化工设备常接触各种腐蚀介质，钝化能够保护设备的金属表面，延长设备的使用寿命。
4. 航空航天领域：航空航天设备在极端工作环境下，如高温、高压、高湿等，钝化工艺可以提高设备的抗腐蚀性能和耐用性。
综上所述，钝化工艺是一种有效的表面处理技术，通过钝化处理可以增加金属材料的耐腐蚀性能和耐磨性能。
中温变换催化剂的升温还原原操作说明
中温变换催化剂的升温还原，钝化降温原理和操作方法中变触媒是以三氧化二铁为主体的铁铬触媒，其本身是没有催化活性的，在生产时必须先将其还原成尖晶石结果的四氧化三铁，才具有很高的催化活性。
其还原方法是利用半水煤气中的CO和H2来进行的，其还原反应如下：3Fe2O3 ＋CO ＝2Fe3O4 ＋CO 2＋Q3Fe2O3 ＋H2 ＝2Fe3O 4 ＋H2O ＋Q一，升温还原前的准备工作1，根据所用催化剂的性能，制定相应的升温还原方案，绘制升温曲线，准备好操作记录表，同时检查电炉及电器，仪表，完好正常后方可进行。
2，认真检查系统内各盲板是否拆除，系统是否吹净，试压置换合格，系统内各阀门的开关是否在正确位置。
3，触媒升温还原操作人员应有明确分工，炉温操作有技术熟练的主操作担任。
二，升温还原程序1，升温还原方法：先用被电炉加热器的高温空气进行升温，然后配入半水煤气进行还原。
整个升温还原操作分为空气升温，蒸汽置换和过CO还原三个阶段。
2，确定升温还原的流程和线路，使其畅通合理，完成升温前的所有准备工作后，便可向变换系统输送空气。
3，开启罗茨机或压缩机，以最大空气量通过升温还原系统，要求空速在200～300NM3／hm3，在保证电炉出口温度及升温速率的前提下，空速越大越好，全开放空阀，使系统压力越低越好。
4试送一组电炉，开始空气升温。
电炉出口温度及升温速率必须严格地按方案控制，温度不宜过高，升温速率不宜过快。
电炉出口温度及升温速率的控制方法是气量的变化和电炉功率的调节相配合，其操作首先保证大空速，其次是调节电炉功率。
5，尽可能地缩小触媒层的轴向温差，温差以50～80℃为妥。
120℃恒温主要是缩小触媒层轴向温差，有得于游离水缓慢地蒸发，以保证触媒的平稳温升和保护触媒的强度。
200℃恒温应将触媒层最低温度提至高于蒸汽漏点温度20℃以上，在系统压力为0.05～0.1MPa时，触媒最低温度应在120～130℃以上，为蒸汽置换作好温度上的准备。
催化剂的钝化
催化剂的钝化
催化剂的钝化是指催化剂失去催化活性的过程。
催化剂是化学反应中的重要组成部分，它可以加速反应速率，降低反应能量，提高反应选择性。
然而，催化剂在长期使用过程中，会因为各种原因而失去催化活性，这就是催化剂的钝化现象。
催化剂的钝化原因有很多，其中最常见的是催化剂表面的积碳、积硫、积氧等物质。
这些物质会覆盖催化剂表面的活性位点，阻碍反应物与催化剂之间的接触，从而降低催化剂的催化活性。
此外，催化剂的钝化还可能由于催化剂的物理性质发生变化，如晶格结构的变化、表面积的减小等。
催化剂的钝化对于化学反应的进行会产生很大的影响。
一方面，催化剂的钝化会导致反应速率的降低，从而延长反应时间，增加反应成本。
另一方面，催化剂的钝化还会影响反应的选择性，使得反应产物的质量下降，甚至产生不良的副反应。
为了避免催化剂的钝化，需要采取一系列措施。
首先，要选择合适的催化剂，尽量避免使用易于钝化的催化剂。
其次，要对催化剂进行定期的清洗和再生，以去除表面的积碳、积硫、积氧等物质。
此外，还可以采用一些辅助措施，如调节反应条件、添加助剂等，来减缓催化剂的钝化速度。
催化剂的钝化是化学反应中不可避免的现象，但我们可以通过合理
的选择和使用催化剂，以及定期的清洗和再生，来减缓催化剂的钝化速度，从而保证反应的高效进行。
甲醇催化剂钝化选择
甲醇催化剂钝化选择作者：陈林来源：《科学与财富》2020年第17期摘要：催化剂钝化时局部温升过高或温差猛增，由于膨胀应力可能造成合成塔内件某些零部件的变形、拉裂、催化剂烧结，从而使内件损坏。
对于催化剂的钝化选择方法很重要。
关键词：甲醇;催化剂;钝化1; 前言泸天化绿源醇业有限公司年产40万吨甲醇装置是以天然气为原料。
装置是日本东洋公司的工藝包及MRF-Z甲醇合成塔，催化剂使用的是IC151-8型催化剂。
