库仑法测定石油产品的溴指数
溴价-溴指数测定仪使用说明书-中国化工仪器网
第一章概述JF－3型溴价－溴指数测定仪是根据微库仑滴定的原理，采用微型电子计算机控制测量和电解及数据处理系统的新一代智能产品。
在实际应用中分析速度快、精度高、测定结果直接LCD显示，并可以打印记录，固化显示、打印操作时刻，是高效率、全自动的精密分析仪器。
是石油化工工艺过程控制分析和产品质量检测中测定溴价和溴指数的最有效的仪器。
广泛应用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻芳烃等石油化工产品的溴价－溴指数测定。
第二章技术参数测量方法：微库仑滴定法测量范围：溴价：0～300ｇ/100ｇ油溴指数：1～1000㎎/100ｇ油分辨率：0.01㎎Br检测下限：0.1㎎Br准确度：±5％，当溴指数＜1㎎Br/100ｇ油时，为±2％㎎Br电解控制：自动电解电流控制终点指示：电子音响指示终点检测：双铂电极指示打印：40行微型打印机结果显示：LCD（液晶）汉字显示滴定池容积：200ml搅拌方式：磁力搅拌器电源：220V 50Hz功率：30W重量：约1.6千克第三章工作原理溴价－溴指数测定仪的分析原理如下：当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和烃即和Br2发生如下反应：R－C＝C＋Br2 R－C －CBr Br反应消耗的Br2，通过电解阳极电生补充。
2Br－－2e Br2测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉弟定律即可得知样品的溴价、溴指数。
溴价－溴指数测定仪的工作原理如下：仪器采用微机自动控制电解电流，在分析过程中，放大器与滴定池构成溴浓度自动调节器。
当样品注入滴定池，样品中和不饱和烃与电解液中的溴反应，测量电极将感受到这一变化，并将此转化为电信号作为仪器放大器的输入，经放大的信号通过A/D转换器送入计算机并与给定值进行比较，由差值的大小控制电解电流的大小。
因此，直到电生的溴等于反应消耗的溴，测量与给定的差值为零，相应的终点电路开启为止。
第四章结构特征与按键说明一、主机前、后部（如图1.1、1.2）图1.1仪器键盘、显示窗图示1、按键简介[进样键]功能1：进样之前按此键两次，至蜂鸣器响一长声后,仪器清零、延时开始后可以进样；[复位键]：操作系统重新启动；[密度健]：设置密度；[体积键]：设置体积；[质量键]：设置质量；[时钟键]：设置时钟日历；[打印键]：开始打印测定结果；[延时键]：设置进样延时时间；[←→键]：数据录入位置调整[样品序号键]：设置样品序号[回车键]：录入确认2、显示窗简介㎎Br：样品中的溴价、溴指数。
LC-4 说明书(总氯)-2011
一．概 述ＬＣ－4 型通用微机库仑仪是洛阳石化工程公司炼制研究所和洛阳高新开发区双阳仪器有限公司最新推出的最高水平现代化库仑分析仪器。
它是根据微库仑滴定原理，引入最新科研成果，采用一台联想微机进行全自动控制的库仑分析仪。
与国内外同类仪器相比，无论是自动化程度还是灵敏度和准确度方面均居首位，根据用户需要，该机配置不同配件可用于各种样品中总硫、总氮、总氯、水份、二氧化硫、原油水含量、化学需氧量、溴价和溴指数、盐含量、酸值和酸度、硫化氢和硫醇硫等的测定。
该机与目前国内外同类仪器相比具有下述特点：１、是世界上唯一的数字化库仑滴定仪，因而具有最高分析精度。
２、配有最新的联想微机。
用中文显示各种信息和打印分析结果，并自动将结果存入数据库，且通用微机可用于学习和其他方面。
３、具有峰形显示，不需要记录仪。
４、操作简单，自动化程度高，并能提供很多操作信息。
５、信号分辩率为１微伏，仪器的灵敏度和精密度都很高。
６、通用性强，只要更换软件和滴定池，即可用于不同组份的测定。
该库仑仪适用的标准方法[1]-[17]已有17项。
该库仑仪适用于SY 2506-83“轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）”和ZBE 46002-89“液化石油气总硫含量测定法”标准，天然气总硫标准等十个不同行业的总硫标准。
测总硫时,最低检测下限为0.2ppm,分析一个样品需要的时间通常小于２分钟。
测定总硫的装置与测定总氯完全一样，只是滴定池的装配不同，软件不同，测定氯的最低检测下限为0.5ppm 左右。
既可以分析液体也可分析气体和固体中的总硫和总氯。
分析总氯和盐含量时，电极不需要在极毒的氰化钾溶液中电镀。
该库仑仪用于测定水份时，测定范围为0.0001－100％，测定一个样品需要的时间为３分钟左右。
由于该仪器使用了无臭卡氏试剂，有利于保护操作人员的身体健康；采用最新研制的人造砂芯代替离子膜，操作方便；采用电位法代替电流法指示终点提高了方法的稳定性和灵敏度；采用微库仑滴定技术，需要的样品量和试剂均少，可大量节约试剂。
微库仑法测定加氢汽油的溴指数
微库仑法测定加氢汽油的溴指数杨山【摘要】采用电化学中的微库仑滴定原理,使用ZBR-2000型溴价、溴指数测定仪,完成加氢汽油溴指数的分析.验证了分析数据的准确度和精密度.实验证明此方法具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确率高、操作简便等特点.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)008【总页数】3页(P138-139,164)【关键词】微库仑法;加氢汽油;溴指数【作者】杨山【作者单位】中国石化扬子石油化工有限公司,江苏南京210048【正文语种】中文【中图分类】TQ014;TQ016;TQ075扬子石化烯烃厂现有两套加氢汽油装置，石脑油、轻石脑油等经蒸汽裂解后产生了副产品为裂解汽油，裂解汽油经脱除碳五、碳九后进行两段加氢，产生加氢汽油，加氢汽油作为芳烃厂的原料之一。
裂解汽油、一段加氢汽油、二段加氢汽油、加氢汽油均须分析溴价或溴指数，主要用来反应汽油加氢的程度和效果。
溴指数是加氢汽油产品的重要指标之一，对芳烃厂的操作具有直接指导意义。
同时溴价、溴指数也是用来衡量油品的不饱和程度，其含量的高低反应油品性能的优劣，溴价、溴指数越高，油品的不饱和烃含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生产过程中，常常对溴价、溴指数进行严格的控制分析，以保证产品质量［1］。
目前，测定石油产品的溴价和溴指数，有几个方法列为标准方法［2－3］，本化验室原方法采用BR－1型溴价、溴指数仪测定，根据样品中溴指数浓度仪器自动最多分五次延时检测，在实际使用过程中会出现同一样品一次延时结束，也会二次延时结束，就会出现数据的严重不平行、精密度差，导致准确度不理想。
ZBR－2000型溴价、溴指数测定仪是采用电位法指示终点的微库仑滴定法测定溴价或溴指数，其效果比电流法指示终点的恒库仑滴定法要好，滴定池用特制砂芯比用离子膜效果好［4］。
1 实验部分1.1 试剂和材料1.1.1 试剂溴化钾(A.R.);乙醇(A.R.);冰醋酸(A.R.);蒸馏水;由国家标准物质中心购的溴价(1.6 g Br/100 g)标液;溴指数(114 mg Br/100 g)标液。
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置摘要：利用微量库仑分析仪，对石油制品中的溴价和溴指数进行了测量。
阐述了用电位法表示终点和用微库仑滴定方法具有操作简单、节省溶剂、灵敏度高、分析速度快、不需要使用离子膜等优点。
关键词溴价溴指数测定电位法1序言目前，国际上常用的方法是采用溴价和溴指数的大小来表征原油的不饱和度。
目前，已有一种用于测定石油产品的溴价和溴指数的库伦法溴价标准，但该方法中采用的是双铂电极，其噪声较大，灵敏度较低；用离子膜来隔离电解阳极阴极，故障率高，离子膜更换不便；所以，改善这一点是非常必要的。
