药物分析实验-指导书
生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护；2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。
三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。
因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。
1、称量前检查与校正水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。
察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
药物分析实验指导
药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。
二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。
三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。
2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。
3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。
4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。
5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。
6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。
7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。
8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。
四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。
2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。
3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。
4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。
5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。
五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。
同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。
药学综合实验指导书
萃取压力为24 MPa、温度为55℃、萃取时间为2.5 h、分离温度为40℃。
3、操作步骤
二、芍药苷的提取、分离纯化及分析
一)药材处理
1.药材的预处理
药材先洗去泥沙,再切片3-5mm,最后晒干,收藏于干燥处。
2. 药材的粉碎
取干燥的药材片经植物粉碎机粉碎,再过筛
3、试剂：
（1）CO2（2）芍药苷对照品（3）醋酸乙酯
（4）薄层硅胶G（5）二氯甲烷（6）乙醇
（7）大孔树脂（8）NaOH（9）氯仿
（10）5％香草醛硫酸溶液：5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。（11）0.2%羟甲基纤维钠水溶液
（12）冬菱草甲素对照品（13）三氯甲烷-甲酸（5：1）
(14)α—萘酚酒精溶液
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能：
要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知
在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
5.万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救，应立即切断室内电源和火源，用
石棉布将着火部位盖严，使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭
火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀不导
电之优点。在实验室中常发生的事故如下，应予以特别注意。
药物分析实验讲义药本
第三部分药物分析实验内容实验一葡萄糖的分析一、目的要求1.掌握氯化物、铁盐、重金属限度检查的方法、原理、反应条件及其计算；2.正确使用纳氏比色管。
二、方法原理1.氯化物中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。
2.铁盐铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。
3.重金属硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,颜色不得更深。
三、操作步骤1.氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10µgCl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。
2.铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.重金属取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10µgPb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。
取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。
3．及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。
4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。
5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。
6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。
