原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验

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原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量

原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量

原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量
原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量
原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)是一种非常实用、灵敏、准确的分析方法,可以快速、准确地测定各种元素的浓度,如钯、锡、铅、铜等。

其中,
镉是一种重要的金属元素,广泛存在于食物中。

下面我将简要介绍原子吸收分光光度法测
定水溶液中镉含量的方法。

采用原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量,首先需要将样品精细地混合分解,然后用
可吸引金属元素定定量物质限量成分,最后将样品放入原子吸收分光光度仪中测定。

测量
过程中,样品会在一定波长的紫外线照射下,元素原子被照射紫外线能够激发原子态中的
电子从低能态以固有能量跃迁至高能态,这时候某一特定波长紫外线能够由原子中吸收,
由此对应的原子数的浓度,其吸收光度就可以作为该物质的定量依据。

经过20—30次重复测定,计算平均值,即可获得测定结果,即该水溶液中镉含量。

原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量的优点在于,它不仅快速准确,还可以测定低浓
度物质,样品分析量也较少,不受对大部分可溶性有机物的影响,不仅具有操作简单、灵
敏度高的优点,它还是一种综合性分析方法,可以应用于多元化的场合。

总之,原子吸收分光光度法测定水溶液中的镉含量可以得到准确的测定结果,是一种灵敏、准确的分析方法,受到越来越多研究者的关注。

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量镉(Cd)是我国实施排放总量控制的指标之一。

它不是人体必须的元素,毒性很大,可通过食物链进入动物和人体,在体内蓄积,主要蓄积在肾脏,引起泌尿系统的功能变化,镉在人体内形成镉硫蛋白,它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合,影响酶的功能,导致蛋白尿和糖尿等;镉还能影响维生素D3的活性,使骨质疏松、萎缩、变形等。

镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素,从而降低光合作用,还能使花粉败育,影响植物生长、发育和繁殖。

水中含镉0.1mg/L时,可轻度抑制地表水的自净作用。

用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时,土壤和稻米就会受到明显的污染。

镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。

一实验目的1了解原子吸收分光光度法的原理。

2了解水样消解的过程,了解原子吸收分光光度计的使用方法。

二、实验原理:火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

试样喷入火焰中,被测元素在火焰中离解形成原子蒸汽,空心阴极灯发射的被测元素的特征谱线通过原子蒸汽层时,被测元素的基态原子选择吸收特征谱线。

在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。

通过测量自由基态原子对选用吸收线吸光度,确定试样中被测元素的浓度。

水样用HNO3-HF-HClO4或HCl- HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,消化液直接喷入空气-乙炔火焰,火焰中形成的Cd基态原子蒸汽吸收光源发射的特征谱线。

测得试液吸光度,并扣除空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。

计算土壤中Cd含量。

三、实验仪器及试剂1)原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯;2)仪器工作条件测定波长228.8nm;通带宽度 1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型空气-乙炔火焰。

3)实验试剂盐酸:AR级;硝酸:AR级;氢氟酸:AR级;高氯酸:AR级;镉标准贮备液:1.0mg/ml;镉标准使用液:5.0μg/ml。

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。

产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。

原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。

干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。

物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。

所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

三、仪器和试剂1. 仪器2. 标准溶液使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。

标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。

取一定量储备液到100mL容量瓶,稀释至100mL,充分混合均匀。

3. 试样四、实验步骤在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。

狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。

当吸入0.500ppm标准溶液时,调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。

1. 火焰的选择:火焰组成对Cd的测定灵敏度影响:通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以吸光度对流速作图。

2. 观察高度的影响:在选定的合适的流速下,雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中,小幅调节火焰高度,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以燃烧器上方观察高度对流速作图。

原子吸收分光光度法测定水中镉

原子吸收分光光度法测定水中镉

原子吸收分光光度法测定水中镉摘要:分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定水中镉,比较两种方法的线性相关系数、检出限、准确度、精密度以及分析速度、成本等方面的差异。

关键词:原子吸收分光光度法;火焰;石墨炉;镉引言镉不是人体的必需元素,毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,进而导致骨软化症,身长缩短、骨骼严重畸形,最后因疼痛难忍、呼吸困难死于其他合并症,是我国实施排放总量控制的指标。

