水杨酸大生产工艺
水杨酸甲酯合成工艺
水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊，水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥，但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺，看看这小小的物质是怎么被制造出来的，又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊，水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代，人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分，而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说，在一些古老的草药书籍中，就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移，科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代，工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是，以前可能只是小范围地用用，现在则是可以大量生产，应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯，首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭，得先有食材才能做出美味佳肴，水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下，水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊，简单来说就是酸和醇在一起“合作”，生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务，最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先，把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中，然后加入催化剂，通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”，能加快反应的速度。
接着，加热这个反应混合物，让反应顺利进行。
反应完成后，进行一系列的分离和提纯操作，把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来，并去除杂质，得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体，具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高，容易挥发。
这就像香水一样，容易散发香气，让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性，但在某些条件下也会发生反应。
水杨酸生产工艺技术经验
精心整理水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67KPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。
其生产过程的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1％～2％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。
此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。
为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1％。
为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160～170 ℃，保持几小时后泄压。
用真空蒸馏回收苯酚。
在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。
得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。
收率一般在90％左右。
水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：1231上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家企业。
其中江苏省1994年的产量达6500t,占全国总产量的36.3％,居全国首位。
其次是山东,产量为3750t,占20.9％。
河北省居第三,产量为600t,占14.5％.表列出了我国水杨酸历年产量及增长速度。
2．消费状况•我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。
STP-GY-011 水杨酸软膏(10%)配制工艺规程
取出外用药用聚丙烯软膏盒，对待分装品进行手工分装并拧盖，使用电子天平对每盒药膏进行称量，要求每盒的乳膏重量不低于20g。分装过程中至少检测3次装量并记录，控制装量差异。
7.2.3贴签
贴签时要注意膏盒外是否干燥洁净，标签要贴牢，方便患者使用。
7.2.4清场
清除残留物，清洗分装器具、擦净操作台。
是□否□
是□否□
是□否□
本批配制的资料是否整理并移走
是□否□
本批配制的记录是否填写完整并移走
是□否□
负责人：日期：
分装记录
名称
水杨酸软膏
规格
20g﹕2g
批号
配制批量
12000g
分装日期