8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
药物分析实验教学大纲
药物分析实验教学大纲课程总学时数： 102 实验学时数 51面向专业（层次）：药物分析方向、药理方向和临床药学方向应开实验项目：7个应开实验时间： 03 年级 1学期实验类别：专业（基础、专业基础、专业）考核方式和要求：考察一、实验教学目标与基本要求通过实验教学培养学生科学的思维与方法、创新意识与能力，全面推进素质教育。
二、实验教材及实验指导书：《药物分析实验与指导》注：实验类型指：1演示2验证3综合4设计Outlines of Pharmaceutical Analysis ExperimentTotal course time: 102 experiment course time: 51Speciality: pharmaceutical analysis, pharmacology and clinical pharmacyExperiment items numbers: 7Experiment time: Grade 03 term 1Experiment category: professional (basic, basic and professional, professional)The manner of eximination and request:Review1、goal and basic requestTo experiment on the description, identification, and tests of several different types of drugs with the standard operation procedures for drug quality control.2、instructorPharmaceutical Analysis Experimentsannotate：category：1 demonstrate 2 validate 3 colligation 4 design。
药物分析实验指导
药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二○一二年十二月目录实验一氯化钠的杂质检查实验二葡萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟肼片的含量测定实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测实验七蒸馏水的杂质检查附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一氯化钠的杂质检查一、目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容1.酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴及水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴及氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，及标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液及对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
药物分析实验指导
药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二O—二年十二月目录实验一氯化钠的杂质检査实验二匍萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟聃片的含量测定实验六片剂的刖解度和脆碎度的检测实验七附录「3蒸饰水的杂质检查药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标左记录一. 目的1.了解药物杂质检査的意义。
2.掌握杂质检査的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容1.酸碱度实验一氯化钠的杂质检查（规左不取本品5. Og,加水50ml 溶解后，加浪麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠 液（0.02mol/L ）0. 10ml ,应变为蓝色：如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L ） 0. 2ml ,应变为黄色。
2. 溶液的澄淸度取本品5. 0g,加水25ml 溶解后，溶液应澄淸。
3. 碘化物取本品的细粉5. 0g,置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液［取可溶性淀粉0.25g, 加水2ml ,搅匀，再加沸水至25ml,随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0. 025mol/L ） 2ml , 亚硝酸钠试液3滴与水25ml ,混匀］适量使晶粉湿润，曹日光下（或日光灯下）观察， 5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4. 浪化物取本品2. 0g,加水10ml 使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml ,边振摇边滴加2%氯胺T 溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准浪化钾溶液（精密称取在105°C 「•燥至恒 重的浪化钾0. 1485g,加水使溶解成100ml ,摇匀）1.0ml 用同一方法制成的对照液比 较，不得更深。
5. 硫酸盐取本品5. 0g,加水溶解成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不 澄淸，应滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ,摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫 酸钾溶液1.0ml 置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ,加稀盐酸2ml 摇匀，即得对 照溶液。