1955年在日本富山县神通川流域发生的痛痛病就是因镉污染中毒引发的水污染公害事件。

镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业排放的废水[1]。

目前常用的测定水中镉的主要方法有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

原子吸收分光光度法因为灵敏度高、精密度好、分析速度快、操作简便等特点而应用广泛。

现对火焰原子吸收分光光度法(FLAAS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)在测定水中镉时的检出限、线性相关系数、精密度、准确度等各方面进行比较[2]。

1.原理原子吸收分光光度法的基本原理是溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气,当光源放射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时,原子中的外层电子吸收能量,特征谱线的光强度减弱,光强度的变化符合朗伯比尔定律,进行定量分析。

两种方法的主要不同之处在于原子化器。

火焰火焰原子吸收分光光度法采用的火焰型原子化器的基本工作原理是在超音速的气流作用下,喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入,并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化,此气溶胶从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰,在火焰的高温之下达到样品原子化的目的,参与测量。

石墨炉原子吸收分光光度法采用的石墨炉原子化器的基本工作原理是将样品注入石墨管中,通过石墨锥控制在横向涂层石墨管的两端通入电流的大小,石墨管在电流作用下产生足够的高温使石墨管内部样品原子化,从而进行吸收测量。

一种水中镉的检测方法

一种水中镉的检测方法

一种水中镉的检测方法
一种常见的水中镉检测方法是原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)。

以下是简要的步骤:
1. 准备标准溶液:使用已知浓度的镉标准品,配制一系列不同浓度的镉标准溶液。

2. 取样准备:通过过滤或其它适当的方法,将水样处理成无悬浮物的透明液体。

根据镉的浓度,选择最佳的适量样品。

3. 测定:将标准溶液和样品溶液分别导入原子吸收仪器。

通过调节仪器的参数,使其光路适合镉元素的吸收峰。

然后通过测量样品和标准溶液的吸光度,得到镉的吸光度值。

4. 绘制标准曲线:使用标准溶液的吸光度测定值,绘制浓度和吸光度之间的标准曲线。

5. 计算样品中的镉含量:根据样品的吸光度值,使用标准曲线计算出样品中镉元素的浓度。

请注意,这是一种常见的方法,还有其他可选择的镉检测方法,如原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

