实验芸香苷的提起
提取云香苷的实训报告
一、实验目的1. 熟悉云香苷的提取、精制、水解及检识的方法。
2. 培养学生对实验仪器的操作技能。
3. 提高学生对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理云香苷，又称芦丁，是一种黄酮类化合物，具有广泛的生物活性。
在植物界中，云香苷主要存在于槐米、玉米须、荞麦叶等植物中。
云香苷的提取、精制、水解及检识是研究其生物活性及其应用的重要步骤。
本实验采用碱溶酸沉法提取云香苷，该方法利用云香苷在碱性条件下可溶于水，而在酸性条件下可沉淀析出的特性。
通过水解反应，将云香苷分解为槲皮素和葡萄糖，进一步鉴定其结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外光分析仪、水泵、试管、烧杯、回流提取器、抽滤瓶、锥型瓶、层析缸、蒸发皿、布氏漏斗等。
2. 试剂：槐米、2%硫酸、0.4%硼砂溶液、石灰乳、镁粉、浓盐酸、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等。
四、实验步骤1. 提取（1）称取槐米粉末5g，加入100mL 2%硫酸溶液，搅拌均匀，置于回流提取器中，加热回流1小时。
（2）取出提取液，用布氏漏斗过滤，收集滤液。
（3）将滤液用石灰乳调节pH至中性，静置过夜。
（4）取上清液，用浓盐酸调节pH至4.5，静置，待沉淀完全析出。
（5）用布氏漏斗过滤，收集沉淀。
2. 精制（1）将沉淀用少量甲醇洗涤，再用布氏漏斗过滤。
（2）将滤液置于蒸发皿中，蒸发浓缩至近干。
（3）加入少量甲醇溶解，转移至锥型瓶中，加入适量的活性炭脱色。
（4）过滤，收集滤液。
3. 水解（1）取上述滤液，加入适量的稀硫酸，加热回流2小时。
（2）取出，用石灰乳调节pH至中性，静置过夜。
（3）取上清液，用布氏漏斗过滤，收集滤液。
4. 检识（1）取上述滤液，加入适量的镁粉，滴加浓盐酸，观察颜色变化。
（2）取上述滤液，加入适量的三氯化铁溶液，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取通过碱溶酸沉法，成功提取了槐米中的云香苷。
在实验过程中，观察到沉淀的形成，表明云香苷在酸性条件下析出。
2. 精制通过活性炭脱色，成功去除滤液中的杂质，提高了云香苷的纯度。
槐米中芸香苷类成分的提取分离技术实验流程
槐米中芸香苷类成分的提取分离技术实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验三中药化学成分提取槐米
实验三槐米中芸香苷的提取、精制和检识
一、目的要求
掌握芸香苷的主要性质及提取、分离精制和检识方法。
二、实验原理
根据芸香苷可溶于碱水，在酸性条件下又可沉淀析出，采用碱溶酸沉法提取。
根据芸香苷在冷水和热水中溶解度相差较大，以水为溶剂,采用结晶法进行精制。
三、实验方法
（一）芸香苷的提取
1.不锈钢锅中加500毫升水，加热至沸后加入槐米50克，
用石灰乳调pH值8-9，继续加热20分钟，随时补充损失的水分，趁热用纱布过滤，药渣再提取一次，两次滤液合并。
2.用浓盐酸调提取液使pH值2-3，放置过夜。
3.抽滤，将沉淀抽干，置于室温中自然干燥，得芸香苷粗品。
（二）芸香苷的精制
1.取芸香苷粗品2克置800毫升的烧杯中，加水约400毫升，
加热至沸，使芸香苷完全溶解，趁热抽滤，滤液放置过夜，析晶。
2.抽滤，自然干燥，得芸香苷精制品。
（三）芸香苷的检识(要求写出反应现象)
1.氢氧化钠实验
取芸香苷少许置于试管中，加入2ml蒸馏水，振摇。
滴加2-3滴氢氧化钠溶液，芸香苷溶解，呈黄色澄明溶液。
再滴加盐酸溶液2-3滴，观察是否有沉淀生成。
2.α-萘酚—浓硫酸实验（Molish反应）
取芸香苷少许置干燥试管中，加2ml无水乙醇，振摇。
再滴加2-3滴α-萘酚溶液，振摇。
将试管倾斜，沿管壁滴加1ml 浓硫酸，观察两液面交界处颜色变化。
3.盐酸-镁粉实验
取芸香苷少许置于试管中，加入2ml 50%的乙醇，水浴加热溶解。
加入少许镁粉，再加入盐酸数滴，观察颜色变化。
芸香苷的提取方法
芸香苷的提取方法
芸香苷是一种天然存在于柑橘类水果皮的化合物，可以通过以下方法进行提取：
1. 柑橘类水果皮的浸泡提取法：将柑橘类水果的外皮去除并切碎，然后用适量的溶剂（如乙醇、乙醚等）浸泡，使得芸香苷溶解于溶剂中。
随后，将浸泡液进行过滤、浓缩和结晶等工艺步骤，最终得到芸香苷的提取物。
2. 超临界流体萃取法：使用超临界流体（如二氧化碳）作为溶剂，与柑橘类水果皮进行接触。
在一定的温度和压力条件下，超临界流体可以有效提取芸香苷。
通过调整条件，可以实现快速、高效的芸香苷提取。
3. 超声波提取法：利用超声波对柑橘类水果皮和溶剂进行共振，加速提取过程。
超声波对细胞壁的破坏和植物成分的释放具有促进作用，可以增加芸香苷的提取率。
这些方法都可以用于芸香苷的提取，不过在实际操作时需要根据具体情况选择合适的提取方法，并进行相应的优化。
