玻碳电极的打磨清洗 版
玻碳电极的打磨清洗版
玻碳电极的打磨清洗版 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★ 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
玻碳电极
玻碳电极玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
玻碳电极比金电极好处理。
金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。
文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等，同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。
预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。
不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。
通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲概诉
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7)
中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
Pd(OH)2 方法
EASC value (A) [1] QPd (OH )2 A 0.42 mC cm-2
EASC value (A) [2]
Pd
条件： +1.2 V vs. RHE pH = 1
[1] J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 602
QCO A 0.42 mC cm -2
Pt电极的面积计算
Pt surface area
Pt－H = Pt + H+ + e-
EASC value (A) [1]
QH A 0.21 mC cm -2
[1] Langmuir 22 (2006) 11447.
非平面电极
Energ. Fuel. 23 (2009) 908.
J. Phys. Chem. C 111 (2007) 15192.
Pd、Pt及 其合金
[2] J. Electroanal. Chem. 630 (2009) 10
（一）电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗？
（一）电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗？常说“电化学”入门容易，但是电化学方法测试你真的了解吗？循环伏安法（CV）作为是一种强大的电化学技术，常用于研究物质的氧化还原过程。
对于研究电子转移引发的化学反应（包括催化）非常重要。
但是对于许多初学者没有接受过正式的培训。
所以我们将从最基本的原理、操作进行介绍。
1. 电化学测试装置首先以电化学三电极体系的实验装置作为对象进行介绍。
用于CV 实验的容器称为电化学电解池。
三电极设置包括工作电极（WE），对电极（CE）和参比电极（RE）。
后面将会介绍每个组件的作用以及如何组装电化学电解池。
图 1. CV测试的电化学电池的示意图。
1.1 工作电极工作电极作为电化学反应的界面，利用恒电位仪可控制工作电极的施加电位。
电活性电位窗口到底有多宽呢？电解液、溶剂和工作电极的性质都会影响可用于CV实验的电位窗口。
作为发生氧化还原反应的界面，电极表面必须非常干净并且表面积明确。
抛光、清洁电极的因电极类型而不同，也可能因实验室不同而不同。
当使用玻碳（GC）或铂（Pt）电极时，通过机械抛光来打磨清洁的电极表面。
为了去除颗粒，然后在超纯水中对电极进行超声处理。
通常还需要在简单的电解质中较宽电位窗口进行CV扫描去除抛光过程中任何吸附物质。
重复扫描直到扫描曲线重叠，并且没有观察到峰。
这个过程有时被称为“电极预处理”。
如何打磨玻碳电极？一个简单的抛光电极的方法是在有氧化铝浆的抛光垫上用“8”字形打磨。
使用“圆周”运动打磨时，抛光往往不均匀，表面会变得倾斜。
对于玻碳电极，一旦通过抛光活化，表面就会非常活泼。
当溶剂中存在杂质时，它们会优先吸附到电极的碳表面，导致CV图发生变化。
为了限制溶剂杂质的吸附，可以使用活性炭处理溶剂。
必须在测量前抛光电极，并且需要在实验过程中的每次测量之间重新抛光电极，因为某些分析物倾向于电极表面吸附。
要确定分析物是否吸附到电极表面，可以进行简单的冲洗：在记录CV后，冲洗WE，然后转移到仅含电解质的溶液中。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。
冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。
整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.铂电极清洗将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。
溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极清洗步骤：1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕）2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗(经典版)玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
打磨玻碳电极的方法
打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前，需要对其进行抛光处理。
首先，使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光，然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗，并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。
这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。
在整个打磨过程中，首先需要选择合适的砂纸，一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。