不同的方法选择取决于实验室的设备、样品特
性和实验目的。

原子吸收光谱法检测废水中的镉含量

原子吸收光谱法检测废水中的镉含量

原子吸收光谱法检测废水中的镉含量原子吸收光谱法是一种常见的分析技术,可以用于检测废水中的各种金属元素含量。

其中,镉是一种有害物质,可以对人体健康产生负面影响,因此需要对废水中的镉含量进行精确的测量和分析。

本文将探讨如何利用原子吸收光谱法检测废水中的镉含量。

一、原理原子吸收光谱法是一种利用分子中吸收特定波长的光谱信息来进行元素分析的方法。

对于金属元素而言,它们的原子能级是离散的,因此可以通过加热使其发射具有特定波长的光谱信息。

然后,在样品中加入一定量的吸收剂,使其与金属元素形成化合物,从而可以通过比较未经样品处理和处理之后的光谱信息来确认样品中金属元素的含量。

二、实验条件在进行原子吸收光谱法测量时,需要保证一定的实验条件。

首先,需要对仪器进行校准,以确保准确的测量结果。

其次,需要对样品进行适当的前处理,以将金属元素从废水中分离出来。

最后,需要注意对吸收剂和样品的加热温度和时间的控制,以避免影响实验结果的偏差。

三、实验步骤1. 标定仪器,使用标准溶液进行校准,以确保测量的准确性。

2. 样品前处理,对废水进行某些化学处理,以将金属元素从中分离出来。

3. 将前处理后的样品加入吸收剂,使其与金属元素结合成为化合物。

4. 加热样品,使其发射特定波长的光谱信息。

5. 通过比较未经样品处理和处理之后的光谱信息,计算出样品中金属元素的含量。

四、优缺点分析使用原子吸收光谱法检测废水中的镉含量具有以下优点:1. 灵敏度高:能够检测到含量极低的金属元素,达到PPM级别。

2. 精确性高:可以进行定量分析,谱线较窄,可以准确识别出不同金属元素。

3. 适用性广:可以应用于不同种类的样品中,不受其物理、化学性质的限制。

但是,该方法也有一些局限性,例如:1. 仪器分辨率有限:这种方法受到光学仪器分辨率的限制,可能无法准确识别某些元素。

2. 样品前处理有困难:废水中的金属元素含量很低,需要进行复杂、耗时的前处理,例如沉淀、过滤等。

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。

铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。

本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。

一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。

该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。

具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。

(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。

(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。

(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。

2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。

其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。

该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。

3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。

常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。

二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。

2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。

常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。

3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。

逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。

4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。

最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。

该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。

关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。

分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。

铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。

用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。

一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。

(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。

日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。

1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。

关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。

原子吸收分光光度法测定废水中的镉

原子吸收分光光度法测定废水中的镉
土 资源 部 门所 用 , 参 与 一 些 开 发 性 的 、 策 性 的 、 发 性 的 国土 入绩效考核 , 进工作人员主动学 习职掌握信息技术知识 与应用 来 决 突 促
资源信息化 问题或难题 。 3帝 定人 才培养规划 , .】 以多种形 式开展培训 各单位应根据工作 的需要 , 出人 才需 求分析与队伍建设规 做
隶属 问题 , 就要 求拿档案 , 办关 系。但对于人才 , 我们需要的只是 训 ; 三是 明确信息化建设 经费来源 , 为各 省级信息 中心划拨培训
他的专业能力 和创 新意识 , 只要严格 遵守 劳动法 的规定 , 保证人 经 费, 专项 用于培训 工作 。 应充分发挥现有技术人员 的作用 , 加强 才的薪酬待遇 , 他们就 可以为我所用 , 培养其 成为信息 化建设 技术人员 的知识更新 和能力 提高 , 并 努力提高信息化人 才队伍 的整
污 染 。 因此 , 水 中有 害 重 金 属 元 素 进 行 对 检测就显得很重要 。

二、 果与讨论 结
1 器工作参数的选择 . 仪
不 同 的仪 器 工作 条件 对 于分 析 结果 017 , .6 9 线性相关系数 为 09 9 , .9 8 对该截距 的准确度 和精密度影 响是很 大的 , 根据实 作 t 检验 , 9 %置信水平 下 , 在 5 经检验无显
3校 准 曲 线 .
c 标 准使用液 :用 质量分数 为 02 d .% 种 共存元素 的干扰 。 HN 3 释 c 0 稀 d标准 贮备溶 液 ,使 溶液 中
的思想 , 一提到要稳定 和吸引人才 , 往首先想 到的就是 人才 的 培训 ; 往 二是 由部信息 办委托地方高等 院校 , 利用假期 开展专项 培
系统 的功能变化引发多种疾病。 当水 中 C d

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。

1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。

第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。

的测定结果偏高。

4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法
试验
引言
水是人类不可或缺的资源之一,在人们日常的生产和生活中,水质污染日益严重,其中微量金属元素的污染对人类健康产生了潜在危害。

因此,快速、准确测定水中微量元素的含量变得至关重要。

本文将介绍一种常用的原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验。

实验步骤
1.仪器准备
本实验所需的主要仪器是原子吸收分光光度仪,而采用的原子吸收分光光度仪则需要提前校正,以确保仪器的准确性和稳定性。

2.样品处理
取一定量(一般为1L) 待检测水样,将其过滤并保存为样品液。

若水中悬浮颗粒、泡沫和润湿性杂质过多,则可使用去离子水进行淋洗。

根据采样的微量镉浓度不同,通常采用不同的预处理方法,如酸化、碱化等处理。

3.制备标准曲线
取不同浓度的微量镉标准溶液(0.1ug/L, 0.5ug/L, 1ug/L, 5ug/L, 10ug/L),用纯水稀释至固定体积(10mL),进行测量,并将结果记录下来。

根据所得结果绘制标准曲线。

4.测定待检测样品
将待检测水样通过同样的稀释方法处理,并在原子吸收分光光度仪中测量。

根据标准曲线计算出待检测样品中微量镉的具体浓度。

注意事项
1. 确保仪器的准确性和稳定性
2. 样品液的制备要求严格,需小心避免杂质的干扰。

3. 实验中应注意操作规范,避免误操作而导致结果失准。

结论
本文介绍了一种常用的原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法,通过正确的实验步骤以及注意事项,能够得到准确性高、可靠性强的测定结果,为今后确保水质安全提供技术支持。

