热重仪器操作及数据处理修订稿
热重分析仪测试操作流程
热重分析仪测试操作流程热重分析仪是个很有趣的仪器呢,那咱就开始唠唠它的操作流程。
一、开机前的准备。
咱得先看看实验室的环境呀,要确保实验室干净整洁,没有什么乱七八糟的东西在仪器周围晃悠,要是有个什么小物件不小心掉进仪器里,那可就麻烦大啦。
还有哦,电源要稳定,这就像人吃饭得吃饱吃好一样,仪器也得有稳定的电源供应。
然后检查一下热重分析仪的各个部件,看看有没有明显的损坏或者松动的地方。
就像我们出门前要检查自己的衣服鞋子有没有问题一样,仪器也要整得好好的才能开始工作。
二、开机。
找到那个开机按钮,轻轻一按,就像是唤醒一个正在睡觉的小伙伴。
开机之后呢,仪器会有一些自检的过程,这个时候我们就耐心等着就好啦。
可别心急去乱按其他的按钮,不然仪器可能会被我们弄得晕头转向的呢。
在这个过程中,要是发现有什么异常的提示或者声音,那可不能忽视,就像身体不舒服要去看医生一样,仪器出问题也要及时处理。
三、样品的准备与放置。
样品的准备可讲究啦。
首先要保证样品的纯度,要是有杂质混在里面,就像炒菜的时候不小心混进了沙子,测出来的结果肯定不准确。
把样品处理好之后呢,要称取适量的样品。
这个适量很关键哦,太多了可能会超出仪器的测量范围,太少了又可能测不出来准确的结果。
就像我们吃饭,吃太多会撑着,吃太少又会饿着。
称好样品后,把样品小心地放到仪器的样品架上,要放得稳稳当当的,就像把小宝贝放在摇篮里一样。
四、参数设置。
这一步就像是给仪器下指令啦。
我们要设置测试的温度范围,从多少度开始,到多少度结束。
这个要根据我们的样品特性来决定哦。
比如说,如果是比较耐热的样品,温度范围就可以设置得高一些;如果样品比较脆弱,温度范围就要保守一点。
还有升温速率也要设置好,这个就像我们走路的速度一样,走得太快可能会错过一些风景,走得太慢又会浪费时间。
除了这些,还有一些其他的参数,像气氛控制呀,我们要根据样品在什么环境下测试来设置合适的气氛,是氮气气氛还是空气气氛之类的。
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种常见的物质分析仪器,用于测定材料在不同温度下的质量变化,进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程,并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态;2. 检查仪器是否有足够的电源供应;3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥;4. 确认样品和实验条件,准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求,准备适量的样品;2. 将样品打磨并研磨成粉末状(如需要);3. 严格控制样品的质量,避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上,并记录其质量;2. 取出天平上的试样舟,轻轻地将样品放入试样舟中,并再次称重,确保准确记录样品质量;3. 将试样舟放回天平上,检查并记录质量;4. 使用仪器控制面板设置实验参数(如温度、升温速率等),确保与实验要求相符;5. 打开热重分析仪接口,将天平上的试样舟放入仪器中,并关闭接口;6. 开始实验,记录样品质量、温度和时间的变化;7. 实验结束后,关闭仪器接口,取出试样舟,并将试样舟再次称重,记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中,进行数据处理和分析;2. 根据实验目的和需求,选择相应的数据处理方法,如绘制样品质量和温度的变化曲线,计算样品的失重速率等;3. 作为进一步实验和研究的基础,将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后,及时清理仪器表面和试样舟,确保干净整洁;2. 定期对热重分析仪进行校准,确保测量结果的准确性;3. 维护和保养仪器的关键部件,及时更换损坏或老化的零部件;4. 定期清理和检查仪器的排气系统,确保其畅通无阻;5. 遵守仪器使用和维护的相关规定,提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
热重分析仪操作规范
热重分析仪Pyris 1 TGA操作规范
一、开机
1.查看记录本,确定仪器是否正常。
检查仪器各部状态。
2.选择气氛气体,打开动力气体和气氛气体阀门,分别将减压压力调节为0.18Mpa 和0.16Mpa。
3.打开主机电源,打开计算机。
4.计算机启动完成后,运行Pyris Manager 软件联机,注意炉体升起时位置是否正确。
二、校准
1.根据测试范围选择使用相应标准金属,利用其居里点温度对仪器进行样品温度校准。
2.使用100mg标准砝码对仪器天平进行校准。
三、测试
1.根据实验需要制定测试方法以及数据文件名和保存路径。
2.天平上加空坩埚,天平稳定后去皮重归零。
3.坩埚内加入适量测试样品,天平稳定后称重,按下start/stop按钮开始测试。