打磨时，可以选择纵向或横向方向进行，每一方向都要进行至少两次以上的打磨。
同时，打磨时需注意控制力度，避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。
当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时，可能需要进行重新磨制。
在重新磨制前，可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除，然后再进行打磨。
重新磨制时，建议使用新的砂纸，并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。
在打磨过程中，也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。
如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求，可以结束打磨。
否则，可能需要更换砂纸或重新打磨。
最后，在玻碳电极打磨完成后，需要再次清洗电极。
建议使用蒸馏水清洗，并确保清洗干净。
以上是打磨玻碳电极的基本方法，具体的打磨过程中可以结合实践技巧，包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等，确保最终得到符合要求的玻碳电极。
玻碳电极预处理方法
玻碳电极预处理方法
玻碳电极的预处理方法有以下几种：
1. 温热处理：将玻碳电极置于高温中，以去除杂质和氧化物，并增加电极表面的可用活性。
2. 磨砂处理：使用研磨材料，如砂纸或研磨液，对电极进行磨砂处理，以获得更光滑、均匀的表面。
3. 酸洗处理：使用酸性溶液，如硫酸或盐酸，对电极进行酸洗，以去除表面的氧化物和杂质。
4. 洁净处理：使用洁净溶液，如酒精或去离子水，对电极进行清洁，以去除表面的污垢和杂质。
5. 化学修饰处理：使用化学物质，如电化学腐蚀剂或氧化剂，对电极进行化学修饰，以改善电极的电化学特性和稳定性。
以上方法可以单独或组合使用，具体的预处理方法选择取决于所需的电极性能和应用。
预处理后的玻碳电极能提供更好的电化学活性和稳定性，并用于各种电化学应用，如传感器、电化学分析和能源储存装置等领域。
玻碳电极的打磨清洗(经典版)
玻碳电极的挨磨荡涤步调之阳早格格创做1、挨磨：挨磨前用干润的镜头纸沉沉拭揩电极表面，来除污物，保证电极表面光润.与0.3微米的扔光粉(Al2O3)少许于挨磨盘(麂皮)上，而后滴加上少量的来离子(DI)火，用玻碳电极上绝缘的部分沉微搅匀.[也可摆设身分歧的Al2O3的悬浊液]之后横直的握玻碳电极，脚臂肘部匀称用力，使玻碳电极正在麂皮缓速的移动，其路径为圆形大概者“8”字形，挨磨电极2-3分钟，顺顺时针各磨100圈，挨磨历程中保证电极表面压正在挨磨盘上，不克不迭正斜，可则挨磨后的电极表面简单变形，而不是仄里.（修议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大举，那样能脆持电极不会正斜战益坏.）切忌：不要安排大概者上下挨磨，那样会正在铂碳电极上产生一讲明隐的划痕（由于您是仄止的，所以通过麂皮里上共一个凸起的场合，产生划痕）.玻碳电极尽管少用砂纸挨磨，会缩小它的使用寿命，只消玻碳电极表面呈镜里，直交用氧化铝扔光粉扔光便不妨了.★以上挨磨仅限电极表面不大的划痕时，假若电极表面有明隐的划痕，则需要分级挨磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的扔光粉依次挨磨.果此，凡是使用历程中请呵护电极表面，不要产生明隐的划痕.2、用来离子火浑洗电极表面，而后将挨磨佳的电极头横直搁正在衰有少量来离子火的小烧杯中（注沉：a.火不要出过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，可则电极表面简单被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声火浴中超声荡涤2-3min，沉复三次.确认电极表面无残存挨磨浆后，停止超声，与出电极，用DI火浑洗.3、化教荡涤：将步调2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限散四氟乙烯PTFE中套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（大概丙酮）战DI火超声荡涤2-3min 时间不克不迭太少，可则简单益坏电极.4、将化教荡涤过的电极用步调2中要领超声3次（功夫屡屡要调换DI火）.5、将得到的电极用氮气吹搞备用（大概正在室温条件下搞燥，也不妨正在白中灯下烘搞，用白中灯烘搞的时间，注沉不要正在白中灯下热烈烤，可搁正在白中光芒靠边沿光芒不太强的场合，可则PTFE中套简单被烤得紧硬，制成玻碳头紧动，最后电极果交触不良而无法使用.）修议：真验条件允许的前提下，用氮气吹搞，可则采用室温条件下搞燥.尽管预防采用白中灯烘烤，除非有慢用.6、真足洗涤后，电极要正在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范畴1.0～－1.0V，反复扫描直至达到宁静的循环伏安图为止.注意：也不妨正在KOH（大概NaOH）中活化，不特天证明，普遍皆正在0.5M的H2SO4溶液中活化.7、末尾正在0.10mol/L KCl（大概KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安直线，以尝试电极本能,扫描速度50 mV/s，扫描范畴0.6 ~－0.1V.真验室条件下所得循环伏安图中的峰电位好正在80mV以下，并尽大概交近64mV，电极圆可使用,可则要沉新处理电极，直到切合央供.注意：本质历程中由于真验条件的节制，峰电位好正在80～120mV之间皆不妨使用.备注：测裸电极是可挨磨搞洁的要领：1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse V oltammetry 图.图形是不峰出现的直线，如果有峰出现，则需要继承挨磨电极.2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]+ 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic V oltammetry图.循环伏安图中的峰电位好统制正在80～120mV之间.注意：最佳用第两种要领.所摆设的铁氰化钾溶液网上有很多种，如⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl（大概是5mM铁氰化钾+0.1MKCl）3、如果是搞阻抗，修议摆设0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数：5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度：mol cm-3 v为扫速：V s-1 ip为峰电流：A