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验
原子吸收分光光度法由于具有测定快速~ 干扰 少9应用范围广9且可在同一水样中分别测定多种金 属元素的特点9因而被广泛应用于环境水样金属离 子的监测G 在 GB T 7475-1987 中规定了水中的镉 的测定方法为原子吸收分光光度法G 测定时针对水 样中的镉含量高低可采用直接喷入法~ 溶剂萃取或 离子交换富集后再喷入测定法等方法G
进行匀速搅拌 20 min 后测定溶液的镉浓度 测定 结果见表 4 所示O
表 4 水样中 pH 值对镉富集的影响
T= 0 min
Cd 2+
pH
/ pg mL-1
2. 0
9. 7
4. 0
9. 7
6. 0
9. 7
8. 0
9. 7
T= 20 min
吸光度 A
Cd 2+ / pg mL-1
0. 003
0. 06
表 8 洗脱剂流速对脱附的影响
所 需 时 间 / min
20 25 30 40
洗脱剂流速/mL- min-1
mLO 镉中间标准溶液( 100 pg mL-1D ; 移取 10. 00
mL 镉标准储备液于 1000 mL 容量瓶中 用去离子 水稀释至刻度O
001> 7 强酸性阳离子交换树脂; 使用时取市售 阳离子交换树脂 1 kg 用自来水漂洗后 用 8 % HC 溶液浸泡一天 然后用去离子水洗涤至中性待用O
对工业废水或受镉污染的水9由于镉含量较高9 可采用直接喷入原子吸收分光光度法进行测定G 直 接喷入法的适用范围为 O. O5~ 1 mg L-1G 对绝大 多数没有直接受镉污染的地面水9含镉量一般小于 1O pg L-19必须使用溶剂萃取法或离子交换树脂 法富集后再喷入火焰原子吸收分光光度计进行测

原子吸收分光光度法测定镉

原子吸收分光光度法测定镉

原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定金属元素的含量,如镉(Cd)。

镉是一种重金属污染物,它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。

因此,测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。

原理在原子吸收分光光度法中,镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。

这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。

测定过程中,样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子,然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收,吸收的光强度与镉的浓度成正比。

实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤:1.准备工作:清洗所有使用的玻璃仪器和容器,确保没有杂质。

2.样品准备:将待测样品称取一定量,加入适量的酸进行酸溶解。

3.火焰原子吸收光度法操作:将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中,调整火焰大小和气流,待仪器稳定后进行零点校准。

4.标准曲线制备:取一系列不同浓度的镉标准溶液,分别用相同的方法测定吸光度并记录。

5.测定样品:用相同的方法测定样品的吸光度。

6.数据处理:利用标准曲线计算样品中的镉浓度。

实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中,需要注意以下几点:1.严格控制仪器的工作条件,如火焰大小、气流速度和温度等,以确保测量结果的准确性。

2.在操作过程中避免样品的污染,使用高纯度的试剂和仪器进行操作。

3.样品的前处理必须彻底,避免其他元素的干扰。

4.标准曲线制备时,应选取适当的浓度范围和间隔,以确保测定结果的准确性和可靠性。

结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法,被广泛应用于镉等金属元素的测定。

通过该方法,可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量,为环境保护和食品安全提供重要的依据。

然而,在实际操作中,仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理,以确保测定结果的准确性。

仪器分析实验:石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度

仪器分析实验:石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度
素转 化为基态原子蒸气。 要求:原子化效率高;稳定性好;
背景小;噪音小。 分类:火焰、石墨炉和氢化物发生器。
11
可分为单光束和双光束原子吸收光谱仪
12
火焰原子化器系统示意图
13
火焰原子化器系统
14
单 光 束
15
双光束
16
石墨炉原子化系统示意图
17
石墨炉原子化系统
18
石墨炉系统:
石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)的优点是:试样 用量少;原子化效率几乎达到100%;基态原子在吸收区 停留时间长.绝对灵敏度高,但精密度较差,操作也比较 复杂。管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统 和石墨管状炉组成。加热电源供给原子化器能量,电流通 过石墨管产生高热高温,最高温度可达到3000℃。保护 气控制系统是控制保护气的,仪器启动,保护气Ar流通, 空烧完毕,切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流 动,以保护石墨管不被烧蚀,内气路中Ar气从管两端流向 管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过 程中产生的基体蒸气,同时保护已原子化了的原子不再被 氧化。在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内 的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Tm
Ce Pr NdPmSm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np PuAmCmBk Cf Es FmMdNo Lr
5
原子吸收光谱分析的特点
6
通过控制HCL阴极材料(一般为待测元素金属或合金; 阳极材料为金属钨或金属钛)、电压与电流、内充气种类和 压力,基本可以满足发射谱线的半宽度窄,谱线强度大且稳 定,谱线背景小、操作方便和经久耐用等锐线光源的基本要 求。