4.实验过程中应监视仪器温度和试样失重变化,弹起start/stop按钮可终止测试。
5.测试结束时,炉体高温时禁止快速冷却,清理坩埚以备下一样品测试。
四、分析
在Pyris Manager 软件导航栏中点击Start Pyris选择Data Analysis打开分析界面进行数据分析。
五、关机
1.炉体恢复到冷却位置,当温度低于100℃时,退出软件关闭计算机。
2.关闭TGA主机,关闭气体。
3.填写实验记录。
麦克德尔米德实验室。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种常用的物质热分析仪器,通过在不同温度下对样品进行加热和测量,来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净,并进行必要的清洁。
2.3 根据需要,安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好,并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要,可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中,并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件,进入操作界面。
4.2 设置实验参数,包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中,然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门,确保完全密封。
4.5 开始实验,开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中,可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后,保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中,注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜,以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好,并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件:无。
本文所涉及的法律名词及注释:1.热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA):一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明一、简介热重分析仪是一种常用的分析仪器,用于定量分析材料在升温过程中质量的变化情况。
它可以测量材料的热失重、蒸发和燃烧等热性质,帮助研究人员了解材料的热稳定性、含水量以及燃烧性能等重要指标。
二、仪器结构1. 主机:热重分析仪的主体部分,包括加热炉、天平和测量系统等。
2. 控制系统:用于控制加热过程和记录数据。
三、准备工作1. 打开主机电源,等待仪器自检完成后,将热重分析仪置于水平工作平台上。
2. 检查加热炉内是否有残留样品或杂质,清理干净并确保加热炉干燥。
3. 确保天平放置平稳,并进行零点校准。
4. 将待测样品按照要求准备,并记录样品的初始质量。
四、操作步骤1. 设置实验条件:根据测量要求,设置升温速率、所需温度范围和试验环境气氛等参数。
2. 放置样品:将准备好的样品放置于热重分析仪样品盘中心位置,并确保样品与样品盘之间的接触良好。
3. 关闭仪器上的天平门:确保样品处于封闭的环境中,减少外界环境对实验结果的影响。
4. 启动实验:点击启动按钮,开始实验。
仪器将按照设定的温度升降速率进行加热,并及时记录样品质量的变化。
5. 实验过程中,可以通过观察热重分析仪的示意图和数字显示屏上的数据,了解样品的热重变化情况。
6. 实验结束后,停止加热并将数据保存。
五、注意事项1. 在操作过程中,应注意不要碰触加热炉和天平,以免烫伤或影响测量结果。
2. 根据实验要求选择合适的环境气氛,避免干扰实验结果。
3. 清洁仪器和样品盘后,应注意防潮防尘,保证仪器的正常使用寿命。
4. 实验结束后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的保养和维护工作。
5. 操作人员应根据仪器的使用说明书和具体实验要求,正确操作热重分析仪,以获得准确的实验结果。
六、总结热重分析仪是一种常用的分析仪器,通过测量材料在升温过程中质量的变化,能够了解材料的热性质及性能。
本文对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并提醒了使用者注意事项,希望能够帮助使用者正确操作热重分析仪,获得准确可靠的实验结果。
热重分析仪操作流程
热重分析仪在能源与环境科学中的应用 实例包括能源材料的热性能评估、环境 污染物的热分解过程研究和温室气体的
热性能评估等