Q：μC A：cm2
4
Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨，先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面，再经超声震 荡清洗，然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗，扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
4
Pd电极的面积计算
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7) 中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
电极的类型
1
玻碳电极
2
Pt电极
3
Au电极
4
Pd电极
5
ITO电极
Working Electrode
电化学实验基础之电极基础篇(三)
（三）工作电极/对电极的使用和养护
氧化铝抛光粉和抛光布
测试狗提供优质的同步辐射测试及数据解析
工作电极（WE）的使用与养护
玻碳电极是最常用的工作电极。使用前需要进行抛光操作，目 的是让表面干净无其他杂质影响测试结果。我们需要准备抛光 粉、擦镜纸以及抛光绒布。
1、打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确 保 电 极 表 面 光 滑 。 在 麂 皮 上 撒 上 少 量 0.3μm （ 细 ） 的 抛 光 粉 (A12O3)，然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部 分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极尾部(越低越不容易倾斜)， 手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆 形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，这样会在玻碳电 极上形成一道明显的划痕。
对电极也叫辅助电极，和工作电极组成一个串联回路，是用 来测量流过工作电极的电流的，不光起到导电的作用，还完成另 外的半反应。 一般的对电极需满足以下条件：性质稳定的材料，比如铂（铂 丝、铂片、铂网）或者石墨（不同直径的石墨棒）；为了减少对 电极极化对工作电极的影响，对电极本身的电阻要小，并且不易 极化，其面积通常要求大于工作电极。
3、如果有需要的话，可以再在0.05μm（更细）抛光粉中重新 打磨一遍。至此，电极清洗完毕。
4、如果玻碳电极表面有明显划痕或表面被氧化明显，需要我 们首先进行粗打磨，粗打磨使用的氧化铝抛光粉的粒径更大一 些，打磨时间更长。若仍没有办法再次抛光可以联系厂家进行返 厂维修或者重新购置新的玻碳电极。
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2、接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，将 打磨好的电极头竖直放在盛有少量蒸馏水的小烧杯中(注意：a.水 不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极 表面轻易被杯底玻璃划伤)，将小烧杯置于超声中超声10 ~ 30s， 蒸馏水和乙醇交替洗两次，最后用乙醇冲洗一遍，室温下静置干 燥。
玻碳电极制作方法
玻碳电极制作方法
玻碳电极是一种常用的电化学分析仪器，它具有高稳定性、高灵敏度和高精度等优点，被广泛应用于化学分析、环境监测、生物医学等领域。
本文将介绍玻碳电极的制作方法。
玻碳电极的制作主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：制作玻碳电极的原料主要是玻璃纤维和石墨粉。
玻璃纤维要求纤维细、柔软、无杂质，石墨粉要求细度高、纯度高。
2. 玻璃纤维处理：将玻璃纤维浸泡在浓硝酸中，使其表面发生化学反应，去除表面的杂质和有机物质，然后用去离子水反复清洗，直至pH值为中性。
3. 石墨粉处理：将石墨粉加入去离子水中，搅拌均匀，然后用超声波处理，使其分散均匀。
4. 混合制备：将处理好的玻璃纤维和石墨粉混合均匀，然后加入适量的聚酰亚胺树脂，搅拌均匀。
5. 成型：将混合好的材料放入模具中，进行成型，然后在高温下烘干，使其固化。
6. 烧结：将成型好的玻碳电极放入高温炉中，进行烧结处理，使其表面形成一层石墨化层，提高电极的导电性和稳定性。
7. 表面处理：将烧结好的玻碳电极进行表面处理，如抛光、打磨等，使其表面光滑平整。
8. 测试：将制作好的玻碳电极进行测试，检测其性能指标，如灵敏度、稳定性、精度等。
以上就是玻碳电极的制作方法，制作过程需要注意材料的质量和比例，以及各个步骤的操作技巧。
制作好的玻碳电极可以应用于各种电化学分析实验中，为科学研究和工程应用提供了重要的技术支持。
电极处理
玻碳电极的打磨清洗
1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒
径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声
水浴中清洗，每次2~3min。
冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。
整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，
扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－
0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，
并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.
