(发酵分析)食品灰分含量的测定
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第
食品的组成十分复杂，由大量有机物
一 质和丰富的无机成分组成。
节 一、灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理
和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而
概 无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残 述 留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项
指标。
二、粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总 量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产 生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了， 有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素， P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后 的残留物称为粗灰分（总灰分）。
第四章 重点 1、灰分的定义、分类。 2、灰分测定的内容包括哪几项? 3、总灰分的测定原理、方法、条件、加速 方法。灰分测定的注意事项有哪些?
计算:
酸不溶性灰分％=
m5 m1 m2 m1
×100%
m5—酸不溶性灰分+坩埚
m1—原坩埚质量
m2—样品+原坩埚质量
酸溶性灰分％=总灰分％ - 酸不溶性灰
分％
无灰滤纸（定量滤纸）是化学纯度高度纯 洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性， 耐稀酸的滤纸。 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步 加速。
⑷加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这 类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被 包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增 重,也应做空白试验。
⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为 它们使残灰增重。
Ⅳ)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要 放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩 源自文库应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否 则因热的对流作用造成残灰飞散，且冷却 速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空， 盖子不易打开。从干燥器中取出冷却的坩 埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应 让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘 土,会因还原作用而引起腐蚀。
2.样品中不允许含有多量的磷酸盐,因磷 化物与铂生成低熔点的共熔混合物.不可与 游离卤素的试剂接触。
3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素， 铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂， 防止铅被还原成单质。
4.铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮 取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦 洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。
Ⅴ)用过的坩埚，应把残灰及时倒掉， 初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20 分钟，再用水冲刷洗净。
Ⅵ)测定食糖中总灰分可用电导法，简 单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分称量、计算后， 约加25ml热无离子水，用无灰滤纸过滤后， 分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及 滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至 干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼 烧、冷却、称量，至恒重。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分， 每次开始放入炉内或取出时，都要放在 门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然 后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下再关炉门于规定温度 （500~600℃）灼烧１小时，再移至炉口 冷却到 200℃左右，再移入干燥器中， 冷却至室温，准确称量，再入高温炉中 烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重 （两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录 数据备用。
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
结果计算
瓷坩 埚的 准备
称样 品
不恒重
炭化样品
灰化1小 时
恒
入干燥器冷
取出
重
却 30 分钟
1、瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质 （如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有 时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的 容器大会使称量的误差增大（有的蒸发 皿在光电天平中放不下）。
计算：
水不溶性灰分 = m 4 m 1
m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰 分％
四、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
取总灰分的残留物，加入25ml 0.1 mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸5分钟， 用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显 酸性为止(不含CL-为止)，将残留物连同滤 纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到 恒重。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽 可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化 时间。加热速度不可太快，防急剧干燥时 灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞 失、易燃。
4.灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留 物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残 留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相 差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品， 可根据经验限定时间。
3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响 很大。由于各种食品中无机成分的组成、 性质及含量各不相同，灰化温度也应有所 不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发 损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒 包藏起来，使元素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜 灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物 吸收的CO2。
5、灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温 度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移 入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时 一样，至恒重。
6、结果计算
灰分
=
m3 m1 m 2 m1
×100 %
如有空白试验为
m3 m1 B ×100 % m2 m1
m1—空坩埚质量，g m2—样品+空坩埚质量，g m3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
有的样品如面粉等粮食样品是以干物 质的灰分来计算的，从总重中减去水分。
7、注意事项
Ⅰ)样品含糖类、蛋白质多时加热易膨胀溢 出，加纯植物油几滴消泡。
Ⅱ)样品炭化时要注意热源强度,先小火后 大火,最后烧至无烟为炭化完全才能放入马 福炉中灼烧,防止在发生明火燃烧使灰分散 失。
Ⅲ)灰化要完全，灰化后的残渣可留作Ca、 P、Fe等成分的分析。
的
把一定的样品经炭化后放入高温炉内
测 灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，
定 计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 １．灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与坩埚要配套。 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑， 耐酸，价格低廉。 缺点：
3、还可检验食品加工过程的污染情况。
所以，灰分是食品成分全分析的项 目之一。反映动物、植物的生长条件。 植物性原料的灰分含量及其组分由自 然条件、成熟度决定；动物原料的灰 分含量由饲料的组分、动物品种决定。
第 一、总灰分的测定
二 GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方 节 法》 灰 分 (一) 原理
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净晾干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外 壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳 夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的 温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电 偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不论 炉子大小，门口部分温度最低。
