(新)微型化学实验

微型滴定需要解决的问题
(1) 滴定装臵 (2) 滴定误差 (3) 终点检测方法
微型滴定分析装置
减小浓度
铋、铅的连Hale Waihona Puke Baidu滴定
工业用水总硬度的测定
由以上三个实验可以看出，把实验试剂的用量减少到原来试剂用量 的1/ 5 进行微型滴定,既能够满足分析化学实验精密度和准确度的要 求,又能够节约实验试剂
改进碱式滴定管
特点
(1) 减少了试剂用量, 从而降低经费的开支; (2) 减少了环境污染; (3) 缩短实验时间; (4) 培养绿色化学理念;
(5) 在某些实验中, 应用微型化学实验方法可取得较好的效果
(氧化还原 共沉淀)
应用
自上世纪八十年代，微型化学实验诞生 至今，已在分析化学的滴定定量分析中 得到了长足发展，并广泛应用于有机化 学的各类实验中。
04081040胡泓梵 04081065赵玥
概述
迄今为止,国际上关于微型化学实验的名称、定义 和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见的英文 名称有三个,分别是：
microscale chemical experiment (微型化学实验) ,
microscale laboratory (微型实验)， microscale chemistry (微型化学) 。 在我国为化学界普遍接受的微型化学实验简称为M. L , 定义为“在微型化的仪器装臵中进行的化学实验,其试 剂用量比对应的常规实验节省90 %左右”。
改进之处在于: 自动定零装臵
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Fig The configuration of a micro type buret
供液控制阀改为外夹式 超细微滴尖嘴
减小滴定体积
(1) 工业盐酸含量的测定; (2) 草酸含量的测定; (3) 酒石酸含量的 测定; (4) 硫酸铵中氮含量的测定
测定结果精密度的F 检验
仪器
发展方向
微型化学实验既不是常规实验的简 单微缩 ，更不是常规实验的对立 ，他 们各有所长，相互补充。微量化学实验 的主要发展方向是通过改进仪器，提高 准确度，减小相对误差。
沉淀过滤装置 一个单孔橡皮塞装在反应瓶上， 同时使用带有漏斗的皮下注射 器截穿橡皮塞，并通到瓶底。 第二个单孔橡塞通过一根短的 玻璃管，连接在反应瓶塞的底 部。 在反应瓶塞上放臵一层薄的玻 璃棉.用滤纸包住瓶塞，再装在 反应的试管上。
有机
•有机化合物性质实验
•经典单步骤合成
•多步骤合成 •高分子及精细有机化合物的制备 •天然产物的分离和提纯 •微波辐射合成
f 1 = 10 , f 2 = 10 臵信度为95 % 由表中数据可看出 F计算 <F 0. 05 ,10 ,10，说明微型滴定管与常规滴定管平行 测定结果的精密度没有显著的差异。
测定结果的准确度的t 检验
ni = nj = 11 臵信度为95 % 从表中可看出，t < t 0. 05,(11 + 11 - 2)，因此说明在臵信度为95 %时,微型滴定管测定平 均值与常规滴定管平均值是一致的,两种仪器之间不存在显著性差异,其测定结果 是可靠和准确的。
不足
•浓度过低时，变色点不易观察 •一些加热 分液 搅拌 提取的操作由于受到 微型仪器本身的限制和所用试剂量极少而难 以收到理想的结果
•样品的称量量减小，加大误差
加热及搅拌装置 加热：在反应容器上方放 臵一圆底合适大小的瓷(玻 璃) 蒸发皿, 在反应容器加 热的同时, 将少量水及冰块 放入蒸发皿中 搅拌：在小烧杯中放臵一 小滴管，通过挤压乳胶头 使反应液体运动而达到搅 拌的目的, 并以挤压乳胶头 的速度来控制搅拌速度.