农残快速检测-培训资料
水果蔬菜中农药残留检测技术培训课件
1/26/2021
水果蔬菜中农药残留检测技术
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有机磷类农药的危害
主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解 乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出 汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中 枢神经系统功能失常。
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当 代分析化学的重要课题与发展方向之一。
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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完整的样品分析过程
样品采集
6%
样品前处理
27%
分析测定
6%
痕量有 机物
样 品 采 集
样 品 前 处 理
分 析 测 试
61%
数 据 处 理 与 报 告
数据处理
（1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法）
（2）常压蒸馏法
（3）分馏法
（4）减压蒸馏法
（5）1/26水/202蒸1 气蒸馏法
水果蔬菜中农药残留检测技术
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2. 净化
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有 许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对 痕量农药进行分析测定。
1/26/2021
水果蔬菜中农药残留检测技术
农药残留的速测技PPT课件
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2020/10/1
• 一、试剂配制
• 1. 缓冲液试剂：整包倒入大烧杯中，加1000mL纯 净水溶解，酸碱度为pH8.0，常温保存；
• 2. 乙酰胆碱酯酶：取一支酶粉加20mL缓冲溶液溶 解，4℃冰箱中保存，一周内用完。也可将溶解后 的酶液分成几个小瓶，将其冷冻，用时融化，但 不能重复多次冷冻、化解。
• 2. 取一片农药残留检测 卡，将蔬菜上的 液滴滴在白色药片上。
• 3. 放置 10min 以上进行预反应，预反应 后的药片表面必须保持湿润。
• 4. 将农药残留检测卡对折，用手捏 3min， 使红色药片与白色药片叠合发生反应。
• 5. 每批测定应设一个纯净水的空白对照卡。
• 整体农药残留检测法 • 1. 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥
• 农残检测必要性
• 随着农业产业化的发展，农产品的生产越 来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物 质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶 上的用量居高不下，而这些物质的不合理 使用必将导致农产品中的农药残留超标， 影响消费者食用安全，严重时会造成消费 者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒 死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸 易。
• 3. 显色剂：取一支显色剂加入20mL缓冲溶液，避 光保存；
• 4. 底物：取一支底物加20mL缓冲溶液，摇匀后置 4℃冰箱中保存；
• 二、分析步骤 • 1. 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉
表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g， （非叶菜类取2g）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL 缓冲溶液，手摇振荡1～2分钟，或超声波振荡30 秒钟，倒出提取液，静置3~5min，待用。 • 2. 对照溶液测试： 先于试管中加入100微升酶液 和100微升显色剂，再加入2.5mL缓冲溶液，摇匀 后于37°C放置15min，加入100微升底物摇匀，此 时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中， 记录初始吸光度A1和反应3 min时的吸光度A2， A2-A1=DA0。 3. 样品溶液测试：先于试管中加入100微升酶液 和100微升显色剂，再加入2.5mL样品提取液，其 它操作与对照溶液测试相同，记录初始吸光度A1 和反应3 min时的吸光度A2，A2-A1=DAt。