• 能源材料的热性能评估:评估能源材 料在不同温度下的热性能 • 环境污染物的热分解过程研究:研究 环境污染物的热分解机理和热分解产物 • 温室气体的热性能评估:评估温室气 体的热稳定性和热性能
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热重分析仪的温度程序控制操作需要遵 循仪器操作手册和安全注意事项
• 按照操作手册的要求进行温度程序的 控制操作 • 遵循安全注意事项,避免误操作导致 安全事故
热重分析仪的气体流量控制操作
热重分析仪支持气体流量控制操作
• 可以设置气体流量和气体种类 • 可以进行气氛控制,如静态气氛、动 态气氛等 • 可以满足不同的实验气氛需求,提高 实验准确性
热重分析仪在药物分析中的应用实例
热重分析仪在药物分析领域有广泛应用,如药物的 热稳定性、热分解过程和热性能等
• 可以研究药物在不同温度下的降解行 为和热性能 • 可以评估药物的热稳定性和热分解过 程 • 可以为药物的质量控制和研发提供重 要的实验数据
热重分析仪在药物分析中的应用实例包 括药物的热稳定性评估、药物的热分解
热重分析仪的仪器安装与调试
热重分析仪的安装与调试需要遵循仪器说明书和操作指南
• 按照说明书的要求进行仪器的安装和调试 • 遵循操作指南进行仪器的校准和测量
在使用热重分析仪前,需要进行仪器安装和调试
• 确保仪器安装稳定,避免振动和干扰 • 进行仪器的零点校正和量程校正 • 设置合适的测量参数,如温度范围、气氛条件等
热重分析仪操作说明书
热重分析仪操作说明书一、引言热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种用于研究样品在不同温度下质量变化的实验仪器。
本操作说明书将详细介绍热重分析仪的使用方法及注意事项。
二、仪器概述热重分析仪主要由加热炉、电子天平、样品盘、温控系统和计算机控制系统等组成。
加热炉可以提供不同温度的环境;电子天平用于测量样品的质量变化;样品盘用于容纳样品;温控系统可以将加热炉中的温度维持在设定值上下浮动;计算机控制系统则负责控制、监测和记录各种参数。
三、实验准备1. 确保热重分析仪的供电正常,并连接好计算机;2. 检查样品盘是否干净,无灰尘或杂质;3. 准备好待测样品,并确保样品干燥;4. 打开气源,并确认气源供应稳定;5. 启动计算机,打开热重分析软件。
四、基本操作流程1. 打开软件界面,点击“新建实验”;2. 输入实验名称和样品信息;3. 将样品放置在样品盘中,注意将样品盘安装到正确的位置;4. 在软件界面中设置实验参数,如温度范围、升温速率等;5. 点击“开始实验”按钮,实验即开始运行;6. 监测实验过程中的温度和质量变化,并记录数据;7. 实验结束后,保存数据并关机。
五、注意事项1. 操作前请先阅读仪器的用户手册,并按照说明书进行操作;2. 样品的选择应根据研究的目的和所需数据来确定,并注意样品的处理方法;3. 实验过程中应保持实验环境的稳定,避免外界因素对实验结果产生干扰;4. 在操作过程中,应注意仪器的使用安全,避免操作失误或损坏仪器;5. 实验结束后应彻底清洁和保养仪器,确保下次使用时的正常运行。
六、常见问题解答1. 为什么实验结果与预期不符?实验结果可能受到多种因素影响,包括样品准备、温度控制、仪器状况等。
请检查实验参数设置是否正确,并确认实验操作是否符合要求。
2. 为什么实验过程中出现异常警报?异常警报可能是由于仪器故障、样品异常等原因引起的。
请暂停实验并检查仪器状态,如果无法解决问题,请联系仪器供应商进行维修。
TGA热重分析仪使用说明new
热重分析仪(TGA Q500)使用说明一.校正程序:1.校正周期是4至6周(仪器供应商建议周期),根据使用仪器的频繁程度,一年内校正仪器一次,但是每次使用前须校正仪器。
2.主要校正步骤如下:2.1开机:首先打开高纯氮气瓶阀门,调节出口压力为0.1Mpa,然后在仪器后面打开仪器电源开关,等待仪器触摸屏显示TA字样,再打开计算机,双击桌面上的快捷键-TA instruments explorer,双击仪器图标进入仪器操作界面2.2a重量校正,点击仪器控制界面calibrate菜单并点击weight.按照提示点击按钮load pan点击next等待下面的界面出现standby and stable后点击accept按钮根据提示首先点击unload pan然后在样品盘中放入100mg的砝码,点击load pan 按钮,点击next等待下面的界面出现standby and stable 提示点击accept按钮根据提示点击unload pan 并取走100mg的砝码,然后点击load pan 并点击next 按钮等待界面出现standby and stable 点击accept根据提示点击unload pan,然后在样品盘中放入1g的砝码点击load pan 并点击next等待界面出现standby and stable 点击accept点击finish2.b样品台校正,该校正不是定时做而是样品盘三脚架垂直于盘底是天平不能够正常挂盘的情况下做校正点击calibrate菜单下的plateform 等待样品盘被挂去后点击next根据提示调节样品台的高度及角度3.测定结果:仪器随机配的标准砝码100mg(S/N:1000024192)测试结果必须符合下面的范围:100 mg 校准在99.0 到 101.0 mg之间仪器随机配的标准砝码1000mg(S/N:1000022995)测试结果必须符合下面的范围:1000mg 校准在998.0到 1002.0 mg之间仪器随机配的演示样品草酸钙(Lot#G15T006)测试所得曲线必须光滑并出现3个失重台阶。