药物分析实验指导
×
SMZ对照品重 × SMZ对照品含量 ΔA对 × 样品重 × 标示量
×
平均片重
× 100%
7
TMP标示量%
=
ΔA样
× TMP对照品重 × TMP对照品含量 ΔA对 × 样品重 × 标示量
× 平均片重
× 100%
四、注意事项
4.1 仪器适应性：狭缝不得大于 1 nm。如使用自动扫描仪，波 长 重 现 性 不 得 大 于 0.2 nm，如 使 用 手 动 仪 器 时 ，波 长 调 节 器 应 同 一方向旋转，并用对照液核对等吸收点波长。 4.2 为使片粉在乙醇中溶解完全，需振摇 15 min，其中滑石粉 等不溶物应滤过，否则影响紫外测定。 4.3 弃 去 初 滤 液 ，取 续 滤 液 ，移 液 管 应 用 续 滤 液 荡 洗 三 次 以 保 持 浓度一致。 4.4 在 TMP 的测定中，溶剂的 pH 影响 SMZ 的最小吸收波长， 故应注意缓冲液（pH＝2.2）的配制。 4.5 参 比 波 长 对 测 定 影 响 较 大 ，故 采 用 对 照 溶 液 来 确 定 ，此 波 长 可因仪器不同而异。
波 长 为 参 比 波 长 （ λ 1 ）， 要 求 ΔA = Aλ2 − Aλ1 = 0 。再 在 λ 2 与 λ 1 波
长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液Ⅱ的稀释液的吸 收 度 ， 求 出 各 自 的 吸 收 度 差 值 （ △A）， 计 算 ， 即 得 。
3.3 计算
SMZ标示量%
=
ΔA样
五、思考题
5.1 用双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中 SMZ 和 TMP 的含量，原理是什么？有何特点？ 5.2 在选择实验条件是，是否要考虑赋形剂等辅料的影响？ 5.3 怎样选择适当的测定波长和参比波长？
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药物分析实验2012年9月目录实验一薄层色谱检查杂质(一) 薄层板的制备(二) 自制扑痛的杂质检查实验二阿司匹林片的分析实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析实验四高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量实验五气色谱法测定酊剂中乙醇含量附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一薄层色谱检查杂质一、目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠溶液的配制称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。
在带有搅拌子的烧杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。
2.硅胶板的制作约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液取硅胶H或GF254适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。
(二)自制扑痛的杂质检查1.展开系统预测取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2 )展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf = 0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。
2.样品杂质观察取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。
3.杂质限度检测取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。
精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。
干燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。
药剂及药物分析实验指导
药剂及药物分析实验指导编写：罗姮2011年7月目录实验一软膏剂的制备及体外释药试验 (1)实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定 (5)实验三混悬剂的制备和质量评价 (8)实验四脂质体的制备 (11)实验五微球的制备 (14)实验六葡萄糖原料中硫酸盐检测法 (16)实验七复方磺胺嘧啶片的含量测定（双波长分光光度法） (18)实验八GC法测定药物中有机溶剂的残留量 (21)实验九安钠咖注射液的含量测定(HPLC) (23)实验一软膏剂的制备及体外释药试验一、实验目的1．掌握不同类型基质软膏的制备方法2．用琼脂扩散法测定软膏中药物释放行为，比较不同类型基质对药物释放的影响二、实验指导软膏剂是药物与适宜基质均匀混合并具有适当稠度的外用半固体制剂。
它可以应用于局部，也可以经吸收进入体循环产生全身治疗作用。
基质为软膏赋形剂，占制剂的绝大部分，它对软膏剂的质量及药物疗效的发挥起重要作用。
常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。
此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用。
（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。
（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。
常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。
软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。
固体药物可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉与少量基质或液体组分研成糊状，再于其它基质研匀。
药物体外释放有多种测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。
它采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。