农残检测基础知识培训教材
如:α-BHC 标样浓度为0.01ppm， S/N=30，则仪器LOD=0.001ppm,仪器 LOQ=0.003ppm 方法检出限或定量限,用添加某分析目的物最低浓度水平或预测水平的 样品，经过该方法的全部操作程序测定。重复实验两次 。 如:α-BHC 添加在韭菜中，CDFA方法添加水平为0.01ppm，样品最终浓 度为 0.01ppm ，S/N=12，方法LOD=0.0025ppm，方法 LOQ=0.008ppm。
样品采集
前处理 农 残 分 析
仪器分析
预处理 提取 净化 浓缩 GC GC/MS HPLC LC/MS
其它
贮藏
ECD、ELCD FPD、NPD AED、XSD
EI、CI UV、FLD、DAD
ESI、APCI
TLC、CE ELISA
（三）农残分析结果计算与表述
（外标法，单点定量）
分析样品量(mg) 样品重g 1000mg 移取样液量ml 1ml 进样体积ul
衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目的物的MRL值 （最好低一个数量级）。 在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍 （S/N=3）。 分为仪器检出限和方法检出限 仪器检出限
无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分 析目的物的最小量或最低浓度。 方法检出限
一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三 个浓度水平 进行添加，或者在1、5和10 LOQ水平添加，测定添加 回收率；
可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加 ，测定多残 留添加回收率。
农残检测技术培训
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速测卡颜色的判断标准 速测卡由于放置时间不同，颜色的深浅会有一定差异。 放置时间久，活性损失越大，同样的农残含量颜色越浅， 为此无法制作一个标准色板。所以要求检测样品时，第 一批需做一个空白，样品的颜色与空白对照即可，当速 测卡呈白色时表示农残超过1ppm。 提取液的加入量 因为胆碱酯酶抑制法是一个水解反应，所以需要一定量 的水作介质，为此要用滴管取3滴提取叶滴在速测卡的白 色药片上，使其形成一个饱满的液珠。 如何避免交叉污染 为了避免交叉污染，应注意每剪完一个样品要用清水将 剪刀洗净，搅棒和滴管不能在不同样品间混用，测完一 批样品应用纸巾将仪器清洁干净。 注意环境的污染 开始检测工作之前，应先检查实验场所是否打过消杀剂 或配置过农药样品，因为散布在空气中的杀虫剂会使检 测结果呈阳性。
便携式农药残留快速检测仪实际操作
• 样品的前处理 随机取5至10克样品于50毫升小烧杯中（叶菜类取 叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），用剪刀剪成 约0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸 没，用玻璃棒轻轻搅拌摇动，或放入超声波振荡 器中振荡3 min，取3滴提取液滴至速测卡白色药 片上。 • 每天检测第一批样品时，应做一个空白，反应完 成后空白样品应呈兰色，如空白样品结果呈白色， 可能是两种原因所致：①速测卡保存不当或过期 失效。②周围环境喷洒了驱蚊蝇等杀虫剂或卫生 消毒水，或刚配制过农药试剂，空气中微量的杀 虫剂会使速测卡呈阳性，正常情况下，空白样品 呈兰色。 • 对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种， 样品处理时不要剪的太碎，切忌用力搅拌，防止 叶绿素挤出，影响颜色的判断。
农残兽残快速检测PPT课件
（4）除草剂 是专门用来防除农田杂草的药剂，如除 草醚、杀草丹、氟乐灵、绿麦隆等农药。根据它们杀 草作用可分为触杀性除草剂和内吸性除草剂，前者只 能用于防治由种子发芽的一年生杂草，后者可以杀死 多年生杂草。有些除草剂在使用浓度过量时，草、苗 都能杀死或会对作物造成药害。