铂电极清洗
将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制
配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。
溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M 测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
电极电位的测量
华南师范大学实验报告学生姓名：蓝广源学号：20120010011专业：新能源材料与器件勷勤创新班指导老师：吕东生课程名称：电化学基础实验实验项目：《电极电位的测量》合作组员：黄日权、熊杏萍、梁培彬实验时间：2014-03-26一，实验目的：1．理解电极电位的意义及主要影响因素。
2．熟悉甘汞参比电极的性能及工作原理。
3．知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法。
二，实验原理：电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位，它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征，但绝对电极电位是无法测量的。
必须使用两只电极，通过测定电动势的方法测量其电极电位，这样测得的电极电位为相对电极电位，或电极电位。
而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极，如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等，它们都可以测量和计算得到。
因此，在测量电极电位时，把参比电极和被测电极组成电池，用高内阻电压表测量该电池的开路电压，则此开路电压就是被测电极相对于这一参比电极的电极电位，由于参比电极电位已知，所以通过电池的开路电压可以计算出被测电极的电位。
用公式表示为，该电池的电动势为：E = | φ待测–φ参比|在该实验中，采用甘汞电极为研究电极，铁氰化钾/亚铁氰化钾为测量电极。
在1mol的KCl 支持电解质下，分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液在常温（27℃）以及45℃下测量，收集数据，可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。
三，实验器材：CHI电化学工作站；电解池；甘汞电极；玻碳电极；水浴锅；10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl) ；计算机；250ml容量瓶；玻璃棒；滤纸；电子天平；去离子水；胶头滴管；小烧杯；细砂纸；棉花。
四，实验步骤：1.用电子天平分别准确称量铁氰化钾0.41g、0.27g，亚铁氰化钾0.53g、0.70g，KCl9.31g；配制好250ml 10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)，备用；2.将玻碳电极轻轻在细砂纸上打磨至光亮，使用去离子水冲洗干净；电化学工作站的两极也用细砂纸稍稍打磨；3.在电解池中加入其2/3体积的10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(1:1)；将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并用棉花固定好，将两电极与电化学工作站连接好，此时测定环境温度为常温；4.点开工作站控制软件，选择“开路电位测量”功能，设置“记录时间”为5min，完成后保存实验结果；5.将电解池放入450C水浴锅中，约5min后待电解池与水浴锅温度一致，再重复一次步骤3和4；6.将电解液换成10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(1:2)后，再重复一次步骤3至5；.7.实验结束后清洗电极和电解池，关好仪器设备。
玻碳电极的打磨清洗(经典版).pdf
玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重： a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
玻碳电极的打磨清洗版
玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取微米的抛光粉（AI2O3）少许于打磨盘（麂皮）上，然后滴加上少量的去离子（DI）水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。
［也可配置成不同的AI 203的悬浊液］之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8字”形，打磨电极2-3 分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★ 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用 1 微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI 水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HN03（限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极）、1:1 乙醇溶液（或丙酮）和DI 水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI 水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE 外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
电化学传感器的构置及其应用的操作步骤
电化学传感器的构置及其应用的操作步骤一、电极的预处理(新买的电极要进行以下操作)1. 玻碳电极的打磨：在麂皮上滴少量0.3µm的Al2O3抛光粉糊状液，手握着玻碳电极靠近下端待磨的部分，一定要使电极竖直在麂皮上，而后手臂肘部均匀用力，将电极在抛光粉上进行”O”或“8”的缓慢打磨。
（注意：不要左右或上下打磨，而且一定要沿一个方向。
注意在打磨的过程中要用去离子水冲洗。
打磨一定时间后可以进行4步骤，如果峰位差在200mv以上需仍用0.3µm的抛光粉，否则用微粒更小的0.05µm抛光粉进行打磨。
）2. 玻碳电极的清洗：一般情况下，用乙醇和蒸馏水冲洗即可，尽量不要超声洗涤。
（下面该步慎用除非要对电极进行电镜测试等。
过多超声可能会使电极中玻碳部分和导电部分错位，从而影响导电性。
）打磨完后用去离子水冲洗电极表面，再移入超声水浴清洗三次，每次2~3min，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声洗涤。
3. 玻碳电极的活化：（该步可省略）彻底洗干净后，电极要在0.5~1mol/L的稀H2SO4中用循环伏安法活化，扫描范围为-1.0~1.0V，扫速为50mv/s。
扫描至达到稳定的循环伏安为止。
(活化是将玻碳电极上的杂物除掉，且让玻碳电极表面长上具有吸附性的含氧亲水基团，以便后期在实验中玻碳电极对所研究的目标活性材料具有较好的吸附作用)活化操作步骤：安装实验装置，将工作电极，对电极，参比电极分别塞进打有四个橡胶孔的橡胶塞中，用去离子水冲洗三个电极，轻轻甩掉水珠后，将三个电极浸入0.5mol/ l的H2SO4中，使橡胶塞刚好塞紧小称量瓶。