实验10 火焰原子吸收光谱法 测定水中的镉

实验10  火焰原子吸收光谱法    测定水中的镉

实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一﹑实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱仪的正确使用方法。

2. 掌握火焰原子吸收光谱法定量分析测定的方法。

二﹑实验原理当测定含有机物水样中的镉元素时,需进行消解处理。

消解处理的目的是:(1)破坏有机物(防止水中的有机物质与金属离子络合);(2)溶解悬浮性固体;(3)通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子,如CN-、NO2-、S2-、SO32-;、S2O32-等。

水样的消解应满足几点要求:(1)消解后的水样应透明、澄清、无沉淀;(2)不引入待测组分和干扰组分,避免为后续工作造成干扰和困难;(3)不使待测组分挥发或沉淀而造成损失;(4)消解过程应平稳,升温不宜过猛;(5)消解操作必须在通风橱中进行。

对于较清洁的水样,可用硝酸消解法进行消解。

在混匀的水样中加入适量浓硝酸,在电热板上加热煮沸,得到清澈透明,呈浅色或无色的试液。

蒸至近干,取下稍冷后加1%硝酸20mL,过滤后的滤液冷至室温备用。

三﹑仪器与试剂原子吸收光谱仪;乙炔气体钢瓶和空气压缩机;镉元素空心阴极灯;容量瓶(或比色管、具塞试管);刻度移液管。

高纯金属镉(99.999%);HNO3(优级);3.1% HNO3。

镉标准储备溶液:称取0.5000 g高纯镉于小烧杯中,以HNO3溶解至完全,然后用去离子水稀释定容至500 mL,此溶液含镉1 g/L。

镉标准使用液:⑴移取5.00 mL镉标准储备液于50 mL容量瓶中,用1% HNO3稀释定容;⑵准确移取定容后溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,用1% HNO3稀释定容后,摇匀。

此溶液含镉5 mg/L。

四﹑实验步骤1. 标准系列溶液配制:取6只洁净的25 mL容量瓶,依次准确移入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL镉标准使用液,以1% HNO3稀释定容,摇匀。

2. 标准曲线绘制:设定仪器参数后,将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气-乙炔火焰中测定吸光度A;在正确扣除空白值的基础上,以吸光度A对标准系列溶液浓度C做图,绘制一条通过原点的标准曲线。

生活饮用水 镉的测定 无火焰原子吸收分光光度法

生活饮用水 镉的测定 无火焰原子吸收分光光度法

生活饮用水镉的测定无火焰原子吸收分光光度法1. 适用范围本方法规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的镉。

本法适用于生活饮用水及其水源水中镉的测定。

本法最低检测质量为0.01ng,若取20µL水样测定,则最低检测质量浓度为0.5µg/L。

水中共存离子一般不产生干扰。

2. 原理样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

3. 试剂3.1 镉标准储备溶液[ρ(Cd)=lmg/mL]:称取0.5000g镉(99.9%以上),溶于5mL 硝酸溶液(1+1)中,并用纯水定容至500mL。

3.2 镉标准中间溶液[ρ(Cd)=lµg/mL]:取镉标准储备溶液5.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Cd)=50µg/mL。

再取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容。

3.3 镉标准使用溶液[ρ(Cd)=100ng/mL]:取镉标准中间溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

3.4 磷酸二氢铵溶液(120g/L):称取12g磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯),加水溶解并定容至100mL。