（5）植物生长调节剂 是专门用来调节植物生长、发 育的药剂，如赤霉素（九二Ο）、萘乙酸、矮壮素、 乙烯剂等农药。这类农药具有与植物激素相类似的效 应，可以促进或抑制植物的生长、发育，以满足生长 的需要。
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我国目前较为突出农药残留问题 －－是蔬菜农残
－－有
机磷农药残留尤为突出。
控制农药残危害要进行有效地监督和管理，最 为有效的方法之一是加强对蔬菜中的农药残留检测的力 度。
传统的农药分析主要是气相或液相色谱等仪器 优点：敏感(10－l2～10－6 mol／ L) 、准确 缺点：操作复杂、费时及成本高。
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2．化肥污染物
我国化肥的长期大量施用导致： 增产 食品污染 ：硝酸盐污染和重 金属污染 环境污染：污染土壤、水源等 硝酸盐污染：主要源自氮肥的大量使用和滥用 －－ 农产品特别是蔬菜硝酸盐的积累－－是人体硝酸盐的主要来源 （摄入的80％一90％）。我国蔬菜中硝酸盐污染严重超标。 硝酸盐直接毒害和慢性危害：硝酸盐经人口腔的还原菌 还原为亚硝酸盐－－使人诱导中毒缺氧，患正铁血红蛋白症 (主要饮水引起)、婴儿先天畸形、肠原性青紫病、致畸、致癌 (诱发胃癌、肠癌、膀胱癌等)以及甲状腺肿等。 据研究我国食管癌高发区林县，食管癌发病率与当 地饮食中硝酸盐和亚硝酸盐含量有密切关系。
(一)免疫分析技术 放射免疫分析(radioimmunoassay， RIA) 酶免疫分析(enzyme immunoassay，EIA)
农药残留分析培训
3、60年代色谱技术的发展，使薄层色谱法在 农药残留分析中广泛应用，并逐步从薄层板
上原位斑点目测定量法发展成为原位斑 点扫描仪定量法，灵敏度和准确度均有 提高。但薄层色谱法主要用于分离杂质、 定性和半定量分析。
4、气相色谱法的出现推动了农药残留分析的 进展，高效能的色谱柱可将各组分或杂质
分离，高灵敏度和专一性强的检测器， 解决了早期检测不到的微量农药、代谢 物和降角产物的分析。
S型
棋盘
交叉
一、土壤
一、采样方法
对角线法、五点法、Z形法 、S形法、棋盘法、 交叉法等。 对角线法：样点多少视区域面积、地形及检测 的目的而定）。必要时变可用双对角线法。 五点法：对于面积较小，地势平坦，但土壤较 不均匀的田块，可采用此法。 棋盘法 ：适宜于中等面积，地势平坦，但土壤 较不均匀的田块。 S形法：适宜于面积较大或平原牧场。地势不 太平坦，土壤不够均匀，采样必须较多的田块。
7、农药残留分析 农药残留分析有以下两方面内容： ①残留试验和残留分析。为新农药开发 登记提供其在作物上的残留动态和最终 残留资料，用于制定农药最大残留限量 和合理使用准则。 ②农药残留临测。为评价农药对农畜产 品和环境的污染和制定防治措施提供依 据。
农残检测发展简介史
1、50年代使用无机农药与有机氯农药时期， 残留量分析方法局限于化学法、比色法和生物 测定法检测方法缺乏专一性，灵敏度不高，仅 难检测毫克/千克级水平。 2、 50年代末根据有机磷和氨基甲酸酯类农药 的毒杀作用机制，使用胆碱酯酶抑制法，灵敏 度高，适应性广，但缺乏专一性，仅可检出 “有毒”成分。目前作为这两类农药的特残分 析方法，只用于食物样本的快速初步筛选测定。
农药残留分析的质量控制培训课件培训课件
2023农药残留分析的质量控制培训课件•农药残留分析的重要性•农药残留分析的方法•农药残留分析的质量控制•农药残留分析的挑战与解决方案目•农药残留分析的未来发展趋势•培训课程设计录01农药残留分析的重要性1保障食品安全23确保食品中农药残留物不超标，避免对消费者健康造成潜在威胁。
及时发现和控制食品中农药残留的种类、浓度和风险，保障公众健康。
增强消费者对食品安全的信心，维护市场稳定和信誉。
通过对农药残留进行分析，评估和监测农药使用对生态环境的影响。
采取科学合理的农药使用策略，降低农药对生态环境造成的破坏。
为制定环境保护政策和农业可持续发展提供数据支持。
保护生态环境促进农业可持续发展通过农药残留分析，指导农民合理使用农药，提高农产品质量与安全水平。
降低农药使用成本，提高农业生产效益，增加农民收入。
有利于培育绿色、有机、无公害的农产品市场，推动农业转型升级。
02农药残留分析的方法一种常用的分离和分析技术，适用于分析低挥发性有机化合物。
总结词气相色谱法利用不同物质在气相状态下的吸附和解吸附作用进行分离，具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，适用于分析低挥发性有机化合物。
