水泥有限公司熟料全分析作业指导书

水泥有限公司

熟料全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm 的方孔筛，数量不少于50g ，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.3称取试样时应准确到0.0001g 。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。

5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。

6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g ，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

烧失量=G

G G 1 ×100% G —称取的试样质量（g ）；

G 1—烧后余物质量（g ）。

6.2二氧化硅的测定：

称取试样0.5g 置于瓷坩埚中，加入1g 氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上蒸发皿，沿皿口加2ml 浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃架，盖上蒸发皿，蒸发至干，约15min ，取下蒸发皿，加10ml 热盐酸搅拌（3+97），使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤，

用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml 容量瓶中冷却稀释至刻线。将沉淀和滤纸一并移入瓷坩埚内，先在电炉上以低温烘干，再升温使滤纸充分灰化，然后于950-1000℃的高温炉，灼烧40min ，取出坩埚置于干燥器中冷却15-20min ，称量，如此反复灼烧直至恒量。

SiO 2%=G

G G 1-×100% G 1—沉淀质量（g ）；

G —称取试样质量（g ）；

6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml 试样溶液于300ml 烧杯中，加水稀释至100ml ，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH 至1.8~2.0（用精密PH 试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。

Fe 2O 3%=100010

32⨯⨯⨯G V T O Fe ×100%

T Fe2O3—每毫升EDTA 标准溶液相当于Fe 2O 3的毫克数；

V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L 溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml 乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1-2min ，取下稍冷，加入10滴Cu —EDTA ，及2-3滴PAN 指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液至红色形式消失呈亮黄色，将溶液煮沸红色呈现后，再以EDTA 标准溶液滴定，如此反复到不再呈现红色为至。

AL 2O 3%=100010

32⨯⨯⨯G V T O AL ×100%

T AL2O3—每毫升EDTA 标准溶液相当于AL 2O 3的毫克数；

V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 5氧化钙的测定

吸取25ml 的试液于300ml 烧杯中，用水稀释至150ml ，加入5ml （1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP 批示剂，在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH 值应在12以上，再过量5~7ml ，用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。 CaO%=1000

10⨯⨯⨯G V T CaO ×100% T CaO —每毫升EDTA 标准溶液相当于CaO 的毫克数；

V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 6氧化镁的测定

吸取25ml 溶液于300ml 烧杯中，用水稀释至150-200ml ，加入100g/L 酒石酸钾钠1ml ，加入5ml （1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB 指示剂，用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 MgO%=100010

)(12⨯⨯-⨯G V V T MgO ×100%

T MgO —每毫升EDTA 标准溶液相当于MgO 的毫克数；

V 2—滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6.7游离氧化钙的测定：

准确称取约0.5g 试样，置于200ml 干燥的锥形瓶中，加入15ml 甘油乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝器。在有石棉网的电炉上加热煮沸10min ，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L 苯甲酸乙醇标准溶液滴至微红色消失，在将冷凝器装上加热煮沸再取下滴定，如此反复操作，直至加热10min 后不再出现微红色为止。 f-CaO%=1000

⨯⨯m V T CaO ×100%

f-CaO ——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于CaO 的毫克数；

V ——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（ml ）；

m ——试样的质量（g ）。

6.8三氧化硫的测定：

移取已备好的试液50ml ，放入400ml 烧杯中，加入180-200ml 水稀释，及1-2滴2g/L 甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml ，加热煮沸，在搅拌下加100g/L 氯化钡15ml 并继续沸3~5min ，于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷坩埚中，烘干灰化，在800℃下灼烧30min ，取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。

SO 3%=G

G 21×0.343×100% G 1—灼烧后的质量（g ）；

G —试样质量（g ）。