3.5 硝酸镁溶液(50g/L):称取5g硝酸镁[Mg(NO3)2,优级纯],加水溶解并定容至100mL。

4. 仪器4.1 原子荧光光度计。

4.2 汞特种空心阴极灯。

5. 步骤5.1 石墨炉原子吸收分光光度计。

5.2 镉元素空心阴极灯。

5.3 氩气钢瓶。

5.4 微量加样器5.5 聚乙烯瓶:100mL。

6. 仪器参数测定镉的仪器参数见下标。

7. 步骤7.1 吸取镉标准使用溶液0mL,0.50mL,l.00mL,3.00mL,5.00mL和7.00mL 于6个100mL容量瓶内,分别加入10mL磷酸二氢铵溶液,1mL硝酸镁用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,摇勾,分别配制成0ng/mL,0.5ng/mL,1ng/mL,3ng/mL,5ng/mL和7ng/mL的标准系列。

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要:本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的论述和讨论,相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词:原子吸收分光光度法;水样;铅;镉铅和镉作为重金属,具有着极大的毒性,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。

因此,需要对铅和镉进行必要的测定,而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此,本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH (分析纯),实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。

AAS实验讲义(水样中镉的测定)

AAS实验讲义(水样中镉的测定)

原子吸收光谱法的应用(水样中镉的测定)一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用;2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。

二、实验原理镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,日本因镉中毒曾出现“痛痛病”。

我国对生活饮用水中镉的限值规定为0.005 mg/ L;对生活饮用水水源中镉的限值规定为0.01 mg/ L;对废水污染物排放限值规定为0.1 mg/ L。

镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。

环境监测中测定镉的方法有:原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法等。

原子吸收光谱分析是基于从光源(空心阴极灯)中辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光的强度减弱,根据光的强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即:A = lg(I0/I) = KLN0(1)式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。

当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000 K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为A = K’c(2)式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。

常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。

三、仪器与试剂1.仪器Perkin Elmer AA400原子吸收分光光度计;Cd空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶2.试剂镉标准储存液(1.000 mg/ mL);镉标准工作液(10 μg/ mL)。