2; 催化剂钝化在本装置MRF-Z甲醇合成塔中装填的IC151-8型催化剂（主要化学组成（CuO-ZnO-Al2O3），铜基催化剂在使用时被还原成Cu+或金属铜，CuO+H2=Cu+H2O+86.7KJ/mol;原子态铜在卸出时，与空气中的氧气直接接触，会氧化放出大量热，以至于产生局部温升过高，或温差猛增，由于膨胀应力可能造成合成塔内件某些零部件的变形，从而使内件损坏。
催化剂的钝化是指在将催化剂卸出催化剂炉之前，利用氧化物质进行缓慢的催化剂氧化，在其外表形成氧化覆盖膜，该氧化膜可阻隔氧气与金属原子铜进一步反应，从而防止在卸出铜催化剂时造成催化剂筐的损坏，达到保护塔内件的目的。
3; 钝化方法3.1; 合成塔催化剂采用氮循环气中加氧气钝化（1）工艺原理，见图1。
氮气作载气循环时需开压缩机带动整个合成回路循环;J0301为10.3MPa高压蒸汽驱动压透平缩机，压缩机蒸汽来源为转化废热锅炉产气，运行负荷耗气量为80 t/h。
（2）氧气钝化理论时间根据甲醇合成塔装填量用氧气钝化需时间：反应方程：2Cu+O2=2CuO-ΔH=314.6 kJ/mol因单质铜与氧气反应放出大量热，每1%O2大约可导致100 ℃的温升，为避免这一温升烧坏塔内件，按循环量的0.5%左右氧浓度配置的量进行反应，所以钝化时间：t=催化剂总铜量/循环气量×0.5%÷22.4×2铜分子量理论钝化总时间约为28小时。
甲醇钝化下载知识
甲醇钝化甲醇装置本次停车后要更换合成触媒，因此需在停车过车过程中对合成触媒进行钝化处理。
触媒钝化操作的主要步骤如下：1)切断进联压机新鲜气，在维持联压机运行的情况下对合成循环回路进行氮气置换（系统压力应保证在0.2MPa以上）。
氮气置换应保证系统内还原性气体（CO+H2）＜0.5%。
2)控制联合压缩机进出口压力、转速以及补入的氮气量，使合成塔的空速保持为1000～2000h-1。
3)维持合成汽包正常液位，蒸汽现场放空。
4)当出塔气温度＜50℃时，倒通合成塔进口管线上加空气或氮气管线，缓慢向合成回路中加入仪表空气，从出塔气中分析气体中氧含量，十分小心地间断或连续加入仪表空气，氧含量由0%升至0.1%不应低于3小时，应密切注意观察合成塔床层温度和出塔气温度的变化，不可出现温度急升。
5)在大约7小时左右，缓慢将氧含量升至1%，应注意控制出塔气温度不可超过60℃，若出现超温，须立即停止空气加入。
6)用4小时左右时间，维持出塔气温度不可超过60℃的情况下，将氧含量升至4%，保持此氧含量，钝化2小时以上，结束触媒钝化。
7)最后用3～4小时，边放空边进仪表空气，将系统全部置换为仪表空气，并维持循环，直至床层温度降至常温。
9)停联合压缩机，关闭甲醇水冷器进出口循环水阀门，由甲醇分离器出口专门的钝化放空管将系统泄至常压。
10)有关注意事项：A.由于有空气的介入，整个钝化过程中，特别是泄压时气体均不能排至火炬，应由位于甲醇分离器出口管线上的专用放空管现场放空，以防止可能发生爆炸事故。
B.钝化过程中，如合成塔出塔气温度超过60℃，应立即停止加入仪表空气，若仍不能降温，则应将系统卸至微正压，连续充入氮气置换。
甲醇钝化下载知识。
甲醇问答
1.合成工段的主要任务是什么？答：合成工段是将转化来的含H2、CO、CO2的原料气（3.45Mpa、40℃、81252.26Nm3/h）,在一定压力（5.9 Mpa）、温度（220~260℃）、触媒（NC306）作用下，合成粗甲醇，并利用其反应热副产2.1~3.9 Mpa的中压蒸汽，减压至0.7Mpa并入蒸汽管网。
2.合成甲醇的主要反应式及影响因素？答：（1）CO+2H2 =CH3OH+Q（2）CO2+3H2 =CH3OH+H2O+Q影响因素：操作温度，操作压力，催化剂性能，空速，原料气的氢碳比。
3.合成反应的特点：答：（1）体积缩小的反应；（2）放热反应；（3）可逆反应；（4）气、固相催化反应；（5）伴有多种副反应发生。
4.合成工段的主要控制点有那些？答：（1）合成塔进出口温度；（2）汽包液位；（3）汽包压力；（4）分离器入口温度；（5）分离器液位；（6）系统压力；（7）原料气氢碳比；（8）膨胀槽压力；（9）弛放气压力。