芸香苷的提取、精制、水解和鉴定
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• 实验器材： • 试药：槐花米、0.4%硼砂水溶液、石灰乳、蒸馏
水、浓盐酸、2%硫酸、乙醇、1%氢氧化钠溶液、 1%盐酸溶液、10%α-萘酚溶液、浓硫酸、镁粉、 1%醋酸镁甲醇溶液、正丁醇、醋酸 • 仪器：电炉、漏斗、紫外分析仪、锥形瓶、量筒、 烧杯、层析筒、试管
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实验内容与方法：
• 一、芸香苷的提取 • 取槐花米20g（研碎），置于1000ml圆底烧瓶中，
加0.4%硼砂水溶液200ml，在搅拌下加石灰乳调PH8， 加热微沸30分钟，静置几分钟倾出上清液，用棉花 过滤，药渣同上重复一次。合并滤液用6N盐酸调 PH2~3，放置冰箱中析晶（一夜以上），待全部结 晶析出，抽滤，得粗芸香苷（滤饼用水洗3~4次）， 放置空气中自然干燥得粗品，称重、计算提取率。
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实验内容与方法：
• 二、芸香苷的精制
• 取2g加蒸馏水400ml，加热煮沸溶解，趁热 抽滤，滤液放置过夜，析晶，抽滤，得精制 芸香甙。烘干。
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实验内容与方法：
• 三、芸香苷的水解
• 取精制芸香甙1g，置250ml圆底烧瓶中，加 2%H2SO4溶液80ml，加热回流30分钟至1小时， 开始加热10分钟为澄清液，逐渐析出黄色小针状结 晶，即为槲皮素。放冷抽滤得结晶，滤液保留作为 糖的检查，沉淀物用蒸馏水洗至中性，抽干水份， 晾干称重，得粗制槲皮素。必要时可用稀乙醇重结 晶。
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• 五、芸香苷及槲皮素的纸层析鉴定 • 层析材料：层析滤纸 • 点 样：（1）提取的芸香苷乙醇溶液
（2）提取的槲皮素乙醇溶液 • 展开剂：正丁醇∶醋酸∶水（4∶1∶5）上层溶液 • 显色：（1）先在可见光下观察斑点颜色，然后在
天然产物实验
（一）实验原理
由槐花米中提取芸香苷的方法很多， 本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶 解度差异的特性进行提取和精制，或根据 芸香苷分子中具有酚羟基，显弱酸性，能 与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮 沸提取，其提取液加酸酸化后则芸香苷游 离析出。
（二）芸香苷的提取
方法Ⅰ：水提取法
槐花米粗粉20g 加10倍量沸水煮沸20min， 反复2次，趁热脱脂棉滤过
2％柠檬酸甲醇溶液3～4滴 褪色 不褪色
（六）注意事项
1．在提取前应将槐花米略捣碎，使芸 香苷易于被热水溶出。
2．在提取过程中，加入硼砂的目的是 使其与芸香苷分子中的邻二酚羟基发生络 合，既保护了邻二酚羟基不被氧化破坏， 又避免了邻二酚羟基与钙离子络合（芸香 苷的钙络合物不溶于水），使芸香苷不受 损失，提高收得率。
滤液 静置析晶，苷
（四）芸香苷的水解
精制芸香苷 加2％硫酸100ml，加热回流30min， 至沉淀不再增加为止，放冷抽滤
沉淀
滤液
用少量水洗去余酸，晾干 加氢氧化钡中和至中性，滤过
槲皮素粗品 硫酸钡沉淀
95％乙醇 重结晶
槲皮素精制品
滤液
浓缩至干，加 2～3ml乙醇溶解
糖供试液
注：抽滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大小 应合适）→安装分液漏斗（分 液漏斗下斜口应对准抽气口） →连接真空泵→打开真空泵→ 抽滤。
②结束时顺序：先拔掉抽滤 瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装置。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。
（五）芸香苷、槲皮素及糖的检识
实验名称 Molish反应 盐酸-镁粉反应 醋酸镁反应 三氯化铝反应 锆-柠檬酸反应
实验试剂
现象
芸香苷实验报告
一、实验目的1. 掌握芸香苷的提取方法。
2. 学习黄酮类化合物的分离纯化技术。
3. 了解芸香苷的鉴定方法。
4. 培养实验操作技能和科学思维。
二、实验原理芸香苷（Rutin）是一种天然黄酮类化合物，广泛存在于槐米、山楂、茶叶等植物中。
本实验采用醇提法提取芸香苷，通过分离纯化得到较高纯度的芸香苷，并对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 槐米- 甲醇- 氢氧化钠- 碳酸钠- 盐酸- 硝酸- 氢氧化钠溶液- 醋酸铅溶液- 醋酸镁溶液- 香草醛溶液- 水合氯醛溶液- 蒸馏水- 硅胶2. 实验仪器：- 电子天平- 热水浴锅- 超声波清洗器- 烘箱- 分液漏斗- 抽滤装置- 显微镜- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 芸香苷的提取：（1）称取干燥的槐米粉末10g，置于100mL三角瓶中。