详细描述气相色谱法总结词一种分离和分析技术，适用于分析高沸点、热稳定性差的化合物。
详细描述液相色谱法利用不同物质在液相状态下的吸附和解吸附作用进行分离，具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，适用于分析高沸点、热稳定性差的化合物。
液相色谱法总结词一种用于鉴定未知化合物的结构的技术。
详细描述质谱法利用电离源将样品电离成离子，然后利用电磁场对离子进行分离和检测，可以提供关于样品分子的丰富信息，如分子量、分子结构等，常用于鉴定未知化合物的结构。
质谱法一种利用抗体与抗原的特异性结合反应进行检测的方法。
总结词免疫分析法利用抗体与抗原的特异性结合反应进行检测，具有高灵敏度、高特异性和快速等特点，常用于生物样品中微量蛋白质、激素等物质的检测。
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剪 成 指 甲 盖 大 小
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浸加 没蒸 样馏 品水
至 刚 好
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钟超 声 波 震 荡 三 分
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蔬菜农药残留快速检测技术
• 2、速测仪预备：
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蔬菜农药残留快速检测技术
3、取样时应注意随机均匀，加水的量以刚好 浸没蔬菜为宜，避免剧烈搅拌，特别是对 色素含量较高的蔬菜，不宜剪得太碎，防 止色素影响结果的判定。
4、对检测结果呈阳性的样品，应重新取样， 进行复检，证实为阳性的样品，应置于冰 箱中保存24小时，如无异议，再行处理。
卫生培训
检出限 （mg/kg)
1.7 1.7 3.1 2.0 2.3
农药名称 检出限
（mg/kg)
乙酰甲胺磷
3.5
敌敌畏
0.3
敌百虫
0.3
乐果
1.3
农药名称
久效磷 甲柰威 好年冬 呋喃丹
检出限 （mg/kg)
2.5
2.5
1.0
0.5
蔬菜农药残留快速检测技术
观 察 颜 色 变 化
•
卫生培训
蔬菜农药残留快速检测技术
白蓝蓝 色色色 为为为 阳弱阴 性阳性 。性，
，浅
•
卫生培训
蔬菜农药残留快速检测技术
• 4、注意事项：
1、具有辛辣、刺激性气味的蔬菜，如葱、姜、 蒜和尖辣椒，以及西红柿、莲藕等对速测 卡有假阳性反应。
农残快速检测培训计划
农残快速检测培训计划一、培训目标农残快速检测培训旨在使参训人员掌握农产品中常见农药残留的检测方法和技能，提高农产品质量安全检测的水平，增强快速检测能力，保障食品安全。
二、培训对象本次培训对象为从事农产品检测或农产品质量安全管理工作的相关人员，包括农产品质量检测人员、食品生产企业质量管理人员、农产品质量安全监管部门执法人员等。
三、培训时间和地点时间：2天地点：农业示范基地或检测实验室四、培训内容1.农药残留快速检测原理和方法2.常见农残检测仪器的使用和维护3.农产品采样和样品制备技术4.快速检测方法在实际中的应用和操作技巧5.农残快速检测质量控制和结果解释6.食品安全法规和政策法规培训五、培训讲师1.具有丰富农残快速检测实践经验的专家2.食品质量安全管理领域的权威专家3.农产品检测实验室主任或技术人员六、培训方式采用理论教学与实践相结合的方式，组织讲座、实验演示、现场操作等形式，让学员在课堂内学到理论知识，然后在实验室内进行操作，提高学员的实际操作能力。
七、培训资料提供培训教材、讲义、操作手册等资料，以便学员能够及时查阅和复习。
八、培训考核培训结束后进行理论和实际操作的考核，合格者颁发结业证书。
九、培训效果跟踪培训结束后，定期开展培训效果跟踪，了解学员在工作中的实际应用情况，对于发现问题及时进行辅导和指导，以便随时提高学员在工作中的表现。
十、培训后续支持培训结束之后，提供相关技术支持和咨询服务，以保证学员在工作中能够灵活应用所学的知识和技能。
十一、培训预算培训费用主要包括讲师费、教材费、实验室费用以及食宿费用等。
具体费用根据培训人数及培训内容进行细化。
十二、培训评估培训结束后进行学员满意度评估，了解学员对培训的满意度和建议，及时修正和改进培训方案。
十三、培训计划第一天：1. 早上：开幕式，介绍培训内容和目标2. 上午：农药残留快速检测原理和方法的讲解3. 下午：农残检测仪器的使用和维护、农产品采样和样品制备技术第二天：1. 早上：快速检测方法在实际中的应用和操作技巧2. 上午：农残快速检测质量控制和结果解释3. 下午：食品安全法规和政策法规培训十四、培训总结农残快速检测培训是为了提高农产品质量安全检测水平，保障食品安全的重要举措。