5.压缩机循环段的作用是什么？答：合成塔内是个体积缩小的反应，加上甲醇的冷凝分离和系统阻力，反应后的压力要下降，为了保证系统压力稳定不变，除了补充新鲜气外，还要利用循环段将反应后剩余的气体加压，然后送往合成塔循环利用，以提高气体总转化率。
6.空速的定义及空速对甲醇合成的影响？答：空速：单位时间内，单位体积催化剂所通过的气体流量。
提高空速，单程转化率下降，减缓催化反应，有利于保护触媒和提高产量。
但提高空速，循环段能耗增加，如果空速过高，反应温度下降明显，有时温度难以维持，产量下降。
7.压力对甲醇生产的影响是什么？压力的选择原则是什么？答：甲醇反应是分子数减少的反应，增加压力对正反应有利。
如果压力升高，组分的分压提高，因此触媒的生产强度也随之提高。
对于合成塔的操作，压力的控制是根据触媒不同时期，不同的催化活性，做适当的调整，当催化剂使用初期，活性好，操作压力可较低；催化剂使用后期，活性降低，往往采用较高的操作压力，以保持一定的生产强度。
触媒再生处理方案1
氢化塔（T101B/C）触媒清洗再生方案一、总体思路：停车后，触媒用芳烃和TOP混合溶剂打循环冲洗一下，再用蒸汽吹扫15-20小时，纯水冲洗9~10遍，再用蒸汽吹扫5-6小时，再用循环氮气吹干，活化后投入使用，总历时大约5天。
二、具体操作步骤1、AR和TOP混合液循环（18小时）：4日10：00先把氢化塔中、下塔内的工作液压净至氢化液贮槽（V105）（包括氢化液过滤器X103和氢化液气液分离器V103内的工作液，氢化液气液分离器内工作液和进氢化塔的工作液管道和循环氢化液管道内工作液排尽），然后通过临时管往氢化液气液分离器V103加入15立方(芳烃和TOP按比例按3.5：1配比，配制釜升温到50 o C）,用氢化液循环泵打入中塔浸泡4小时后，再用氢化液循环泵最大流量循环5小时后停止，将中塔内芳烃放入下塔浸泡4小时，然后用氢化液循环泵最大流量循环5小时，目的是把T101B/C内结晶析出的氢蒽醌冲洗出来。
循环完后用氮气把物料压到配制釜，处理洗净后打回系统。
（5日6：00之前完成该项工作）2、饱和蒸汽吹扫（15-20小时）：两塔同时分别用蒸汽吹扫15-20小时，温度控制在110±2o C，蒸汽量2-4吨/小时（可从冷凝水排水计量用汽量），在能冷凝下来的前提下，蒸汽尽可能开大一点。
(停止蒸汽吹扫标准是排出的冷凝水没工作液,不看水是否浑,看有没有油相，用烧杯装水溶解试验判断）蒸汽吹扫流程： V101(再生蒸汽过滤器)→T101B/C（氢化塔B/C塔）→E104（再生蒸汽冷凝器）→V102（再生冷凝液计量罐）→V606(地槽)。
(5日24:00前结束蒸汽吹扫)3、纯水循环清洗（48小时）：用预先预热至60-70o C的纯水分别对氢化中塔、下塔打循环清洗，两塔分开冲洗5遍后，再串起来冲洗4遍。
期间观察每一遍清洗水的浑浊程度，直到出水变清为止。
进水办法：在纯水配制槽内用盘管将纯水预热到60-70o C左右，用临时管将水打入氢化液气液分离器V103，约10方水量。
甲醇合成触媒升温还原方案
甲醇合成触媒升温还原方案1.准备工作置换合格且保压至1.1 合成催化剂装填完毕合格,催化剂灰吹除合格,系统N20.45Mpa｡1.2 C-901处于备用状态,公用工程供应正常｡1.3 现场联络及通信设施齐全,检验合格,灵敏好用｡1.4仪表及安全联锁系统调校､检验合格｡1.5 操作人员熟悉现场工艺流程和操作方法,取得操作资格｡1.6 D-901清洗蒸煮完成､R-901试漏合格｡1.7设备和管道的吹扫､清洗､气密试验工作已经结束,拆下的调节阀､流量孔板等管件已复位｡1.8各种图表､报表已作好准备｡1.9地沟畅通,具备排水条件,且不会因排水而导致基础下沉｡､蒸汽､工厂空气供用正常,消防设施1.12公用工程电､冷却水､脱盐水､密封水､N2能正常投用｡1.13备有适量活扳手､钳子､F扳手､胶管等现场操作工器具｡1.14确定系统所有阀门关闭,联系调度准备试车｡1.15 通知质检中心作好合成工序气密､联动开车､触媒还原的各项分析准备工作｡2.准备工具和资料｡台秤(1台),皮桶(2个50公斤),橡胶管,手电(2支)催化剂升温还原进程曲线3. 