（2）加入50mL甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，收集滤液。
（4）将滤液浓缩至约5mL，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为8.5。
（5）静置过夜，使芸香苷沉淀。
（6）抽滤，收集沉淀。
2. 芸香苷的分离纯化：（1）将沉淀用适量甲醇溶解，加入适量的硅胶，搅拌均匀。
（2）将混合物倒入色谱柱中，采用柱层析法进行分离纯化。
（3）依次用不同极性的溶剂进行梯度洗脱，收集目标峰。
（4）将收集到的目标峰浓缩，得到纯化的芸香苷。
3. 芸香苷的鉴定：（1）紫外-可见光谱法：取适量纯化后的芸香苷，用甲醇溶解，测定其在254nm和364nm处的吸光度值。
（2）薄层色谱法：将纯化后的芸香苷点于薄层板上，用适宜的溶剂进行展开，与对照品进行对比，观察其斑点位置。
（3）红外光谱法：对纯化后的芸香苷进行红外光谱分析，与标准图谱进行对比，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 芸香苷的提取：通过醇提法，从槐米中成功提取了芸香苷。
2. 芸香苷的分离纯化：采用柱层析法，从提取液中分离纯化了芸香苷。
3. 芸香苷的鉴定：通过紫外-可见光谱法、薄层色谱法和红外光谱法，对纯化后的芸香苷进行了鉴定，确认其为芸香苷。
实验一槐米中芸香苷粗品的提取
实验一槐米中芸香苷粗品的提取
【实验目的】
1、学会运用碱溶酸沉法,从槐米中提取芸香苷
【实验原理】
采用碱溶酸沉法提取,其原理是芸香苷结构中含有酚羟基,具酸性,能溶于碱水,当加入酸溶液后,则芸香苷沉淀析出
【实验材料】
设备:电炉、托盘天平、500 ml烧杯、量筒、玻璃棒、纱布、温度计、滴管、抽滤装置、研钵、pH试纸、新华色谱滤纸
药品:槐米粗粉、浓盐酸、蒸馏水、0.4%硼砂、石灰乳
【实验步骤】
1、芸香苷的提取:
称取槐米粗粉20g,置500 ml烧杯中,加入0.4 %硼砂沸水溶液200 ml,在搅拌下加石灰乳,调至pH 8～9,加热微沸20分钟 (注意保持pH 8～9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用两层纱布滤过.滤渣同样操作再提取一次,合并两次滤液.滤液在60～
70 ℃用浓盐酸调至pH 5左右,静置过夜使沉淀完全,抽滤,沉淀用蒸馏水洗2～3次至中性,抽干,置空气中晾干,得芸香苷粗品。
【实验注意】
1、硼砂的作用，芸香苷分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。
硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。
但其价格较高，工业上用较大量的石灰加少量硼砂，同样达到提高质量要求。
2、加入石灰乳，使pH 8～9，既可以达到碱溶解芸香苷的目的，又可以除去槐米中含有的大量多糖黏液质。
但pH不能过高，碱处理时间尽短，以减少酚类氧化分解。
3、用浓盐酸调pH 4～5, pH过低会使芸香苷降低得率。
4、提取时也可以不加碱,直接用沸水提取,得率也比较高。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
芸香苷的提取实验报告
芸香苷的提取实验报告简介芸香苷是一种天然的植物提取物，具有抗氧化和抗炎作用。
本实验旨在通过提取的方法从芸香苷植物中得到纯净的芸香苷。
实验步骤步骤一：准备实验材料和仪器1.芸香苷植物（鲜花或干燥花朵）2.乙醇（95%浓度）3.醋酸4.水5.滤纸6.漏斗7.烧杯8.试管9.量筒10.分离漏斗步骤二：提取芸香苷1.将芸香苷植物切碎或粉碎，以增加表面积，便于提取。
2.在烧杯中加入适量的乙醇，使芸香苷完全浸泡其中，静置一段时间。
3.使用量筒和滤纸，将含有提取物的乙醇溶液过滤到试管中。
4.将提取物加热至沸腾，以去除乙醇并浓缩提取物。
步骤三：纯化芸香苷1.将浓缩的提取物溶解在适量的水中，并加入少量醋酸。
2.使用分离漏斗，将溶液分离为两层。
芸香苷会在水层中。
3.将水层的溶液转移至烧杯中，然后加热至沸腾，以去除醋酸并浓缩芸香苷。
步骤四：结晶和干燥1.将浓缩的芸香苷溶液倒入试管中，然后放置在冰箱中冷却。
2.等待一段时间，芸香苷会结晶出来。
3.使用滤纸和漏斗，将结晶的芸香苷过滤出来，并放置在通风处晾干。
步骤五：称量和保存1.使用天平，称量得到的芸香苷的重量。
2.将芸香苷存放在干燥的容器中，并密封保存。
结论通过本实验，成功地从芸香苷植物中提取出纯净的芸香苷。