我们对电流法和电位法这两种指示终点的方法进行了对比，结果表明，电位法噪声低，灵敏度较高，因此，选择电位法作为指示终点，对石油产品的溴指数来说，是一种更好的选择。
同时，我们还使用了微库仑滴定仪来测定石油产品的溴价和溴指数,因此，该方法的灵敏度和准确度都得到了提高。
2实验原理2.1溴价溴指数测定仪溴价溴指数测定仪是以微库仑滴定原理为基础，引进了最新的科学研究成果，利用计算机对其进行测量、电解，并对其进行数据处理的一种新一代智能仪器。
本项目创新性地提出了以电位作为测量终点的方法，其测量结果与传统的电流方法相比，具有较好的稳定性；同时，本项目还提出了一种新型的人工砂芯，以代替传统的玻璃砂芯、离子薄膜，具有良好的可操作性。
与国内外同类仪器相比较，它在自动化程度、灵敏度和准确度方面都位居第一。
在石油化工工艺过程控制和产品质量检测中，它是测定溴价和溴指数最有效的工具，它拥有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理等优点。
本装置适用于汽油，煤油，柴油，润滑油，轻，重芳烃等石化产品中的溴价和溴指数的测定。
溴价溴指数是用来衡量物质的不饱和度的，它的含量也反映出了油品性能的好坏，溴价、溴指数越高，油品中不饱和烃的含量就越高，安定性就越差，因此，在石油化工的生产过程中，经常会对溴价、溴指数展开严格的控制和分析，以确保油品的质量。
微机库仑测定溴价,溴指数的新方法
微机库仑测定溴价,溴指数的新方法
孙荣增;徐美清
【期刊名称】《南炼科技》
【年(卷),期】1999(006)004
【摘要】介绍了一种亲折测定溴价、溴指数的库仑滴定法，这种方法灵敏度高，反应速度快，终点稳定。
而且所用电解液不含苯，不含汞盐，电解液使用时间长，这种方法应用范围较广，检测下限为０．００３ｍｇ溴，满足了微量烯轻的分析要求。
【总页数】2页(P29-30)
【作者】孙荣增;徐美清
【作者单位】质检处;质检处
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.14
【相关文献】
1.RPP-200Br 溴价溴指数测定仪在石油产品分析中的应用 [J], 李媛姬
2.LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数 [J], 李玉书;张淑惠;郭秀荣
3.应用LC—2型微机库仑仪测定脱氢油溴价系统 [J], 邹有荣
4.BR-1型溴价、溴指数测定仪在石化工业中的应用 [J], 万明;韩云;姜冬梅
5.电位法与电量法测定芳烃溴价、溴指数的条件优化与结果比较 [J], 刘凯强
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SHT 0236-1992 石油产品溴值测定法
４ １ 澳酸钾 ：分析纯 。 ． ４２ 澳化钾 ：分析纯 。 ．
４３ 硫代硫酸钠： ． 分析纯，配成 。Ｎ２仇） ．和０５ｏＬ （ａ 乓 为０１ ． ｌ 标准滴定溶液。 ｍ／
４４ 冰乙酸 ：分析纯 。 ． ４５ 硫酸 ：分析纯 ，配成 ２％（ ／ 溶液。 ． ６ ｍ ｍ） ４６ 盐酸 ：分析纯 ，配成 １％ ／ 溶液。 ． ９ （ ｍ） ｍ ４． 甲醇 ：分析纯。 ７ ４． ９％ 乙醇 ：分析纯。 ８ ５ ４ ９ 四氯化碳 ：分析纯 。 ．
烧瓶中，加人 １ 基橙指示液（ｇ ） 用澳酸钾 一 滴甲 ｌＬ， ／ 嗅化钾标准滴定溶液（．．或５２２滴定至红 ５ １ ． ） ２ ．
色 消失为止。
试样澳值， ｒ ０ ｇ／０ Ｂｌｇ
滴定溶剂加人量 ，Ｌ ．
０一 ２ １ ０一 １ ５ ｛
３一１ ０ １ ６一 ３ ５
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１ １一３ ０ ３ 一５ ６ ５
中国石油化工总公司 １９－５ ０ ９２ － 批准 ０２ １９－５ ０实施 ９２ － ０２
７ ７ ２
ＳＨ／Ｔ ２３ ０ ６－ ９２
７ ：：： ：混合均匀。 ３３７１ ２ ５ ５２ 嗅酸钾 一 化钾标准滴定溶液 的配制 和标定 ． 澳
５２１ （ ６Ｂ ３＝ ． ｏ Ｌ ．． ｃ１ Ｋ＆ ） ０Ｉ ｌ 澳酸钾一 ／ ０ ｍ／ 澳化钾标准滴定溶液 ５２１， 配制：称取３ 固体嗅酸钾和 ２ 嗅 ．．． ｇ ５ 化钾， ｇ 均放人 １ 容 Ｌ 量瓶中， 用经煮沸后冷却的蒸馏水
５２２２ 标定： ．．． 用吸量管取上述配制的溶液 ５Ｌ ｍ 于碘量瓶中，加人２碘化钾和５ Ｌ 溶液［ ％ ｇ ｍ 盐酸 １ ９ （ ／ ）， ｍ ｍ ］ 摇匀， 盖好塞子， 并用水封闭， 然后加人 ２ｍ 水稀释。用 。Ｎ２０） ０５ｏＬ ５Ｌ （ａ２３ 二 ． Ｕ 硫代硫 Ｓ ｍ 酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人 １Ｌ Ｍ 淀粉指示液（ ／） 续续滴定到溶液无色为止。同时 ５ Ｌ， ｇ
UOP标准
UOP1 - 87馏程重的石油和焦渣的测定UOP41 - 07石油馏分医生测试UOP79 - 87石油馏分分馏UOP99 - 07戊烷不溶物使用的膜过滤器在石油油UOP163 - 10硫化氢和液态烃硫醇硫，电位滴定法UOP202 - 00轻质石油馏分油和液化石油气的二硫化硫炼油厂使用的腐蚀性溶液UOP209 - 00碱度，硫化氢和硫醇分析电位滴定法中的烃类气体的UOP212 - 05硫化氢，硫醇硫，羰基硫UOP248 - 92在碱性溶液的碱度和氟化物UOP254 - 87流体裂化催化剂的表观体积密度UOP262 - 99酚类物质和石油产品硫酚光度法电位滴定法碳氢化合物UOP269 - 10氮基地UOP274 - 94白金新鲜催化剂分光光度法UOP286 - 89在馏分油的游离硫水星数UOP291 - 02共有氯化物电位滴定法在氧化铝和硅铝催化剂UOP294 - 93催化剂颗粒的表观体积密度UOP303 - 07催化剂杂质，用ICP - OESUOP304 - 08溴数和烃溴指数电位滴定法UOP311 - 02荧光指示剂吸附（FIA）的烃类UOP314 - 97炼油水的pH值，铁，铜分析UOP326 - 08双烯值由顺丁烯二酸酐加成反应在催化剂和催化剂的罚款UOP333 - 10支持筛分析UOP373 - 08通过C5烃气相色谱法气体混合物的组成2UOP375 - 07 UOP表征因子的计算和矿物油的分子量估算UOP377 - 90液化石油气的游离硫汞号码UOP379 - 81氟化氢在HF烷基化蓄热下装UOP382 - 81水蓄热下装氟化氢烷基化UOP389 - 10微量金属在有机湿灰化- ICP - OESUOP391 - 09石油产品或原子吸收光谱法有机物痕量金属UOP395 - 95石油总氯馏分比色法UOP407 - 09微量金属在有机干灰化- ICP - OESUOP410 - 85钠火焰发射或原子吸收光谱法在催化剂UOP411 - 92普通石蜡消减气相色谱UOP437 - 81分子筛颗粒尺寸分布UOP464 - 00苯酚在轻芳烃和环己烷光度法UOP481 - 10水在液态烃库仑Molex的进程N石蜡制品UOP495 - 03芳烃，紫外分光光度法UOP501 - 02荧光指示剂吸附（FIA）的烃类在高温UOP516 - 00汽油，馏分燃料和C3 - C4馏分的采样和处理UOP523 - 96乙二醇和无袋用气相色谱溶剂混合物中的分布UOP539 - 97炼油厂气相色谱法气体分析UOP543 - 11跟踪非芳香族碳氢化合物在高纯度芳烃气相色谱法UOP547 - 97实验室的硫化氢和硫醇的提取UOP549 - 09钠在石油馏分用ICP - OES或AASUOP551 - 08正己烷和低沸点碳氢化合物的GC免费汽油烯烃UOP555 - 10高纯度苯和环己烷的GC的痕量杂质盒装UOP563 - 90分子筛的表观体积密度UOP565 - 05酸值和环烷酸滴定法UOP578 - 11自动孔体积和孔径多孔物质的压汞分布UOP588 - 94，无机和有机氯烃类电位滴定法UOP602 - 89催化剂的索氏提取2，氢和GC轻气态烃UOP603 - 88微量的CO和COUOP614 - 02庚烷不溶物使用的膜过滤器在石油油UOP621 - 98碳氢化合物的沸点分布的气相色谱分析UOP624 - 94通过化学分析的羰基数UOP629 - 08氟化氢的烷基化反应和再生下装分析UOP649 - 10固态，半固态氧总量，高沸点液态烃裂解UOP673 - 06直链烷基苯异构体分布洗涤剂烷基化气相色谱法UOP678 - 04液态烃溶解的分子氧电化学检测UOP682 - 84共有炼油厂水域氰化物可见分光UOP683 - 86炼油废水中硫化物UOP688 - 09正常烯烃和普通石蜡的气相色谱分析UOP690 - 99 Octanes和低沸点碳氢化合物在免费的GC烯烃汽油UOP699 - 09钠原子吸收光谱法在液化石油气高纯度蒸馏水中异丙苯UOP702 - 09杂质的GCUOP703 - 09感应Furnance燃烧和红外探测碳催化剂UOP712 - 71（2006）Ferrox测试丙烯二氯乙烷和四氯化碳等有机含氧化合物UOP714 - 07金属杂项样品，用ICP - OESUOP720 - 08中的杂质和纯度，高纯度GC二甲苯UOP725 - 86 Pentenes和烯烃汽油中低沸点碳氢化合物气相色谱法UOP730 - 09总氧在液态烃裂解UOP732 - 09含氧（生物）给料派生馏分油的GC分析UOP733 - 10剩余甘油三酯在无氧原料气相色谱法UOP744 - 06芳烃碳氢化合物的GCUOP766 - 91片密度水银位移UOP778 - 07盒装挤压催化剂的表观体积密度（ABD）UOP779氯- 08石油馏分由微库仑UOP791 - 94石油气或C5减烃馏分的硫成分的GC - SCDUOP796 - 09用ICP - OES在石油液体硅UOP798 - 96跟踪P - DEB或茚在C8芳烃和P - DEB跟踪C8芳烃气相色谱法UOP799 - 08液态烃的氯化干比色法UOP801 - 80竹炭颗粒尺寸分布UOP802 - 80磨耗炭屑UOP803 - 84氯化苯酚光度法颜色UOP818 - 81硫代精益胺解决方案UOP824 - 81二乙醇胺溶液中颜色指示剂滴定UOP825 - 81乙醇胺颜色指示剂滴定解决方案UOP826 - 10胺溶液中二氧化碳UOP827 - 81胺解决方案视硫化氢UOP828 - 81共有胺溶液中UOP829 - 82 Titrimatric测定中的二氧化碳乙醇胺UOP834 - 82胂乙烯电热原子吸收光谱法UOP851 - 08密度的粉末和固体氦流离失所激光光散射UOP856 - 07粉末的粒子尺寸分布UOP863 - 01 C10 - C18 Molex公司产品在痕量解吸气相色谱法在有机和无机材料的燃烧和红外探测UOP864 - 89硫UOP868 - 88跟踪高纯芳烃饱和的GCUOP876 - 93铂金在氯铂酸分光光度法UOP880 - 08在低烯烃的烃类馏分气相色谱法UOP896 - 93废催化剂中的铂在氢气或液化石油气UOP899 - 04跟踪碳氢化合物气相色谱法UOP905 - 08通过X -射线衍射白金集聚UOP910 - 07共有氯化石油气气态烃和微库仑UOP912 - 06氟离子选择性电极催化剂，分子筛，水溶液UOP914 - 92催化剂分子筛自动抗压强度毛细管气相色谱法UOP915 - 92普通石蜡UOP916 - 93钯，黄金和ICP - AES法二氧化硅催化剂钾UOP917 - 93的食水及废氧化铝催化剂钯分光光度法UOP918 - 92的收集和分析吸附剂和催化剂的磨削UOP923 - 97石油气总硫氢解ICP - AES法在加氢裂化催化剂UOP924 - 00镍，钨，钠和铝UOP925 - 92镍，钼，磷，钴，铝在新鲜催化剂ICP - AES法UOP927 - 92痕量金属杂质的ICP - AES法在新鲜催化剂UOP930 - 07氯化石油气和气态烃干比色法混合二甲苯中的UOP931 - 10痕量杂质的 GC植物存款，规模和污泥UOP933 - 94测试程序UOP935 - 94 Mercaptain在煤油的类型，通过核磁共振UOP936 - 95组合中氮的化学发光法石油气UOP938 - 10液态烃总汞和汞形态UOP939 - 96盐基氮离子色谱法在液化石油气UOP944 - 96新鲜和再生催化剂的比表面UOP945 - 96铂金白金或铂金/锡催化剂氢氧滴定分散UOP946 - 96石油石脑油中砷HG - AASUOP947 - 96长度和直径挤压催化剂，使用一个半自动化的方法UOP948 - 07的混合气体的相对密度从成分计算UOP952 - 97微量铅的石墨炉原子吸收光谱法在汽油和石脑油UOP953 - 97烧碱水溶液中的硫酸盐和硫代硫酸离子色谱法UOP954 - 11点火（意向书）亏损新鲜，再生，使用和废催化剂，催化剂载体，吸附剂UOP958 - 98氨碳氢化合物UOP959 - 98在水溶液中铵离子色谱法测定UOP960 - 06微量含氧液体烃类碳氢化合物气相色谱法UOP961 - 98分子筛的元素组成的ICP - AES火焰AAS或ICP - AES法在汽油和石脑油UOP962 - 98铜UOP963 - 98跟踪芳香烃在90至400 ° C沸点范围石油馏分高效液相色谱法UOP964 - 11表面积，孔体积，平均孔径和氮吸附孔径分布的多孔材料UOP965 - 10共有的环烷烃和总芳烃合成石蜡煤油燃料全二维气相色谱火焰离子化检测UOP967 - 00自动球形催化剂的抗压强度甲基异丁基酮油的GC UOP968 - 00脚灯UOP969 - 00醋酸锰酸盐衰落UOP971 - 00微量氮轻芳香烃化学发光UOP972 - 01铝，硅和醋酸银用ICP - OESUOP973 - 01自动挤压催化剂抗压强度跟踪UOP976 - 02 C4 - C9高纯芳烃饱和的GCUOP979 - 02共有氯化铝催化剂的波长色散X射线荧光UOP980 - 07 C5和下沸点二烯烃，烯烃，并在用GC石脑油ParafinsUOP981 - 11微量氮化学发光法检测氧化燃烧液态烃1,3 -丁二烯UOP983 - 04乙炔气相色谱法UOP986 - 08重型石油馏分中的砷，使用微波消解石墨炉原子吸收光谱法液态烃UOP987 - 11低微量硫氧化燃烧紫外荧光检测UOP988 - 11液化石油气和气态烃低微量硫氧化燃烧，紫外荧光检测UOP990 - 11有机分析馏分全二维气相色谱火焰离子化检测UOP991 - 11的氯化物，氟化物，和液体有机溴化物燃烧离子色谱法（CIC）UOP的方法UOP999 - 05精密报表历史标准UOP6 - 82使用UOP公司的氧气压力容器汽油的诱导期UOP33 - 82汽油中的氧UOP41 - 74石油馏分博士试验UOP46 - 85石蜡矿物油和沥青蜡含量UOP77 - 85原油亨普尔蒸馏油评价UOP99 - 82使用膜过滤器在石油油戊烷不溶物UOP114 - 86气体相对密度林女士积液方法在汽油和石脑油UOP144 - 88铜UOP163 - 89硫化氢和硫醇硫，液态烃UOP163 - 05硫化氢和液态烃硫醇硫，电位滴定法UOP174 - 84剩余燃油的油的储存稳定性UOP197 - 89硫醇硫-铜价UOP210 - 76T苛性碱溶液分析-双指示剂UOP212 - 04硫化氢，硫醇硫和烃类气体中的羰基硫化物电位滴定法UOP212 - 03硫化氢，硫醇硫和烃类气体中的羰基硫化物电位滴定法UOP212 - 77硫化氢，硫醇硫和烃类气体中的羰基硫化物电位滴定法电位滴定法碳氢化合物UOP269 - 90氮基地UOP275 - 98点火催化剂，在900 ° C的损失可见分光光度法在石油馏分UOP276 - 85吡咯氮UOP300 - 61水乙二醇UOP303 - 87催化剂杂质的ICP - AESUOP303 - 05催化剂杂质，用ICP - OESUOP304 - 90溴的数量和碳氢化合物溴指数电位滴定法UOP311 - 92荧光指示剂吸附（FIA）的烃类UOP315 - 59盐基氮低温酸性气体洗涤UOP317 - 66T氯氢气由色度程序UOP320 - 86硫酸氧化铝或二氧化硅，氧化铝基催化剂的比浊法UOP326 - 82双烯值由顺丁烯二酸酐加成反应UOP326 - 06双烯值由顺丁烯二酸酐加成反应UOP326 - 07双烯值由顺丁烯二酸酐加成反应1.6毫米的罚款UOP333 - 89（1/16-Inch）筛分析的球形催化剂和基地在催化剂和催化剂的罚款UOP333 - 07支持筛分析UOP358 - 64液态丁烷和库仑滴定法石油馏分的溴指数UOP364 - 85微量溶解在液体中的氧UOP373 - 83通过C5烃气相色谱法气体混合物的组成2UOP374 - 90汽油中的苯二胺型抑制剂UOP375 - 86 UOP表征因子的计算和石油的分子量估算UOP384 - 76酸提取或直接凯氏定氮过程中氮的石油馏分和重质油湿灰/ ICP - AES法UOP389 - 86在油中的微量金属湿灰化和ICP - OES油UOP389 - 04微量金属湿灰化和ICP - OES油UOP389 - 09微量金属UOP389 - 09A痕量金属中的有机物湿灰化- ICP - OESUOP391 - 91石油产品或原子吸收光谱法有机物痕量金属UOP394 - 85芳烃碳氢化合物气相色谱电位滴定法UOP405 - 67T氯化氢气体流UOP412 - 87损失点火催化剂，在500 ° CUOP413 - 82一天的燃油稳定UOP422 - 66粒子尺寸分布微孔网眼筛用炼油厂烧碱UOP423 - 85硫代UOP425 - 86表面积，孔体积和孔径的多孔物质吸附氮UOP434 - 83分子筛的自由水和挥发性碳氢化合物含量UOP436 - 87二氧化硅称重过程中的催化剂UOP438 - 81分子筛颗粒的磨耗在炼油水域UOP456 - 80氯化物UOP481 - 91水在液态烃库仑UOP481 - 09水在液态烃库仑Molex公司的 N -石蜡制品UOP495 - 00芳烃，紫外分光光度法UOP501 - 83荧光指示剂吸附（FIA）的烃类在高温UOP515 - 68T残留和有机废水残渣UOP537 - 91醇酮的混合物和GCUOP543 - 97跟踪非芳香烃的高纯度芳烃气相色谱钠UOP549 - 81石油馏分，用原子吸收分光光度计火焰发射UOP551 - 86己烷和低沸点碳氢化合物免费汽油中的烯烃气相色谱法UOP555 - 96高纯度苯和环己烷的GC的痕量杂质UOP565 - 04酸值和环烷酸电位滴定法电位滴定法UOP565 - 92酸值和环烷酸UOP569 - 79甲醇气相色谱在石油馏分油和液化石油气UOP578 - 02自动孔体积和孔径多孔物质的压汞分布UOP578 - 84全自动孔径分布的多孔物质，通过压汞UOP586 - 71硫氧-氢的燃烧碳氢化合物UOP587 - 92酸值和环烷酸比色法滴定法UOP592 - 85钯催化剂可见分光UOP614 - 80庚烷不溶物使用的膜过滤器在石油油UOP619 - 83氢氧燃烧氟碳氢化合物UOP627 - 85二氧化硅和钠水玻璃UOP629 - 90氟化氢的烷基化反应和再生下装分析UOP649 - 74总氧有机材料的热裂解气相色谱技术UOP公司的方法UOP666 - 82精密报表UOP670 - 68碳素结构的C和低沸点烯烃样品中的烃类加氢和毛细管气相色谱7法UOP672 - 84芳烃类型洗涤剂烷基化使用低电压质谱UOP673 - 88直链烷基苯洗涤剂烷基化的异构体分布的GCUOP678 - 88液态烃溶解的分子氧电化学检测UOP688 - 92正常烯烃和普通石蜡的气相色谱分析UOP699 - 91钠原子吸收光谱法在液化石油气UOP700 - 70免费硫在石油馏分油和液化石油气的交流极谱高纯度蒸馏水中异丙苯UOP702 - 90杂质的GCUOP703 - 98感应Furnance燃烧和红外探测碳催化剂杂项样品UOP714 - 87金属ICP - AES法UOP715 - 85铼催化剂光度法高纯度对二甲苯UOP720 - 93杂质的GCUOP731 - 74 Microcoulometric滴定法，单次入境船技术的重油，焦油和固体的总硫UOP735 - 73氢含量气体的气相色谱分析UOP740 - 79T挥发性氮基地，其中包括在固体和水溶液中的氨精萘分布和碳SaturatedPetroleum数UOP741 - 86石蜡馏分气相色谱法UOP742 - 86催化剂硫酸由重量法UOP744 - 98芳烃碳氢化合物气相色谱UOP744 - 04芳烃碳氢化合物气相色谱高纯度乙苯UOP755 - 92微量杂质的气相色谱气相色谱UOP759 - 76气体中微量氧UOP762 - 76固体磷酸催化剂的表观体积密度UOP772 - 77硫醇硫石油气由微库仑在石油馏分UOP777 - 77烃类气相色谱法UOP778 - 81挤压催化剂的表观体积密度UOP779 - 92氯化石油馏分由微库仑高效液相色谱法UOP780 - 92碳水化合物石油馏分UOP787 - 78有机硅原子吸收光谱法UOP792 - 78比色法测定水溶液中的硅胶UOP793 - 82颜色稳定性石油馏分UOP800 - 79钒，镍和矿物油的铁原子吸收光谱法UOP806 - 84丙酮醇杂质UOP815 - 87催化剂的酸不溶物UOP816 - 80碳氢化合物液体的折射率UOP821 - 81自动微多孔物质的孔隙大小分布由氮吸附和/或解吸使用麦克分析器UOP822 - 81焦炭粉沥青的比重UOP823 - 90白金新鲜的铂铼催化剂光度法UOP826 - 81胺溶液中的二氧化碳UOP832 - 83 C9碳素结构和低沸点碳氢化合物气相色谱UOP833 - 82钼催化剂和罚款平台原子吸收光谱法UOP835 - 82加速燃料油稳定性UOP836 - 82 X射线Flourescence馏分油和残油的硫磺UOP841 - 83反式烯烃的脂肪酸，酯或甘油三酯的红外光谱UOP842 - 83镍，铁，硫，钒馏分油，残油和X射线荧光光谱法的摊位石油气UOP845 - 90跟踪醇气相色谱法UOP846 - 83气相色谱法的污水C4组成的 OlexUOP847 - 86石油产品的脱蜡UOP848 - 84镍，钒，铁，铅，铜和钠原子吸收光谱法在气油UOP851 - 84密度的粉末和固体氦流离失所UOP854 - 85固体磷酸催化剂的粒度分布激光光散射UOP856 - 85粉末的粒子尺寸分布UOP865 - 86磷催化剂可见分光用气相色谱UOP870 - 90烷烃，环烷烃和芳烃的碳数分布UOP873 - 86贵金属和ICP - AES法催化剂的修饰UOP874 - 88孔尺寸多孔Substnces氮Adsoprtion的分布，使用康塔分析仪UOP878 - 87原子吸收钾催化剂UOP879 - 87原子吸收铝催化剂UOP880 - 96在低烯烃的烃类馏分气相色谱法UOP883 - 95毛细管柱气相色谱纯度UOP公司第5抑制剂UOP887 - 89铼Perrhenic酸和铵光度法PerrhenateUOP的方法UOP888 - 88精密报表GF - AAS UOP894 - 91中的汞催化剂在氢气或液化石油气UOP899 - 97跟踪碳氢化合物气相色谱法UOP905 - 91通过X -射线衍射白金集聚UOP909 - 98损失点火催化剂，在700 ° C苯乙烯UOP913 - 92气相色谱杂质UOP926 - 92铝和硅锂Metaborate融合/ ICP - AES法新鲜催化剂UOP930 - 06氯化石油气和气态烃干比色法混合二甲苯中的UOP931 - 94痕量杂质的气相色谱分析UOP938 - 00总汞和汞物种在液态烃UOP948 - 96的混合气体的相对密度从成分计算UOP954 - 03亏损点火（意向书）为食，再生，使用和废催化剂，催化剂载体，吸附剂UOP964 - 98表面积，孔体积，平均孔径和孔径分布的多孔材料UOP975 - 02氟离子选择性电极检测氧化燃烧液态烃和液化石油气和03 C下沸点二烯烃，烯烃，并在用GC石脑油ParafinsUOP980 -5UOP981 - 10微量氮化学发光法检测氧化燃烧液态烃UOP公司的方法UOP999 - 97精密报表UOP的方法UOP999 - 04精密报表。