农残检测培训
正确使用移液枪的手势
迅速把最后加入底物的样 品摇匀放入比色池内，迅 速盖上盖章，按样品检测 。
四、结果打印及判定
检测结果为40%以下为合格样品；40—50%为可疑农药残留超标样
品；50%以上为农药残留超标样品；
注意：对超过或者接近限量值的样品（即40%以上的样品），应重复进
行测定。
检测注意事项
存。建议酶试剂从冰箱拿出→常温放臵30分钟再使用。
农残检测试剂保存
请参考试剂厂家说明对试剂进行保存。
茶青农药残留检测所需试剂：缓冲溶液、显色剂、底物
农残速测仪操作规程 一、对照测量的具体操作方法： 取3毫升缓冲液加入比色皿中，加入100微升酶试剂，加入100微升显色剂，摇匀静 臵10分钟，加入100微升底物，迅速放入比色池内，盖上样品仓盖，按“对照测量”进 入倒计时，倒计时结束后，在屏幕的下方可以看到具体数值。 二、对照测量要求 要测量样品，必须有△AC吸光值。第一次使用本机，更换了每小盒酶试剂（蓝白 色瓶装）试剂时，进行“对照测量”，以得到△AC吸光值。 标准样△AC吸光度值的要求： 标准样△AC吸光度值△A0的值国标规定应该0.3—0.7之间才能进行样品测量，否 则重做对照。 造成△AC吸光度值达不到要求的原因： 环境温度过低，酶试剂的温度过低，可延长酶试剂从冰箱出来后放臵的时间，可 以适当延长加入酶液和显示剂后的静臵时间，如果酶过期，则该方法无效，应更换检 测试剂。
湄潭县茶产业发展中心 2015年茶青农药残留检测培训
2016/5/13
一
培训 内容
农药残留快速检测定义、标准 农药残留的快速检测工作的设备及辅助仪器 农残检测的前准备工作、药剂配置、操作规程 农残检测注意事项
二 三 四
农药残留快速检测定义 1. 实验准备简便，使用的试剂较少，配臵好的试剂保存期长； 2. 样品前处理简单； 3. 分析方法简单，准确和快速。 4. 属于定性检测：即快速地得出被检样品中是否农药残留超标，检测结果通常以 抑制率、阴性或阳性表述。检测结果阴性或抑制率<某值为合格。 农药残留快速检测标准 1.GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸甲酯类农药残留的快速检测。 2.NYT 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法。 其他：GB 8855-1988 新鲜水果和蔬菜的取样方法。
农残快检PPT课件
三、农药残留快速检测方法依据的标准 GB/T5009.199-2003
❖ 1、速测卡法（纸片法） ❖ 2、酶抑制率（分光光度法）
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酶抑制率法
❖ 原理：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯 酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。 正常情况下，酶催化乙酞胆碱水解，其水解产物与显色剂反 应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随 时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品 中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
物质。 ❖ 5 误食、误用有毒物质。
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五、农药残留概述
❖ 农药残留：是指农药使用后残存于生物体、食品（农副产品）和 环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
❖ 分类：按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类、拟除 虫菊醋类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。
❖ 农药的毒性：除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对人体产 生的慢性危害，多是通过污染食品的形式造成。某些农药对人和 动物的遗传和生殖造成影响，产畸形和引起癌症等方面的毒素作 用。
具体农药品种和含量。
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注意事项