扩散距离与时间的关系可用lockie 等的经验式表示：y2=KX式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h)。
药物分析实验指导
药物分析实验指导实验一杂质的检查一、实验目的1、了解药物杂质检查的意义；2、掌握杂质检查的原理和方法；3、熟悉杂质限量的计算方法。
二、实验内容氯化钠的杂质检检查三、思考题1、什么是特殊杂质？2、药物中特殊杂质的来源是什么？实验二盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的原理和方法。
二、实验内容盐酸普鲁卡因的含量测定三、思考题1、亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？2、影响重氮化反应速度的因素有哪些？实验三硫酸阿托品片的含量测定一、实验目的1、掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2、熟悉分光光度法中标准对照法的含量测定方法。
二、实验内容硫酸阿托品片的含量测定三、思考题1、酸性染料比色法的基本原理是什么？2、含量测定时为什么先加氯仿后加样品？试验四维生素C注射液的分析一、实验目的1、有效掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除2、掌握维生素C注射液鉴别，检查，含量测定的原理及方法二、实验内容1、维生素C注射液的鉴别2、维生素C注射液的检查3、维生素C注射液的含量测定三、思考题1、二氯靛酚鉴别的原理是什么？2、含量测定的原理是什么？试验五乙酰水杨酸肠溶片的鉴别、检查一、实验目的1、掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰及排除方法2、掌握乙酰水杨酸片鉴别、检查原理及方法。
二、实验内容：1、乙酰水杨酸片的鉴别2、乙酰水杨酸片检查：三、思考题1、阿司匹林与三氯化铁的呈色原理是什么？试验六乙酰水杨酸肠溶片的含量测定一、实验目的1、掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法；2、掌握乙酰水杨酸片含量测定的原理及方法。
二、实验内容乙酰水杨酸肠溶片的含量测定三、思考题1、阿司匹林含量测定还有哪些方法？其原理是什么？2、本实验中的空白试验是校正哪种因素的影响？实验七复方甲苯咪唑含量测定一、实验目的1、熟悉复方甲苯咪唑含量测定方法2、掌握复方甲苯咪唑含量测定原理二、实验内容1、盐酸左旋咪唑的含量测定2、甲苯咪唑的含量测定三、思考题1、简述非水溶液滴定法的基本原理。
药物分析实验教材
药物分析化学实验指导实验一 葡萄糖的杂质检查一、目的要求1、了解药物的一般杂质检查的项目和意义。
2、掌握葡萄糖中一般杂质限度检查的项目和限量计算方法。
3、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理1、氯化物检查法)(303白↓−−→−+-A g C l A g N O Cl HN 所生成的浑浊液与一定量的标准液在同样条件下生成的浑浊液相比较，以判断本品中含氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法↓−−→−+-4224B a S O B a C l SO HCl(白) 与一定量的标准溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较, 以判断本品中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法红色 ])([ 6363--+−−→−++SCN Fe SCN Fe H与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
4、重金属检查法可与对照标准液按同法处理比较。
5、砷盐检查法与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。
6、干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其它挥发性物质如乙醇等。
黑色↓→++→++PdS S H Pd S H CONH CH O H CSNH CH 22223223棕色黄色 3)(33)(2233932322322333HgBr As HBr HgBr AsH HgBr AsH HBr HgBr AsH O H Zn AsH H Zn AsO +→++→+++↑→++++-三、实验材料葡萄糖氢氧化钠（0.02mol/L）酚酞指示剂90%乙醇硝酸稀硝酸硝酸银试液标准氯化钠溶液盐酸稀盐酸标准硫酸钾溶液25%氯化钡碘试液硫氰酸铵溶液标准铁溶液标准铅溶液醋酸盐缓冲液（PH3.5）硫代乙酰胺试液稀硫酸溴化钾试液碘化钾试液酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花溴化汞试纸标准砷溶液磺基水杨酸溶液试(检)砷器水浴四、操作方法1. 酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定（0.02 mol/L）0.20ml，应显粉红色。
药物分析检测综合实验指导书
《药物分析检测综合实验》实验指导书编写：制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。
2、通过《药物分析综合实验》，使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法，熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系，了解药品质量控制中的新方法与新技术。
在实验过程中要求学生学会自学，善于独立思考，既重视药品质量分析的基础理论知识的学习，也重视基本实验技能的严谨训练，同时加强创新能力的培养，使学生具备独立分析问题和解决问题的能力，为今后从事相关工作打下良好的实践基础。
实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法；2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液(精密称取水杨酸配制)比较，不得更深(0.1％)。
【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
药品质量检验与分析实验指导
