正溴丁烷的制备

实验报告

课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备

二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2

实验日期：月日

验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg

一、实验目的

1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；

2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作；

3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项；

浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。

三、仪器与试剂

仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗

试样：正丁醇(A.R)，溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。

四、药品及物理常数

五、实验装置图

回流装置蒸馏装置

。

本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。

八、数据及现象记录

1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量

2、反应过程中的现象

3、洗涤过程中的现象

4、最后产品体积

九、问题讨论

十、思考题

1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？

答：可能含有杂质为：n-C4H9OH， (n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质

各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？