如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、 K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王 水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而 定。
5.坩埚钳应包以铂头。灼烧后，放在烧过 除去C粒的石棉板上。
２.取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制
灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品 等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等 取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、
DRZ-4型温度控制仪。
电加 热
管式（分1、2、3段），少量样品 方便。
箱式（有不同体积），要预热， 用电量大。
接通电源，调好要使用的温度，电线
容量要大，因为功率为 2000-4000W，不
然会失火。如室内配电容量小，其他电器
都不得与它同时使用。
⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化 容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰 充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残 灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性 盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃 棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上 蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥， 再灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、 H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼 烧后完全消失。
4、炭化样品
准确称量一定量处理好的样品，放在 高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温 度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬， 防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢 出，减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行， 半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况 下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、 发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可 在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行 炭化。
三、灰分测定的意义 1、考察食品的原料及添加剂的使用情况， 灰分指标是一项有效的控制指标。
例如：面粉生产，往往在分等级时要用 灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳 高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
2、生产明胶、果胶类胶制品，灰分是 它胶冻性能的标志。
3、样品的预处理 可用测定水分之后的样品 ⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则 直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先 制备成均匀样品，再准确称取样品置于已 知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70 ℃，后95～105℃），再炭化。 ⑷谷物、豆类等水分含量较少的固体样， 粉碎均匀后可直接称取、炭化。
总的时间一般为2-5小时，个别样品有 规定温度、时间。
应指出，对某些样品即使灰化完全， 残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量 高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的 食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷 物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过 程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而 包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类样品，可采用下述方法加速灰 化：
Ⅰ耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬
菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶 解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
Ⅱ温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱， 耐HF,吸湿性小。
缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专 人保管，免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。
使用铂坩埚应注意：
食品的组成十分复杂，由大量有机物
一 质和丰富的无机成分组成。
节 一、灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理
和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而
概 无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残 述 留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项
指标。
二、粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总 量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产 生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了， 有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素， P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后 的残留物称为粗灰分（总灰分）。
第四章 重点 1、灰分的定义、分类。 2、灰分测定的内容包括哪几项? 3、总灰分的测定原理、方法、条件、加速 方法。灰分测定的注意事项有哪些?
计算:
酸不溶性灰分％=
m5 m1 m2 m1
×100%
m5—酸不溶性灰分+坩埚
m1—原坩埚质量
m2—样品+原坩埚质量
酸溶性灰分％=总灰分％ - 酸不溶性灰
分％
无灰滤纸（定量滤纸）是化学纯度高度纯 洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性， 耐稀酸的滤纸。 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步 加速。
⑷加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这 类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被 包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增 重,也应做空白试验。
⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为 它们使残灰增重。
Ⅳ)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要 放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩 源自文库应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否 则因热的对流作用造成残灰飞散，且冷却 速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空， 盖子不易打开。从干燥器中取出冷却的坩 埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应 让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘 土,会因还原作用而引起腐蚀。
2.样品中不允许含有多量的磷酸盐,因磷 化物与铂生成低熔点的共熔混合物.不可与 游离卤素的试剂接触。
3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素， 铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂， 防止铅被还原成单质。
4.铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮 取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦 洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。
Ⅴ)用过的坩埚，应把残灰及时倒掉， 初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20 分钟，再用水冲刷洗净。
Ⅵ)测定食糖中总灰分可用电导法，简 单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分称量、计算后， 约加25ml热无离子水，用无灰滤纸过滤后， 分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及 滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至 干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼 烧、冷却、称量，至恒重。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分， 每次开始放入炉内或取出时，都要放在 门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然 后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下再关炉门于规定温度 （500~600℃）灼烧１小时，再移至炉口 冷却到 200℃左右，再移入干燥器中， 冷却至室温，准确称量，再入高温炉中 烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重 （两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录 数据备用。
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
结果计算
瓷坩 埚的 准备
称样 品
不恒重