四、实验步骤用移液管分别移取镉标准工作液(10 μg/ mL)2.0、4.0、10.0mL至100毫升容量瓶中,用去(1+10)HCl溶液稀释至刻度,摇匀。

石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。

日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。

1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。

关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。

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溶剂萃取火焰原子吸收法测定镉含量适用于含
量较低~ 需进行富集后测定的水样G 其基本原理是把 样 品 中 Cd2+ 在 酸 性 条 件 下 与 吡 咯 二 硫 代 氨 基 甲 酸 铵( APDCD 生成配合物9用甲醛异丁基丙酮( MIBK D 萃取后喷入火焰进行原子吸收分光光度测定G 根据 GB T 7475-1987 中规定9此方法适用的浓度范围为 1~ 5O pg L-1G 但溶剂萃取富集法都具有以下缺
第 34 卷 第 1 期 2OO5 年 O2 月
化工技术与开发 Technology g Development of Chemical Industry
Vol. 34 No. 1 Feb. 2OO5
原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验
陆志发
( 广西工业职业技术学院9广西 南宁 53OOO1D
表 8 洗脱剂流速对脱附的影响
所 需 时 间 / min
20 25 30 40
洗脱剂流速/mL- min-1
8
1. 3 工作曲线制备 向 5 个 1000 mL 容 量 瓶 分 别 加 入 100 pg
mL-1 的 镉 标 准 溶 液 0. 50~ 1. 00~ 2. 00~ 3. 00~ 4. 00 mL 以( 1+ 100D 的硝酸溶液稀释至刻度 摇匀O 按照 本文结论的测定方法富集后再洗脱 收集前 100 mL 洗脱液按 1. 2 的测定条件参数 以去离子水作参比 测定其吸光度O 测定数据列表如表 3O
人类的生活用水( 自来水或地面水D 的含镉量一 般都很低9但由于镉在人体组织中具有蓄积( 富集D 作用9长期生活在含有镉的水体环境中就会使镉在 人体中慢慢积蓄而产生镉中毒G 因此9国家环保总局 颁发的< 地面水环境质量标准> 中9对地面水中镉的 含量做出了规定( 如表 1D G 随着人们对生活质量的 要求越来越高9测定水体中微量镉将逐渐成为水体 监测的常规项目之一G
根据原子吸收分光光度法的测定方法 通过条
件试验 得到火焰原子吸收分光光度法测定镉的条
件参数如表 2 所示( 采用空气-乙炔火焰D O
表 2 原子吸收分光光度法测定镉的条件参数
灯电流 波长 /mA /mm
狭缝 /mm
燃烧器高
提升量
燃助比
度 /mm
/ mL-1 min-1
6
288. 8 0. 1
8
1= 5
其吸光度O 依据样品溶液吸光度的大小 采用标准曲 线定量法计算待测溶液中的镉浓度O
2 试验结果与讨论
2. 1 条件试验 2. 1. 1 水样 pH 值对镉富集效率的影响
取 100 mL 含镉试验水样于 250 mL 烧杯中 分 别调节其 pH 为 2~ 8 间 然后分别加入 20 g 刚滴干 的阳离子交换树脂 放入搅拌磁棒 在磁力搅拌机上
本试验的目的是; 当含镉试验水样以一定的流 速连续流过一定量的树脂, 通过测定不同的时间段 流出液的吸光度的大小来考察树脂对水样中镉的富
集效率0 考虑到清洁的环境水样比我们的试验水样 的镉浓度要低得多, 实验时只测定至 150 min0 测定 步骤如下;
取 1 支 50 mL 酸式滴定管, 在滴定管内塞上一 团脱脂棉, 后装入约 20 g( 相当于 25 mL 树脂体积D 刚滴干的阳离子交换树脂形成树脂床, 用纯水排掉 气泡0 使含镉试验水样以一定的流速( 约 10 mLmin-1D 通过树脂床, 用烧杯在滴定管下端收集流出 液0 每隔一定时间, 取流出液测定其吸光度, 其吸光 度测定结果见表 7 所示(含镉试验水样吸光度 A=
0. 725D 0
表 7 动态富集试验结果
时间 /min
30
60
90 120 150
已处理水样量/mL 300 600 900 1200 1500
吸光度 A
0. 001 0. 002 0. 003 0. 002 0. 003
由表 7 可知, 当 1500 mL 试验水样流过阳离子 交换树脂床后, 流出液的吸光度很小( 由 A= 0. 725 减 少为 A= 0. 003D , 说明流出液几乎没有 2+ , 即 水样中镉离子已被阳离子交换树脂所富集0因此, 对
献报道虽有提及 但比较少O 本文就阳离子交换树脂 对水样中镉的富集测定的方法进行了初步的实验O
1 实验部分
1. 1 主要试剂与仪器 镉标准储备液( 1 mg mL-1D ; 称取 1. 000 g 纯
金属镉 准确到 0. 001 g 用优质纯硝酸溶解 必要时 加热 直至溶解完全 此后用去离子水稀释至 1000
WFX-1C 型火焰原子吸收分光光度计O 实验室 常规玻璃器皿O