热重分析仪的使用方法流程
热重分析仪的使用方法流程1. 引言热重分析仪是一种用于研究材料热性质的仪器,广泛应用于材料科学、化学、环境等领域。
本文将介绍热重分析仪的使用方法流程,帮助用户正确操作和获取有效数据。
2. 准备工作在进行热重分析之前,需要进行一些准备工作:•确保热重分析仪正常运行,仪器及配件是否齐全。
•清洁热重分析仪,保证无杂质干扰。
•校准仪器,确保测量精度和准确性。
•准备样品,选择适当的样品量,并进行必要的前处理。
3. 开始测试3.1 设置实验参数•打开热重分析仪软件,通过界面设置实验参数,如温度范围、升温速率、气氛气体等。
•根据具体实验要求,设置样品的初始质量和实验时间。
3.2 样品装载•将样品放置到热重分析仪样品舱中,注意保持样品的稳定和均匀分布。
•关闭样品舱,并确保舱门密封良好。
3.3 启动实验•在软件界面上点击“开始测试”按钮,热重分析仪将开始按照设定的参数进行实验。
4. 数据处理4.1 数据收集•热重分析仪将实时收集和记录样品的质量和温度数据。
•在实验结束后,可以导出数据文件以便后续分析和处理。
4.2 数据分析•使用分析软件打开导出的数据文件,进行进一步处理和分析。
•根据实验需要,可以绘制质量损失曲线、温度曲线等图形。
5. 结果解释和讨论5.1 结果解读•分析质量损失曲线和温度曲线,找出样品在不同温度下的质量变化情况。
•根据曲线特征,判断样品的热稳定性、失重温度、残余质量等参数。
5.2 结果讨论•将实验结果与已知数据进行比对和分析,评估样品的热性质。
•根据结果进行进一步的讨论,探究样品的性质和可能的影响因素。
6. 结论根据热重分析仪的使用方法流程,可以准确地研究样品的热性质。
通过正确设置实验参数、进行数据处理和分析,可以得出准确的实验结果,并进一步解释和讨论样品的热稳定性和性质。
热重分析仪的使用将为材料科学、化学和环境领域的研究提供有力支持。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明1. 简介1.1 概述本文档旨在提供关于热重分析仪的详细操作指南,以帮助用户正确使用该设备。
1.2 设备描述热重分析仪是一种用于测量样品质量随温度变化而发生的动态性能变化的实验装置。
它通过加热和称量样品来确定其失去或吸收水、挥发物等成份时所需时间及相应质量损失或增加。
2. 安全注意事项在使用热重分析仪之前,请务必阅读并遵守以下安全注意事项:- 使用者需要穿戴适当的个人防护装备,如实验手套、眼镜等;- 遵循厂商提供的相关安全规程,并确保了解紧急停机程序;- 不要将易爆物料放入设备中进行测试;3. 准备工作在开始运行研究之前,请按下列步骤准确设置您想要执行试验:a) 打开主电源按钮;b) 将计算机连接到系统控制台上;4.标定与校正标定过程可以有效地改善热重分析仪的准确性和可靠性。
请按以下步骤进行标定:a) 使用已知质量的样品对设备进行校正;b) 确保温度传感器正确放置并与控制台连接良好。
5.操作流程为了获得最佳结果,请遵循下列操作流程:a)将待测样品精心称取,并记录其初始质量;b)将样品放入试验舱中,关闭舱门;c)设置所需实验参数(如升温速率、测试时间等),“开始”按钮启动实验。
6. 数据处理实施完毕后, 可以通过计算机软件来获取数据及图表.7. 故障排除如果在使用过程中出现任何故障或异常情况,请参考用户手册提供的故障排除指南或联系厂商技术支持人员寻求帮助。
8. 相关附件- 用户手册:包含更详细信息和进一步说明。
- 样本报告模板:用于整理和呈现测试结果9. 法律名词及注释- 责任免责条款: 指明该文档不承担由于误差、失真或其他因素引起损害而产生法律责任的免责声明。
- 保密条款: 指明该文档中包含的信息受到机密性和非公开性约束,并且未经授权不得复制、传播或使用。
热重-质谱分析仪操作规程(revised)
热重-质谱实验操作步骤与注意事项:(冷态启动和热态启动)一、实验准备工作,包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同;2.测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应;试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可;3.除测试要求外,测量坩锅应加盖,以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。
二、开总电源及各仪器的电源(不包括泵的电源)1.开机过程无先后顺序,除长期不使用外,所有仪器可不必关机,避免频繁开机关机;2.恒温水浴的水温高于室温5-10 C,其它仪器应至少提前测试1小时打开;3.同步热分析仪STA409PC与质谱分析仪连接管路(包括transfer line和inlet line)温度设定为220℃。