药品质量检验与分析项目化教学实验指导目录情景一蔗糖的质量检验6一、实训目标6二、实训小组成员基本信息6三、质量标准6四、书写药品检验操作规程7五、仪器、试药准备及实验用液的制备8六、检验原始记录的书写8七、检验报告书的书写9八、教师对学生个人、学习小组评价表10 情景二阿司匹林的质量检验10一、实训目标10二、小组实训成员基本信息10三、质量标准11四、书写药品检验操作规程12五、仪器、试药准备及实验用液的制备13六、检验原始记录的书写13七、检验报告书的书写15八、教师对学生个人、学习小组评价表16 情景三阿司匹林片的质量检验17一、实训目标17二、小组实训成员基本信息17三、质量标准17四、书写药品检验操作规程18五、仪器、试药准备及实验用液的制备19六、检验原始记录的书写19七、检验报告书的书写21八、教师对学生个人、学习小组评价表22 情景四对乙酰氨基酚片的质量检验23一、实训目标23二、小组实训成员基本信息23三、质量标准23书写药品检验操作规程24五、仪器、试药准备及实验用液的制备25六、检验原始记录的书写25七、检验报告书的书写27八、教师对学生个人、学习小组评价表28 情景五丹参片的质量检验28一、实训目标28二、小组实训成员基本信息29三、质量标准29四、书写药品检验操作规程29五、仪器、试药准备及实验用液的制备30六、检验原始记录的书写31七、检验报告书的书写32八、教师对学生个人、学习小组评价表33 情景六板蓝根颗粒的质量检验34一、实训目标34二、小组实训成员基本信息34三、质量标准34四、书写药品检验操作规程34五、仪器、试药准备及实验用液的制备35六、检验原始记录的书写36七、检验报告书的书写37八、教师对学生个人、学习小组评价表38 情景七维生素A软胶囊的质量检验39一、实训目标39二、小组实训成员基本信息39三、质量标准39四、书写药品检验操作规程39五、仪器、试药准备及实验用液的制备40六、检验原始记录的书写41七、检验报告书的书写42八、教师对学生个人、学习小组评价表43 情景八六味地黄丸（浓缩丸）的质量检验44一、实训目标44二、小组实训成员基本信息44三、质量标准44四、书写药品检验操作规程45五、仪器、试药准备及实验用液的制备46六、检验原始记录的书写47七、检验报告书的书写48八、教师对学生个人、学习小组评价表49 情景九维生素C注射液的质量检验50一、实训目标50二、小组实训成员基本信息50三、质量标准50四、书写药品检验操作规程51五、仪器、试药准备及实验用液的制备52六、检验原始记录的书写52七、检验报告书的书写53八、教师对学生个人、学习小组评价表54 情景十生脉饮的质量检验55一、实训目标55二、小组实训成员基本信息55三、质量标准55四、书写药品检验操作规程56五、仪器、试药准备及实验用液的制备57六、检验原始记录的书写57七、检验报告书的书写58八、教师对学生个人、学习小组评价表59情景一蔗糖的质量检验一、实训目标通过本实训，要求学生掌握辅料蔗糖质量检验的程序、方法与技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规X书写检验原始记录和检验报告书。
体内药物分析方法的操作规程作业指导书
体内药物分析方法的操作规程作业指导书
1.绘制标准曲线用不同浓度的标准溶液，按设计的测定方法，测定不同浓度的药物标准溶液对仪器的响应信号，根据仪器响应信号对药物浓度绘制标准曲线，从标准曲线可以得到测定方法的线性范围及灵敏度。
重复操作5次以上。
2.回收率试验用含量为已知的药物水溶液或用不含药物的相应体液（如血浆、血清、尿、唾液等）加入已知量的药物，按设计的分离方法，分离药物后，测定含量并计算回收率，要求高、中、低三种浓度，回收率不低于70%。
重复操作5次以上。
3.体液空白同时用相应的分离和测定方法，测定不含药物的体液空白值，理想的分析方法是在没有药物存在时，空白值为零。
但实际上是不可能的，体内微量正常成分或体内代谢物常使空白具有一定数。
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实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
硫酸盐取本品2.0g于纳氏比色管中，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，加稀盐酸(23.4→100学生自配）2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g于小试管中，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应显黄色（表明不含淀粉）。
蛋白质取本品1.0g于小试管中，加水10m1溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
铁盐取本品2.0g于小烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45m1，加硫氰酸铵溶液(30→100)3m1，摇匀，如显色，与标准铁（硫酸铁铵）溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
五、复习思考题1、什么叫药用葡萄糖，它有哪些理化特性？2、葡萄糖中的一般杂质有哪些，怎样检验？六、实验注意事项1、实验记录包括：过程、现象、结论（证明………）；2、标有下画线的试剂表示为学生在实验中需自己配制；3、在电子天平上称量时一律采用减量法称重；4、本次实验为验证性实验，一人一组，必须独立完成；5、实验报告在下次实验前统一由学习委员收齐后交给指导老师。
实验二：葡萄糖注射液的含量测定一、实验目的：1、掌握旋光度法含量测定的方法与原理；2. 学握旋光度法及剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作条件及要点。
二、实验原理和内容药用葡萄糖为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
含葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O) 应为标示量的95.0％-105.0％。
利用葡萄糖具有的旋光性和还原性可对其进行含量测定。
一般采用剩余碘量法测定葡萄糖注射液的含量，计算公式为：1001000)%32232222⨯⨯⨯⨯-⨯=x O S Na O S Na I I V T F V F （V测定值 1001000)%32232222⨯⨯⨯⨯-⨯=空空白值V TF V F （V O S Na O S Na I I 100%⨯-=标示值空白值测定值标示值 三、实验材料、药品和仪器清单旋光计；碘量瓶（300mL ）；电子天平；碱式滴定管，台秤。