阀门状态3.1检查应开阀门:3.1.1 锅炉给水总阀(双阀间盲板倒通),D-901蒸气出口截止阀,HV-0901及其前切断阀｡3.1.2 LV-0903前切断阀, FG-09001前后切断阀, D-1012A/B粗甲醇进口阀,D-904放空阀｡3.1.3各压力表､流量计､分析表､液位计根部截止阀｡3.2 检查应关阀门:3.2.1 C-901新鲜气进气总阀及其旁路阀(双阀间盲板倒通)｡3.2.2 20“-PG-D1B-9001管线上充氮双阀(盲板倒通),3.2.3 LICA-0901前后切断阀及其旁路阀,PICA-0902前后切断阀及其旁路阀,EJ-901蒸汽进口双阀｡3.2.4 D-901､D-902､D-903放空双阀及排污双阀｡3.2.5 LICA-0903后切断阀及其旁路阀,LICA-0904前后切断阀及其旁路阀; 3.2.6 弛放气进T-901总阀,HV-0902 前后切断阀｡3.2.7 钝化用仪表空气双阀(盲板倒盲)｡3.2.8 各设备､管线､自调阀组导淋阀,各取样管线阀门｡4.触媒升温还原4.1压缩机本体及合成系统进行氮气置换,按照氮气置换方案进行,合格后系统冲压至0.45MPa保压｡4.2导通脱盐水上水阀门,建立汽包液位50%后,关闭阀门｡当床层温度升到与锅炉给水温度相同时,打开LICA-0901及其前后切断阀,给D-901加入锅炉水,同时确认脱盐水上水阀门关闭｡4.3 E-902A/B投循环水,注意高点排气｡4.4联系调度引4.4Mpa过热蒸汽至C-901前做好启C-901的准备｡经同意后,启C-901合成系统进行氮气循环｡通过C-901防喘振阀及HV0902控制系统压力在0.5~1.0 Mpa,空速1000~1500h-1｡4.5按照触媒升温曲线,进行触媒的升温还原｡4.6触媒物理水脱除以后,缓慢开启加氢阀,按照厂家所提供的升温还原曲线进行触媒化学还原出水｡5升温还原进度表及其说明如下:5.1升温还原进度表:5.2升温还原过程说明:按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温,当塔内热点温度升至40℃以上时,及时观察D-902液位｡当LICA-0903液位上涨时,由LICA-0903阀组导淋放水,每半小时计量一次,温度升至170℃后恒温1小时,统计出水总量与理论物理出水量相当,则升温阶段结束｡联系调度,通过C-901进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气,控+CO)浓度为0.5~1%,先在170℃的反应温度下对催化剂进行还原,当制入塔气(H2(H+CO)浓度下降时,可通过加氢小阀补氢,直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为2+CO)浓度在0.5~1%,逐渐增加开工蒸汽喷射器EJ-901的蒸汽流量,催止｡维持(H2化剂按2℃/h升温速率还原,每一次提温前,甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致,以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原｡当催化剂温度升至190℃后,调整进塔气(H+CO)浓度到1~2%,以0.5℃/h升2+CO)浓度至2~8%,以2.5℃/h 温速率将催化剂温度升至210℃;继续提高入塔气(H2+CO)浓度至升温速率将催化剂温度升至230℃,在此温度下继续提高入塔气(H28~25%,恒温还原2小时,直到还原结束｡还原终点的判断:ⅰ､累计出水量接近或达到理论出水量;ⅱ､出水速率为零或小于0.2Kg/h;ⅲ､合成塔进出口(H2+CO)浓度基本相等｡升温还原控制原则ⅰ､三低: 低温出水､低氢还原､还原后有一个低负荷生产期｡ⅱ､三稳: 提温稳､补氢稳､出水稳｡ⅲ､三不准:提温提氢不准同时进行;水分不准带入合成塔;不准长时间高温出水｡ⅳ､三控制:控制补H2速度;控制CO2浓度;控制出水速度｡5. 升温还原注意事项:5.1严格按照升温曲线,进行触媒的升温还原｡5.2还原气的加入是整个还原过程的关键,要严格控制在允许范围内,并遵守“提氢不提温,提温不提氢”原则｡