三、使用气体(Ar、N2、He等保护性气体)和真空泵反复抽吸同步热分析仪(抽吸次数为两次),排除仪器内的残留气体1.打开气源,将carrier gas单元气体流速设定为50ml/min,再进行抽吸过程;2.抽吸的过程为:开启真空泵,关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。
打开真空泵抽气阀门,将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间,关闭真空泵抽气阀门,打开热分析仪的快速充气阀门,将热分析仪内的压力升高至0bar以上,关闭快速充气阀门;如上反复抽吸两次即可。
抽吸过程结束之后,打开进气阀门和排气阀门,同时关闭真空泵的电源。
四、打开计算机中的热分析仪测试程序(STA 409PC on COM 3 TASC 414_5),在诊断下拉菜单中选择调整,进行天平的清零处理;再在文件下拉菜单中选择新建文件,在弹出对话框中,测量类型一栏选择“修正”(修正程序与正式实验的温度曲线一致),样品一栏填入试样编号,点击“继续”按钮,依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero.tcx,灵敏度校正文件Senszero.exx,而后进入设定温度程序对话框,设定实验的温度程序(包括初始温度、终止温度和升温速率等,升温速度范围为0-50 K/min,除特殊要求外一般为10K/min到30K/min;终温最高不能超过1500℃),最后启动程序。
热重分析仪操作指南说明书
热重分析仪操作指南说明书一、引言热重分析仪是一种用于测量材料在升温过程中质量随温度变化的仪器。
该操作指南旨在为用户提供关于热重分析仪的操作步骤和注意事项的详细说明,以确保正确、安全地操作仪器并获取准确的测量结果。
二、仪器概述热重分析仪由样品盘、电炉、电子天平、温度控制系统等组成。
样品盘用于放置待测样品,电炉提供升温功能,电子天平用于实时测量质量变化,温度控制系统控制升温速率和稳定样品温度。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保仪器已正确连接至电源,并处于待机状态。
b. 清洁样品盘和电子天平,确保无残留物。
c. 准备待测样品,注意将样品分为小块以保证准确测量。
2. 启动仪器a. 按下电源开关,热重分析仪将进入启动自检程序。
b. 等待仪器自检完成后,进入主界面。
3. 设置实验参数a. 选择升温速率和温度范围,根据待测样品的特性进行设定。
b. 确定实验试验制度(常压、氮气保护等)。
c. 设置质量损失的判定标准。
4. 样品操作a. 将样品放置于样品盘中心,确保样品分布均匀。
b. 关闭样品盖,保证样品在升温过程中不外溢。
c. 确保样品盘与电子天平连接稳固。
5. 开始实验a. 点击开始按钮,热重分析仪将自动开始升温,并实时记录质量变化。
b. 观察实验结果,确保质量曲线变化平稳,无异常情况。
6. 实验结束a. 实验完成后,将热重分析仪恢复到待机状态。
b. 关闭电源开关,断开电源。
四、注意事项1. 使用和操作热重分析仪时,应穿戴防护手套和实验服,避免意外伤害。
2. 清洁仪器部件应使用干净的纯水或适当的溶剂,切勿使用腐蚀性或有害化学物质。
3. 在操作过程中注意热重分析仪的温度,避免烫伤。
4. 实验前应熟悉待测样品的性质,并根据需要进行样品预处理。
5. 实验过程中,观察样品质量曲线,及时处理仪器故障或异常情况。
五、故障排除1. 若出现仪器无法启动或显示异常的情况,应检查电源接口和电源线是否接触良好。
2. 若样品质量曲线不稳定或出现明显的异常变化,可能是样品配制不当或仪器故障导致,应排除异常原因。
热重的操作流程
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RZY-1热重分析仪操作规程、维保内容与安全操作规程
RZY-1热重分析仪操作规程1、检查电源线、信号电缆线、通气管是否连接好,正确无误。
计算机开机,打开控制机箱电源。
2、USB接口上插上软件狗,运行RZY-1热重分析仪软件。
3、打开所需气体钢瓶上的压力表,调节减压阀手柄,接通气氛控制仪电源,电源指示灯亮,将气路切换开关拨向氮气处。
4、打开稳压阀和分析仪主机,进行数据采集。
菜单栏上“数据采集”按钮,选择“取炉温”,设定样品温度为10℃。
再打开“数据采集”按钮,徐泽“参数设置”,输入所需参数。
点击“确认”,再点击“下一步”,在点击“确认”,设置升温数据采集,温度设置为20℃,结束温度为900℃,升温数为10℃不变,点击“添加”按钮,再点击“确认”,最后再点击数据采集“调零”按钮。
5、进行称重。
数据采集中点击“取重量”按钮,采样、升温按钮亮,开始升温,然后采样。
6、采完样后,和标准图进行比对,并打印图谱。
7、保存,并关机。
RZY-1热重分析仪维保内容1、实验室的温度、湿度、防电源及气氛等,应符合工作条件的要求。
