HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度
HPLC法测定人血浆中游离亚胺培南浓度
HPLC法测定人血浆中游离亚胺培南浓度温爱萍;李哲;李任;余俊先;程晟;冀晓俊;史丽敏;段美丽【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2015(12)3【摘要】目的：建立人血浆中游离亚胺培南浓度的HPLC测定方法。
方法：血浆样本经超滤离心后，直接进样，采用Agilent Zorbax SB-C8色谱柱（4.6mm×250 mm，5μm），以乙腈-0.5 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，以头孢他啶为内标，紫外检测波长为298 nm，柱温30℃。
结果：亚胺培南在0.3~100.0μg·mL-1范围内线性关系良好（r >0.999），质控样本（0.5、2.0、30.0、75.0μg·mL-1）的方法学回收率分别为（104.54±3.17）%、（99.70±1.04）%、（98.93±1.12）%和（101.29±2.23）%；日内精密度RSD≤3.03%，日间精密度RSD≤5.11%。
结论：本方法准确度高、灵敏度好、操作便捷，符合亚胺培南血药浓度监测和药代动力学研究的要求。
%Objective:To establish the HPLC method for determining the concentration of free imipenem in human plasma. Methods:Prior to analysis, free imipenem was isolated from plasma samples using ultraifltration and centrifugation. Then, the extracts were injected directly into an Agilent Zorbax SB-C8 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm). The mobile phase was consisted of acetonitrile-ammonium acetate solution (0.5 mol·L-1), and the gradient elution mode was applied in chromatographic separation. The lfow rate was 1.0 mL·min-1. Ceftazidime was chosen as internal standard. The detection wavelength was set at 298nm. The column temperature was 30℃.Results:The linear range of the calibration curve was 0.3–100.0 μg·mL-1 with a good correlation coefifcient (r > 0.999). The average recovery rates of quality control samples (0.5, 2.0, 30.0, 75.0 μg·mL-1) were (104.54 ± 3.17)%, (99.70 ± 1.04)%, (98.93 ± 1.12)% and (101.29 ± 2.23)%, respectively. The intra-day RSD was equal to or less than 3.03%, and inter-day RSD was equal to or less than5.11%.Conclusion:The method was accurate, sensitive and simple, which was suitable for the therapeutic drug monitoring and clinical pharmacokinetic study of imipenem.【总页数】4页(P151-154)【作者】温爱萍;李哲;李任;余俊先;程晟;冀晓俊;史丽敏;段美丽【作者单位】首都医科大学附属北京友谊医院药剂科，北京 100050;首都医科大学化学生物学与药学院，北京 100069;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科，北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科，北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科，北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院重症医学科，北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科，北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院重症医学科，北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度及其在药动学研究中的应用 [J], 曲斌;杭太俊;江丽2.HPLC法测定人血浆中莫西沙星浓度及其在MDR-TB治疗中的临床应用 [J], 张婷婷; 卢弢; 徐然3.离心超滤结合超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中替考拉宁游离浓度 [J], 付文倩;张敏新;姚囡囡;张丽丽;宋洪涛4.HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 [J], 王彦改;沈芊;苏甦;王雪梅;姜德春;闫素英5.HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度 [J], 姚囡囡;周宇;付文倩;黄珊;宋洪涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量
反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量姚慧敏;李三鸣;刘洪卓;代奕;余李敏【期刊名称】《中国新药杂志》【年(卷),期】2006(15)13【摘要】目的:建立测定反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.125%磷酸二氢钾-甲醇(95:5)为流动相;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:别嘌醇在21.3～149.1 μg·mL-1(进样量20μL)之间,样品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为0.84%.结论:本法结果准确,精密度及重现性较好,可准确控制本品质量.【总页数】3页(P1095-1097)【作者】姚慧敏;李三鸣;刘洪卓;代奕;余李敏【作者单位】沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R972.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量 [J], 韩继永;张秋香;袁玉;陈祥峰2.反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量 [J], 边原;何林;夏祺悦3.反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质 [J], 封家福;张锦;代广会;周卿;景淑华;尚京川4.用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果分析 [J], 杨明5.反相高效液相色谱法测定注射用西维来司他钠的含量及其有关物质 [J], 宋竞;邹巧根因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法，并用于临床药代动力学研究。