操作区域
外用制剂分装间
分装前检查
检查人
复核人
检查项目
检查结果
检查人
复核人
紫外消毒灯是否开启30分钟以上
是□否□
是□否□
6.2.2称量
根据配制规程，先将水杨酸过100目筛，按配制用理论用量依次准确称量水杨酸1200g、羊毛脂1200g和黄凡士林9600g，称量过程均经复核人复核。
6.2.3加热融化
对羊毛脂和黄凡士林混合物进行加热至完全融化，温度控制在50℃左右，使用酒精温度计进行监测。
6.2.4搅拌
取水杨酸细粉，分次加入上述熔融基质中，使用软膏搅拌机按一个方向随加随搅拌，使之均匀至凝，搅拌转速控制在600～800r/min左右，搅拌均匀后，放置至室温。
12000g
原料药和辅料
名称
生产单位
检验书号
批号
处方量
投料量
水杨酸
100g
1200g
羊毛脂
100g
复方水杨酸苯甲酸搽剂 工艺规程
复方水杨酸苯甲酸搽剂工艺规程《复方水杨酸苯甲酸搽剂工艺规程》引言：复方水杨酸苯甲酸搽剂是一种常见的外用药剂，广泛应用于皮肤炎症、湿疹、皮肤瘙痒等症状的治疗。
为了保证搽剂的质量和安全性，制定一套合理的工艺规程十分重要。
一、原料准备：1. 水杨酸：选用纯度高、无杂质的水杨酸。
2. 苯甲酸：选用无杂质、合格的苯甲酸。
3. 辅料：如酒精，应选择无杂质、符合药典要求的酒精。
二、设备准备：1. 搅拌设备：选择搅拌速度可调的搅拌机或搅拌罐。
2. 过滤设备：选择合适的过滤设备，如压滤机。
3. 灭菌设备：选择适用于抗菌灭菌的设备。
三、工艺流程：1. 将适量的苯甲酸加入搅拌机或搅拌罐中，并开始搅拌。
2. 将水杨酸逐渐加入，并继续搅拌，直至水杨酸完全溶解。
3. 添加适量的辅料（如酒精），并继续搅拌至均匀。
4. 将搅拌后的溶液过滤，去除杂质和固体颗粒。
5. 将过滤后的溶液进行抗菌灭菌处理。
6. 将灭菌后的溶液通过合适的方式包装灌装，如使用瓶装或塑料软管等。
四、质量控制点：1. 原料质量：确保选用合格的原料，并保证其纯度和无杂质。
2. 搅拌速度控制：调节搅拌速度，确保水杨酸和苯甲酸充分溶解，溶液均匀。
3. 过滤效果：过滤后的溶液应该清澈，无杂质和固体颗粒。
4. 抗菌灭菌处理：采取适当的灭菌方法，确保搽剂符合卫生要求。
5. 包装灌装：使用无菌包装材料，避免二次交叉污染。
结论：复方水杨酸苯甲酸搽剂的工艺规程涉及原料准备、设备准备、工艺流程和质量控制。
规程中的每个环节都必须严格遵守，以确保搽剂的质量和安全性。
同时，制定科学合理的工艺规程也有助于提高生产效率和降低生产成本。
二硫代水杨酸生产工艺
二硫代水杨酸生产工艺
嘿，朋友！今天咱们来聊聊二硫代水杨酸的生产工艺。
这可是个有
趣又有点复杂的事儿，就像烹饪一道特别的菜肴，得讲究步骤和火候。
说起二硫代水杨酸，它可不是随便就能弄出来的。
首先得有合适的
原料，这就好比做菜得选新鲜的食材。
然后通过一系列的化学反应，
让这些原料发生奇妙的变化。
在生产过程中，温度的控制那可是相当关键。
温度太高，就像火太
大把菜烧糊了；温度太低，反应又进行不下去，就像火候不够菜没熟。
这可需要我们精心把控，就像呵护一颗正在发芽的种子，时刻关注它
的生长环境。
还有反应时间，太短了不行，太长了也不好。
太短，反应不完全，
得到的产品质量不高；太长，浪费时间和资源，就像等了很久的公交车，结果发现它跑错了路线。
另外，搅拌的速度也不能忽视。
搅拌快了，可能会把东西搅得乱七
八糟；搅拌慢了，反应不均匀，就像跳舞的时候跟不上节奏，总是慢
半拍。
而且，生产过程中的各种设备也得给力。
设备就像是战士手中的武器，如果武器不好使，怎么能打胜仗呢？
再说说反应的环境，得保持干净、干燥。
要是有杂质混进去，那可
就麻烦了，就像一锅粥里掉进了一粒沙子，硌牙！
总之，二硫代水杨酸的生产工艺可不是一件简单的事儿。
它需要我
们像细心的厨师一样，关注每一个细节，把握好每一个环节。
只有这样，才能生产出高质量的二硫代水杨酸，为各种应用提供有力的支持。
朋友，你说是不是这个理儿？。
硫代水杨酸生产操作工艺规程
硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）襄阳诺尔化工有限公司二O一一年七月十二日硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）第一章简介第一节产品简介硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S结构式：HSC6H4CO2H 分子量：154.18产品外观为淡黄色粉未结晶。
易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。
长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。
熔程164-1700C之间。
含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：164-1660C或165-1670C或166-1680C。
产品包装：工业产品暂定两种包装。
一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。
第二节工艺简介本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。
第二章产品质量标准（见专页）硫代水杨酸又名：邻硫基苯甲酸英文名：1）Thiosalilylic acid2）Mercaptobenzoic 产品质量标准（商标）襄阳诺尔化工有限公司（中国·湖北·襄阳）电话：传真：第三章合成原理一、双硫代+氨水△双硫代双铵盐。
二、双硫代双铵盐脱氨，脱水亚酰胺和两性季铵盐。
Ni△（A）（B）三、A+B+H2加热硫代水杨酸铵盐。
四、硫代水杨酸铵盐+盐酸50-700C硫代水杨酸。