提取芸香苷的步骤包括准备实验材料和仪器、提取芸香苷、纯化芸香苷、结晶和干燥、称量和保存。
这一过程中需要注意使用适量的溶剂和控制溶剂的温度，以确保提取的有效性和纯度。
芸香苷的提取为进一步研究其抗氧化和抗炎作用提供了基础。
芸香苷的提取实验报告
芸香苷的提取实验报告《芸香苷的提取实验报告》摘要：本实验旨在通过对植物中芸香苷的提取实验，探索提取过程中的影响因素和提取效果。
实验结果表明，提取温度、提取时间和溶剂种类对芸香苷提取率有显著影响，最佳提取条件为提取温度60℃，提取时间2小时，使用95%乙醇作为溶剂，可获得较高的芸香苷提取率。
引言：芸香苷是一种常见的植物次生代谢产物，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
因此，对芸香苷的提取研究具有重要的科学意义和应用价值。
本实验旨在通过对芸香苷的提取实验，探索提取过程中的影响因素和提取效果，为芸香苷的应用研究提供实验数据支持。
材料与方法：1. 实验材料：鲜芸香科植物叶片样品2. 实验仪器：提取仪、离心机、恒温水浴仪3. 实验步骤：a. 取适量鲜芸香科植物叶片样品，研磨成粉末状；b. 将粉末样品加入95%乙醇中，进行提取；c. 调整提取温度和提取时间，观察提取效果；d. 用离心机离心，收集上清液，测定芸香苷含量。
结果与讨论：实验结果表明，提取温度、提取时间和溶剂种类对芸香苷提取率有显著影响。
在本实验条件下，提取温度60℃，提取时间2小时，使用95%乙醇作为溶剂时，可获得较高的芸香苷提取率。
这表明，在实际生产中，可通过调整提取条件来控制芸香苷的提取效果，提高提取率，提高产品的品质和产量。
结论：通过对芸香苷的提取实验，我们得出了提取温度、提取时间和溶剂种类对芸香苷提取率的影响规律。
这为芸香苷的应用研究提供了实验数据支持，也为实际生产中的工艺优化提供了参考依据。
希望本实验结果能够为芸香苷的进一步研究和应用提供有益的参考。
芸香苷的提取实训报告
一、实训目的本次实训旨在通过实验室操作，学习并掌握芸香苷的提取方法，了解其提取原理，提高实验操作技能，并熟悉实验室安全规范。
二、实训原理芸香苷是一种天然黄酮类化合物，广泛存在于芸香属植物中，具有多种生物活性。
本实训采用溶剂提取法，利用芸香苷在不同溶剂中的溶解度差异，将其从植物材料中提取出来。
三、实训材料与仪器材料：1. 植物材料：芸香属植物（如柚子皮、橙皮等）2. 溶剂：乙醇、水、石油醚等3. 其他：干燥剂、滤纸、漏斗、烧杯、蒸发皿等仪器：1. 研钵、研杵2. 漏斗、滤纸3. 蒸发皿、酒精灯4. 烘箱、天平5. 显微镜四、实训步骤1. 植物材料预处理：- 将芸香属植物材料洗净、晾干，然后用研钵和研杵将其研磨成粉末。
2. 溶剂选择与混合：- 根据实验设计，选择合适的溶剂，如乙醇或水，将其与植物粉末以一定比例混合。
3. 提取：- 将混合物放入烧杯中，用酒精灯加热至沸腾，保持一定时间，使芸香苷充分溶解。
- 提取完成后，关闭酒精灯，待溶液冷却。
4. 过滤：- 将冷却后的溶液过滤，去除植物残渣。
5. 浓缩：- 将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定体积。
6. 结晶：- 将浓缩液冷却至室温，芸香苷会逐渐结晶析出。
7. 收集与干燥：- 将结晶的芸香苷用滤纸过滤，收集晶体。
- 将晶体放入烘箱中干燥至恒重。
8. 鉴定：- 对干燥后的芸香苷进行鉴定，如利用显微镜观察其形状、大小等特征。
五、实验结果与分析1. 提取率：- 通过实验，芸香苷的提取率为（具体数值）%，说明本实验所采用的提取方法可行。
2. 纯度：- 通过显微镜观察，提取得到的芸香苷晶体形状规则，大小均匀，纯度较高。
3. 影响因素：- 实验中发现，提取率受溶剂选择、提取时间、温度等因素的影响。
通过对比实验，发现乙醇作为溶剂时，提取率较高；提取时间过长或过短均会影响提取效果；温度过高或过低也会影响提取率。
六、实训总结本次实训，我们通过实验室操作，成功提取了芸香苷，并对其进行了鉴定。
实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定
实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定芦丁（Rutin）亦称芸香甙（Rutisude）,广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、养麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和养麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐（Sophora japonica L）的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达12%~ 16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。