[方法]取1ml人血浆于一干净试管中，加入20μl内标甲硝唑，涡旋10s，再加入3ml乙腈，涡旋1min，3000rpm下离心5min，将上清全部取出置于另一干净试管，加入3ml氯仿，涡旋5min，3000rpm下离心5min，取水溶层（上层）200μl和100μl流动相混匀，取20μl进样，检测波长为262nm。
[结果]烟酸，烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为 4.5min，7.5min和105min。
烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%，烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好，烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。
标签：烟酸和烟尿酸;色谱法;高效液相;血样处TB烟酸为B族维生素之一，对人类和动物的营养有着重要的作用。
很多文献都报道了烟酸在脂代谢中的药理作用和烟酸在治疗高脂血症中的广泛应用，但关于烟酸及其代谢产物的药动学研究却鲜有报道，在国内同时测定烟酸和烟尿酸的方法还未见报道。
为更好地研究烟酸降血脂作用和副作用的机制，建立一个简便快捷准确测量生物样品中烟酸及其代谢产物浓度的方法是很有意义和非常必要的。
在烟酸测定初级阶段，一系列技术得到了广泛应用，如微生物法、色度法、传统柱色谱法、气液色谱法等，在过去的20年里，高效液相色谱法得到了普遍应用。
本法即在前人基础上用高效液相色谱法测定人血浆中烟酸及其活性代谢产物烟尿酸的含量。
1 仪器与试剂1.1 仪器Waters高效液相色谱系统（Waters 600泵，Waters 2487型紫外检测器，N2000型色谱工作站）;AUW120 D电子分析天平;台式离心机（上海安亭科学仪器厂）;KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;IKA VORTEX Genious 3涡旋器。
HPLC法测定豆浆中的嘌呤含量
HPLC法测定豆浆中的嘌呤含量毛玉涛;张洪;王明力【摘要】利用HPLC法对豆浆中的嘌呤物质进行检测分析,建立腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤4种嘌呤物质的多组分检测条件并进行方法评价.研究表明:利用Zorbax C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相以KH2 PO4缓冲液(0.02 mol/L,pH 3.0),在流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 pL,检测波长(λ1)为254 nm的条件下,豆浆中的4种嘌呤达到最好分离,其精密度和回收率小于2％.%A feasible method using HPLC which was evaluated for analyzing Adenine,Guanine,Xanthine,Hypoxanthine from soybean milk was established in this paper.The chromatographic conditions were optimized as follows:Zorbax C18 column (4.6 mm ×250 mm,i.d.5.0 μm),254 nm by UV detector with 0.02 mol/L of KH2PO4 buffer solution (pH =3.0) as mobile phase,the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was 25 ℃,and the sample size was 10 μL.The result showed that several purines can be separated effectively in these conditions with the precision and recovery under 2％.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2015(041)002【总页数】5页(P207-211)【关键词】豆浆;嘌呤;HPLC【作者】毛玉涛;张洪;王明力【作者单位】贵阳市粮油质量检测中心,贵州贵阳,550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳,550002;贵州大学酿酒与食品工程学院,贵州贵阳,550025【正文语种】中文由RNA、DNA在生命科学研究中的重要地位，可预见到核苷、核碱、核酸及嘌呤物质的分析研究，是生命科学的一个重要领域，解决嘌呤物质的分析问题，在物质检测发展中一直处于核心地位［1］。
HPLC法快速测定人血浆中茶碱药物浓度
HPLC法快速测定人血浆中茶碱药物浓度李文艳;彭梅【期刊名称】《中国处方药》【年(卷),期】2014(12)9【摘要】目的：建立高效液相色谱法实时监测患者血浆中茶碱的浓度，为临床合理用药提供参考。
方法以Agilent ZorBax SB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-1%乙酸铵（21∶79，v/v），流速：0.8 mL/min，检测波长272 nm，柱温：25℃，样品经20%高氯酸沉淀蛋白，高效液相色谱法测定茶碱血浆药物浓度。
结果血浆中茶碱线性范围为2.62～31.44μg/mL，（r＝0.9997，n＝5），检测限为0.5μg/mL。
方法回收率为96.73%～104.71%，萃取回收率为90.46%～95.86%。
日内日间相对标准偏差（RSD）＜3%。
结论 HPLC法具灵敏，准确，快速，操作简便且经济等优点，适用于茶碱的血药浓度监测。
