钛的测定实验报告

纯镍及镍铜合金中微量钛的测定

对于钛的测定常用的方法有：过氧化氢光度法，变色酸光度法以及二安替比林甲烷（DAM）光度法测定，其中过氧化氢光度法适于测定高含量的钛，变色酸法的测定范围可达到0.01~2.5%，但其溶样过程复杂，DAM光度法灵敏度高，选择性和稳定性都比较好，故选用此法测定镍基合金中钛的含量。

1.适用范围：

此法适用于镍基合金中钛的测定，测定范围0.010~2.40%。

2.实验原理：

试样用酸溶解后，在0.5~4mol/l的盐酸介质中，铁用抗坏血酸还原，钛与二安替比林甲烷反应生成黄色络合物，在420nm（如果条件允许选择380nm）处测量其吸光度。

在显色溶液中，镍，铜，锰，铝，铬均未达到干扰测定的程度。

3.试剂

3.1.盐酸（1+1）

3.2.硝酸（1+1）

3.3.DAM(5%) 1N的盐酸溶液中

3.4.抗坏血酸（1%）

3.5.浓硫酸

3.6.硫酸铵

3.7.钛标准溶液

称0.1668g二氧化钛于150ml容量瓶中，加20ml浓硫酸，8g硫酸铵助溶，完全溶解后移入850ml水中，再加入30ml浓硫酸，混匀后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，每毫升溶液中含0.1mg钛。

移取5ml上述溶液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，每毫升溶液中含5ug钛。

4.分析步骤

4.1试样量

按下表称取试样

4.2测定

4.2.1称取试样（4.1）于100ml容量瓶中，加5ml硝酸（3.2），加热溶解至油状，用水稀释至刻度，混匀。

4.2.2移取10ml（根据溶液中钛含量改变分液量）试液两份，分别置于100ml容量瓶中。

4.2.3显色液：加盐酸（3.1）10ml，抗坏血酸5ml，混匀放置5min（温度应保证在20度以上，保证铁的还原），加10mlDAM(3.3)用水稀释至刻度，25度以上放置40min（或水浴加热2min以上），保证反应完全。

参比溶液：除不加DAM外，其余操作同4.2.3.

4.2.4将部分显色液移入3cm比色皿中，参比液为参比，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度。

注：同一材质的试样可用一个参比，标样以水为参比。

4.2.5结果的计算

K=标样量/标样吸光值W%=K×试样吸光值/试样量

5.试验结果的验证

1.数据准确性的验证

用上述方法测定K500及GH3030标样的含量：

移取钛标样10ml，含0.4005gK500标样的100ml容量瓶中移取2ml，含0.0999gGH3030标样的100ml容量瓶中移取10ml，平行测定3次，以下是测定的消光值以及计算的各标样的含量：

K500标样中钛含量为0.53%，GH3030标样中钛含量为0.24%，测定结果的误差均在允许范围内。

2. 稳定性及灵敏性的验证

2.1.炉号为1101347的201试样，平行测定三次，试样消光值分别为0.168，0.150,0.160，测定的结果分别为0.056%，0.051%，0.054%。

2.2.炉号为1104530的400试样，平行测定三次，试样消光值分别为0.103,0.101，0.101，测定结果分别为0.035%，0.034%,0.034%。

以上数据显示：DAM光度法测定钛稳定性及灵敏性都较好。

6.参考文献：

6.1 GB 223.17-89 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定钛量6.2 F-CL-HSTKHSTIO2 铁矿钛含量测定—过氧化氢光度法。

6.3 DAM光度法测定高碳铬铁中微钛及分析。

6.4非合金钢—钛含量测定—变色酸光度法测钛。

6.5GB 223.16-91—T钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量.