09-18年化学奥林匹克竞赛初赛试题分类-电化学
电化学真题汇总(09年)第4题(4分) 我国石油工业一般采用恒电流库伦分析法测定汽油的溴指数。
溴指数是指每100克试样消耗溴的毫克数，它反映了试样中C=C的数目。
测定时将V（毫升）试样加入库伦分析池中，利用电解产生的溴与不饱和烃反应。
当反应完全后，过量溴在指示电极上还原而指示终点。
支持电解质为LiBr，溶剂系统仅含5%水，其余为甲醇、苯与醋酸。
设d为汽油试样密度，Q为终点时库伦计指示的溴化反应消耗的电量（库伦）。
4-1 导出溴指数与V、d和Q的关系式（注：关系式中只允许有一个具体的数值）。
4-2 若在溶剂体系中增加苯的比例，说明其优缺点。
(10年) 第2题最近我国有人报道，将0.1 mol L1的硫化钠溶液装进一只掏空洗净的鸡蛋壳里，将蛋壳开口朝上，部分浸入盛有0.1 mol L1的氯化铜溶液的烧杯中，在静置一周的过程中，蛋壳外表面逐渐出现金属铜，同时烧杯中的溶液渐渐褪色，并变得混浊。
2-1设此装置中发生的是铜离子和硫离子直接相遇的反应，已知φӨ(Cu2+/Cu)和φӨ(S/S2)分别为0.345 V和 0.476 V，nFEӨ＝RTlnK，ＥӨ表示反应的标准电动势，n为该反应得失电子数。
计算25o C下硫离子和铜离子反应得到铜的反应平衡常数，写出平衡常数表达式。
2-2金属铜和混浊现象均出现在蛋壳外，这意味着什么？2-3 该报道未提及硫离子与铜离子相遇时溶液的pH。
现设pH = 6，写出反应的离子方程式。
2-4 请对此实验结果作一简短评论。
(10年) 第8题( 6分) 在25℃和101.325 kPa下，向电解池通入0.04193 A的恒定电流，阴极（Pt，0.1 mol L1 HNO3）放出氢气，阳极（Cu，0.1 mol L1 NaCl）得到Cu2+。
用0.05115 mol L1的EDTA标准溶液滴定产生的Cu2+，消耗了53.12 mL。
8-1 计算从阴极放出的氢气的体积。
8-2 计算电解所需的时间(以小时为单位)。
微库仑法测定石油产品的溴价和溴指数
0.25
0.0067
2.7
江汉航煤
10
0.54
0.0082
1.5
七厂-10 号柴油（大庆原油） 10
2.22
0.046
2.1
胜利催柴
10
24.2
0.48
2.0
8、 再现性：
表 7 列举了几个在同类型的不同仪器上所测得的溴价，尽管测量的时间和地点不同，结 果的再现性是好的。
表 7 在不同实验室测得的溴价结果
1.68 0.0060
0.28 3.52 2.39
5、 硫化物和氮化物产生的溴价： 石油中的某些硫化物和氮化物都能够不同程度地和溴反应，测得的溴价也包括硫化物和
氮化物所消耗的溴，因此，油品的溴价不单纯是烯烃含量的衡量。表 3 和表 4 分别列举了几 种类型的硫化物和氮化物标样的溴价，并与容量法测得的溴价进行比较。显然，硫化物中的 硫醇、硫醚、硫酚和二硫化物，氮化物中的吲哚、咔唑、苯胺和吡咯类化合物能够明显的和 溴反应，而且用容量法测得这些物质的溴价，除吡咯外都比微库仑法测得的溴价大，其中以 噻吩化合物更加明显，这是用容量法测定石油产品溴价比微库仑法测定溴价高的一个重要原 因。用容量法测定吲哚、咔唑、苯胺类化合物的溴价时，终点不清，如果样品中含有较多这 些化合物，将使分析结果精密度差，甚至无法滴定到终点。
样品名称
已硫醇 二丙基硫醚 二苄基硫醚 邻甲苯硫酚 噻吩 苯骈噻吩 二苯骈噻吩 二苄基二硫
表3硫化物标样的溴价 总硫含量 微库仑法 容量法
（%）
（溴 价） （溴 价）
0.025
0.30
0.38
0.46
2.30
2.80
0.17
0.90
1.10
石油产品溴值测定法
石油产品溴值测定法SH/0236-92代替SY2123-77(88)1.主题内容与适应范围本标准规定了测定试样溴值的方法。
本标准适用于石油产品。
2.方法概要将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。
用100g试样所消耗的溴的克数表示溴值。
3.仪器3.1锥形烧瓶：50，100，150mL。
3.2吸量管：2，5，10mL。
3.3微量滴定管：2.5ml,分度为0.02mL。
3.4量筒：50mL。
3.5碘量瓶：250mL。
3.6容量瓶：1L。
4.试剂4.1溴酸钾：分析纯。
4.2溴化钾：分析纯。
4.3硫代硫酸钠：分析纯，配成c(Na2S2O3)为0.1和0.5mol/L标准滴定溶液。
4.4冰乙酸：分析纯。
4.5硫酸：分析纯，配成26%（m/m）溶液。
4.6盐酸：分析纯，配成19%（m/m）溶液。
4.7甲醇：分析纯。
4.895%乙醇：分析纯。
4.9四氯化碳：分析纯。
4.10氯化汞：分析纯，配成100g/L指示液。
4.11甲基橙指示剂：配成1g/L指示液。
4.12淀粉：新配制的5g/L指示液。
5准备工作5.1滴定溶剂的配制用冰乙酸、硫酸溶液（26%（m/m））、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液（100g/L）按体积比73：3：7：15：2混合均匀。
5.2溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的配制和标定。
5.2.1c(1/6KBrO3)=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液5.2.1.1配制：称取3g固体溴酸钾和25g溴化钾，均放入1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。
充分的震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。
5.2.1.2标定：用吸量管取上述配制的溶液10mL于碘量瓶中，加入2g碘量瓶和5 mL盐酸溶液（19%（m/m））,摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加入25mL水稀释。
用c(Na2S2O4)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂（5g/L）,继续滴定到溶液无色为止。
物理化学竞赛题
奥赛真题《物理化学》精析--北京清北学堂第一题（1999年初赛第二题10分）A和B两种物质互相溶解的关系如图1所示，横坐标表示体系的总组成，纵坐标为温度，由下至上，温度逐渐升高。
T1时a是B在A中的饱和溶液的组成，b是A在B中的饱和溶液的组成（T2时相应为c、d）。
T3为临界温度，此时A 和B完全互溶。
图中曲线内为两相，曲线外为一相（不饱和液）。
某些物质如H2O和(C2H5)3N，C3H5(OH)3和间-CH3C6H4NH2有低的临界温度（见示意图2）。
请根据上述事实，回答下列问题：T3T2 c dT1 a b18.5 CA 100% 80% 60% 40% 20% 0% H2O (C2H5)3N0% 20% 40% 60% 80% 100%B图1 图22-1解释图1中T3存在的原因。