5.3整个还原期间:每半小时分析一次合成塔进出口H2､CO､CO2含量｡合成塔进出口(H2+CO)浓度差值为0.5%左右,最高不超过1.0%｡｡5.4合成塔热点温度由EJ-901 加热蒸气量及D-901压力控制,D-901 液位高时可由排污导淋排放｡5.5控制循环气中CO2含量<10%,水汽浓度≤5000PPm,如CO2含量>10%,应开大补N 2阀,通过HV0902排出过多的CO2｡5.6时刻监视TIA0903､TIA0904热点温度,若有突升趋势或压缩机故障､断电等情况发生,应立即采取断H2;断EJ-901加热蒸汽;补氮气;系统卸压等措施,保持合成塔温度稳定｡5.7还原时,合成塔出口温度不准高于240℃,还原结束后,将系统卸压到0.15Mpa,保持合成塔出口温度达到还原最终温度｡H.触媒还原过程中,还原气应采用连续加入方式｡6. 说明:6.1 触媒升温还原时,系统应尽可能维持较低压力;空速不得小于1000h-1,可适当加大空速,但不得超过2000h-1｡6.2 触媒升温还原时,尽可能降低还原气中CO含量,提高H2含量｡7. 合成导气7.1触媒还原结束后,控制其热点温度在 210℃,关补氮双阀并加盲板,关补氢阀,同时缓开新鲜气进压缩机总阀,导入净化气｡7.2通过调节EJ-901加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在220~230℃,以0.05Mpa/min的升压速率提高合成压力至7.0 Mpa(G)｡7.3当D-902液位上涨时,打开LV0903后切断阀并投自动｡7.4当PICA0907有压力指示后,设定其压力为0.4Mpa(G),投自控｡7.5当D-903液位上涨时,打开LICA-0904前后切断阀并投自动｡通过LICA-901控制汽包液位为65%,LSLL0902投联锁｡7.6汽包压力高于2.5 Mpa(G)后,打开PICA-0902及前后切断阀,关掉HV-0901,自产蒸汽外送｡7.7根据SC-901分析数据,打开汽包连续排污,合成塔壳程及汽包按要求间断排污｡7.8氢回收装置具备开车条件后,引弛放气进T-901,按氢回收操作规程开车｡7.9合成系统在7.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产2~3天｡7.10待触媒活性正常,合成系统工艺稳定后,提高压缩机负荷,系统压力控制在7.5-8.0Mpa(G),系统转入正常生产期｡注意事项:①合成系统导气升压过程中注意压缩机进汽温度不能超出指标,严防压比过大,工况进入喘振区,升压与转速及升压顺序要符合操作规程｡②在导气的最初阶段,为防止导气后触媒升温过快,增加新鲜气量的速度要慢,而且与提高系统压力要交替进行,以免合成塔升温过快而烧坏触媒,一般升压速度≤0.5Mpa/hr｡③在开车过程中,所有调节阀均应处于手动状态,待其控制参数稳定后,方可切换到自动控制状态｡④当合成塔出口温度<210℃时,不引入工艺气,以防反应过程中石蜡的生成(因180~190℃时反应易生成石蜡),从而降低合成触媒的活性,影响产品质量,造成冷却器､分离器的石蜡积累,从而影响操作｡⑤原始开车初期生产出的粗甲醇,可能会含有较多的有机胺及其它杂质,可用临时管线从甲醇分离器或膨胀槽引出,单独装入桶里,另作处理,不要排至甲醇精馏工序,以免影响精馏系统的操作和产品质量｡。
中变催化剂钝化方案
中变催化剂钝化方案
中变催化剂的钝化温度和使用活性温度有密切关系，也就是说还原态的催化剂使用活性温度低，那么钝化温度也要低，如B113型催化剂在250℃就有很好的活性，钝化温度控制在250~350℃。
中变催化剂钝化温度比较好控制，但由于使用了一段时间后避免不了床层结块及偏流等因素，不容易彻底钝化，中变催化剂按下面过程进行，钝化过程中可能有放硫现象，不可避免造成局部环境污染。
1、系统停车后，用过热蒸汽或氮气进行吹扫，在吹扫过程中使床层温度达到钝化指标250~350℃，出口CO+H2＜0.5%以下。
2、在载体气中配入空气，初始氧含量控制在0.2~0.5%，严格控制温度在钝化温度范围。