%Objective To establish an HPLC method for the determination of theophylline in serum.Methods Separation and determination were achieved on a Agilent ZorBax SB-C18 column(4.6×150mm,5μm)with the mobile phase consisted of methanol-Ammonium acetate(21∶79)at a flow rate of 1.0 mL/min. The UV detection wavelength was set at 272nm. The column temperature was 25℃. heplasma samples were treated with perchloric acid for sedimentation.Results The good linearity was from 2.62 to 31.44μg/mL,(r=0.999 7,n=5). The minimum detectable concentration for theophylline was 0.5μg/mL. The average recovery of relative and extraction was 96.73%~104.71% and 90.46%~95.86%. The within-day and between-day precision of variation was less than 3%.Conclusion The method of HPLC is accurate and reliable and suitable for clinical monitoring of theophylline .【总页数】2页(P121-122)【作者】李文艳;彭梅【作者单位】南昌市第一医院药剂科，江西南昌330006;南昌市第一医院药剂科，江西南昌 330006【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中多索茶碱浓度 [J], 毛名扬;朱红卫;李国忠2.RP-HPLC法同时测定人血浆中5种镇静催眠药物浓度 [J], 毛名扬;李顺炜3.RP-HPLC法同时测定人血浆中多种抗癫痫药物浓度 [J], 肖昌琼; 陈锐4.HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度 [J], 谭力;李克5.体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅷ.RP—HPLC法同时测定血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度 [J], 李焕德;阎小华;吴谦;邹礼贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度
HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度陆磊;王洁;丁红梓;周秋云;钱智磊;张亮【摘要】目的建立同时测定人血浆中异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)浓度的高效液相色谱法.方法检测条件:色谱柱为岛津C18色谱柱(CLC-ODS 6 mm×150 mm),流动相为0.05 mmol/L磷酸二氢钾(pH=5.6)∶乙腈=96∶4,流速1 mL/min,检测波长268 nm.结果线性范围:INH为0.3 ～ 19.2 mg/L(r =0.999 5),PZA为0.3～19.2 mg/L(r =0.999 6),均具有良好的线性关系.两种药物的日内、日间RSD及回收率、稳定性均符合要求.结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,满足人体血药浓度监测的需要.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2014(017)012【总页数】3页(P1589-1591)【关键词】异烟肼;吡嗪酰胺;高效液相色谱法;血药浓度【作者】陆磊;王洁;丁红梓;周秋云;钱智磊;张亮【作者单位】南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029【正文语种】中文0 引言我国是全球22个结核病高负担国家之一，世界卫生组织估计，目前我国结核病年发病例数约为130万，位居全球第二位[1]。
同时，我国也是全球27个耐多药高负担国家之一[2]。
虽然我国在遏制结核病蔓延和流行的实际工作中取得了初步成效，但是要顺利实现我国结核病防治规划目标，仍然面临着诸多挑战[3]。
异烟肼(Isoniazid，INH)、吡嗪酰胺(Pyrazinamide，PZA)是用于结核病患者初始治疗的重要用药，大部分患者都可以获得很好的治疗效果[4]。
PZA与INH化学结构相似，故可能通过与INH相似的机制破坏肝细胞。
两种高效液相色谱系统灵敏检测血浆中双酚A的方法
[8] T. Yamamoto, A. Yasuhara, Chemosphere 38 (1998) 2569.
[9] M. Yamashita, J.B. Fenn, J. Phys. Chem. 88 (1984) 4451.
[10] J.F. Banks, J. Chromatogr. A. 691 (1995) 325.
[15] F.S. vom Saal, P. Cooke, D.L. Buchanan, P. Palanza, K.A.Thayer, S.C. Nagel, S. Parmigiani, W.V. Welshons, Toxicol.Ind. Health 14 (1998) 239.
高效液相色谱法测定人血浆中5_Fu浓度
administration［J］． J Ethnopharmacol，2013，150（1） ：175 － 180． ［3］ Zaugg J，Eickmeier E，Ｒueda DC，et al． HPLC － based activity pro-
2． 5 空白血浆处理方法 沉淀蛋白：取血浆样品 0． 50 mL，置 10 mL 具塞试管中，加水 0． 20 mL，涡旋 混匀，加入硫酸铵 0． 2 g，密塞，涡旋混匀。提取：加 入乙酸乙酯 4 mL，密塞，涡旋 5 min，离心（ 3 000 r ·min － 1 ） 10 min，分取上清液，置氮吹仪下吹干；在 上述残 留 血 浆 中，再 加 入 乙 酸 乙 酯 4 mL，涡 旋 5 min，离心（3 000 r·min － 1 ）10 min，分取上清液，并 入上述离心管中； 浓缩：再将离心管置氮吹仪下吹 干，向离心管中加入乙酸乙酯 1 mL，密封膜封口，涡 旋 3 min，洗涤上部管壁，去掉封口膜，再将离心管 置氮吹仪下吹干；重组：向离心管中精密加入流动 相 100 μL，密封膜封口，涡旋 5 min，超声 10 min，溶 液经 0． 22 μm 微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶 液。取供试品溶液 20 μL 注入液相色谱仪，记录色 谱图。 2． 6 血浆样品处理方法 取血浆样品 0． 50 mL，置 10 mL 具塞试管中，加入水 0． 10 mL，内标物 5-Bru 溶液（ 约 50 mg·L － 1 ） 100 μL，涡旋混匀，加入硫酸 铵 0． 2 g，密塞，涡旋混匀。其他同 2． 5 提取、浓缩及 重组项下依法操作。 2． 7 专属性考察 取空白血浆 0． 50 mL 按“2． 5” 项下操作，取滤液 20 μL 注入液相色谱仪，得空白血 浆色谱图，判断空白血浆色谱图干扰情况；取 5-Fu 对照品和 5-Bru 内标液混合，取 20 μL 注入色谱仪， 得 5-Fu 对照品 + 5-Bru 内标液色谱图；将空白血浆 和 5-Fu 对照品及 5-Bru 内标液混合，按“2． 6［将加 入水 100 μL 改为加 5-Fu 对照溶液（2 mg·L － 1 ）100 μL］”项下方法操作，取滤液 20 μL 注入液相色谱 仪，得空白血浆 + 5-Fu 对照品 + 5-Bru 内标液色谱 图。