2-2说明图2所示的两对物质存在低的临界温度的原因。
2-3描述图2所示的两对物质的互溶过程。
[解题思路] 此题的信息是图形，可称为图形题。
考察参赛者对用图传递的信息理解加工的能力。
参赛者首先应抓住试题的主题——两种溶剂的互溶性；然后要浮现中学化学中关于溶解性的一般性问题——为什么有的溶剂能够互溶，有的却不能？其次要回忆中学化学中有关温度对溶解度影响的一般原理。
若颠倒了思考的顺序，思路就会乱。
中学化学有“相似者相溶”的说法，即分子间作用力的性质相近大小也相近的溶剂会相互溶解。
性质相近和大小相近也有个顺序。
性质相近才能再考虑大小是否相近。
性质不相近就不必再考虑大小是否相近。
图1和2给出了溶解性与温度关系相反的信息，应归咎于两者分子间力性质不同。
题面给出图2溶剂的实例，倒过来告诉我们图1的溶剂不具有这种性质，即表明图1是通例，图2是特例，因此参赛者需首先分析图2特例具有什么特殊的分子间作用力，于是就找到了解题的关键——氢键。
解析;2-1物质的溶解度通常随着温度的升高而增大，所以在一定的温度下，A和B两种物质能达到完全互溶。
石油产品溴价溴指数测定法
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Key apparatus—BR-1型溴价、溴指数测定仪
该仪器及滴定池均为专利产品，其专利号分别为ZL 9420280.4及ZL 93215743.2。 此类仪器可由江环分析仪器有限公司生产和提供，由石油产品标准化归口单位监制
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Calculation
Equation of bromine number：
Equation of bromine index：
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SHT 0630-1996石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)
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Thank You !
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溴指数 bromine index
在规定条件下和100g试样起反应时所消耗的溴的毫克数，以 mgBr/100g表示。
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Reaction
当试样注入含有已知溴的特殊电解液中，试样中的不饱和烃 同电解液中的溴发生以下反应：
反应消耗的溴由电解阳极电解补充:
测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可 计算出试样的溴价或溴指数。
石油产品溴价、溴指数 测定法(电量法) SHT 0630-1996(2004)
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Brief of this method
石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)
中华人民共和国石油化工行业标准 起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院 行业标准标准号SHT 0630-1996（2004年确认） 本标准采用了微库仑滴定原理及由微机控制的分析仪，测定
范围溴指数为0.2一1000mgBr/100g，溴价为0.1 - 300gBr/100g，
终点自动检测，克服了柴油等石油产品终点不易判断的困难。
溴价溴指数方法的改进
本文以车载页岩气压裂泵动力端为研究对象，
构的受力分 析 研 究 ［Ｊ］．石 油 钻 探 技 术，２００９，
通过分析动力端各运动部件间的运动关系和相互作
３７（６）：７０～７３．
用力，对动力端的曲 柄 滑 块 机 构 进 行 了 运 动 学 分 析 ［４］ 周衍柏．理论力学教程［Ｍ］．北京：高等教育 出
１８１．１４ｋＮ，最 大 切 向 力 为 ９２７．８０ｋＮ，最 大 径 向 力 为
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｓｃｉｅｎｃｅ，
１６１１．９４ｋＮ。
２０１１，２２５（５）：１２５３～１２６１．
３ 结 论
［３］ 张洪生，迟 明，李 向 荣，等．钻 井 泵 曲 柄 连 杆 机
计 算 可 得，动 力 端 最 大 柱 塞 作 用 力 为 ９１１．
ｃｒａｎｋ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ［Ｊ］．Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｉｎ－
１０ｋＮ，最 大 连 杆 力 为 ９２８．９３ｋＮ，最 大 侧 向 力 为
ｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｐａｒｔ Ｃ．
关 键 词 ：溴 价 ；溴 指 数 ；电 量 法 ；电 解 液 中 图 分 类 号 ：Ｏ６４６．２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００６—７９８１（２０１６）０８—００４６—０３
随着化工行业 与 石 化 产 业 的 发 展 和 深 加 工，准 确测定样品中的溴 价、溴 指 数 对 于 生 产 的 中 间 控 制
泵 动 力 端 符 合 要 求 的 运 动 规 律 ，满 足 使 用 要 求 。
［Ｊ］．石 油 机 械 ，２００７，３５（３）：１９～２２．
［参 考 文 献 ］
KY-4溴价溴指数测定仪说明书
a、开机前应先调整固定好滴定池位置，电极铂片方向，然后再启动仪器电源开关 调整好搅拌速度，在滴定过程中，不可随意改变搅拌速度。
b、测溴价、溴指数所用分析器皿、注射器，避免用丙酮清洗。
c、溴价、溴指数在同一仪器上分析应将分析器皿、注射器等分开使用，不可公用。
d、硫化物将干扰溴价的测定，当硫含量在 0.05%以下时，其干扰尚不致对溴价测定
十、主要部件清单
序号
名称
1 KY-4 溴价溴指数测定仪
2 仪器专用安装软件
3 计算机
4 电解池
5 专用 USB 连接线
6 进样针 100，250，10000ul 各一支
7 标样
8 说明书
9 产品合格证
10 装箱清单
单位 台 套 套 套 根 支 盒 份 份 份
数量 1 1 1 1 1 3 3 1 1 1
九、常见故障及排除方法
操作人员发现测试不正常时，首先应该判定计算机系统，KY-4 溴价溴指数仪主机 和滴定池哪一部分出现故障。
滴定池的故障通常有如下几种： （1）噪音大，信号波动大。可能是指示电极被污染，或是参比电极有问题。 （2）搅拌棒破裂，造成铁溶入电解液，污染指示电极，应更换新电解液和搅拌棒，并 清洗指示电极。搅拌速度不匀，使信号不稳，应更换搅拌棒。 （3）基线太高，终点电压调节不合适，或有被测物质逐渐进入滴定池。 （4）分析标样时，结果太高，或太低，应检查电解电流是否符合，标样浓度是否有改 变。 （5）峰形拖尾很厉害，以致一个样品分析时间超过 5 分钟。这可能是终点调节不合适， 此时，可调节终点调节电位器，如果是电极不灵敏所引起，就要处理电极。 （6） 仪器平衡时间太长或达不到平衡，电解液失效，更换电解液。
法来指示滴定终点。
油品职位试题
油品职位试题一填空题T0630-1996石油产品溴价、溴指数测定法________中规定测定溴价的范围是________。