3、随着钝化过程的进行，在此氧含量下，温度有所下降，逐渐增加氧含量，当氧含量达到3%时，如温度有所下降，逐步减少载体气量，增加空气量，当系统全部切换为空气时，床层温度不再上涨，视为钝化以结束，将床层温度降到60℃左右，等待催化剂的卸出。
钝化过程严格控制，不能超温，避免烧坏催化剂和设备损坏。
催化剂钝化进度表。
合成催化剂钝化方案
合成催化剂钝化方案 Prepared on 22 November 2020京宝新奥合成催化剂钝化方案编制批准：河南京宝新奥新能源有限公司2014年5月26日合成催化剂钝化方案京宝新奥合成催化剂钝化方案由于一、三段反应器内部的催化剂活性下降比较明显，已经满足不了长周期稳定运行，根据新一段反应器准备情况和生产实际情况，决定在这次大修中将一三段反应器的催化剂进行更换，由于二段反应器中的催化剂不更换，要对二段反应器的催化剂进行保护，所以给一三段反应器催化剂钝化带来了难度，为了保证二段反应器催化剂不受氧化，一三段催化剂顺利进行钝化，特制订次钝化方案。
1.准备工作：合成系统置换降温结束对二段反应器进、出口和循环气进口加上盲板精脱硫出口阀后加盲板钝化用的氮气、仪表空气等已准备完毕确认分析条件具备每30分钟分析一次反应器进出口气体的能力。
2.钝化步骤将反应器R0302隔离出系统，氮气吹扫置换R301和R303，检测反应器出口气体CO+H2含量，确定CO+H2含量≤0. 5%之后才进行钝化。
建立反应器到循环压缩机的循环圈，合成系统开始做氮气循环，此时系统压力保持在以下。
利用仪表空气向系统内补入氧气。
开始通入氧气时，反应器进口处取样中氧含量应低于%，密切观察反应器床层温度变化，如有温度上升，在床层温度略有下降或稳定时才可以继续加大氧气加入量。
在反应器进口氧气含量小于1%之前，每次以%的速度递增氧气含量。
整个钝化过程中，应该保持反应器床层温度低于60℃，每次增加氧气含量的时候，应保持催化剂床层瞬时温升小于5℃。
密切注意反应器床层热点下移的情况。
当反应器进口处氧气含量高于8-10%时，可以适当提高氧气补入速度，但仍要注意上述要求。
逐步提高反应器进口氧气含量，直至反应器出口氧气含量大于20%，进出口氧气含量相同时，钝化结束。
催化剂钝化过程中可以保持一定排放量，以控制系统压力稳定，钝化后期可以适当减少氮气用量。
钝化结束后，拆开反应器人孔及卸料口，用布袋或软管控制催化剂流出速率，将催化剂过筛处理后，装桶封好以备再次装填。
方案十四(注氨钝化方案)
注氨钝化方案1、催化剂钝化目的新的加氢裂化催化剂经过硫化后具有较高的裂化活性。
为了适度抑制其使用初期的高活性，减少催化剂在开工初期的活性损失，提高催化剂的稳定性，防止和避免反应系统进油过程中可能出现的温度飞升现象，在反应系统引进设计原料油前用低氮油和注入液氨对催化剂进行钝化，以确保催化剂和生产的安全。
引低氮油和注入无水液氨是有效抑制催化剂初活性的钝化方法。
注入的无水液氨被催化剂吸附后，会抑制催化剂的初活性，随着反应温度的升高和运转时间的延续，催化剂吸附的氨会逐渐的解吸流失，催化剂又能恢复其正常活性。
2、准备工作2.1、D-111收液氨工作已经完成。
2.2、确认P-106单机试运合格。
2.3、新氢压缩机、循环氢压缩机、反应进料泵、注水泵等关键设备应处于好用状态。
2.4、装置全部仪表、控制系统已投用，冷氢调节阀开关灵活。
2.5、与调度联系好再准备一定数量的开工柴油，数量约3000吨，要求总氮量含＜100μg/g，含水量＜0.01w%，干点＜350℃。
2.6、催化剂硫化结束。
2.7、分馏系统长循环热油运，具备接受反应生成油的条件，且循环油含水量＜0.01w%。
3 、引开工低氮油3.1引低氮油入装置条件R101入口温度：150℃R102入口温度：150℃D105压力：14.0MPaD105温度：＜50℃F101流量：200000Nm3/h（氢油比700：1），纯度不小于85%（V），硫化氢浓度不小于0.1%（V）。
3.2引油步骤3.2.1催化剂硫化结束后，调节好钝化所需工艺条件。
必须保证不断注入硫化剂，直至装置进料中设计原料油占75％，以维持循环氢中H2S含量≮0.1％（V）。
3.2.2确认分馏系统保持热油运，各液面平稳。
3.2.3联系罐区向装置引钝化用低氮油，控制D102液位60%。