高效液相色谱图见图 1。 2． 8 线性关系考察 分别精密量取氟尿嘧啶对照 品溶液 5、10、20、30、40、50、60 μL，分别置 10 mL 具 塞试管中，各精密加入溴尿嘧啶内标溶液 30 μL，再 分别精密加水使成 100 μL（65、60、50、40、30、20、10 μL），各管中再分别精密加入空白血浆 0． 50 mL，涡 旋混匀，静置 10 min，再分别加硫酸铵 0． 2 g，密塞， 涡旋混匀。将上述内容列表，见表 1。 2． 9 精 密 度 与 准 确 度 试 验 配 制 低、中、高 （0． 021、0． 124、0． 206 mg·L － 1 ） 三种含 5-Fu 浓度不 同的血浆样，每种浓度 6 份，按“2． 5 ”项下方法处 理，与同日内和连续 5 日分别处理测定。将测得的 5-Fu 峰高 /5-Bru 峰高的比值代入当日的标准曲线， 得相应浓度，计算 ＲSD；将计算浓度与理论浓度相 比，求得方法回收率，详见表 2。 2． 10 样品稳定性试验 （1） 室温保存：在室温（25
HPLC 法测定人血浆中奥沙普秦浓度
HPLC 法测定人血浆中奥沙普秦浓度阎小青;董伟林【摘要】目的:建立固相萃取高效液相色法测定人血浆中奥沙普秦浓度的方法,并应用于人体血浆药物浓度测定.方法:固相萃取净化和富集血浆样品.色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0) -甲醇(85∶ 15),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm.血浆中内源性物质对样品测定无干扰.结果:本方法奥沙普秦线性范围为0.1～100 μg/ml (r=0.999 2),最低定量浓度为0.1 μg/ml,回收率为99.39％,日内、日间RSD均小于2％.结论:本法简便、准确,适用于奥沙普秦临床药物浓度测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】3页(P17-19)【关键词】奥沙普秦;HPLC;血浆药物浓度【作者】阎小青;董伟林【作者单位】天津市天津医院,天津300211;天津医科大学基础医学院,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R27.2奥沙普秦肠溶片 (oxaprozin enteric－coated tablets，商品名诺松)是临床常用的丙酸类非甾体抗炎药。
具有抗炎、镇痛、解热作用。
其通过抑制环氧化酶，进而抑制前列腺素等的合成和释放，起到镇痛作用，疗效肯定，副作用小，临床用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、肩关节周围炎及外伤和手术后消炎镇痛等。
本文在参考文献［1－3］的基础上，采用固相萃取净化和富集血浆样品HPLC法测定血浆中奥沙普秦浓度，本方法操作简便、灵敏、快速，并已应用于口服奥沙普秦肠溶片的临床药物浓度测定。
1.1 仪器美国科美特高效液相色谱仪(包括:6000LDI精密恒流泵，6000PVW 紫外/可见检测器，Rheodyne7725i型进样阀，Anastar色谱工作站);Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm，天津市琛航科学仪器有限公司);固相萃取小柱(C18/500 mg);BFX5－320型台式离心机(河北省安新县白洋离心机厂);MSB010.CX2.5型台式高速离心机(SANYO);三环牌YKH－1型液体快速混合器(江西医疗器械厂);PB153－S型电子分析天平(瑞典梅特勒－托利多);C－9860A 超声波清洗器(天津市科贝尔光电技术有限责任公司);HGC－12A氮吹仪(天津市恒奥科技发展有限公司);PHS－3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司);Millipore－Q超纯水装置;20～200 μl微量加样器(上海大龙医疗有限公司);100 μl微量进样器(上海高鸽工贸有限公司)。
高效液相色谱法测定人体血浆中茶碱、多索茶碱的浓度
实验操作
提取回收率试验
同上分别精密制备含茶碱和多索茶碱的低、中、 高三个浓度的质控血样，每个浓度各6份，处 理后进样。以测定浓度与未经提取的相应浓度 对照品溶液的峰面积比值计算得平均提取回收 率，结果表明三个浓度血样中的茶碱和多索茶 碱的提取回收率均大于90%。
实验操作
稳定性试验
同上制备低、中、高浓度的质控血样，按血浆处理方 法处理后，于0、8、24 h 测定，茶碱和多索茶碱的 RSD 分别为 4.16％、2.24％、1.97％和 3.13％、1.26 ％、1.81％，表明样品提取后在24h内稳定。 同上制备低、中、高浓度的质控血样，0h即时测定； -40℃冷冻保存24h后，于室温条件下解冻后测定，反 复冻融3次，结果表明两者的 RSD 分别为 2.15％、 3.44％、1.27％和 5.51％、2.38％、2.24％，表明样品 经过冻融后的稳定性良好。
离心10 min，吸取上清液至自动进样器样品瓶
中，进样20L，进行HPLC分析。
实验操作
专属性试验
取不同个体的空白血浆按上述血浆样品处理方 法处理后，进样分析，结果表明血浆内源性物
质对样品测定无干扰。
实验操作
空白血浆和加样血浆的色谱图
实验操作
线性试验
分别精密加入系列的茶碱和多索茶碱对照品贮备液 于1.5 ml离心管，以氮气流吹干后加入空白血浆200 μL，旋涡混匀，配成含茶碱和多索茶碱的浓度分别 为2.0、5.0、10.0、25.0、40.0、50.0μg·mL-1的标准 含药血浆，按上述血浆样品处理方法处理，制备一 条标准曲线，结果表明，血浆中两者在2.0~ 50.0 μg·mL-1范围内线性关系良好。
结果分析
HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度
HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度黄英;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2000(025)003【摘要】反相HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度.血浆及尿样经二氯甲烷萃取等预处理后,于Symmetry C18柱上,以甲醇-0.02mol/LNH4H2PO4(60∶40,pH7.60)为流动相进行分离测定.线性范围0.05～4mg/L,萃取回收率82.4%～86.1%,加样回收率96.6%～100.9%,日内RSD1.72%～3.81%,日间RSD 3.10%～7.63%.本法准确可靠,适于在溴莫普林药动学等研究中应用.【总页数】3页(P181-182,193)【作者】黄英;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高【作者单位】华西医科大学附属第一医院临床药理研究所,成都,610041;华西医科大学附属第一医院临床药理研究所,成都,610041;华西医科大学附属第一医院临床药理研究所,成都,610041;华西医科大学附属第一医院临床药理研究所,成都,610041;华西医科大学附属第一医院临床药理研究所,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.HPLC-MS法测定人血浆中溴己新浓度及生物等效性研究 [J], 张雯;冯芳;王娅2.HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农浓度 [J], 梅亚君;秦永平;毛锐;张梅;余勤;向瑾;南峰;梁茂植3.HPLC测定人血浆中溴莫普林浓度 [J], 张静;刘云;王永庆;刘广果;王虹;陈蓉4.用固相萃取-核磁共振谱法研究大鼠尿中溴莫普林的代谢产物 [J], 司伊康;徐瑞明;孔漫;贺文义;张守仁5.反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度 [J], 余勤;梁茂植;秦永平;黄英;邹远高;陈明颖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定人血浆中溴莫普林浓度