答案：电量法~300gBr/100g2.在________的条件下，样品与________在沸腾的甲苯溶液中反映，从反映混合物中萃掏出未反映的________，用氢氧化钠标准溶液滴定，同时做空白实验，利用两次滴定差，计算出与样品反映的顺丁烯二酸酐的量，进而计算双烯值。
答案：回流顺丁烯二酸酐顺丁烯二酸3. SH/T0630-1996测定溴价时，仪器________按照样品溴价的大小来定，________也由样品溴价的大小定。
答案：给定值的设定取样量4. 利用SY-I型密度计时，不加________的校正值。
答案：弯曲面5.测定不透明液体密度时，先使眼睛________液面的位置观察，密度计读数为液体________与密度计刻度相切的那一点。
答案：梢高于上弯月面6.水分测定器包括________、________、________。
答案：圆底玻璃烧瓶接受器直管式冷凝管7.接受器的刻度在以下设有________的刻线。
答案：十等分8.用蒸馏法做石油产品水分时，要控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒淌下________液体。
答案：2~4滴9.用蒸馏法做石油产品水分时，所用溶剂在利用前必需________和________。
答案：脱水过滤10.博士实验法用博士试剂定性检测试样中的________，也可定性检测________。
答案：硫醇硫化氢11.石油产品酸值测定法中，用沸腾乙醇抽出试样中的________成份，然后用________溶液进行滴定。
答案：酸性氢氧化钾乙醇12.石油产品酸值测定法中，指示剂为甲酚红时，滴定终点时，95%乙醇层由________变成________。
答案：黄色紫红色13. GB/中，Na2CO3的允许差为平行测定结果的绝对值之差不超过________。
答案：%密度计的测量范围是________。
微库仑分析法的应用
微库仑分析法的应用摘要微库仑滴定法是根据电解产生电生滴定剂与被测物质反应，并随被测物质含量大小自动调节输入电流，由消耗的电量来确定物质含量的方法。
本文就微库仑滴定技术的基本原理及其在测定过程中的应用做了介绍。
关键词微库仑分析法原理应用一引言库仑分析是一种特殊的电解分析方法,它是通过测量电解反应所消耗的电量根据法拉第电解定律来计算结果的一种电化学分析方法。
微库仑是近几年来发展起来的一种库仑滴定技术,方法的主要优点是灵敏度高,选择性好和分析速度快,同时响应成线性和相对抗干扰能力强。
在实际分析中,仅需微克甚至纳克量的样品,就可测定气、液、固态的物质。
二微库仑滴定仪的工作原理微库仑滴定仪是基于微库仑滴定原理设计而成，由微库仑滴定池，微库仑放大器和积分器等组成。
微库仑放大器与微库仑滴定池组成一个闭环的自动负反馈系统。
微库仑滴定池中有两对电极，即测量电极对和电解电极对。
测量电极对由参考电极和指示电极组成，在被测物质进入滴定池之前,由于滴定池中的电解液预先含有一定浓度的库仑滴定剂，测量电极对建立一定的电极电势,这一电势信号（偏压）与外加给定偏置电压E（偏）反向迭加后送至微库仑放大器输入端,当两电压相等时,放大器输入信号Esr为零,此时放大器的输出电压Esc亦为零,在电解电极对之间即发生电极和辅助电极之间无电解电流通过,仪器与滴定池均处于平衡状态。
当被测物质进入滴定池后,滴定池中滴定剂被消耗,使得滴定离子浓度发生变化,此时测量电极对的电极电势也发生了变化,其输出电压不再等于E（偏）,失去平衡,Esr不等于零。
微库仑放大器有了输入信号,经过放大后的输出信号Esc 加至滴定池电解电极对,有电解电流I流过电解电极对,于是,在发生电极上就有库仑滴定剂产生,以补充被消耗的滴定剂。
当所补充的滴定剂浓度达到原平衡状时,测量电极对所感受到的电压信号与偏置电压E（偏）相等,使得输入电压Esr又为零,放大器输出电压Ecs 同样为零,电解电极对之间无电流流过即I=0 。
轻质石油产品溴值测定方法准确性探讨
轻质石油产品溴值测定方法准确性探讨摘要：石油产品中，溴值被认为是脂肪族不饱和度的测定和量度方法。
如今，溴值有手动滴定、电位滴定两种不同的测定方法。
后者准确度受多因素的限制，在实验操作中，往往会有重复性不佳、准确度低等问题。
通过对标准物质进行测定，获取溴值测定的加液速率、液滴体积以及滴定终点电位等必要的控制条件，有助于提高分析的准确性和精密度，适应生产工艺对于石油产品检验的要求。
基于上述，本文将从空白实验、滴定参数以及样品量等诸多层面上，探讨如何提高石油产品溴值测定的准确性。
关键词：轻质石油；溴值；电位滴定引言作为一种裂解原料，轻质石油中的烷烃、环烷烃的多少成为品质优劣的衡量指标，也是调节裂解装置深度的关键参数。
特别是直链烷烃含量的大小，很大程度上决定了乙烯、丙烯（“双烯”）收率。
不过，我们还需控制石油产品中的不饱和烃，最好不超过1%。
这是由于，不饱和烃含量越高，石油产品在生产中更容易出现乙烯裂解炉结焦，在降低"双烯"收率的同时，还会减少运行周期。
严重时，还将威胁到裂解炉的正常运转和装置的安全。
正因为此，有必要测定石脑油中不饱和烃的具体含量。
1溴值测定的必要性溴值是反映有机化合物自身不饱和程度的指标，即：在实验环境下100g物质可以加成溴的克数。
在石化行业，石油产品烯烃含量可作为产品质量及其生产过程的衡量指标，不饱和烃的含量直接影响乙烯裂解的回收率，不饱和烃过高，还可能引起裂解炉结焦，造成装置停车。
不饱和烃在很大程度上还会降低油品的安定性，不饱和烃越多，油品溴值相对也就越高，其安定性自然会越差。
可见，测定石油产品自身的溴值，对保障产品质量与装置运行均有重要的现实意义。
不饱和烃的测定方法有碘值法和溴值法。
石油烃使用溴值测定比用碘值测定的副反应少、误差小，所以现阶段多采用SH/T 0236-1992标准来测定石油产品的溴值。
但是该标准中手动滴定采用甲基橙指示剂滴定，易受油品颜色、指示剂变色不明显等因素影响，而且分析人员对于颜色判断以及熟练操作程度等均可能影响测定结果最终的准确度。
3、ASTM D1492库仑滴定法测定芳烃的溴指数
3、ASTM D1492
库仑滴定法测定芳烃的溴指数
1方法概要
在室温下，样品加入到溶剂中并用电位滴定产生溴，终点由死停法确定，溴的滴定时间与加入的样品成比例。
2仪器
2.1溴指数测定仪：
2.2注射器：2mL；必要的橡胶盖密封。
3 试剂
3.1 冰醋酸；分析纯
3.2 溴化钾；分析纯
3.3 醋酸汞；分析纯
3.4 电解液：混合600mL冰醋酸、260mL甲醇及140mL溴化钾溶液至1升，溶解2克醋酸汞于此混合物中。
3.5 溴化钾溶液：溶解119克溶解于水中并稀释至1升。
4 分析步骤
4.1置125mL电解液于溴指数测定仪的滴定池中，装上电极及搅拌子。
检查电解液的量是否足够确保电极被完全浸没，如需要增加电解液的所需量。
4.2在测定每一个样品前，使溴指数测定仪达到平衡。
4.3在注射器中吸入1mL的样品。
用一滤纸擦拭注射针头并盖上针形帽，在分析天平上称取注射器的重量。
打开针形帽，将样品加至电解池中，调零点。
盖上针形帽，称取注射器的重量并计算样品的重量。
4.4开始滴定样品，电流量为2mA在滴定进行时，产生的溴被样品消耗。
记录整个滴定时间及产生的电量。
5计算：以下列公式计算溴指数B：
B=(TI×79.9)/965W
式中：T=滴定时间，秒；
I=产生的电流，mA；
W=样品重量，g。
石油产品水分测定法(库仑法)
石油产品水分测定法（库仑法）海量资料超值下载石油产品水分测定法(库仑法)本方法适用于测定运行变压器、汽轮机油中水分含量。
其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
反应式如下:HO+I+SO+3CHN 2CHN?HI+CHN?SO 2225555553CHN?SO+CHOH CHN?HSOCH 55335543在电解过程中，电极反应如下:-阳极:2I,2e I 2-+阴极:I+2e 2I 2H+2e H2 2产生的碘以与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。