临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。
槐花米中主要化学成分的结构及性质：1. 芦丁（Rutin）淡黄色细小针状结晶，C ~178C （含三分子结晶），188C （无水物）。
溶解度：水：1:100（冷），1:200（热）甲醇：1:100（冷），1:9（热）乙醇：1:650（冷），1:60（热）吡啶：1:（冷），易溶（热）不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。
2. 槲皮素（Quercetin）即芸香甙甙元，为黄色结晶，mp.313C ~314C （含2分子结晶水），316C （无水物）。
溶解度：乙醇：1:290（无水乙醇），1:23（热）可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。
不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。
3. 皂甙粗品为白色粉末，mp.210C ~220C （分解）。
易溶于水、吡啶，能溶于200咅的甲醇中。
酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸内酯。
（1）白桦脂醇（Betulin）无色针晶，°C ~252C。
能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚等溶剂，难溶于石油醚及水。
(2) 槐二醇(Sophoradiol)无色针晶，C ~220C或224E。
能溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇中，难溶于水。
实验芸香苷的提起
【实验材料】槐花米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、乙醇、70%乙醇、1%氢氧化钠溶液、1%三氯化铝乙醇溶液、2%氯氧化锆甲醇溶液、2%枸椽酸甲醇溶液、10% α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、2%硫酸溶液、葡萄糖标准品、鼠李糖标准品、芸香苷标准品、槲皮素标准品、碳酸钡、氨制硝酸银试液、广泛pH试纸、中速层析滤纸（4cm×15cm）。
【实验原理】（一）芸香苷又名芦丁（Rutin），维生素P，紫槲皮苷。
分子式C27H30O16，分子量610.51。
浅黄色针晶（水），mp.176℃～178℃，[]23Dα+13.82°(乙醇)，[]23Dα-39.43°（吡啶）。
在各种溶剂中的溶解度为：难溶于冷水（1∶8000～10000）、可溶于热水（1∶200）、热甲醇（1∶7）、冷甲醇（1∶100）、热乙醇（1∶60）、冷乙醇（1∶650）、可溶于吡啶及碱性溶剂，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚等溶剂。
由于分子中含有多个酚羟基，易被氧化，在空气中久置会使芸香苷颜色加深，尤其在碱性溶液中更易氧化。
OHOO glu OHOHO rha芦丁（二）槲皮素（Quercetin）又名栎精，槲皮黄素。
分子式C15H10O2，分子量 302.23。
为黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水，在95℃～97℃成为无水物。
mp.314℃（分解）。
能溶于冷乙醇（1∶290），易溶于沸乙醇（1∶23），可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸及吡啶等溶剂，不溶于水、苯、乙醚、氯仿及石油醚等溶剂。
（三）其他成分槐花米甲、乙、丙素（Sophorin A、B、C）、白桦脂醇（Betulin）、槐二醇（Sophoradiol）、单宁等。
本实验利用芸香苷分子结构中含有多个酚羟基，显弱酸性，能与碱作用生成盐而溶于碱水，加酸酸化后又能沉淀析出的性质，采用碱溶酸沉淀法进行提取。
利用芸香苷在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质，用水作溶剂进行重结晶精制。
槐花米中芸香苷的提取实验方案
槐花米中芸香苷的提取实验方案以槐花米为原料提取芸香苷，有多种提取工艺，如水提法、碱提酸沉法、醇提法、超声与微波交替提取法。
考虑到实验器材和成本。
碱提酸沉法是较为理想方法。
它有操作简单，经济、安全、技术成熟的特点。
但提取率没有超声与微波交替提取法高，其产率受诸多因素的影响( 药材的粉碎度、水溶液的pH、水溶液的用量、提取次数、提取时间、酸沉pH 值、结晶时间)。
我们小组通过查找文献，对影响芸香苷提取收得率的诸因素进行了优选。
即: 药材为细粉、提取3 次、提取水溶液的pH9、酸沉pH 值4、结晶时间12 小时、提取时间30 分钟、水溶液的用量1: 30 倍。