2、应尽可能减少打开外罩,以防止灰尘杂物进入天平室内,从而影响仪器的精度。
3、取放试样或样品盘时,一定要用样品盘托板和盘托微微托住样品盘,防止操作时用力过大而拉断吊丝。
4、仪器长距离搬移位置时,应将吊杆、样品盘卸下,并将托架托住横梁,防止震动后影响吊丝和张丝的精度。
5、防止腐蚀性的分解气体进入天平室,影响仪器的使用寿命。
RZY-1热重分析仪安全操作规程1、应将仪器放置于平坦稳定坚固的工作台上。
2、在仪器工作过程中,避免受到剧烈的震动。
3、需在常温下操作,以免影响仪器精度。
4、气氛单元连接时,炉外玻璃套管上的气体输出接头用乳胶管连接,管的另一端通向室外,以防止分解气体对实验室的污染。
岛津热重分析仪操作规程
岛津热重分析仪操作规程岛津DTG-60热重分析仪操作规程一. 样品分析开机打开DTG-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器,通氮气,流量控制在30~50ml/min。
放置样品(1)按DTG-60主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键,炉盖缓缓升起。
(2)把空白坩埚放置于左边参比样品盘,把空的样品坩埚放置于右边样品盘中,按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(3)TG基线(重量值)稳定后,按前面板的“DISPLAY”键,前面板屏幕显示重量值,按“ZERO”键,重量值归零,显示“”。
如果归零后,读书跳动,可以多按几次“ZERO”键,直到读数为零,或者上下漂移很小。
备注:通过面板上的“DISPLAY”键,可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(4)按“OPEN/ CLOSE”键,升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下,装上适量的样品,重新放到右边的样品盘上。
样品质量一般为3-5mg,请保证样品平铺于坩埚底部,与坩埚接触良好。
(5)按“OPEN/ CLOSE”键,降下炉盖。
当屏幕显示TG (重量值)稳定后,仪器内置的天平自动精确称出样品的重量,并显示出来。
(注意:坩埚、样品均要用镊子拿取,不能用手,以免造成污染!)设定测定参数(1)点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标,打开TA-60WS Acquisition 软件。
并在Detector窗口中选择DTG-60AH。
(2)点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。
在“T emperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。
例如:如图设定一个温度程序,起始温度40℃,以10℃/min的速度升温到450℃,保持10min。
在Sampling Parameters窗口中,把Sampling Time设定为1sec(标准品校正时设定为)。
热重仪器操作及数据处理
热重分析仪操作方法(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。
开总电源。
打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。
打开电脑,打开恒久热分析系统。
打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。
实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。
差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。
右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。
坩埚放好后,放下仪器的加温炉。
顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。
然后加入试样进行试验。
称样品:样品称量一定要精确。
使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。
出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。
窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。
点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分。
热重仪器操作及数据处理
热重仪器操作及数据处理热重仪器是一种常用的分析仪器,用于研究样品在升温过程中的质量变化。
下面将详细介绍热重仪器的操作步骤和数据处理方法。
1.热重仪器的操作步骤:(1)样品准备:将待测试的样品加工成均匀颗粒状,并确保样品质量在仪器规定的范围内。
(2)仪器前期准备:打开热重仪器的电源开关,将仪器连接至电脑,并登录分析软件。