3.2.4启动反应进料泵P-102，最小流量控制阀投用，反应系统进油，催化剂润湿。
开始的进料流率约35 t/h。
同时注意控制F-101出口温度控制平稳。
合成催化剂钝化方案
合成催化剂钝化方案物理钝化方法主要通过改变催化剂表面的形貌、微观结构和电子状态来减少催化剂的活性。
常见的物理钝化方法包括：1.焙烧：将催化剂置于高温下进行热处理，通常在氧气中进行。
高温环境下，催化剂表面可能产生一层氧化物膜，可以降低催化剂的活性。
焙烧条件需要根据具体催化剂材料和反应条件进行优化。
2.模板效应：通过在催化剂表面引入亚微米尺寸的纳米颗粒，改变催化剂表面的缺陷结构和活性位点分布。
模板效应可以通过溶胶-凝胶法、共沉淀法等方法实现。
这种物理结构上的改变会降低催化剂的活性。
3.包覆：将催化剂包覆在一层较厚的保护膜中，保护催化剂表面免受反应物和副产物的侵蚀。
常用的包覆材料包括金属氧化物、金属硫化物等。
该方法可以有效降低催化剂的活性，同时增加催化剂的稳定性。
化学钝化方法主要通过在催化剂表面引入一层钝化剂，改变催化剂的化学特性以降低活性。
常见的化学钝化方法包括：1.吸附剂处理：将催化剂置于含有吸附剂的溶液中浸泡，使吸附剂附着在催化剂表面。
吸附剂的选择需要考虑到其与催化剂的相容性及处理后对催化剂性能的影响。
常用的吸附剂有硫化物、硝酸盐等。
2.化学修饰剂：将具有钝化性质的化学物质引入催化剂体系中，改变催化剂表面的化学活性。
常见的化学修饰剂有硫醇、芳香酮等。
这些化学物质可以与催化剂表面形成化学键，阻碍反应物分子的吸附和反应。
3.氧化剂处理：将催化剂暴露在氧化剂的条件下，使其表面发生氧化反应，形成氧化物膜。
氧化剂使用的方法包括将催化剂置于高压氧气环境下，或者使用氧化剂溶液浸泡催化剂。
氧化物膜的形成可以减小催化剂表面的活性位点，从而降低催化剂的活性。
在选择合适的催化剂钝化方案时，需要考虑催化剂类型、反应条件以及钝化的目的。
不同的催化剂钝化方案可能会对催化剂的活性、选择性和稳定性产生不同程度的影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况进行科学合理的设计和优化。
甲醇合成塔上层触媒处理方案
甲醇合成塔上层触媒处理方案
一、检修依据
根据：《2011年4月7日与天科的会议纪要》中的分析讨论的结论：“合成塔内气体旋流将管内部分催化剂卷出，在塔内翻滚、碰撞引起催化剂破碎和粉化，这些细粉落在合成塔内其它反应管上部，填充到催化剂颗粒之间，引起合成塔压差大幅增加。
二、物资准备：
三、人员准备：
四、处理方法：
1、打开合成塔入口充氮阀门，向合成回路持续充氮气保护；（由合成
塔出口充N2气，整个作业期间保持持续氮气）
2、卸除合成塔顶部人孔盖的螺栓，最后留一颗螺栓，以最后一颗螺栓
为转轴，用手动葫芦将人孔盖移至一旁；
3、检查催化剂和内部情况（拍照留档）；
4、将断了的热电偶等杂物先清出合成塔；
5、将低压照明灯放入罐内；
6、封闭空间作业人员穿戴好空气呼吸器进入罐内；
7、50kg铁桶将上层粉化的催化剂、耐火球装出合成塔；
8、将卸除的催化剂摊开，用水浇淋降温后催化剂装入铁桶中；
9、在氮气环境下作业，将列管内的催化剂用吸尘器吸出10-15CM（吸
尘器整体放进塔内）
10、合成塔上部加装钢丝网、篦子板。
五、安全注意事项：
1、由于合成塔内作业环境为N2气，进出合成塔要佩戴呼吸器。
作业
时防止丝网钩挂呼吸器管道造成窒息事故。
2、必须保持合成触媒处于氮气保护状态，以防止催化剂氧化失活或设
备超温事故。
触媒钝化2011
在实际生产过程中，由于催化剂的衰老或内筒损坏无法继续生产，就须将催化剂取出。
出于铁系催化剂遇空气即产生激烈氧化而烧结成块，故必须进行催化剂的钝化。
如果催化剂的活性尚好，则钝化过的催化剂经还原后可照样使用。
钝化操作步骤如下：1．降温降压；将催化剂降至常温，卸去系统压力。
2．排气置换；用惰性气体经铜洗除氧后，将系统进行置换，至塔出气体中氨含量在1%以下。
3．钝化前的准备工作；将系统压力表更换成0—1.6MPa的低压表，将空气压缩机（也可接仪表空压机的气源）与循环机出口压力表排污管线相连，以空气作氧化剂，前工段积蓄好合格的惰性气，以备钝时向系统补气。