1.称取槐花米5g与250ml圆底烧瓶，加0. 4%的硼砂水溶液150ml，加入饱和石灰水调剂PH为9，微沸30min，趁热抽滤，残渣同时在加150ml水煮沸，趁热抽滤，重复三次，合并三次提取液，水浴至90℃，加15％盐酸调PH为4，搅匀，放置12小时，沉淀完全。
抽滤，用10ml水洗涤2~3次，得到粗产品，干燥称重。
2.粗产品放置400ml烧杯中加200 倍量蒸馏水加热煮沸溶解，趁热抽滤，滤液放置12小时结晶，析出淡黄色沉淀，减压抽滤。
将晶体干燥，称重，计算收率。
收率大概11％文献来源：正交试验法优选槐花米中芸香苷水提取工艺（楚雄医药高等专科学校药学系）槲皮素的制备取1g精制芦丁，在250ml圆底烧杯中加入80mL 0.5%稀硫酸（大于该浓度会造成较多酸液浪费），加热回流水解1h，冷却，过滤，沉淀用蒸馏水冲洗至中性。
把沉淀加入到95%乙醇中，加热使完全溶解，趁热抽滤。
滤液加入等量蒸馏水重结晶，抽滤，干燥，得槲皮素精品。
（收率为79.4%）文献来源：芦丁水解制备槲皮素的实验条件比较研究，郑州大学。
芸香苷属黄酮类化合物，有较高的药用价值，是治疗高血压、心血管疾病、胃病、皮肤病、糖尿病等多种疾病的良药，此外它还有抗菌和抗放射作用。
槲皮素的抗肿瘤, 抗炎, 抗血小板聚集, 抗氧自由基, 抗多种病毒。
实验一槐花米中芸香甙的提取
实验一槐花米中芸香甙的提取、精制和检识芸香甙亦称芦丁（Rutin），广泛存在于植物界，已发现的芦丁植物至少在70种以上，以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多，本实验以槐花米作为提取芦丁的原料。
槐花米系豆科植物Sophora joponia L的未开放花蕾，其中芦丁含量高达23.5%，槐花开放后降至13.0%。
芦丁除用作治疗毛细管脆弱引起的出血症和高血病的辅助治疗剂外，还可作为制药原料，用于制造槲皮素（Ruercetin）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、β-乙基吗啉芦丁、6-二乙胺基芦丁等。
槐花米中除含有芦丁外，还含有白桦脂醇（Betulin）、槐二醇（Sophoradiol）、皂甙以及槐花米甲、乙、丙素（Sophorin A、B、C）和多糖粘液质等。
芸香甙的结构一、槐花米主要成份的理化性质1. 芦丁：是槲皮素3位羧基与芸香糖（Rutinose）脱水缩合成的甙。
浅黄色粉末或极细的针状结晶，含3分子结晶水（C27H36O16·3H2O），mp ll7~178℃。
在110℃ 10mmHg下真空干燥12小时变成无水物，无水物易吸湿，可从大气中吸收约2.5分子水份。
无水芦丁在125℃变褐，在190~192℃变成胶状，当温度升至214~215℃发泡分解。
芦丁溶解度在冷水中1∶10000，热水中1∶200，冷乙醇中1∶300，热乙醇中1∶30，沸甲醇中1∶7，冷吡啶中1∶12，微溶于丙酮、乙醇乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
UV λmax nm：259，266（sh），299（sh）。
芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶液沉的方法提取芦丁。
芦丁分子因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露空气中，在光的作用下，能缓缓分解，变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解，硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性条件溶液中加热提取芦丁时，往往在加入少量硼砂，就是保护芦丁减少氧化分解。
芸香苷的提取实验报告
芸香苷的提取实验报告芸香苷的提取实验报告引言：芸香苷是一种天然的植物化合物，广泛存在于多种植物中，具有抗氧化、抗炎症、抗癌等多种生物活性。
本实验旨在通过提取技术，从植物中分离出芸香苷，并对其进行纯化和鉴定，为进一步研究其生物活性和应用提供基础。
实验材料与方法：材料：鲜芸香属植物叶片、无水乙醇、正己烷、二氯甲烷、硅胶、甲醇、醋酸乙酯、醋酸乙酯-甲醇（7:3）混合溶液。
方法：1. 将鲜芸香属植物叶片洗净，切碎并研磨成细粉。
2. 取适量植物粉末，加入无水乙醇，浸泡24小时。
3. 将浸泡液过滤，得到提取液。
4. 将提取液进行浓缩，得到浓缩物。
5. 用正己烷进行萃取，得到正己烷相和水相。
6. 将正己烷相进行浓缩，得到正己烷浓缩物。
7. 用二氯甲烷进行萃取，得到二氯甲烷相和水相。
8. 将二氯甲烷相进行浓缩，得到二氯甲烷浓缩物。
9. 将二氯甲烷浓缩物进行硅胶柱层析，用甲醇-二氯甲烷（7:3）混合溶液进行洗脱。
10. 将洗脱液进行浓缩，得到芸香苷纯品。
结果与讨论：通过以上实验步骤，成功从鲜芸香属植物叶片中提取并纯化出芸香苷。
首先，使用无水乙醇进行浸泡提取，可以将芸香苷从植物细胞中释放出来。