炭化样品
灰化1小 时
恒
入干燥器冷
取出
重
却 30 分钟
1、瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质 （如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有 时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的 容器大会使称量的误差增大（有的蒸发 皿在光电天平中放不下）。
计算：
水不溶性灰分 = m 4 m 1
m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰 分％
四、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
取总灰分的残留物，加入25ml 0.1 mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸5分钟， 用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显 酸性为止(不含CL-为止)，将残留物连同滤 纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到 恒重。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽 可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化 时间。加热速度不可太快，防急剧干燥时 灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞 失、易燃。
4.灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留 物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残 留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相 差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品， 可根据经验限定时间。
3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响 很大。由于各种食品中无机成分的组成、 性质及含量各不相同，灰化温度也应有所 不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发 损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒 包藏起来，使元素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜 灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物 吸收的CO2。
5、灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温 度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移 入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时 一样，至恒重。
6、结果计算
灰分
=
m3 m1 m 2 m1
×100 %
如有空白试验为
m3 m1 B ×100 % m2 m1
m1—空坩埚质量，g m2—样品+空坩埚质量，g m3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
有的样品如面粉等粮食样品是以干物 质的灰分来计算的，从总重中减去水分。
7、注意事项
Ⅰ)样品含糖类、蛋白质多时加热易膨胀溢 出，加纯植物油几滴消泡。
Ⅱ)样品炭化时要注意热源强度,先小火后 大火,最后烧至无烟为炭化完全才能放入马 福炉中灼烧,防止在发生明火燃烧使灰分散 失。
Ⅲ)灰化要完全，灰化后的残渣可留作Ca、 P、Fe等成分的分析。
的
把一定的样品经炭化后放入高温炉内
测 灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，
定 计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 １．灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与坩埚要配套。 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑， 耐酸，价格低廉。 缺点：
3、还可检验食品加工过程的污染情况。
所以，灰分是食品成分全分析的项 目之一。反映动物、植物的生长条件。 植物性原料的灰分含量及其组分由自 然条件、成熟度决定；动物原料的灰 分含量由饲料的组分、动物品种决定。
第 一、总灰分的测定
二 GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方 节 法》 灰 分 (一) 原理
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净晾干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外 壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳 夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的 温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电 偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不论 炉子大小，门口部分温度最低。
如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、 K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王 水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而 定。
5.坩埚钳应包以铂头。灼烧后，放在烧过 除去C粒的石棉板上。
２.取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制
灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品 等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等 取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、
DRZ-4型温度控制仪。
电加 热
管式（分1、2、3段），少量样品 方便。
箱式（有不同体积），要预热， 用电量大。
接通电源，调好要使用的温度，电线
容量要大，因为功率为 2000-4000W，不
然会失火。如室内配电容量小，其他电器
都不得与它同时使用。
⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化 容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰 充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残 灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性 盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃 棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上 蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥， 再灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、 H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼 烧后完全消失。
4、炭化样品
准确称量一定量处理好的样品，放在 高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温 度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬， 防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢 出，减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行， 半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况 下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、 发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可 在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行 炭化。
三、灰分测定的意义 1、考察食品的原料及添加剂的使用情况， 灰分指标是一项有效的控制指标。
例如：面粉生产，往往在分等级时要用 灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳 高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
2、生产明胶、果胶类胶制品，灰分是 它胶冻性能的标志。
3、样品的预处理 可用测定水分之后的样品 ⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则 直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先 制备成均匀样品，再准确称取样品置于已 知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70 ℃，后95～105℃），再炭化。 ⑷谷物、豆类等水分含量较少的固体样， 粉碎均匀后可直接称取、炭化。
总的时间一般为2-5小时，个别样品有 规定温度、时间。
应指出，对某些样品即使灰化完全， 残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量 高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的 食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷 物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过 程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而 包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类样品，可采用下述方法加速灰 化：
Ⅰ耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬
菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶 解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
Ⅱ温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱， 耐HF,吸湿性小。
缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专 人保管，免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。
使用铂坩埚应注意：