天然药物化学天然药物化学成分的提取与分离2.1 第一节 天然药物化学成分的提取技术

提取方法与技术
• 3、亲脂性有机溶剂： 定义：极性较小，不能与水相混溶。常见 溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙 酯和正丁醇等。 特点：溶解范围窄、易于分离纯化，回收 方便。 缺点：对细胞穿透力差，易燃，毒性较大， 价格较高。
提取方法与技术
• 常用溶剂的极性大小：石油醚＜苯＜无水 乙醚＜氯仿＜含水乙醚＜乙酸乙酯＜正丁 醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水。
分离方法与技术
• 分配系数：被分离物质在两相溶剂中的浓度之比 称为分配系数（K）。K=CU/CL
• 分离因子（β）：两种溶质在同一溶剂系统中分 配系数的比值，且β≥1。
• 一般来说，当β ≥100，仅需作一次简单萃取即可 达到基本分离；当100 ≥β＞10，则需萃取10～12 次才能达到基本分离；当β≈1时，则无法用两相 溶剂萃取法达到分离目的。
第二章 天然药物化学成分的提取分离与鉴定
本章学习目标（复习前先看下）： • 掌握天然药物化学的溶剂提取法； • 掌握天然药物化学常用的分离手段； • 理解天然药物中化学成分极性及色谱洗
脱； • 了解其他分离方法；
本章内容
概述 提取方法与技术 分离方法与技术 色谱分离法
案例：
思考问题
• 天然药物中成分非常复杂，有效成分的含量相 对极少，将有效成分从中草药中提取、分离出 来已成为天然药物化学的主要任务，选择适当 的方法是提取成败的关键。如今，每年从天然 药物中提取分离的新化合物数量多达上千种。 天然药物化学研究已进入了跃进式发展阶段。
• 此法提取效率高，但溶剂消耗仍较大，操 作麻烦，对热不稳定成分不宜使用。
提取方法与技术
中试用回流、 浓缩一体装置
提取方法与技术
• 5、连续回流提取法：在回流基础上改进 而来，溶剂的消耗减少而效率提高。
提取方法与技术
• 水蒸气蒸馏法： 适用范围：成分具有挥发性、能随水蒸气 蒸馏而不被破坏。 成分特点：相对分子量小；与水不相溶； 约100℃时有一定蒸汽压。 提取成分：挥发油、小分子生物碱（烟碱、 槟榔碱）、小分子香豆素、苯醌、萘醌等。
• 注：乙醚因为和水能形成氢键，故在水中 有一定溶解度。
• 乙醇常用不同比例进行提取，浓度越小， 极性越强。
提取方法与技术
• （四）溶剂提取的方法： • 1、浸渍法：选择适当溶剂
在常温或温热（60～80℃） 条件下将药材浸泡一定时 间，浸出有效成分。根据 温度可分为冷浸法和温浸 法。
提取方法与技术
• 课后请思考： • 1、天然药物化学提取分离有哪些方法？ • 2、提取分离已知化合物的依据是什么？
概述
• 天然药物化学的目的：将有效成分或生物 活性化合物提取、分离出来。
• 已知成分的提取分离：查阅文献、充分了 解理化性质后操作。（较容易，周期短）
• 未知成分的提取分离：系统查阅文献、预 试验后设计合理的提取分离流程。（较困 难，不能使用化学方法，周期长）
• 2、渗漉法：将药材粗粉置渗漉装置中， 连续添加溶剂使其渗透过药分，自上而下 流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。
提取方法与技术
• 3、煎煮法：将粗加工的药材加水加热煮 沸，滤过取煎煮液的一种传统提取方法。
• 此法效率较高，但不适用于挥发油成分及 遇热易破坏的成分。
提取方法与技术
• 4、回流提取法：使用低沸点有机溶剂如 乙醇、甲醇等加热提取天然药物有效成分 的方法。操作时应安装冷凝装置。
提取方法与技术
本章内容
概述 提取方法与技术 分离方法与技术 色谱分离法 结构测定方法
分离方法与技术
提取得到的提取液一般是包含多种类型成 分的混合物，必须通过反复分离、纯化处 理才能得到单体化合物。
提取液一般体积较大，成分浓度较低，进 一步精制前一般应进行浓缩处理。浓缩一 般通过蒸馏装置或旋转蒸发仪进行。
提取方法与技术
• （三）溶剂的选择：原则为根据被提取成 分及其共存杂质的溶解性来选择溶剂，对 需要的活性成分有较大溶解度，而对共存 杂质的溶解度较小。 即“相似者相溶”规律。
思考题：如果家中熊孩子手持记号笔在家具上涂鸦， 可用哪种材料将其擦去？ A、水 B、巧克力 C、大白兔奶糖 D、水果糖
提取方法与技术
分离方法与技术
• 互动：系统溶剂分离法一般按极性由小到大顺序 依次提取，如果按由大到小顺序分离会出现什么 结果？
答案：按极性由大到小顺序提取不能达到分离的效果。首 先，乙醇与水相混溶，不能萃取；其次，乙醇溶解范围很 大，使得后面溶剂萃取失去意义。分离方法与技术来自• 二、两相溶剂萃取法：
• 定义：两相溶剂萃取法利用两种互不相溶的溶剂 中分配系数的差异而达到分离的目的。
分离方法与技术
• 常用的分离方法：系统溶剂分离法、两相溶剂萃 取法、沉淀法、结晶法、色谱法等。
• 一、系统溶剂分离法： • 原理：按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶
剂组成溶剂系统，依次分离提取液中各种不同成 分，使各溶解性有差异的成分得到初步分离。 • 方法：药材提取浓缩液一次用石油醚（提取油脂、 色素和挥发油等）；氯仿或乙醚（提取各种苷 元）；乙酸乙酯（极性较小的苷）；乙醇（极性 较大的苷和生物碱盐）和水（糖类、粘液质）依 次萃取。
本章内容
概述 提取方法与技术 分离方法与技术 色谱分离法
提取方法与技术
• ★一、溶剂提取法
• （一）定义：溶剂提取法是在渗透、扩散 作用下，根据天然药物中各类成分的溶解 性，选择对活性成分溶解度大而对无效成 分溶解度小的溶剂，将需要的活性成分从 植物组织中溶解出来的方法。
• （二）原理：细胞内外存在浓度差时，细 胞内的有效成分可以不断被溶剂提取，当 细胞内外浓度差为零时，提取结束。
• 常用的溶剂可分为：水、亲水性有机溶剂 和亲脂性有机溶剂三类。
• 1、水：最常见的强极性溶剂。对细胞的 穿透力强；可将苷类、盐类、糖类、蛋白 质、鞣质等成分溶出。安全、价廉。缺点： 回收溶剂困难。
提取方法与技术
• 2、亲水性有机溶剂： 定义：极性较大，能与水以任意比例混溶。 常见溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等。其中以 乙醇最常用。 特点：对细胞穿透力较强，溶解范围广、 提取全面，回收方便。 缺点：提取液杂质多，易燃，甲醇毒性较 大。