Na 2CO 3-KI 缓冲溶液；碘滴定液（0.05mol ／L ）；盐酸（2mo1/L 学生自配）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol ／L ）；淀粉指示液。
葡萄糖注射液(G1ucose Injection)：含葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O) 应为标示量的95.0％-105.0％。
四、实验内容（或实验步骤）1、性状检查：本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
2、含量测定：① 旋光度法：精密称取本品适量(约相当于葡萄糖10g)，置l00ml 量瓶中，加氨试液0.2mL(10％或l0％以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度(中国药典2005年版二部附录VI E)，与2.0852相乘，即得供试品中含有的C 6H 12O 6·H 2O 重量(g)。
② 剩余碘量法：精密量取本品适量(约相当于葡萄糖75mg)，置碘瓶中，加水稀释至5mL ，加含碳酸钠14.3％及碘化钾4.0％的缓冲溶液25mL ，再精密加入0.05mol ／L 碘滴定液25mL ，密塞，在20℃准确放置30分钟后，加2mo1/L 盐酸35m1，并立即用0.1mol ／L 硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，平行测定三次。
每1mL 碘滴定液(0.05mo1/L)相当于9.008mg 的无水葡萄糖(C 6H 12O 6)或相当于9.909mg 的葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O)。
五、复习思考题1、葡萄糖注射液中的主要成分是什么？它有哪些理化特性？2、可用于定量测定葡萄糖注射液含量的方法有哪些，它们各有何特点？六、实验注意事项1、本次实验为验证性实验，一人一组，必须独立完成；2、标有下画线的试剂表示为学生在实验中需自己配制，空白值只需做一个；3、本实验只做剩余碘量法，实验记录与结果采用表格式，要求项目内容有编号、葡萄糖注射液体积（mL ）、碘滴定液体积（mL ）、测定值（%）、标示值（%）、平均值（%）、相对误差（%）；4、实验报告在下次实验前统一由学习委员收齐后交给指导老师。
实验三：维生素C含量的测定一、实验目的：1、掌握维生素C的鉴别方法；2、掌握维生素C含量的测定原理与方法。
二、实验内容：1、维生素C的鉴别；2、维生素C含量的测定；三、实验仪器设备和材料清单1、实验仪器设备：紫外-可见分光光度计；红外光谱仪；玻璃漏斗；铂坩埚；马弗炉；电子天平；50mL酸式滴定管；250mL碘量瓶；台秤。
2、实验材料：维生素C片：本品为L-抗坏血酸；含C6H8O6不得少于99.0% 。
3、实验试剂：硝酸银试液，二氯靛酚钠试液；稀醋酸；淀粉指示液；碘滴定液（0.05mlo/L）；蒸馏水等。
四、实验要求1、要求学生查阅有关维生素C的理化性能和含量分析方法；2、本次实验为综合性实验，两人一组，做好分工合作工作；3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作；4、要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力。
五、实验步骤1、鉴别：性状：为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
；鉴别：（1）取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成两等份，在一等份中加硝酸银试液0.5ml即生成黑色沉淀。
在另一份中，加二氯靛酚钠试液1-2滴试液的颜色即消失。
（2）本品的红外光吸收谱图应与对照的图谱（光谱集450图一致）。
检查：溶液的澄清度与颜色：取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在420nm波长处测定吸光度，不得超过0.03。
炽灼残渣：在马弗炉中于600℃灼烧后其残渣不得超过0.1%2、含量测定取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100m1与稀醋酸(6→100学生自配）10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mlo/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪色即为终点，平等测定三份。
每1m1碘滴定液（0.05mlo/L）相当于8.806mg的C6H8O6。
同时做一个空白试验。
六、实验报告要求1、每人写一份实验报告；2、严格按照试验步骤注意记录试验数据，分析试验结果；3、指出试验过程中存在的问难，并提出相应的改进方法。
七、思考题1、维生素C的主要理化性能有哪些？2、简述测定维生素C含量的主要方法？3、在用碘量法测定维生素C含量时的主要干扰有哪些，怎样消除其干扰？八、注意事项1．Vc片0.1g，可直接在电子天平上称重Vc片可能较难溶解，可用专用玻棒轻轻研磨，当溶液中看不到固体颗粒时方可开始滴定；2、实验报告必须在下次实验前统一由学习委员收齐后交给指导老师。
实验四：阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析一、实验目的：1、掌握质量检验的项目与方法；2、掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
二、实验内容：1、阿司匹林片的理化检验；2、阿司匹林片的含量测定；三、实验仪器设备和材料清单1、实验仪器设备：红外光谱仪；电炉；碱式滴定管；台秤；电子分析天平；水浴加热器；电炉；2、实验材料：阿司匹林原料药或阿司匹林肠溶片；含C9H8O4不得少于99.5％；3、实验试剂：三氯化铁试液；碳酸钠试液(10.5→100学生自配)；稀硫酸；乙醇；稀硫酸铁铵溶液；硫酸铁铵指示液；冰醋酸；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)；蒸馏水。
四、实验要求1、要求学生查阅有关阿司匹林原料药或阿司匹林肠溶片的理化性能和含量分析方法；2、本次实验为综合性实验，两人一组，做好分工合作工作；3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，培养学生熟练原子吸收光谱仪的操作；4、要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力。