(3)仪器校准:选择合适的校准模式(根据仪器类型可以是空白试样或参考标准样品),添加校准样品进行校准。
(4)样品安装:将校准好的试样安装到样品盘中,确保试样与样品盘接触良好。
(5)测量参数设置:在分析软件中设置实验条件,例如升温速率、起始温度、终止温度等。
(6)开始测量:点击“开始”按钮,启动测量程序,在温度控制系统的控制下,对样品进行升温。
(7)测量结果记录:记录样品质量随温度变化的曲线,并可以观察到样品的热失重情况。
2.数据处理方法:热重仪测量得到的数据通常是样品质量随温度变化的曲线,通过对这些曲线进行分析处理,可以得到一些与样品性质相关的参数。
下面介绍几种常用的数据处理方法:(1)质量损失率计算:从测量得到的曲线中,可以计算样品在不同温度下的质量损失率,即单位时间内质量减少的比率。
损失率可以反映样品的热稳定性以及热解反应的速率。
(2)起始、终止温度确定:通过观察质量随温度变化的曲线,可以确定样品的起始温度和终止温度。
起始温度是指样品质量开始发生明显变化的温度,终止温度是指样品质量几乎不再变化的温度。
这些温度可以用来评估样品的热稳定性。
(3)重量损失计算:通过计算起始温度到终止温度范围内样品质量的总减少量,可以得到样品在整个温度范围内的重量损失。
重量损失可以反映样品中易挥发成分或化学反应的程度。
(4)变动焓计算:根据热重仪测量得到的曲线,可以计算样品在温度变化过程中的变动焓。
变动焓可以用来研究样品的吸热性质,例如吸热反应的热效应等。
通过以上的仪器操作和数据处理方法,可以更好地获取样品的热性质信息,从而进行相关性能和应用研究。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
一、注意事项:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡。
二、操作步骤
1、开机30分钟,打开软件,待仪器稳定;
2、取两空白坩埚(若测试超过500℃,必须使用陶瓷坩埚!)放于测试杆上,盖上炉盖,
点击仪器操作版上的“清零”,“DSC”和“TG”数值为零(数值误差《±0.1)方可
进行下一步操作;
3、在电脑操作平面上点击“设置”→“通信连接”连接仪器与电脑→点击“设置”→
选择“参数设置”→输入所需参数→点击“设置”→点击三角符号的“开始”按钮,进行测试。
4、空白实验结束后,待仪器冷却至室温→把坩埚放至测试杆上→点击仪器控制面板
“清零”键,待“DSC”和“TG”数值为零后取出一只坩埚,装样品,再将坩埚放
入炉内→点击“设置”→选择“参数设置”,输入所需参数后点击“设置”→“文
件”→选择“调入基线”,选择所需基线,点击“开始”,进行测试。
三、数据整理
1、热失重:点击“数据分析”→“热失重”→输入所需起止温度→点击“OK”。
2、熔点(热焓):点击“数据分析”→选择“熔点(热焓)”→鼠标移至DSC曲线,
选择开始温度,点击鼠标左键→将鼠标移至DSC曲线上,选择结束温度,点击鼠标
右键。
热重分析仪测试操作流程
热重分析仪测试操作流程热重分析仪可是个很神奇的仪器呢,那咱们就开始说说怎么操作它吧。
一、测试前准备。
咱们得先检查一下仪器的状态呀。
看看仪器有没有什么明显的损坏或者故障,就像检查自己心爱的小宠物有没有受伤一样,要仔仔细细的哦。
然后呢,要确保实验室的环境是合适的,温度和湿度都要在规定的范围内。
要是环境不对,就像给小仪器穿了不合适的衣服,它可能就会“闹脾气”不好好工作啦。
再就是样品的准备啦。
样品要处理得干干净净的,不能有杂质。
如果样品脏兮兮的,那测出来的数据就像撒谎的小孩,一点都不可信呢。
把样品放到合适的容器里,重量也要称准哦,这就像做菜放调料,多少得合适,不然味道就不对啦。
二、仪器开机与参数设置。
接下来就可以开机喽。
按下开机键的时候,就感觉像是唤醒一个正在睡觉的小伙伴,心里还有点小期待呢。
开机之后,咱们要设置各种参数。
比如说升温速率,这个就像你跑步的速度一样,得根据样品的性质来定。
如果设得太快,可能仪器还没反应过来,数据就不准了;要是设得太慢,那就太浪费时间啦,就像乌龟爬一样。
还有测试的温度范围,这个也要选好,不能让样品在不合适的温度区间里“折腾”。
三、放置样品。
等参数设置好之后,就可以把咱们精心准备的样品放到热重分析仪里面啦。
放的时候要轻轻的,可别把仪器里面的零件给碰坏了,就像把小宝贝放进它的小床一样,要小心翼翼的。
四、开始测试。
一切就绪,那就开始测试吧。
这时候就像一场小表演开始了,仪器开始工作,我们就静静地看着它表演就好啦。
不过可不能走神哦,要时不时地看看仪器有没有正常运行,有没有什么异常的声音或者提示。
如果有问题,就像表演出了意外,得赶紧解决。
五、测试结束与数据处理。
当测试结束的时候,就像表演谢幕啦。
咱们先把样品从仪器里取出来,然后就可以处理数据喽。
数据可能会有点复杂,就像一团乱麻,但是我们要耐心地把它理顺。
看看数据有没有明显不合理的地方,如果有,可能就得重新测试啦。
处理好数据之后,我们就可以根据这些数据得出结论啦,就像从宝藏里挖出了宝贝一样开心呢。