HPLC测定人血浆中溴莫普林浓度张静;刘云;王永庆;刘广果;王虹;陈蓉【期刊名称】《江苏药学与临床研究》【年(卷),期】2000(008)004【摘要】采用高效液相色谱法测定人血浆中溴莫普林的浓度。
采用液-液萃取法从血浆中提取待测物，色谱柱为Hypersn ODS 4.6mm×200mm(10μm)，流动相为乙腈-0.05mol／h磷酸溶液(3.5：6.5，另加0．1％三乙胺)，流速1．0ml／min，检测波长275nm，非那西丁为内标。
结果表明：溴莫普林的线性范围为0．1～5．0μg／ml，回归方程为Y=0．4477X～0．00572，r=0．9999。
最低检测浓度0．05μg／ml，日内RSD为5．3％～7．8％，日间RSD为8．0％～9．9％。
【总页数】3页(P9-11)【作者】张静;刘云;王永庆;刘广果;王虹;陈蓉【作者单位】溧阳市人民医院溧阳213300;南京医科大学第一附属医院南京210029;仪征化纤集团职工医院仪征211900【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.HPLC-MS法测定人血浆中溴己新浓度及生物等效性研究 [J], 张雯;冯芳;王娅2.HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度 [J], 黄英;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高3.HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农浓度 [J], 梅亚君;秦永平;毛锐;张梅;余勤;向瑾;南峰;梁茂植4.反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度 [J], 余勤;梁茂植;秦永平;黄英;邹远高;陈明颖5.HPLC-MS和HPLC-UV同时测定人血浆中阿斯匹林和水杨酸的浓度 [J], 张琪;王广基;孙建国;吴民淑;PaulFawcett因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定血浆中环磷酰胺浓度
高效液相色谱法测定血浆中环磷酰胺浓度目的：建立血浆中环磷酰胺浓度的高效液相色谱测定法。
方法：样品经甲醇沉淀蛋白，离心后取上清液直接进样。
色谱柱：Shim-pack CLC-ODS柱(150 mm ×6 mm，5 μm)；流动相：甲醇－水（1∶1 v/v)；流速：1.0 ml/min；检测波长：325 nm。
异环磷酰胺为内标。
结果：环磷酰胺最低检出量为5 mg/L，平均回收率为96.4%±2.31%。
结论：本方法简易、快捷、准确，适用于临床血药监测。
标签：高效液相色谱法；血浆；环磷酰胺浓度环磷酰胺(CTX) 是氮芥类烷化剂，为常用化疗药物，广泛用于各种肿瘤的治疗。
环磷酞胺经肝脏微粒体氧化酶系代谢为有抗癌活性的代谢产物而发挥作用。
化疗药物一般毒性较大，治疗指数较窄，需要通过药物监测来设计个体化给药方案，从而保证患者的用药安全。
以往的报道，HPLC测定法大多采用乙睛-水为流动相[1]，本实验采用甲醇－水为流动相，运用高效液相色谱法测定血浆中CTX的浓度，快捷、准确，适用于临床血药浓度监测。
1 材料与方法1.1 材料高效液相色谱仪：Waters公司510型泵，991型紫外二极管阵列检测器，U6K 进样阀。
环磷酞胺标准品(中国药品生物制品检定所) ，异环磷酰胺(Ifo) 对照品CP级，其他试剂AR级。
1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱：Shim-pack CLC-ODS柱(150 mm×6 mm，5 μm)；流动相：甲醇－水（1∶1 v/v)；流速：1.0 ml/min；检测波长：325 nm。
1.2.2 标准液制备CTX标准液：精密称取CTX标准品50 mg，于100 ml量瓶中，蒸馏水溶解定容，浓度为500 μg/ml。
Ifo对照液：精密称取Ifo对照品5 mg 于100 ml量瓶中，蒸馏水溶解定容，浓度为50 μg/ml。
1.2.3 样品处理我院2006年11月~2007年1月期间收住院用药患者，静脉注射CTX 800 ml后1 h，取上肢静脉血2 ml离心，取血浆0.5 ml，加入甲醇溶液3 ml，振荡，离心4 000 r/min，15 min取上清液20 μl直接进样。
别嘌醇说明书
别嘌醇药物名称中文通用名称：别嘌醇英文通用名称：Allopurinol其它名称：别嘌呤、别嘌呤醇、柴罗列克、华风痛、全嘌呤、赛来力、赛洛克、赛洛力、痛风立克、痛风宁、维洛林、异嘌呤醇、Adenock、Allopurinolum、Anzief、HPP、Isopurinol、Lopurim、Lopurin、Milurit、Valeric、Zyloprim、Zyloric临床应用1.适于慢性原发性或继发性痛风,对急性痛风发作无效;2.原发性和继发性高尿酸血症,尤其是尿酸生成过多而引起的高尿酸血症;3.伴有肾功能不全的高尿酸血症;4.伴有或不伴有痛风症状的尿酸性肾病;5.反复发作性尿酸结石,预防结石的形成;6.痛风石;药理1.药效学本药是目前唯一能抑制尿酸合成的药物;本药及其代谢产物氧嘌呤醇通过抑制黄嘌呤氧化酶的活性后者能使次黄嘌呤转变为黄嘌呤,再使黄嘌呤转变成尿酸,使尿酸生成减少,血中及尿中的尿酸含量降低到溶解度以下,从而防止尿酸形成结晶沉积在关节及其它组织内,有助于痛风结节及尿酸结晶的重新溶解;本药亦通过对次黄嘌呤-鸟嘌呤磷酸核酸转换酶的作用抑制体内新的嘌呤的合成;2.药动学本药口服易吸收,自胃肠道可吸收80%-90%;口服后2-6小时血药浓度达峰值,单剂300mg时血浆中本药浓度为2-3μg/mL；代谢物氧嘌呤醇为5-6μg/mL,肾功能损害者氧嘌呤醇可达30-50μg/mL;24小时血尿酸浓度就开始下降,而在2-4周时下降最为明显;约有70%在肝内代谢为具有活性的氧嘌呤醇,两者都不能与蛋白结合;本药半衰期为1-3小时,氧嘌呤醇为12-30小时平均15小时;本药由肾排泄,约10%以原形、70%以代谢物随尿排出,亦可经乳汁排泄;合用促尿酸排泄药可促进氧嘌呤醇的排泄,但肾功能不全时其排出量减少;注意事项1.禁忌症 1对本药过敏者;2痛风性关节炎的急性发作期;3孕妇;4哺乳期妇女;2.慎用 1特发性血色病;2肝、肾功能损害;3老年人;3.药物对妊娠的影响美国FDA对本药的妊娠危险性分级为C级;4.药物对检验值或诊断的影响可使碱性磷酸酶及氨基转移酶的测定值升高;5.用药前后及用药时应当检查或监测用药期间应定期检查血常规、肝功能、肾功能,血尿酸及24小时尿尿酸水平;不良反应1.神经系统常见头痛、头晕;罕见手脚麻木感、疼痛如刺痛、乏力等,停药后则恢复;2.