在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律，电解1mol碘，需要2倍的96493C电量，即电解1mmol/L水需要电量为96493mC。
样品中的水分含量按式(1)计算:,6,3W×10 Q×10=18 2×96493Q即 W=10.722式中:W------样品中的水分含量，μg;Q------电解电量，mC;18-----水的分子量;1 仪器1.1 微库仑分析仪:系统原理见图1。
图 1 YS-2型微库仑仪分析系统原理方框图海量资料超值下载1.2 注射器:0.5，50μL;1,2,5,2.5,50mL。
1.3 分液漏斗:250mL。
1.4 抽滤瓶:250mL。
1.5 洗气瓶:250,300mL。
图 2 二氧化硫制备系统1—亚硫酸氢钠;2—硫酸;3—冰和盐;4—吡啶;海量资料超值下载5—氢氧化钠;6—台秤1.6 保温瓶:大口矮型。
2 试剂2.1 无水甲醇:分析纯。
2.2 吡啶:分析纯。
2.3 碘:分析纯。
2.4 三氯甲烷(氯仿):分析纯。
2.5 四氯化碳:分析纯。
2.6 乙二醇:分析纯。
2.7 高真空硅脂。
2.8 变色硅胶。
2.9 二氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥脱水。
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仪器和附件ຫໍສະໝຸດ 2.851.0010 2.851.0110 2.852.0050 2.852.0150 天平
851 Titrando 配置有隔膜发生电极 851 Titrando 配置无隔膜发生电极 852 Titrando 配置有隔膜发生电极 852 Titrando 配置无隔膜发生电极 分辨率 0.1 mg
有隔膜发生电极测试结果
图 2 环己烯标准品测定曲线， 无隔膜发生电极
表3 环己烯标准值为10、100、1000测试结果 无隔膜电极测试结果
表4 环己烯标准值为10、100、1000测试结果 辛烯 测定辛烯样品的溴指数，需要用甲苯先进行稀释。溴指数理论值为 543。
图 3 辛烯甲苯溶液（BI 543）测定曲线， 有隔膜发生电极
试剂
有隔膜发生电极 使用有隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂: 工作介质 (阳极液) 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液，c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 阴极液 氯化钾水溶液，c(KCl) = 0.2 mol/L 无隔膜发生电极 使用无隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂: 工作介质 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液，c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 备注 一般情况下，当样品加入量累计到 10mL 即可更换试剂。 如果试剂变得浑浊，试剂同样需要废弃并更换。 如果使用的是有隔膜发生电极，请同时更换阴极电解液。
样品
Br价 标准物 (10, 100 和 1000) 根据 ASTM 2710 (Analytical Services, Inc.) 辛烯 葵烯 甲苯
样品量
根据被测样品溴指数估计值，选择合适的样品量。参照下表进样：
估计值范围 小于10 10~100 100~1000
参考取样量 2~5g 1~2g 0.3 ~ 1 g
计算公式 溴指数的测定结果以 mg/100g 表示，计算公式如下：
EP 0.1 Sample size
= 溴，达到测定终点前所产生的溴的量 [μg] = 计算因子，换算为 mg/100g = 样品称样量 [g]
滴定池的准备
首先，需要保证滴定设备（滴定池，发生电极，指示电极…）的清洁。 如果使用的是有隔膜发生电极，在滴定池中加入约100 mL 工作介质。发生电极内部填充 c(KCl) = 0.2 mol/L 的溶液，直至与滴定池中的液面保持水平。 如果使用的是无隔膜发生电极，仅需添加一种试剂。在滴定池中加入100 mL 的工作介质。 系统平衡后（等待漂移值稳定在 10 µg/min 左右），即可准备加入样品进行溴价的测定。
表. 1: 试样参考取样量
参数
一般情况参考以下参数：
I(pol) 极化电流
1µA
Generator current 发生电 Auto mA（有隔膜）
流1
400 mA（无隔膜）
Stirring rate 搅拌速度
8
Start drift 开始漂移
20 µg/min
Drift correction 漂移扣减 off
有隔膜电极
无隔膜电极
表6 癸烯测定结果 甲苯 甲苯直接进样，无需稀释。
图 7 甲苯测定曲线， 有隔膜发生电极
有隔膜电极
无隔膜电极
图 8 甲苯测定曲线， 无隔膜发生电极
表7 甲苯测定结果
结论 无隔膜电极使用试剂简单，并且容易维护清洗，因此我们推荐使用无隔膜电极进行溴指数的 测定。但结果显示，有隔膜电极和无隔膜电极均可测定溴指数，两种电极都可选择。
应用举例
以下是几种溴价值不同样品的实验分析。我们给出了测定的滴定曲线，滴定结果。 所有样品我们分别采用了有隔膜发生电极和无隔膜发生电极两种电极进行了测定。 标准品溴价 本实验测定了三种不同溴价的标准品。标准品包含有环己烯和甲苯，溴指数分别为 10、 100 和 1000
图 1 环己烯标准品测定曲线， 有隔膜发生电极
图 4 辛烯甲苯溶液（BI 543）测定曲线， 无隔膜发生电极
有隔膜电极
无隔膜电极
表5 辛烯测定结果 癸烯 测定癸烯样品的溴指数，需要用甲苯先进行稀释。溴指数理论值为 1247。
图 5 癸烯甲苯溶液（BI 1247）测定曲线， 有隔膜发生电极
图 6 癸烯甲苯溶液（BI 1247）测定曲线， 无隔膜发生电极
库仑法测定石油产品的溴指数
摘要
概述
这篇文章主要是研究库伦法测定溴指数的实验方法。
. 溴指数反应了石化行业烃类混合物中不饱和化合物（C=C 双键）含量的多少。双键发生断 裂，与加入的溴发生键合。
R - C = C - R + Br2
R - CBr - CBr - R
溴指数（BI）就是在规定条件下和100g 样品发生加成反应所消耗的溴(Br2)的毫克数。 这个方法适用于测定范围小于1000的烯烃类石油产品。 对于溴指数大于1000的产品一般采用电位滴定的方法进行溴价的测定。当然，如果可以接 受长时间的分析，也可以采用库伦法进行测定。 测定中所需要的溴单质，是通过滴定池中，在发生电极上施加电流，对溴化试剂进行电解而 直接产生的。溴化试剂产生溴的量和电解使用的电量直接相关。因此，库伦法溴指数测定是 一种绝对的分析方法，不需要对溴化试剂进行标定。
EP at 终点电位
200 mv
Titration rate 滴定速率1 Stop criterion 停止条件
optimal 优化 Drift & time 漂移 & 时间
Stop drift 停止漂移
15 µg/min
Delay time 延迟时间
40 s
表. 2: 溴价测定参数
1 根据被测定样品的性质，可能需要调整发生电流的大小和最大滴定速率
参考文献
ASTM D 1492 – 08, Standard Test Method for Bromine Index of Aromatic Hydrogencarbons by Coulometric Titration