❖ 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、菱白、蘑菇及番茄 汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。 处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶 绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减 少色素的干扰。
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注意事项
❖ 2、当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶 液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定， 应以胆碱酷酶空白对照测试3min的吸光度变化△A0值在0.3 以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液 放置时间一致才有可比性。
快速农残检测技术讲义
快速农残检测技术学习班讲义1. 中国食品卫生农残科学管理50年人类使用天然药物杀虫可以追溯到2000多年前，使用化学药物大约有100多年的历史。
有机合成农药时代的到来是以1939年瑞士科学家缪勒(P.M ller)发现滴滴涕的杀虫活性为标志的，他因此获得了诺贝尔医学奖(1948年)。
我国农药经历了发展、认识到科学管理的历程。
中国的有机合成农药是从滴滴涕、六六六开始的。
1946年小规模生产的滴滴涕是中国最早生产的有机合成农药。
1950年新中国刚刚成立，开始生产六六六。
1951年首次在广州用飞机喷滴滴涕灭蚊，在河北等地喷六六六粉治蝗。
在五十年代～七十年代，六六六、滴滴涕是吨位最大、使用最广泛的杀虫剂，在防治农林害虫和卫生防疫方面发挥过重大作用。
但由于其蓄积性强，不易降解，易污染环境，对人体造成危害，我国于1983年停止生产和使用滴滴涕、六六六。
有机磷虽然毒性不一定比有机氯低，但易分解，残留低，已研制出很多品种，至今我国是世界上使用有机磷农药品种最多、产量最高的国家。
氨基甲酸酯类农药是在研究天然毒扁豆碱的生物活性和化学结构的基础上发展起来的，1952年由瑞士嘉基公司首先研制。
我国1959年中国科学院动物研究所对甲萘威进行合成研究，六十年代中期开始工业化生产，到七十年代品种剧增，成为我国农药工业的重要组成部分。
这一时期农药品种迅速发展，主要是生产杀虫谱广、杀灭性强、特效性强的品种，尚未重视对生态及环境的影响。
从七十年代起加强了对农药的法制管理和合理使用研究，促进了易降解、高效、低残留农药新品种的研制和开发。
拟除虫菊酯类农药与有机磷、有机氯类相比，毒力高1～2个数量级，毒性却降低1个数量级，用量大大减少，有的每公顷只需十几克，这样大大减少了对环境的污染。
新型农药品种不断开发出来，如非杀生性农药、生物源农药、利用基因工程生物合成农药等。
现在世界各国注册的农药已达1 500种，其中常用的300余种，我国常用农药品种170多种，基本上病、虫、草、鼠害都有对应的农药。
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农残快速检测培训资料一、农产品质量安全监测抽样技术采样是选取有代表性的果蔬样品。
应根据样本种类实际情况确定采样方法，通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。
应避免采有病、过小或未成熟的样本。
取样本时，需在植株各部位 (上、下、内、外、向阳和背阴面) 采取。
擦去表面泥土或洗净后待检测。
1.1采样的总体原则“一三五”原则：“一”即一个样品一个袋子，独立包装；“三”即茄果瓜类等大果型蔬菜至少采不同地方的三个；“五”即叶菜类蔬菜至少采不同地方五棵。
1.2检测时要从每棵蔬菜上取样具体的取样方法① 叶菜类：青菜、小青菜、菜心、菜苋、米苋、生菜、菠菜、蕹菜、大白菜、杭白菜、黄芽菜、空心菜、娃娃菜、鸡毛菜、油麦菜、塔菜、芥兰、草头、紫角叶、荠菜、蓬蒿、黄心菜、甘蓝、卷心菜、牛心菜、菊花菜、芹菜、美芹、水芹、黄心芹、香菜、豆苗、金丝芥、芥菜、马兰、韭菜、韭黄、大葱、小葱、大蒜、蒜苗、洋葱等；叶菜类取1克样品时，不易太碎，以叶为主。
葱蒜等特殊菜注意假阳性，样品比对是用标准对照库。
② 花菜类：花菜、白花菜、青花菜等；花菜类选取3棵样品，取叶1克（1厘米长宽，不要剪的太碎）。
③ 果菜类：茄子、番茄、青茄、红茄、辣椒、尖椒、甜椒、杭椒、青椒、黄瓜、西葫芦、冬瓜、瓠瓜、苦瓜、丝瓜、南瓜、节瓜、金瓜、佛手瓜、豇豆、刀豆、芸豆、扁豆、白扁豆、毛豆、蚕豆、豌豆、荷兰豆等；果菜类可以采取顺皮削取1克的方法。