消化道可见腹泻、恶心、呕吐、胃部疼痛或阵发性腹痛等;3.肝脏可引起过敏性肝坏死、肝肉芽肿形成伴胆囊炎、胆管周围炎等,常见于用药后3-4周;4.泌尿/生殖系统可见肌酐清除率下降及少尿,甚至发生进行性肾衰竭;有发生肾结石的报道;5.血液系统可见嗜酸粒细胞及白细胞增多;罕见白细胞减少、粒细胞缺乏和再生障碍性贫血;6.过敏反应常见皮疹如荨麻疹、红斑样皮疹、丘疹、水疱性反应和瘙痒等,停药后很快消失;罕见剥脱性皮炎和表皮坏死Lyell综合征;严重者可出现全身过敏性反应,甚至可导致死亡;7.其它可出现肌肉疼痛、糖耐量降低或糖尿病;药物相互作用·药物-药物相互作用1.本药与排尿酸药如苯溴马隆合用可加强疗效;2.本药与去羟肌苷合用,可增加后者的生物利用度;3.本药与丙磺舒合用,可通过降低后者的代谢而使其血药浓度增加;4.本药与秋水仙碱合用,可提高疗效;5.本药可减轻氟尿嘧啶毒性;6.本药可使甲苯磺丁脲等口服降糖药活性增强,可能导致血糖过低;7.本药可使茶碱清除率降低,血药浓度升高,联用时易发生茶碱中毒反应;8.抗结核药吡嗪酰胺、乙胺丁醇、肾上腺素类药可降低本药疗效;9.本药与铁盐联用可使铁在组织中过量蓄积,引起含铁血黄素沉着症,两药禁忌同服;10.本药与阿莫西林、氨苄西林等同用,皮疹的发生率增加;11.本药与双香豆素、华法林等抗凝血药合用,可增加出血的危险性,可能的机制是本药抑制这类抗凝血药的代谢;12.本药与环磷酰胺和巯嘌呤等免疫抑制剂合用,可增加后者的毒性;13.制酸剂如氢氧化铝可降低本药的疗效,可能的机制是制酸剂减少了本药的吸收;14.本药与阿糖腺苷合用,可导致神经功能紊乱;15.本药与血管紧张素转换酶抑制剂类降压药和氨氯地平等合用,可引起史-约综合征Stevens-Johnson syndrome和皮疹等过敏反应;·药物-酒精/尼古丁相互作用乙醇可降低本药药效;·药物-食物相互作用茶、咖啡等食物可降低本药药效;给药说明1.本药必须在痛风性关节炎的急性炎症症状消失后一般在发作后两周左右方开始应用;急性期服用,会造成尿酸结晶迁延和痛风性关节炎持续;2.本药必须由小剂量开始,逐渐递增至有效维持正常血液和尿液中尿酸水平的剂量;以后逐渐减量,用最小有效量维持较长时间;3.用药期间须根据血清尿酸浓度调整用量;4.服药期间应大量饮水,并维持尿液呈中性或弱碱性,以减少黄嘌呤结石及肾脏内尿酸沉积的危险;5.在治疗的最初几个月内,痛风的急性发作可能更频繁,因此应同时服用预防量的秋水仙碱；而在用本药治疗期间出现痛风急性发作时,应及时给予足量的秋水仙碱;6.当从排尿酸药换成本药时,排尿酸药的用量应在数周内逐渐减少,本药用量逐渐加多,直到能维持正常血清尿酸浓度;7.氯噻酮、依他尼酸、呋塞米、美托拉宗Metolazone、或噻嗪类利尿药等均可增加血清中尿酸浓度;控制痛风和高尿酸血症时,应注意调整本药用量;8.用药期间出现不良反应应停药;9.本药有致眩晕的危险,故用药期间不宜驾车及操作机器;用法与用量成人·常规剂量·口服给药1.痛风：初始剂量0.05g,每日1-2次,每周可递增0.05-0.1g,至每日0.2-0.3g,分2-3次服,或每次0.3g,每日1次;每2周测血液和尿液的尿酸水平,如已达正常水平,则不再增量,如测定值仍高,可再增加剂量;每日最大用量不宜超过0.6g;2.尿酸结石：1每次0.1-0.2g,每日1-4次;2每次0.3g,每日1次;·肾功能不全时剂量肌酐清除率为每分钟10-20mL时,每日用量为0.2g；每分钟3-10mL时,为0.1g；每分钟小于3mL时,给药间隔1日以上,用量为0.1g;·肝功能不全时剂量减少用量;儿童·常规剂量·口服给药继发性高尿酸血症：16岁以下儿童,每次0.05g,每日1-3次;26-10岁儿童,每次0.1g,每日1-3次；或每次0.3g,每日1次;给药48小时后,根据病人反应调整用量;制剂与规格别嘌醇片 10.1g;20.2g;30.3g;贮法：遮光,密封保存;。
嘌呤含量测定方法
嘌呤含量测定方法嘌呤是一类重要的有机化合物，广泛存在于自然界中的动植物食物和人体组织中。
高嘌呤饮食与痛风、尿酸结石等疾病的发生密切相关。
因此，精确测定食物中的嘌呤含量对于饮食控制和疾病预防具有重要意义。
本文将介绍几种常用的嘌呤含量测定方法。
一、高效液相色谱法（HPLC法）高效液相色谱法是一种常用的嘌呤含量测定方法。
它基于样品中嘌呤化合物在色谱柱上的保留时间和峰面积与其浓度之间的线性关系。
该方法适用于多种食物样品的测定，操作简便，且结果准确可靠。
但由于设备和试剂费用较高，限制了该方法的广泛应用。
二、尿酸氧化酶法尿酸氧化酶法是一种常用的嘌呤含量测定方法，特别适用于尿液中尿酸含量的测定。
该方法是通过尿酸氧化酶催化反应将尿酸氧化为乙酰胺、丙酮和H2O2，再利用氧化反应使草酸还原成吲哚甲醛，生成紫色染料。
利用紫色染料的吸光度与尿酸浓度之间的线性关系来测定尿酸含量。
该方法操作简便，用于尿液样品的测定非常方便。
三、生物传感器法生物传感器是一种将生物元件与传感器研究方法相结合的新兴技术。
针对嘌呤含量测定，可以利用氧化酶、脱氨酶等酶类反应催化嘌呤类物质生成H2O2或氨气等反应，通过电流变化或电位变化等来测定嘌呤含量。
生物传感器法具有灵敏度高、选择性强、响应速度快等优点，是一种非常有潜力的嘌呤含量测定方法。
四、高分辨质谱法（HRMS法）高分辨质谱法可以实现对样品中嘌呤类物质的精确分析和鉴定。
该方法利用质谱仪对样品中的嘌呤类化合物进行分离和检测，并根据质谱图谱上的特征峰进行定性和定量分析。
由于其高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，HRMS法成为近年来嘌呤含量测定的前沿技术。
然而，由于设备昂贵、操作复杂等因素，该方法在实际应用中仍受到一定的限制。
综上所述，嘌呤含量测定方法根据实际需求和样品特点选择合适的方法至关重要。
高效液相色谱法、尿酸氧化酶法、生物传感器法和高分辨质谱法是常用的测定方法，在不同的应用场景中各有优劣。
未来随着科学技术的不断发展，嘌呤含量测定方法将更加完善和多样化，为嘌呤相关疾病的研究和防治提供更好的技术支持。
HPLC法测定患者血浆中甲氨蝶呤的浓度
【 关键词 】 高效液相色谱法 ； 甲氨蝶呤 ； 血 药浓度
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ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｔ ｒ ｅ ｘ ａ ｔ ｅ（ ＭＴ Ｘ） ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｓ ｅ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ｏ ｎ ａ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｘ Ｄ Ｂ — Ｃ １ ８ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ （ ４ ． ６ ×１ ５ ０ ｍ ｌ ｎ ， ５ ｘ ｉ ｍ） ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ｐ Ｈ ＝２ ． ８ ６ ） ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ （ ８ ２ ． ５ ：
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RP-HPLC法测定患者血浆中异烟肼及乙酰异烟肼的浓度