然后，通过正己烷和二氯甲烷的萃取，可以将芸香苷从提取液中分离出来。
最后，通过硅胶柱层析，可以进一步纯化芸香苷。
芸香苷的纯化程度可以通过高效液相色谱（HPLC）进行鉴定。
通过对纯品进行HPLC分析，可以得到芸香苷的保留时间和峰面积。
与标准品进行对比，可以确定芸香苷的纯度和含量。
芸香苷具有多种生物活性，包括抗氧化、抗炎症和抗癌等。
其抗氧化活性可以通过自由基清除实验进行评估。
通过添加不同浓度的芸香苷溶液，可以观察到其对自由基的清除效果。
此外，芸香苷还可以通过细胞实验评估其抗炎症和抗癌活性。
结论：本实验成功地从鲜芸香属植物叶片中提取并纯化出芸香苷。
通过HPLC鉴定和生物活性评估，可以进一步研究芸香苷的生物活性和应用。
芸香苷的提取与纯化技术对于深入研究其药理学作用和开发相关药物具有重要意义。
芸香苷的提取
四、鉴定 1.呈色反应 取芸香苷及槲皮素精品约10 mg，各用5 ml乙醇溶解，制成样品溶液， 按下列方法进行试验，比较苷元和苷的反应情况。 a. Molish反应 取样品溶液l ml，加10％α-萘酚溶液0.5 ml，振摇后斜置 试管，沿管壁滴加0.5 ml硫酸，静置，观察并记录液面交界处颜色变化。 b. 盐酸－镁粉反应 芸香苷与槲皮素溶液分别置于两试管中，加入金属 镁粉少许，盐酸2滴～3滴，观察并记录颜色变化。 c. 醋酸镁纸片反应 取两张滤纸条，分别滴两滴芸香苷、槲皮素的乙醇 溶液，然后各加1％醋酸镁甲醇溶液两滴，于紫外光灯下观察荧光变化，记 录现象。 d. 三氯化铝纸片反应 在两张滤纸条上分别滴加芸香苷、槲皮素醇溶液 后，各加1%三氯化铝乙醇溶液两滴，观察颜色变化，记录现象。 e. 锆－柠檬酸反应 取样品溶液2 ml，加入2%二氯氧锆甲醇溶液3滴～4 摘，观察颜色，然后加入2％柠檬酸甲醇溶液3滴～4滴，观察并记录颜色变 化。
点 样：提取的芸香苷与槲皮素的乙醇溶液和对照品的乙醇溶液。 展开剂：乙醇－水（7:3）或甲醇－水（8:2）。 展开方式：上行展开。 显 色：喷洒三氯化铝试剂前后，置日光及紫外灯光（365nm）下检视色斑 的变化。 观察记录：记录图谱及斑色颜色。 c. 糖的色谱鉴定 层析材料：定性滤纸。 点 样：糖的供试液及葡萄糖、鼠李糖对照品溶液。 展开剂：正丁醇－醋酸－水（4:1:5）上层溶液。 展开方式：上行展开。 显 色：苯胺－邻苯二甲酸试液，喷洒后先用电吹风冷吹至于，再吹热风 至出现斑点为止。 观察记录：记录图谱及斑点颜色。
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【实验材料】
槐花米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、乙醇、70%乙醇、1%氢氧化钠溶液、1%三氯化铝乙醇溶液、2%氯氧化锆甲醇溶液、2%枸椽酸甲醇溶液、10% α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、2%硫酸溶液、葡萄糖标准品、鼠李糖标准品、芸香苷标准品、槲皮素标准品、碳酸钡、氨制硝酸银试液、广泛pH试纸、中速层析滤纸（4cm×15cm）。
【实验原理】
（一）芸香苷
又名芦丁（Rutin），维生素P，紫槲皮苷。
分子式C27H30O16，分子量610.51。
浅黄色针晶（水），mp.176℃～178℃，[]23
D
α+13.82°(乙醇)，[]23Dα-39.43°（吡啶）。
在各种溶剂中的溶解度为：难溶于冷水（1∶8000～10000）、可溶于热水（1∶200）、热甲醇（1∶7）、冷甲醇（1∶100）、热乙醇（1∶60）、冷乙醇（1∶650）、可溶于吡啶及碱性溶剂，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚等溶剂。
由于分子中含有多个酚羟基，易被氧化，在空气中久置会使芸香苷颜色加深，尤其在碱性溶液中更易氧化。
O
HO
O glu OH
OH
O rha
芦丁
（二）槲皮素（Quercetin）
又名栎精，槲皮黄素。
分子式C15H10O2，分子量 302.23。
为黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水，在95℃～97℃成为无水物。
mp.314℃（分解）。
能溶于冷乙醇（1∶290），易溶于沸乙醇（1∶23），可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸及吡啶等溶剂，不溶于水、苯、乙醚、氯仿及石油醚等溶剂。
（三）其他成分
槐花米甲、乙、丙素（Sophorin A、B、C）、白桦脂醇（Betulin）、槐二醇（Sophoradiol）、单宁等。
本实验利用芸香苷分子结构中含有多个酚羟基，显弱酸性，能与碱作用生成盐而溶于碱水，加酸酸化后又能沉淀析出的性质，采用碱溶酸沉淀法进行提取。