具体用带刮皮器的水果刀顺皮削下一片，然后切成1厘米左右见方碎片。
④ 食用菌：蘑菇、香菇、平菇、袖珍菇、金针菇、茶树菇等；食用菌类可以采取整株浸泡的方法。
二、农残快速检测过程的关键控制点2.1标准实施的必要性我国是农药使用的第一大国（年使用量100万吨以上），由农药残留引起的食物中毒事故屡有发生，这主要分为在蔬菜、瓜果上使用高毒农药后，短时间内采摘和食用所引起的急性中毒事故和农药残留量超过最高允许限量（MRL值），长期食用引起的慢性中毒两种。
由于农药品种结构不合理，加上一些人为不合理的使用，以及农药残留监管力度不够，致使我国农药残留问题比较突出。
农残超标的主要原因：一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。
二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药超量所致。
由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有机磷农药引起的。
2.2标准操作的可行性酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测技术。
酶抑制法是利用有机磷与氨基甲酸酯类农药可特异性地抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性，破坏神经的正常传导，使昆虫中毒致死这一毒理学原理，将AChE与样品反应，根据AChE活性受到抑制的情况，可判断出样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。
为了提高检测的灵敏度和准确度，将提取液用比色法进行分析，从而研制出各种农药残留快速检测仪。
残留农药对乙酰胆碱酯酶活性有抑制，浓度越高，抑制率越高。
仪器通过测定酶与底物、显色剂显色反应变色速率，并与空白对照比较求得酶抑制率，从而判定农药残留量是否超标。
2.4检测过程的关键控制点① 检测过程中温度与提取时间对结果的影响以生菜为样品，通过检测不同温度、不同提取时间，所得到的抑制率来判断最佳环境条件，样品的提取温度在10-30℃范围抑制率变化较小，高于30℃时抑制率有所降低，而静置制备样品提取时间达6分钟后，抑制率不再增加。
② 关键点假阳性的控制假阳性的产生：一方面，由于各蔬菜品种间（如：葱蒜类、香菜、韭菜等容易出现假阳性的蔬菜）对检测抑制率有不同干扰和影响，使一般的快速检测方法难以区分与农残抑制作用的比例关系容易造成误判（假阳性）；另一方面，因色素的干扰可能影响检测结果的准确性。
当待测样品的色素（如：叶绿素、胡萝卜素等）含量较高时，会使测得的透过率非常低，从而造成对吸光度随时间变化值计算的错误，影响检测结果的可靠性。
《果蔬农药残留比对数据库》：2004年，上海博纳新技术研究所与农业部农产品质量监督和检测中心（北京）及中国农业大学农药残留与环境毒理教研室共同合作，依据GB/T5009.199-2003的标准，在CL-BⅢ农残快速测定仪的基础上成功研发了《果蔬农药残留比对数据库》，初步解决了应用“酶抑制率法+分光光度法”检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留时存在的部分“检测盲区”，在一定程度上避免了检测结果的假阳性，并实现了检测过程中对吸收光谱的自动校准。
利用这一科研成果，可使非专业人员能较快掌握相应的操作技能，从而达到复杂原理与简易操作的有机统一。
如何处理和避免假阳性？A．由于果蔬细胞液中存在有抑制胆碱酯酶的物质，在检测取样时，最好不要将果蔬样品切的太碎，以免果蔬细胞液流入检测液中，影响实验结果。
B．大多果蔬由于剪得太碎，或浸提时间过长，使得提取的样品溶液中，含有较多叶绿素，干扰实验结果的准确性。
C．韭菜、生姜、葱、辣椒、胡萝卜等蔬菜中，含有破坏酶活性的物质，处理这类样品时，必要时可采取整株蔬菜浸提。
D．用CL-BⅢ残留农药测定仪的软件中，“保存对照”和“装入对照”的功能，我们能分别建立相应果蔬品种的空白对照库。
并能用相应果蔬品种的空白对照同该果蔬品种的样品进行测定。
这样就有可能对如：韭菜、生姜、葱、辣椒、胡萝卜等蔬菜进行更好地检测。
三、使用农残仪的注意事项与故障排除3.1仪器的维护、保养① 存放仪器的地方必须保持干燥、防尘、防振动。
② 仪器内部通道应保持干净，无灰尘，若有污物，可用棉质物拭净。
③ 仪器操作时，必须注意比色皿通光面不能受到手指或油迹等污染，如有污物或液体可用过滤纸檫净。
④ 仪器所配套的各个检测项目所需的辅助设备、检测试剂和检测用品器具。
每次检测完毕后，应注意进行维护和保管。