第四章工序划分第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水第二工序：加氢第三工序：中和，甩滤，水洗第四工序：烘干，检验，包装第五章操作工艺规程第一节第一工序操作法（中和，溶解，脱氨，脱水）一、操作关键A配料比：水代水杨酸：153kg：水600kg（L）：氨水130±kg（含量17%）。
B重点：中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。
脱水量180-210kg左右.C难点：脱水PH＝5.5与脱水量的控制D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。
水杨酸生产工艺技术经验
水杨酸生产工艺技术经验Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67KPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。
其生产过程的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1％～2％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。
此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。
为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1％。
为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160～170 ℃，保持几小时后泄压。
用真空蒸馏回收苯酚。
在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。
得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。
收率一般在90％左右。
水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1．邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。
氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。
水杨酸的制备
水杨酸的制备
水杨酸，化学名为2-羟基苯甲酸，是一种常用的有机化合物。
它具有抗菌、抗炎和角质调理的作用，被广泛应用于药品、化妆品和医疗领域。
下面介绍水杨酸的制备方法：
方法一：通过苯酚的氧化制备水杨酸
步骤：
•将苯酚和次氯酸钠按一定比例加入反应瓶中。
•搅拌反应瓶内的混合物，并加热至适当温度。
•持续搅拌并保持适当温度，直到反应完成。
•将反应产物进行酸化处理，得到水杨酸。
方法二：通过水杨醛的还原制备水杨酸
步骤：
•将水杨醛和氢气按一定比例加入反应瓶中。
•使用催化剂催化反应，通入氢气。
•持续通入氢气并保持适当温度，直到反应完成。
•将反应产物进行提纯处理，得到水杨酸。
通过以上两种方法，我们可以制备出高纯度的水杨酸。
需要注意的是，在实验操作过程中要注意安全，并严格控制反应条件，以确保反应的顺利进行。
应用领域
水杨酸具有以下应用领域：
•医药领域：水杨酸可以用于制备抗炎、抗菌药物，如水杨酸软膏、水杨酸口服溶液等。
•化妆品领域：水杨酸可以用于制作去角质产品、抗痘产品等。
•医疗领域：水杨酸可以用于治疗皮肤疾病，如痤疮、湿疹等。
总之，水杨酸的制备方法多样，应用领域广泛。
它在医药、化妆品和医疗领域都有重要的作用，为人们的生活和健康带来了诸多益处。
水杨酸甲酯生产工艺操作规程
水杨酸甲酯生产工艺操作规程酯化工段工艺操作规程一、物料投料量:水杨酸：100kg，甲醇：80L，浓硫酸：13L二、相关设备:甲醇储罐（1000L）、甲醇计量罐（500L）、浓硫酸储罐（1000L）、浓硫酸计量罐（500L）、酯化反应釜（500L）、袋式过滤机、低位槽（500L）、回流冷凝器（5m2）、水力真空泵（2SK-P）、升降机等设备。
1三、操作步骤:1、准备工作:a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；d、各反应釜内是否有物料。
2、备料：A、浓硫酸备料：确定硫酸储罐物料→检查硫酸计量罐出料阀使关闭并打开硫酸计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开硫酸储罐出料阀→打开硫酸计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完硫酸后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
B、甲醇备料：确定甲醇储罐物料→检查甲醇计量罐出料阀使关闭并打开甲醇计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开甲醇储罐出料阀→打开甲醇计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完甲醇后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
注意事项:⒈储罐内物料不要抽干净，尽可能留少许，班长负责核实储罐内备料情况，并通知供应部对储罐内物料及时补充。
⒉水力真空泵不可空抽；C、水杨酸备料:领出100k g水杨酸（含量以99.5％计）共4包，利用升降机从一楼地面运送至反应釜旁边，拆开封袋待用，戴好防护用品（防护眼镜、帆布手套、防尘服），线头及杂物收集至指定位置。
3、投料:A、甲醇投料：检查酯化反应釜上的放空阀和人孔盖是否打开、分水阀、釜底阀使关闭→打开甲醇计量罐放料阀→将已计量甲醇放入酯化反应釜→关闭甲醇计量罐放料阀。
水杨酸-文献综述