含镉试验水样; 量取 1. 0 mg mL-1 的镉标准 溶液 10. 0 mL 于 20 L 小口试剂瓶中 加入自来水 10 L 摇匀O 在原子吸收分光光度计测得其吸光度 A = 0. 801 计算出该试验水样中镉含量为 9. 7 pg mL-1O 1. 2 原子吸收分光光度计测定条件参数
第1期
陆志发; 原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验
33
点; ( 1D 取样量受限制O 因为若取样量过大( 如大于 1000 mLD 操作不方便 且萃取率无法保证; ( 2D 操 作费时 手续烦琐O
用离子交换树脂进行水中金属离子的富集就可
克服溶剂萃取法的缺点并大大提高方法的灵敏度O 目前用离子交换富集法测定镉或其它金属离子的文
硝酸溶液浓度/%
2
5
10
15
吸光度 A
0. 027 0. 125 0. 368 0. 369
由表 5 可以看出 随着脱附剂硝酸溶液的浓度 增大 溶液吸光度也增大 说明树脂中镉脱附率增
大O 但是 当 HNO3 溶液浓度达到 10 % 时 再增加 酸浓度对脱附效率几乎不影响( 吸光度保持不变D O
34
取经含镉试验水样富集的阳离子交换树脂 滴
干后分别加入 2 % ~ 5 % ~ 10 % 及 15 % 的 HNO3 溶 液各 50 mL 放 入 搅拌 磁 棒 在 磁 力 搅拌 机 下 搅拌 0. 5 hO 静置后取上层清液测定其吸光度 各溶液吸 光度值见表 5 所示O
表 5 洗脱剂浓度对树脂中镉的脱附影响
表 6 洗脱剂接触时间对树脂中镉的脱附影响
时间 /min 5
10
20
30
45
60
吸光度 A 0. 028 0. 280 0. 367 0. 368 0. 370 0. 369
由表 6 可以看出, 随着洗脱接触时间( 搅拌时 间D 的延长, 开始其吸光度随之增大, 但 20 min 后, 吸光度基本不再变化, 说明 20 min 后脱附已达到平 衡了0因此, 为保证树脂中富集的镉充分脱附并尽量 提高分析速度, 当脱附剂采用 10 % HNO3 溶液时, 洗脱接触时间选择在 30 min 到 45 min 为宜0 2. 1. 4 水样动态富集效率试验
文献标识码: A
文章编号: 1671-99O5( 2OO5D O1-OO32-O4
镉是一种毒性很大的重金属9其化合物也都属 毒性物质G 世界环境八大公害之一的日本 骨痛病 事件就是因为镉污染水体而使人类中毒所致G 水体 中的镉通过直接饮用含镉的水或食用含镉水体浇灌
的蔬菜~ 粮食9通过食物链进入人体而慢慢积累在肾 脏和骨骼中G 镉对人体的危害主要表现为损坏人体 的肝~ 肾等脏器的组织9使其功能失调出现中毒病 症9镉还可以导致骨质疏松和软化G
mLO 镉中间标准溶液( 100 pg mL-1D ; 移取 10. 00
mL 镉标准储备液于 1000 mL 容量瓶中 用去离子 水稀释至刻度O
001> 7 强酸性阳离子交换树脂; 使用时取市售 阳离子交换树脂 1 kg 用自来水漂洗后 用 8 % HC 溶液浸泡一天 然后用去离子水洗涤至中性待用O
对工业废水或受镉污染的水9由于镉含量较高9 可采用直接喷入原子吸收分光光度法进行测定G 直 接喷入法的适用范围为 O. O5~ 1 mg L-1G 对绝大 多数没有直接受镉污染的地面水9含镉量一般小于 1O pg L-19必须使用溶剂萃取法或离子交换树脂 法富集后再喷入火焰原子吸收分光光度计进行测
定G 对于此类水样也可以直接使用石墨炉原子吸收 分光光度法进行测定9其适用浓度范围为 O. 2~ 2 pg L-1G 但由于石墨炉原子吸收分光光计价格昂 贵9并且非火焰原子化气体干扰较严重9从而限制了 其应用G
0. 001
0. 02
0. 002
0. 04
0. 003
0. 06
镉被富集 百分率/%
99. 4 99. 8 99. 6 99. 4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
由表 4 可以看出 水样的 pH 值在 2~ 8 时 水 样中镉被阳离子交换树脂富集 20 min 后富集率达 99. 4 % 以上 说明阳离子交换树脂富集法能满足一 般 pH 值的水样O 2. 1. 2 洗脱剂浓度对树脂中镉的脱附的影响
化工技术与开发
第 34 卷
考虑硝酸溶液浓度过大会对原子吸收分光光度计原
子化器产生腐蚀, 因此, 脱附剂采用 10 % HNO3 溶 液较合适0 2. 1. 3 洗脱剂接触时间对树脂中镉的脱附的影响
把富集后的树脂滴干后, 分别加入 10 % HNO3 溶液 50 mL, 放入搅拌磁棒, 在磁力搅拌机下进行搅 拌, 在不同的时间段里停止搅拌, 静置后取上层清液 测定其吸光度, 不同时间段溶液吸光度值见表 6 所 示0
清洁水样中微量镉( 小于 1 Mg- mL-1D 的测定, 用阳 离子交换树脂进行富集, 其富集效率是可以保证的0 2. 1. 5 脱附剂流动速度对脱附的影响
把富集后的树脂滴干, 通入 10 % HNO3 溶液, 使其泡过树脂床, 静泡 30 min0 然后使 10 % HNO3 溶液以一定速度流过树脂床, 用 100 mL 的容量瓶 在滴定管嘴下收集 100. 00 mL 流出液, 记下所需要 的时间, 并测出收集液的吸光度值0吸光度测定结果 如表 8 所示0
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