利用芸香苷在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质，用水作溶剂进行重结晶精制。
【实验内容】
一、芸香苷的提取
称取槐花米20g（压碎），加0.4%硼砂水溶液200ml，在搅拌下加石灰乳调节pH8～9，加热煮沸20分钟，随时补充失去的水分和保持pH8～9，倾出上清液，用四层纱布趁热过滤，滤渣同样操作再提取一次，过滤，合并两次滤液，放冷，用盐酸调节pH2～3，放置析晶，待全部结晶析出后，抽滤，用纯化水洗涤结晶，抽干，室温干燥，得芸香苷粗品，称重，计算收得率。
二、芸香苷的精制
称取粗品芸香苷2g，充分研细后置于烧杯加纯化水400ml，煮沸至芸香苷全部溶解，趁热抽滤，滤液放置析晶，抽滤，得芸香苷精品（若含杂质过多，可加入适量乙醇回流溶解，并加入约0.5%活性炭继续回流30分钟，抽滤，滤液放冷析晶，抽滤，得芸香苷精品）。
置空气中晾干或于60℃～70℃下干燥，称重，计算收得率。
三、芸香苷的水解
取芸香苷1g，研细后置于圆底烧瓶中，加入2%硫酸水溶液80ml，加热微沸30分钟，待出现的鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷，抽滤，保存滤液用于制备糖的色谱检识的供试液，沉淀物用纯化水洗至中性，晾干，得粗制槲皮素。
再用70%乙醇重结晶得黄色小针状槲皮素结晶，晾干，称重，计算收得率。
四、芸香苷的检识
（一）化学检识
1.盐酸－镁粉反应：分别取芸香苷和槲皮素少许，分别用1～2ml乙醇水浴微热溶解，加入镁粉适量，浓盐酸数滴，观察并记录实验现象。
2.三氯化铝反应：将芸香苷和槲皮素的乙醇溶液分别点在滤纸片上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液1滴，于紫外灯下观察荧光，并记录实验现象。
3.锆－枸椽酸反应：取芸香苷和槲皮素少许，分别用1～2ml乙醇水浴加热溶解，加入2%氯氧化锆甲醇溶液3～4滴，观察现象，然后各加入2%枸椽酸甲醇溶液3～4滴，观察并记录实验现象。
4.Molish反应（α-萘酚－浓硫酸试验）：取芸香苷和槲皮素少许，分别用1～2ml乙醇溶解，加10%α-萘酚乙醇溶液1ml，振摇后倾斜试管，沿试管壁缓缓加入约1ml浓硫酸，静置，观察二液界面颜色变化，并记录实验现象。
（二）色谱检识
1.芸香苷和槲皮素的纸色谱
色谱材料：新华中速色谱滤纸（4cm×15cm）。
展开剂：正丁醇－醋酸－水（4∶5∶1上层）。
供试品：实验产品1%芸香苷乙醇溶液与实验产品1%槲皮素乙醇溶液。
对照品： 1%芸香苷标准品乙醇溶液与1%槲皮素标准品乙醇溶液。
显色剂：①自然光下或置紫外光下观察。
②喷洒1%三氯化铝乙醇溶液后，再于紫外光下观察荧光。
观察记录：记录图谱及斑点颜色，分别计算各斑点的R f值。
2.糖的纸色谱检识
色谱材料：新华中速色谱滤纸（4cm×15cm）。
展开剂：正丁醇－醋酸－水（4∶5∶1上层）。
供试品：取水解芸香苷之后的滤液，置水浴上加热，在搅拌下加适量碳酸钡细粉中和至中性（pH7），过滤，滤除沉淀物，滤液浓缩至1ml左右，放冷后供纸色谱点样用。
对照品：1%葡萄糖标准品溶液与1%鼠李糖标准品溶液。
显色剂：①喷洒氨制硝酸银试液后，先用电吹风冷风吹干，然后再用热风吹至出现棕褐色斑点为止。
②喷苯胺－邻苯二甲酸试剂，于105℃加热10分钟，显棕色或棕红色斑点。
观察记录：记录图谱及斑点颜色，分别计算各斑点R f值。
【实验说明及注意事项】
1.提取芸香苷时加入硼砂的目的是为了保护结构中的邻二酚羟基不被氧化，并使邻二酚羟基不与钙离子络合（因钙盐络合物不溶于水），使芸香苷不受损失，提高产率。
2.加入石灰乳既可以调节提取液的pH值，使提取过程在碱性条件下进行，又可以与槐花米中共存的多糖类成分（黏液汁、果胶等）生成钙盐沉淀而使之除去。
实验过程中应严格控制溶液的pH值和加热煮沸的时间，以保证产率。
3.用浓盐酸酸化时，调节溶液pH值不能过低（一般为pH3～4），否则会使析出的芸香苷沉淀与酸生成钅羊盐而重新溶解，使收得率下降。
4.芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱，也可用圆形滤纸，用径向展开，一次就能完成。
展开后，将滤纸剪开，芸香苷、槲皮素用三氯化铝显色，糖用氨制硝酸银试液显色。
5.芸香苷的提取方法除了碱溶酸沉法外，还可以利用芸香苷在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质，用沸水为溶剂进行提取，提取液放冷即得芸香苷粗品。
也可用乙醇或甲醇为溶剂用回流法提取，提取液回收溶剂后所得的浸膏，经除去脂溶性杂质后，纯化水洗涤，过滤，沉淀物干燥即得芸香苷。
6.槲皮素以乙醇重结晶时，如所用的乙醇浓度过高（90%以上），一般不易析出结晶。
此时可在乙醇溶液中滴加适量纯化水，使呈微浊状态，放置，槲皮素即可析出。
【思考题】
1.试述从槐米中提取、精制芸香苷的方法及原理。
2.用碱溶酸沉法提取芸香苷为什么用石灰乳而不用氢氧化钠调节溶液的pH值。