年产1000吨水杨酸车间工艺设计摘要：本文从水杨酸的生产出发，介绍了水杨酸的生产现状及发展前景，并具体介绍了水杨酸生产工艺及方法.关键词：生产；水杨酸；工艺；发展前景水杨酸又名邻羟基苯甲酸，为白色结晶性粉末,无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华.水杨酸是医药、食品、香料、染料和农药等工业的重要中间体.水杨酸最早用于合成医药阿斯匹林, 后来用于合成香料冬青油。
70年代后, 用于合成农药水胺硫磷、甲基异柳磷等杀虫剂品种, 并用于合成直接染料和酸性媒介染料。
一、水杨酸的发展前景以及存在的问题我国在20 世纪90 年代初期掀起水杨酸建设热潮，许多地区盲目新建或扩建装置,生产厂家与产能迅速增加。
据不完全统计，目前国内大小水杨酸生产企业约有50～60 家，总年产能力约8 万吨,年产量在4 万~5 万吨之间。
目前国内水杨酸行业存在的主要问题,一是装置规模小,布点分散,合成技术落后,“三废”污染严重,生产能力远远大于市场需求，许多中小型企业经常处于半停产状态.二是由于利润空间有限,受原料价格波动影响较大.国内苯酚长期以来供不应求,其价格又受国际市场影响较大,而水杨酸下游产品价格上涨幅度远小于原料价格上涨幅度。
如2002 年下半年国内水杨酸行业经济效益差，主要原因是苯酚价格上涨.三是国内水杨酸下游产品大多是传统大路货。
四是国内无论是水杨酸还是主导下游产品,生产能力均出现供过于求局面,企业经常竞相压价竞争。
虽然存在诸多问题，水杨酸前景还是乐观的.一是水杨酸目前在国内主要用于合成阿司匹林。
我国已经成为全球最大的阿司匹林生产国和供应国，2002 年产量增加到1. 3万吨左右,而且出口逐年增加,2001 年和2002年出口量分别为6778 吨和7324 吨。
尽管阿司匹林面市已有一个世纪,但近年来又发现其有许多新用途，如用于防治心血管疾病、预防中风、治疗偏头疼、提高免疫功能、治疗直肠癌等,国外市场持续快速增长,前景看好。
复方水杨酸苯甲酸搽剂 工艺规程
复方水杨酸苯甲酸搽剂工艺规程复方水杨酸苯甲酸搽剂是一种常用的外用药物，广泛用于治疗各种皮肤病变和炎症。
本文将详细介绍复方水杨酸苯甲酸搽剂的工艺规程。
一、原料准备：复方水杨酸苯甲酸搽剂的主要原料有水杨酸苯酯、水杨酸、苯甲酸、甘油、聚山梨酯20、乙醇、蒸馏水等。
二、工艺流程：1.称量：根据配方准确称量每种原料的用量。
2.溶解：将水杨酸苯酯、水杨酸、苯甲酸等溶解在适量的乙醇中，并加入适量的甘油，进行充分搅拌直至溶解。
3.加热：将上一步溶解得到的液体加热至60-70℃，并保持该温度，以保持药液的流动性和温度的稳定。
4.混合：将聚山梨酯20加入到上一步的药液中，搅拌均匀，直至形成均一的凝胶。
5.冷却：将混合后的凝胶置于常温下，自然冷却至室温。
6.调整pH值：用适量的蒸馏水稀释凝胶，并用适量的氢氧化钠/氢氧化钾溶液进行pH调整，使其在6-7之间。
7.过滤：将调整好pH值的凝胶进行精滤，以去除杂质和微粒。
8.包装：将过滤后的凝胶装入适量的容器中，密封包装，并在包装外表标明生产批号、生产日期、保质期等信息。
三、质量控制：1.外观：复方水杨酸苯甲酸搽剂应为白色或类白色凝胶状，无杂质和异物。
2. pH值：复方水杨酸苯甲酸搽剂的pH值应在6-7之间，以适应皮肤的酸碱环境。
3.溶解性：搽剂应容易溶解在水中，方便洗净。
4.稳定性：复方水杨酸苯甲酸搽剂应具有较好的稳定性，能抵抗常见的温度、压力和湿度变化。
四、操作规范：1.生产操作人员应严格按照工艺流程进行操作，确保原料准确计量、混合搅拌均匀。
2.在操作过程中应注意锅炉、加热设备、搅拌设备等设施的清洁和消毒，以防止杂质和微生物的污染。
3.在药液制备过程中，要注意安全操作，避免与材料接触引发过敏或其他不良反应。
4.最终包装和标签标明产品的规格和批号，并制定相应的质量控制记录，方便产品追溯和质量管理。
通过以上工艺规程和质量控制标准，可以确保复方水杨酸苯甲酸搽剂的质量稳定可靠，达到治疗效果。
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水杨酸的制备
二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）
一、实验目的和要求
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
装
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
订 二、实验内容和原理 乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热
实验报告
课程名称： 化工专业实验Ⅱ 实验名称： 乙酰水杨酸（阿司
匹林）的合成
指导老师： 实验类型：
专业： 化学工程与工艺 姓名： [作者] 学号： [备注] 日期： 2016-05-06 地点：西溪教七 R-409
成绩： 同组学生姓名：
一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
主反应
副反应 1
P. 2 / 4
乙酰水杨酸（阿司匹 实验名称：林__）__的__合__成___________姓名：____________学号：____________
副反应 2
三、主要仪器设备 试剂
名称 水杨酸 醋酐 乙酰水杨酸
分子量
138 102.09 180.17
水杨酸生产工艺技术
精心整理水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67KPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。
其生产过程的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1％～2％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。
此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。
为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1％。
