水杨酸生产工艺技术经验

水杨酸生产工艺技术经
验
Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
水杨酸生产工艺技术
南京林业大学
化学工程与工艺（精细）
摘要：
水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。

熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。

相对密度1.44。

沸点约211℃/2.67KPa。

76℃升华。

常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

水杨酸分子式C7H6O3
结构式C6H4OHCOOH
分子量138.12
CAS号69-72-7
水杨酸的合成方法
苯酚法：
该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。

其生产过程的方框图如下：
水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1％～2％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。

此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。

为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1％。

为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160～170 ℃，保持几小时后泄压。

用真空蒸馏回收苯酚。

在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。

得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。

收率一般在90％左右。

水杨酸的生成工艺流程图见图：
高压釜如图：
苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：
随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进
1．邻硝基甲苯法
该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。

氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。

其化学反应式为：
2．邻甲基苯磺酸法
该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为
3．邻甲酚法
该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。

其化学反应式为:
我国水杨酸生产与消费情况
1．生产状况
我国水杨酸工业生产始于年代末。

目前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新
华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业公司染料厂、西北第二合成制药厂、
上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家企业。

其中江苏省1994年的产量
达6500t,占全国总产量的36.3％,居全国首位。

其次是山东,产量为3750t,占20.9％。

河北省居第三,产量为600t,占14.5％.表列出了我国水杨酸历年产量及增长速度。

2．消费状况
•我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。

其消费构
成为医药工业44.5％,农药工业21.3％，染料工业17.8％橡胶工业6.2％,香料
工业5.3％,其他4.9％。

可见,我国水杨酸的主要消费领域为医药工业。

随
着医药工业、化学工业及其他相关工业的发展,我国水杨酸消费量不断增长。

我国水杨酸消费一览表。