4．钝化操作要点1温度温度能反映催化剂的氧化情况，它对钝化后的催化剂活性关系极大。
温度越高，氧化程度越深。
因此，必须严格控制。
为了保持氧化程度一致及易于操作控制，最好在钝化进行后3—4小时，将温度提升至操作温度，然后保持不变。
从钝化情况看，温度控制在80—90℃时，氧化反应就已激烈了。
因此，钝化温度一般不应超过100℃，以增减循环量和控制进塔氧含量来调节。
在实际操作中，由于压力低，空速小，氧含量小，催化剂的热点温度随着钝化的进行而逐渐下移。
当热点温度移至底层不再上升而且略有下降趋势时，进出口氧含量基本相等。
即标志着钝化结束。
2压力压力高低影响到氧的分压，循环量和催化剂上、下温差，也影响到反应速度。
为了易于控制，一般均采用低压钝化，即控制压力0.3—0.6MPa的范围内进行钝化。
而且初期控制较低，中后期控制较高。
3氧含量塔进出口气体中氧含量的高低是钝化操作的主要控制内容之一，必须严格控制。
在实际中只控制进塔气中氧含量，出塔气中的氧含量只作钝化程度的标志。
进塔气中氧含量的控制，是根据钝化程度来调节的。
前期由于催化剂氧化反应激烈，进塔气中氧含量控制宜低，一般在0.2—0.5%之间，中间可适当提高一些，控制区0.5—2.0%左右。
后期由于催化剂氧化反应速度逐渐减慢，主要是控制空气加入量来调节。
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催化剂的钝化
1 钝化机理
由于硫化态的催化剂在卸出变换炉后，很快会与空气中的氧气反应并放出大量的热量，这样会造成催化剂烧坏并使扒卸工作困难，故硫化态的催化剂在卸出之前需要进行钝化：使硫化态的催化剂依次和水蒸汽、空气在控制下缓慢反应以使其成为氧化态。
CoS+H
2O→CoO+H
2
S ⊿H=＋13.5 KJ/mol
MoS
2+3H
2
O→MoO
3
+2H
2
S+H
2
⊿H=＋48.3 KJ/mol
2MoS
2+7O
2
→2MoO
3
+4SO
2
－Q
2CoS+3O
2→2CoO+2SO
2
－Q
由于硫化态的催化剂与氧气反应会放出大量的热量而使反应难以控制，故使其先和水蒸汽反应（吸热），以使大多数催化剂变为氧化态，然后剩余的催化剂再和空气反应（放热）便可在催化剂床层温度可控的条件下缓慢全部氧化。
2除硫钝化前的工作：
(1)首先按短期停车方案将变换系统处理完成后，用0.4Mpa氮气进行系统置换，T2001出口取样分析CO+H
2
<0.5%为合格。
(2)系统由PV2005泄压至0.2MPa左右保压。
(3)将需要钝化的变换炉隔离。
3 催化剂的除硫和降温：
(1)拆除升温流程各阀上的盲板，循环系统充氮至0.4MPag开C2001系统氮气循环，启动电加热炉F2001。
(2)打通入升温系统的低压蒸汽，处于备用状态。
(3)待加热炉F2301出口温度接近催化剂床层温度时，配入0.5Mpag、 158ºC 的低压蒸汽进行除硫，将PV2005设定0.4MPa保压放空。
(4)除硫过程中因反应床温出现下降可减小蒸汽量通过调节电加热炉F2001出口温度维持床温的稳定。
(5)分析循环气中H
2
S含量小于80ppm为除硫结束。
3氧化（钝化）：
(1)除硫结束后，可停止向氮气循环系统加蒸汽。
当电加热炉F2001出口气
温度降至150℃时停F2001。
由F2001出口处工厂空气线向循环气中加入空气进行钝化反应。
床层温度控制在270℃以内，逐量提高氧气浓度（即加大空气量）使催化剂逐渐钝化。
(2)当床层温度没有变化且出入口氧含量基本相等时可视为钝化结束。
(3)钝化结束后以30 -50℃/h的降温速度使床层降温至50℃以下方可进行催化剂扒除。
(4)停氮气鼓风机C2001，关闭氮气循环系统各阀门及空气阀，并且倒盲板。
5钝化过程中应注意的事项及要求：
(1)催化剂层的温度一般不能超过270℃，发现温度急剧上升时应关闭空气阀，用氮气降温或停加热炉用冷氮降温。
(2)空气阀设专人负责，现场由专人看管。
(3)催化剂层的钝化温度波动不能超过30℃/h。
(4)钝化期间每30分钟分析一次出入口氧含量。