RP-HPLC法测定患者血浆中异烟肼及乙酰异烟肼的浓度张亮;侯文洁;钱智磊;周秋云;丁红梓;王洁【摘要】目的建立高效液相色谱法测定患者血浆中异烟肼和乙酰异烟肼的浓度.方法色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH=5.6)为流动相,柱温:40℃,流速:1.0 mL/min,进样体积:20 μL,检测波长:261 nm.结果三组分在线性范围内与峰面积线性关系良好(r2 ＞0.99),日内、日间精密度RSD＜ 10％,平均回收率为80％～ 120％.结论本方法专属性好,样品处理简单,符合生物样品分析要求.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2014(017)012【总页数】3页(P1586-1588)【关键词】高效液相色谱法;异烟肼;乙酰异烟肼;血药浓度【作者】张亮;侯文洁;钱智磊;周秋云;丁红梓;王洁【作者单位】南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029【正文语种】中文0 引言结核病(Tuberculosis，TB)每年会导致数百万人死亡[1]。
异烟肼(INH)是结核病初始治疗方案中最重要的组成部分[2]。
但有部分患者由于自身代谢能力的差异导致血药浓度太低而最终治疗失败。
乙酰异烟肼(AcINH)是INH最主要的代谢产物，也是肝毒性最大的物质，是INH在肝脏内经乙酰化而成，该过程分为快乙酰化和慢乙酰化两种类型，其治疗效果和毒副作用有所不同。
肝损害多见于快乙酰化型，这可能是因为INH在体内被迅速代谢为AcINH而造成的。
因此，可以通过监测相同给药间隔后AcINH的浓度来判断患者乙酰化的类型[3]，调整INH的给药剂量以提高治疗效率，减少毒副作用的发生。
嘌呤值检测方法
嘌呤值检测方法嘌呤是一种常见的有机化合物，存在于许多食物中，如肉类、海鲜、内脏等。
嘌呤代谢异常可能导致尿酸水平增高，引发痛风、尿酸结石等疾病。
因此，准确检测嘌呤值对于了解个体体内嘌呤代谢情况以及疾病的预防和诊断具有重要意义。
本文将介绍几种常见的嘌呤值检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）是一种常用的嘌呤值检测方法。
该方法基于样品中嘌呤分析物在液相中的分离、定量原理，通过外部标准法来计算嘌呤值。
HPLC具有分离效率高、灵敏度高、准确性高等特点，能够快速、准确地检测嘌呤值。
然而，HPLC方法仪器设备较为昂贵，操作复杂，对操作者的技术要求较高。
二、比色法比色法是一种常见的嘌呤值检测方法。
在比色法中，嘌呤样品经过一系列的预处理后，与特定试剂反应生成有色产物。
通过比较产物的吸光度与已知嘌呤标准曲线的关系，可以计算出嘌呤值。
比色法操作简单、成本低廉，广泛应用于嘌呤值检测领域。
但是，比色法对样品的前处理要求较高，且存在检测范围狭窄的缺点。
三、电化学法电化学法是一种基于嘌呤样品的电化学性质进行检测的方法。
常见的电化学法包括循环伏安法、常规电化学法等。
这些方法通过对嘌呤样品施加一定的电压或电流，测量样品的电流响应，从而计算出嘌呤值。
电化学法具有检测灵敏度高、选择性好、响应迅速等优点。
然而，电化学法也存在对仪器设备的要求较高、操作技术要求较高等缺点。
四、质谱法质谱法是一种基于嘌呤样品的质量-电荷比进行检测的方法。
质谱法可分为质谱质量分析（Mass Spectrometry，MS）和质谱/质谱质量分析（Tandem Mass Spectrometry，MS/MS）等。
质谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好等优点，可以实现多种嘌呤分子的同时检测。
然而，质谱法设备昂贵，需要专业技术支持，对实验条件的控制要求较高。
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Ｓ ａ ， ｉ ｃｕ ， ｉ Ｈｕｗ ｎ ｉ ｇＬ ｉ（ ｅａ ｍｅｔ ｆ ｌ ｉ ｌ ｈｒ ｃｌｇ ，Ｗｕ ａ ｅｅａ Ｈｏｐｔ ， ｕ ｎｚｏ ｏ — ｕＤ ｎ ｗｕＸａ ｈ ｎ Ｘｎ ａ ｅ ，Ｘｏ ｅ Ｄ ｐｒ ｎ ｉ ｃ ａｍａｏｏｙ ｏ ｎ ｔ ｏＣｎ ａＰ ｈｎＧ ｎｒ ｓｉ Ｇ ａｇｈ ｕＣ ｍ ｌ ｌ ａ ｍ ｎ ， ｈｎ４ ０７ ， ｈ ａ ａｄ Ｗｕ ａ ３ ０ ０ Ｃ ｉ ） ｎ
３ ， 温 ：０Ｃ， ）柱 ３ ￣ 流速 ：ｍ ・ ｉ～， 测波长 ：５ ｎ １ ｌ ｍｎ 检 ２ ４ ｍ。在该 色 谱条件下 ， 嘌呤 醇及 氧别 嘌醇与 内标 阿昔 洛 韦分离 良好 ， 别 且不受 内源性成 分的干扰 。色谱 图见 图 １ 。
２ ４ 线 性 关 系考 察 ．
精密称取别 嘌呤醇对 照 品 １２ 置 ２ 量瓶 中 ， ０ １ ． ｍｇ ｍｌ 以 ． ｏ ・ ａ Ｈ溶液 定容 ， 为储 备液 ， ｔｌ Ｌ ＮＯ ｏ 作 临用 前用 ０ １ ｌ・ ． ｍｏ Ｌ ＮＯ ａ Ｈ稀 释 成 浓度 分 别 为 ０ ２ １ ２ ６，２ ２ ，０￣ ． ４， ． ， １ ，４ ６ Ｉ ｇ・
液相测定方 法。 １ 仪 器 与 试 药
ｍｌ 的对 照 品溶 液 。
称 取阿昔 洛 韦 ２ ｇ置 １ ｍ 量 瓶 中， ０ １ ｍ ｌ・Ｌ ｍ ０ｌ 以 ． ｏ ＮＯ ａ Ｈ溶 液定容 ， 即为内标溶液 ， ４Ｃ保存 。 置 ￣
２ ２ 样 品 处 理 ．
取 血浆 ３０ｘ， 入 内标 液 ｌ ， 涡 振荡 １ ｉ， 入 ０ｔ 加 ｌ ０ 漩 ｍｎ 加 ７ ％高氯酸 ｌ０￣， 涡振荡 ３ ｉ， ０ Ｏ１ 漩 ｌ ｍ ｎ 然后 以 ｌ ０ ｍｉ。离 ３００ｒ・ ｎ ‘
２ ４ ｍ。 以 阿 昔 洛 韦 为 内标 ， 浆 样 品 用 高氯 酸 沉 淀蛋 白后 分 析 。结 果 ： 嘌 呤 醇 在 ００ ５ ５ｎ 血 别 ．２～ ｇ・ ｌ１ 围 内线 性 关 系 良好 （ ｍ Ｉ范 ｒ
＝
０９ ９２ ， 取 回 收 率 为 ７ ． ％ ～ １４ ， 法 回 收 率 为 ９ ． ％ ～１２ ７ ； 别 嘌 醇 在 ０ ０ ．９ ） 提 ６４ ８．％ 方 ８７ １．％ 氧 ．２—８ ・ ｌ 范 围 内线 性 关 系 ｍ
ｔ ｇｗ ｖ ｌ ｇ ａ ５ ｎ ｉ ａ ｅｅ ｔ ｗ ｓ ４ ｍ．Ａ ｙ ｌ ｉ ｗ ｓ ｓ ｄａ ｔ ｎ ｌ ｔ ｄ ｒ ． ｈ ｍ ｌｓ ｅｅｄ ｐ ｓ ｅ ｙｐ ｒｈｏｉ ａ ｉ ａ ｄ ｔ ｎｉ ｅｔｄ ｎ ｎ ｈ ２ ｃ ｃ ｖｒ ａ ｅ ｓ ｎｅ ａ ｓ ｎ ａｄ Ｔ ｅｓ ｐｅ ｒ ｅ ｏｉ ｄｂ ｅｃ ｌｒ ｃ ｅ ｊｃｅ ． ｏ ｕ ｉ ｒ ａ ａ ｗ ｔ ｅ ｄｎ ｈ ｎ
作者 简介 ： 苏丹 ， ， 女 药师 ， 主要从 事ｌ 临床药学工作。
Ｔｌ （５ ９ ８ １ ２ ８ Ｅ—ｍ ｉ：ｊ ４ １ １３ ｃｒ ｅ：０ １ ） ８ ３ ６３ ａｌｂｊ ６ ＠ ６ ． ｏ ４ ｎ
７
ｗ ｚ ｓ ｒ 、・ ｙｏ ＾ ｇ・ｇ
研 究论 文
嘌呤醇 和氧别嘌醇 的浓度 。结 果服 药后 ２ 别 嘌呤醇平均血 ｈ
浆浓度为 （ ．２ １１５±０３ ８ ｔ ｍ ～， ．５ ）ｘ ｇ・ 】 氧别 嘌醇平均血浆 浓度 为（ ．０ ０ １４ ｇ・ ｌ 服 药后 ４ ３ １６± ．４ ） ｍ 一， ｈ别 嘌呤醇平均 血浆 浓度为 （ ．２ ００ ８ ｇ・ ｌ 氧别瞟醇平均血浆 浓度 为 ０５ ９４ ． ９ ） － ｍ 一，