⑤ 禁止在仪器DC输入孔插入非本公司配套的其他电源。
⑥ 仪器使用前必须先仔细阅读仪器使用说明书，根据说明书上的操作步骤进行操作。
如仪器出现不正常现象时，应通知销售商或送到特约维修点维修。
用户不得自行拆卸修理，否则将影响销售商按照仪器维修条款提供优质服务。
3.2常见问题及解决方法1．仪器开机，为什么液晶屏不亮？解决方法：检查电压如果高于220V，则仪器及其稳压电源可能被烧坏，请更换稳压电源；若更换稳压电源后，仍然无法开机，请将仪器寄送回我公司修理。
2．联机操作调0/100时，无红线，软件为何显示“没有检查到指定的设备，请检查仪器连接”？解决方法：首先检查仪器与电脑间的数据线是否连接好。
若连接正常，请检查仪器是否调整为“受控工作模式”，然后在食品质量安全检测软件中的设备设置中，选择相应的仪器型号。
如果还是不行，则换一台电脑试试，有可能是电脑的串口出故障。
3．在调0和100后为何会出现“您调0/100有误”，出现800或是更高的红线？解决方法：确认是否在调0时放入黑块，黑块拿出时调100；另外不要在0到100或是100到0的变化过程中，按下0/100键。
4．调0/100时，按下0键，或100键后，红线为什么不马上变为0或100？解决方法：这种现象是正常的，要在调0/100按“结束分析”键后，重新点击“开始对照分析”键，才会看到0线和100线的数值变为0或100。
5．调0/100时，数据曲线总是为0或其数值总是在上下飘动，无法稳定，是怎么回事？解决方法：仪器与电脑的数据采集线是否连接好；正常联接排除后有可能是比色池中的灯泡老化，需要更换灯泡。
6．在使用移液枪时要注意哪些问题？A．在加入不同的试剂时，一定要用不同的枪头。
B．在取出试剂后，要检查枪头内的试剂有无气泡。
C．在向试管内加入试剂时，要保证枪头与液面垂直,并将试剂全部加入溶液中，而没有在留在试管壁上。
7．为什么在第一检测仪中做完对照后，在第二检测仪中做不出样品测试，总是让重做对照测试？解决方法：检查其它通道中是否装入对照样例，点击“装入对照样例”，选择相应通道，点击“读取”。
8．为什么做空白对照时红线的起始值很低？解决方法：在做标准溶液配置时，加完底物后晃动试管并将溶液倒入比色皿后快速放入比色池，不要过很长时间后再放。
检查比色皿是否由于清洁而影响其透光率，更换新的比色皿或者把不干净的比色皿放到酒精中浸泡4-5小时，然后用棉球将其擦拭干净。
9．怎样的对照才是正常的对照？解决方法：一般看对照的差值，检测的时间为3分钟，则差值应该大于8，如果差值偏小达不到要求，则表明试剂中有一样或几样过期，无法使用。
10．如果试剂过期，如何判断是什么试剂过期？此问题分几种情况A．当对照结束后，对照溶液的颜色没有什么变化，则表明有可能是酶试剂过期。
B．当加入底物后，对照溶液一下子变为深黄色，则表明有可能是底物过期。
C．如果换过一瓶新酶，依然出现A中的现象，则有可能是显色剂过期。
11．为什么要使用标样库及如何正确使用。
每种蔬菜都有自己特殊的一种化合物，该化合物对酶的作用和农药对酶的作用是类似的，即：会抑制酶的活性。
有些蔬菜本身对酶的活性的抑制作用比较强，而有些则较弱。
在所有的蔬菜中有刺激性气味的蔬菜对酶活性的抑制作用是比较强的，为更好的消除这种来自蔬菜本身的影响，上海博纳新技术研究所和中国农大合作开发来该标准对照库，也是全国唯一一家有此对照库的厂家。
A．做一标准的空白对照，并且进行保存。
B．按“装入对照样例”键，打开对照数据库，在选择“标准对照库”。
C．在对照上半部分选择当天做的空白对照。
D．在对照库下半部分选择所做蔬菜的修正对照。
E．在对照库的右上角出选择所要用的通道，并在通道号前打“√”。
F．在对照库的右下角处按“读取”键完成转入工作。
12．为什么做样品分析时会出现“采样点透过率太小”？解决方法：检查是否在做样品分析的时，加入底物后时间过的较长才进行样品分析。
是否样品本身的沉淀物和杂质含量较多，样品本身的色素干扰作用，是否品种为假阳性——用滤纸或其他方式进行过滤，在“系统设置”菜单中选种“自动修正色素干扰的检测结果”，选择样品比对库。
13．样品检测值为何总是偏大？此问题有数种可能，请分别检查下面的步骤是否正确：A．没有做空白对照，或用来以前的空白对照。
B．在做样品溶液时，菜叶剪得太碎，以至于检测液颜色较深。
建议菜叶大小为1厘米平方。
C．检测液中有悬浮物或浑浊物，使光线无法正常通过比色皿，建议过滤后再检测。
D．试剂加入的顺序错误，或漏加某个试剂。
试剂加入的顺序一定是：酶，显色剂，底物。
E．比色皿污浊或放入方位错误，使光线无法通过比色皿。
F．比色皿外表有水滴使样品曲线不正常。
14．样品检测值为何总是偏小。
此问题有数个可能，请分别检查下面的步骤是否正确：A．没有调0和100。