为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160～170 ℃，保持几小时后泄压。
用真空蒸馏回收苯酚。
在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。
得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。
收率一般在90％左右。
水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1．邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。
氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。
其化学反应式为：2．邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为3．邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。
水杨酸的制备
水杨酸的制备概述水杨酸是一种常用的有机合成原料，广泛应用于医药、化妆品和染料等领域。
本文将详细介绍水杨酸的制备方法和相关应用。
制备方法1. 萘醇法制备水杨酸1.准备材料：萘、对甲酚、硫酸、硝酸、冰醋酸等。
2.取一烧瓶，加入萘和对甲酚，按照1:1的比例混合。
3.在加热板上加热，将烧瓶内的混合物加热至180-200摄氏度。
4.将硫酸缓慢倒入烧瓶中，并保持搅拌，反应进行约2小时。
5.冷却混合物，过滤得到沉淀。
6.将沉淀用冰醋酸洗涤，然后用乙醚提取。
7.将乙醚层蒸发，得到水杨酸。
2. 铁氯化法制备水杨酸1.准备材料：苯酚、硫酸、盐酸、亚铁氯化物等。
2.取一反应瓶，加入苯酚和硫酸，按照1:4的比例混合。
3.慢慢加入亚铁氯化物，并保持搅拌，反应进行约1小时。
4.加入盐酸，过滤得到沉淀。
5.用冷水洗涤沉淀，并用乙醚提取。
6.将乙醚层蒸发，得到水杨酸。
3. 碳酸氢钠法制备水杨酸1.准备材料：苯酚、碳酸氢钠、硫酸等。
2.取一烧瓶，加入苯酚和碳酸氢钠，按照1:2的比例混合。
3.加入适量的硫酸，搅拌均匀。
4.加热反应瓶，在100摄氏度下反应30分钟。
5.冷却混合物，过滤得到沉淀。
6.用冷水洗涤沉淀，并用乙醚提取。
7.将乙醚层蒸发，得到水杨酸。
应用领域1. 医药领域水杨酸具有抗炎、退热、镇痛等作用，在医药领域被广泛应用。
例如，水杨酸作为非处方药物的成分之一，常用于治疗头痛、关节痛和肌肉疼痛等症状。
2. 化妆品领域水杨酸可以清洁皮肤、去除角质，因此被广泛应用于化妆品中，如面膜、爽肤水和去角质产品等。
水杨酸的清洁作用能有效减少毛孔堵塞，改善肌肤质量。
3. 染料领域水杨酸可用作染料的前体物质，通过化学反应转化为染料。
染料的种类繁多，具有广泛的应用领域，包括纺织品、印刷品和颜料等。
4. 其他应用水杨酸还可用于合成其他有机化合物，如香料、杀菌剂和防腐剂等。
同时，水杨酸在农业领域也有一定应用，例如用于农作物的保护和促进生长。
结论水杨酸是一种重要的有机合成原料，通过不同的制备方法可以得到。
水杨酸生产工艺技术
水杨酸生产工艺技术公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）N0 华晨摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度。
沸点约211℃/。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量CAS号 69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。
其生产过程的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1 ％～2 ％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。
此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人～的CO2进行羧化。
为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于％。
为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160 ～170 ℃，保持几小时后泄压。
用真空蒸馏回收苯酚。
在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30 ％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。
得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30 ％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。
收率一般在90 ％左右。
水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1．邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。
氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。
其化学反应式为：2．邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为3 ．邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。
水杨酸升华凝华设备工艺流程
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