ｐｒ ｏ ｉ ｈ ｍ ｎＰａｍ ｙＨ Ｌ ．Ｍ ｅｈ ｄ：ＩｅＨ ｐｒｉＢ ＳＣ８ ｏ ｍ （５ ｍｍ×４ ６ ｍ。 ｍ） ａ ｓｄａ ３ ￣ Ｉｅｍ ｂｌ ｕｉ ｌｎ ｕ ａ ｌ ａｂ Ｐ Ｃ ｎ ｓ ｔｏ ，ｌ ｙｅｓ Ｄ １ｃｌ ｎ ２０ ’ ｝ ｌ ｕ ．ｍ ５ ｗ ｓ ｅ ｔ ０Ｃ．ｒｌ ｏ ｉ ｕ １ ｅ ｐ ａｅｗ ｓ ０ｍ ｏ ・ ｐ ｏｐ ａ ｕ ｅ ｌｔ ｎ （ Ｈ４ ６ ）ｍ ｔａｏ ９ ： ） ｎｄｔ ｏ ａ ａ ． ｌ ｍ ｎ 。 ，ｌ ｄｔ － ｈｓ ａ ｍ ｌ Ｌ ｈ ｓｈｔ ｂ ｆ ｒ ｏｕｉ ｐ ． ３ 一 ｅｈ ｌ（７ ３ ，ａ ｅｆ ｗ ｒ ｅｗ １０ｍ ・ ｉ ＿．Ｉｅ ｅｅ ５ ｅ ｆ ｓ ｏ ｎ ｈ ｌ ｔ ｓ １ ｃ ｝
良好 （ ＝ ． ９ ） 提 取 回 收 率 为 ７ ． ％ ～８ ． ％ ， 法 回 收 率 为 ９ ． ％ ～１０ ２ 。结 论 ： 法 操 作 简便 、 ｒ ０ ９ ９６ ， ６３ ０２ 方 ７２ ０．％ 本 灵敏 、 确 。 准
关键词 别嘌呤醇 ； 别嘌醇 ； 浆浓度 ； 氧 血 高效液相 色谱 法 中图分类 号 ：９ ９ １ Ｒ ６ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８ ４ Ｘ（０９）８１３ －２ １０ － ９ ２ ０ ０ － ３０ ０ ０
中 国 药师 ２ ９ ０ 年第 １卷第８ ｃｉ ｈ ｃｔ０９ Ｖ１ ２ ｏ８ ０ ２ 期 ｈ ａ ａ ｉ２０， ｏ１ ｎ Ｐ ｍａｓ ． Ｎ．
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定 血 浆 中别 嘌 呤 醇 及 氧 别 嘌 醇 的 浓 度
苏丹 吴 笑春 辛华 雯 熊磊 （ 广州军区武汉总医院临床药理科 武汉 ４０７ ） ３００
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｈｅ ＣＯｎ ｅ ｒ ｔｏｎ ｏ ｌ ｕｒｎｏ ｎｄ Ｉｓ Ｍ ｅ ａ ｌｔ － ｘｙ ｒ ｎ ｎ Ｈ ｕ ａ ａ ｍ ａ ｂｙ ＨＰ ＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｃ ｎｔ ａ ｉ ｆＡ ｌ ｏｐ ｉ ｌａ ｔ ｔ ｂｏ ｉｅ ｏ ｐｕ ｉ ｏｌｉ ｍ ｎ Ｐｌ ｓ
钾 ，０ 高 氯 酸均 为 分 析 纯 ， 为 重 蒸 水 。 ７％ 水
２ 方 法 与结 果
２ １ 溶 液 的 配制 ．
色谱柱 ： ｙｅ ｉＢ ＳＣ８ （５ ｍｍ× ． ｍ ５ Ｈ ｐ ｍｌ Ｄ １ ２０ 柱 ４ ６ ｍ， ｍ） 流 ，
动 相 ：０ ｏ ・ 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 （ Ｈ ４ ６ ） 甲醇 （ ７ ５ ｍｍ ｌ Ｌ ｐ ． ３ ： ９：
・ ｒ 按 “ ． ” 下处 理 。以待测 物与 内标 的峰 面积 比 Ｙ ｍ ， ２２ 项
对 血浆浓度 ｘ进行加权线性 回归 分析 ， 嘌呤醇标 准 曲线方 别 程为 Ｙ＝ ． ５ ６ ０ ０ １ ｒ ． ９ 。氧别 嘌醇标 准 曲 ０ １ １Ｘ＋ ． ０ １， ＝０ ９ ９２
线 方 程 为 Ｙ＝ ．０ ６ ０ ０ ０ ， ＝ ． ９ 。 ０ １６ Ｘ＋ ．０ ９ ｒ ０ ９９６
Ａ ＳＲ Ｂ Ｔ ＡＣＴ Ｏｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｅ ｌ ｅ ｏ ｒｈ ｅ ｒｉ ｔｎｏ ｔ ｏｃｎ ａｏ ｆ ｌ ｕ ｎｌ ｎ ｓ ｅ ｂｌｅ ｘ— ｊｃｉ ： ｏ ｖ ｏ ａ ｔ ｄｆ ｅ ｔｍｎ ｉ ｅ ｎｅｔｔｎｏ ａｏ ｆ ｏ ａｄ ｔｍ ｔ ｏｔ ｏ ｖ ｄ ｅ ｐ ｍ ｈ ｏ ｔ ｄ ｅ ａｏ ｆｈ ｃ ｒｉ ｐｉ ｉ ａ ｉ— ｙ ｌ
摘 要 目的 ： 立人 血 浆 中别 嘌 呤 醇及 其 代 谢 产 物 氧 别 嘌 醇 的 高 效 液 相 色谱 测 定 方 法 。方 法 ： 建 色谱 柱 为 Ｈｙｅｓ Ｄ 柱 ｐ ｒ ｌ ＳＣ。 ｉＢ
（ ５ ｍｍ× ．ｍｍ， ｍ） 流动相 为 ５ ｍｍ ｌ Ｌ Ｋ ２Ｏ （ Ｈ ４ ６ ）甲醇（ ７ ３ ， ２０ ４６ ５ ， ０ ｏ ・ ～ Ｈ Ｐ ｐ ．３ 一 ９ ：） 流速 １ ｌ ｍ ｎ 。柱温 ３ ￣ 紫外检 测波长 ｍ ・ ｉ－， ０Ｃ，
心 １ｍｉ， 上 清 液 ２ 进 样 。 ０ ｎ取 ０
２ ３ 色谱 条 件 ．
Ａ ｉ ｎ １０ 相色谱仪 （ ｇ ｅｔ １０液 ｌ 包括 Ｇ ３ １ １ １ Ａ四元泵 ， １７ Ａ Ｇ ３９ 在线脱气机 ， １ １Ａ 自动进 样 器 ， Ｉ １ Ａ柱温 箱 ，Ｇ ３ ４ Ｇ ３３ Ｇ ３６ １１Ａ 紫外检测器 ， ｇｌ ｔ 学工作 站 ） 别 嘌 呤醇 、 别嘌 醇对 照 Ａｉｎ化 ｅ ； 氧 品（ 江苏方 强制药 厂 ， 含量 ９ ． ％ ） 阿昔 洛 韦原料 药 （ 汉 ９５ ； 武 普生制药有 限公 司 ， 含量 ９ ． ％ ） 甲醇为 色谱 纯 ， 酸二 氢 ９８ ； 磷
精 密称取氧别 嘌醇对照 品 １２ ｇ置 ２ ｌ ．ｍ ｍ 量瓶 中， ０ １ 以 ． ｍｏ ・ Ｎ Ｏ ｌＬ ａ Ｈ溶液定 容 ， 为储 备液 ， 作 临用 前用 ０ １ ｏ ． ｍ ｌ・
Ｌ Ｎ Ｏ 稀 释 成 浓 度 分 别 为 ０ ２ ２ ４ １ ，４ ６ ９ Ｉ ・ ａＨ ．４， ． ，２ ２ ，０，６￣ ｇ
ｃ ｖ ｒ ｆｏ ｙ ｕ ｉ ｏ ａ ６． ％ ．０． ％ ａ ｄ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ９ ． ％ － ０ ． ％ ． Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ：Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｉ ｌ ｏ ｅ ｙ ｏ ｘ ｐ ｒ ｌｗ ｓ７ ３ ｎ ８ ２ ｎ ｈ ｔ ｏ ｅ ｏ ｅｙ ｗａ ７ ２ １０ ２ ｎ ｌ ｓｏ ｈ ｔ ｏ ｓ ｓｍｐ ｅ。ｓ ｎ ｉ ｅ ｓ—
（ ．８ ０ ０ ３ ｇ・ ｌ ３ ２８± ．９ ） ｍ ～。色谱 图见 图 １ 。
３ 讨 论
用高效 液相色谱法 测定血浆 中别嘌呤 醇及 其活性代谢
产 物 氧别 嘌 醇 浓 度 并 进 行 药 物 动 力 学 研 究 的 报 道 已 有 不
ｌｌ 的对 照 品溶 液 。 ｎ
取空 白血浆 ２ ０ １加入 别 嘌呤醇 和 氧别 嘌醇对 照 品溶 ５ ￣， 液各 ２ ｌ使别 嘌呤醇 血浆浓度 分别为 ０ ０ ，． ， ． ， ， ， ５ ， ． ２ ０ １０ ５ １２ ５ｘ ｍｌ 氧别嘌醇血 浆浓 度分别 为 ０ ０ ０ ２ １２ ５ ８ ｔ ｇ・ ～； ．２，． ， ， ， ，
Ｒｅｕｔ Ｔ ｅ ｉｅ ｎ ｅ ｆ ｌ ｐ ｆ ｏ ｗ ｓ ． ２５ ｇ・ ｌ （ ＝ ．９ ） １ ｘ ａｔ ｎｒｃｖｒ ｆ ｌ ｐ ｒ ｏ ｗ ６ ４ 一１４ ｓ ｌ： ｈ ｎ ａ ｒ ｇ ｌ ｕ ｎｌ ａ ０ ０ －￣ ｍ ｒ ０ ９９２ ． １ ｅｔ ｃ ｏ ｏｅ ｏ ｌ ｕｉ ｌ ａ ７ ． ％ ８ ． ％ ｌ ｒ ａ ｏａｏ ｉ Ｉｅ ｒ ｉ ｅ ｙ ａ ｏ ｎ ｓ ａ ｄｔｅｍｅ ｏ ｅｏｅ ａ ８ ７ 一１ ．％ ． ｅｌ ｅｒ ａｇ ｆ ｘｐ ｒ ｏ ｗ ．２８ ｎ ｔ ｄｒｃｖｒ ｗ ｓ ． ％ ｌ２ ７ ｎ ａ ｒｎ ｅｏ ｙ ｕｉ ｌ ａ ００ — ｈ ｈ ｙ ９ ｉ ｏ ｎ ｓ ｇ・ ｌ （ ＝ ．９ ） ，１ ｅｔ ｃ ｏ — ｍ ｒ ０ ９ ９６ ．’ ｘ ａｔ ｎｒ Ｉｅ ｒ ｉ ｅ ｌ