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热重分析仪操作方法
(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。
开总电源。
打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。
打开电脑,打开恒久热分析系统。
打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。
实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。
差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。
右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。
坩埚放好后,放下仪器的加温炉。
顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。
然后加入试样进行试验。
称样品:样品称量一定要精确。
使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。
出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(不变),其余不变。
窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。
点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分。
并且在仪器会发出“滴”的一声后,试验开始。
(6)、一次试验结束后,在软件界面点“文件”,将试验结果保存至指定文件夹,原格式和TXT格式各保存一份。
(7)、一次试验结束后,需等待降温至初始温度,方可开始下次试验,可以使用风扇(放置在仪器后面)降温。
(8)、所有试验结束后,等待仪器温度降下来后,关闭仪器、关闭循环水、关闭电脑。
取出坩埚,将盛放样品的坩埚放在马弗炉(升温至950℃)中灼烧至纯白色,重复使用。
数据处理
热重软件操作:
(1)、提取基线。
➢点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”。
➢点“空白试验”数据。
打开后,点“分析”,点TG,选择提取基线,出现
竖线,随便选择(50-60,直线部分少选,曲线部分多选)个点,点完后,空白处双击,画面闪一下表明提取完成。
➢DTA提取基线,同上操作。
(2)、减基线(用减完的基线的数据作图)。
➢点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”。
➢点“样品试验”数据,打开后,“分析”,点TG,点“减去基线”(点了之后
就能减去基线)。
➢DTA操作同上。
➢操作结束后,点另存为(原格式和TXT格式),保存即可。
(最好点另存为,
点保存有可能出现问题)。
Origin绘图操作。
(3)、使用TXT格式粘贴到origin里,进行绘图。
➢将保存好的TXT文件(减基线文件)拖到origin软件中。
➢打开后,复制TG列到EXCEL表中,数据单位为mg?。
TG列数据为某温度点
样品减少的质量,为负值。
(不算负号,数据应该是从小到大)
➢在数据列上加上物料重,再除以物料重,乘以100,是样品剩余的量占总量
的百分数。
(百分数从100%开始减小)
➢将计算的百分数粘贴至origin软件中,设置数据小数点保留位数。
右击某列,
菜单(下部)选择properties,打开窗口在options中digits中选择set decimal places,然后设置保留位数(2位)。
➢以温度和剩余质量百分数作图。
首先,删除一些不正确的数据,比如开始加热时,百分数大于100%或者小于100%的数据;然后,TG横轴为温度(去掉开始不准确的温度点);纵轴为剩余质量百分数,绘图;最后,对图形进行平滑操作:图形界面,点Analysis,点signal processing,点smoothing,点openDialog,设置point of window为500,得到新的曲线及数据。
➢对曲线进行求导:选择analysis——mathematics——differentiate,得到DTG 数
据。
导数纵坐标范围一般为:。
温度、剩余质量百分数、导数一起作图。
对导数曲线进行平滑,设置point of window为5000。
➢设置好各坐标轴,保存图像和数据,以便后期整理。
复制图片时,点击图线,
出现窗口,选择line,点掉小方框(Gap to Symbol),选择draw line in front。
➢最后,保存图像为project,保存数据至EXCEL中,保存图像到word中。
从3
次试验中选出效果最好的一次试验作为试验结果。
图谱去掉坏点:
在图谱界面中,点DATA,点remove bad data points,鼠标指针变成小方格,小方格点中需要去掉的点即可去掉。
适合数据点较少的图标。
如果数据打开不能平滑或者求导,注意打开文件时的小窗口提示信息。