丹皮酚

各一个 一个
试剂 序号 1 2 3 4 5 6 7 8
名称 蒸馏水 95%乙醇 氯化钠 盐酸 环己烷 乙酸乙酯 三氯化铁 硝酸
单位 瓶 瓶 g ml ml ml ml ml
数量 1 1 100 80 180 80 120 120
材料：GF254硅胶薄层
时间预算
一天 三天 一天 一天
清洗仪器及今侵润 蒸馏及分离 得粗品,计算含量 定性鉴别
天然药物化学课程实验任务书
一、题目：丹皮酚的提取及结构鉴定 二、实验任务
1. 查阅文献资料并写出丹皮酚化学研究进展的文献综述 2. 设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、
实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）。 3. 对实验材料进行性状、显微和理化鉴定并将鉴定结果写入实验报告中。 4. 完成丹皮酚单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、
2.研究目的:掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。。 掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。 掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。
3.研究意义:丹皮酚的药理作用广泛,对天然的药用活性成分进行结构改造，是研制 具有更好疗效的药物的有效途径之一。但是，目前对于丹皮酚的研究，还局限于对其本 身活性的研究，而对其衍生物的研究相对较少，而且大多数的研究过程未涉及衍生物的 分子结构，以及目标分子与生物大分子的相互作用。因此，利用前药、拼合等药物分子 设计原理对其结构进行修饰，提高其生物利用度及选择性，最终增强其药理活性，从而 使丹皮酚及其衍生物在临床上的应用更加广泛。
目录
1 文献综述
3
2 实验部分
4
3 鉴别
5
4 预算
6
5 参考文献
7
源自文库
牡丹皮中丹皮酚提取与结构鉴定
一.文献综述
1.成分来源:牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮 结构
中文名称:丹皮酚 分子式：C9H10O3 理化性质:白色针状结晶，，m.p.49.5～50.5℃。稍溶于水，具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，微溶于三氯甲烷、苯等。UVnm(lgε )：291 （4.01），274（4.17），316（3.85）。 药理作用:丹皮酚具有镇痛、抗炎、解热和抑制变态反应的作用。对压尾、醋酸等物理 或化学因素所致的疼痛，具有明显的镇痛作用。对由角叉菜胶、蛋清、甲醛、组胺、5 －羟色胺、缓激肽、二甲苯及内毒素等所致的炎症反应，具有明显的抑制作用。对伤寒 菌苗、三联疫苗等引起的体温升高，具有明显的解热作用。对II、III、IV型变态反应 均具有抑制作用。
五 参考文献
1 白少岩，唐文照.薄层扫描法测定牡丹皮中丹皮酚含量［J］.济宁医学院学报， 2005,25(10):1162
2 杨炳火，高运军，肖红兵. 不同提取方法对徐长卿中丹皮酚含量的影响［J］.时珍 国医国药,1998 :9 (5) :417.
二.实验部分
实验原理:利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等 时，溶液即开始沸腾。继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性， 可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
实验内容:1.用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。 2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。 3.三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。
牡丹皮 加水，乙醇，氯化钠，侵润1h
水浴回流 静置过夜
析出晶体 抽滤，干燥，称重
纯品
三.鉴别
(1)点滴显色反应 ① 三氯化铁反应 取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁乙醇溶液，观察现象。 ② 与硝酸反应 取产品结晶少许，滴加浓硝酸数滴，观察现象。
(2)薄层色谱鉴定
吸附剂： 硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。 样 品： 自制样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液 展开剂：环己烷-乙酸乙酯-（3：1）或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7：3：1） 显色：喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑 点显色清晰 实验结果记录:观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值 (3)测熔点 (4)紫外分光光度法： 在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862。 根据A=ECL,进行含量测定。 预期结果:得到白色针状结晶
实验步骤:1、取牡丹皮，粉碎，置250ml圆底烧瓶中，加5倍量水、0.1倍量乙醇和0.4 倍量氯化钠，振摇混合后浸润1h。 2、连接挥发油提取器并加注冷凝水，自冷凝管上端加水使充满测定器的 刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。水浴回流收集蒸馏液。
3、挥发油静置过夜，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥，称重。如 结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解，（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入 4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。流程图如 下：
紫外图谱。 5. 对所得数据进行分析 6. 完成实验报告并提交少量丹皮酚样品。 三、实验要求 1. 实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件
完成实验。 2. 实验方法应有一定的创新性。 3. 实验数据准确，须注明实验条件。 4. 要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、旋光度、制备者姓名、日期 四、实验报告内容 1. 题目 2. 实验目的 3. 基本原理 4. 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家 5. 分离方法创新之处 6. 自制或创造了那些实验条件条件 7. 实验流程及操作方法 8. 结果与分析 9. 结论 10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题 11.合理化建议
具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用，在日化方面，丹皮酚能抑 制细胞内O2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑；同 时也具有消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮 癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛 水中有较好的作用。
四.预算
药材：牡丹皮200g.
仪器
序号
名称
1
挥发油提取器
2
蒸馏瓶
3
回流冷凝管
4
烧杯
5
量筒
6
布氏漏斗
7
抽滤瓶
8
减压抽滤装置
9
滤纸
10
层析缸
11
烧杯
12
圆底烧瓶
规格
250ml 500ml 10ml.50ml.100ml
500ml
数量 1套 1个 1个 1个 各一个 一个 一个 一套
50ml.100ml 250ml