打开CHI660E设置相关参数，测定循环伏安，保存好数据。
（注意：工作电极和参比电极要置于溶液中的同一高度且尽可能接近以减小电压降，对电极要远离工作电极。
在测定过程中勿晃动装置）4. 玻碳电极的性能测试(检测电极打磨的结果)：在0.2mol/L的KNO3溶液中记录5×10-3 mol/L(1:1)K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线（或在0.1mol/l的KCL溶液中记录5×10-3mol/l(1:1) K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 的循环伏安曲线），扫描速度50mv/s，扫描范围为-1.0~0.6V。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.3um的抛光粉（Al2O3），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
2.接着用去离子水冲洗电极表面。
移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
3.如果有需要的话，可以再在0.05um抛光粉中重新打磨一遍。
至此，电极清洗完毕。
4.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求玻碳电极清洗步骤：1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕）2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。
电极电位的测量
华南师范大学实验报告学生姓名：蓝广源学号：20120010011专业：新能源材料与器件勷勤创新班指导老师：吕东生课程名称：电化学基础实验实验项目：《电极电位的测量》合作组员：黄日权、熊杏萍、梁培彬实验时间：2014-03-26一，实验目的：1．理解电极电位的意义及主要影响因素。
2．熟悉甘汞参比电极的性能及工作原理。
3．知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法。
二，实验原理：电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位，它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征，但绝对电极电位是无法测量的。
必须使用两只电极，通过测定电动势的方法测量其电极电位，这样测得的电极电位为相对电极电位，或电极电位。
而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极，如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等，它们都可以测量和计算得到。
因此，在测量电极电位时，把参比电极和被测电极组成电池，用高内阻电压表测量该电池的开路电压，则此开路电压就是被测电极相对于这一参比电极的电极电位，由于参比电极电位已知，所以通过电池的开路电压可以计算出被测电极的电位。
用公式表示为，该电池的电动势为：E = | φ待测–φ参比|在该实验中，采用甘汞电极为研究电极，铁氰化钾/亚铁氰化钾为测量电极。
在1mol的KCl 支持电解质下，分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液在常温（27℃）以及45℃下测量，收集数据，可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。
三，实验器材：CHI电化学工作站；电解池；甘汞电极；玻碳电极；水浴锅；10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl) ；计算机；250ml容量瓶；玻璃棒；滤纸；电子天平；去离子水；胶头滴管；小烧杯；细砂纸；棉花。
四，实验步骤：1.用电子天平分别准确称量铁氰化钾0.41g、0.27g，亚铁氰化钾0.53g、0.70g，KCl9.31g；配制好250ml 10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)，备用；2.将玻碳电极轻轻在细砂纸上打磨至光亮，使用去离子水冲洗干净；电化学工作站的两极也用细砂纸稍稍打磨；3.在电解池中加入其2/3体积的10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(1:1)；将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并用棉花固定好，将两电极与电化学工作站连接好，此时测定环境温度为常温；4.点开工作站控制软件，选择“开路电位测量”功能，设置“记录时间”为5min，完成后保存实验结果；5.将电解池放入450C水浴锅中，约5min后待电解池与水浴锅温度一致，再重复一次步骤3和4；6.将电解液换成10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(1:2)后，再重复一次步骤3至5；.7.实验结束后清洗电极和电解池，关好仪器设备。
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玻碳电极的打磨清洗步骤
1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]
之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
）
建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。
尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。
6、彻底洗涤后，电极要在～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围～－，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在的H2SO4溶液中
活化。
7、最后在L KCl（或KNO3减小溶液内阻）中记录mM K3[Fe(CN)6]+ mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围~－。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。
注意：实际过程中由于实验条件的限制，峰电位差在80～120 mV之间都可以使用。
备注：测裸电极是否打磨干净的方法：
1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse V oltammetry 图。
图形是没有峰出现的曲线，如果有峰出现，则需要继续打磨电极。
2、mM K3[Fe(CN)6]+ mM K4[Fe(CN)6] + L KCl溶液的Cyclic V oltammetry 图。
循环伏安图中的峰电位差控制在80～120 mV之间。
注意：最好用第二种方法。
所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种，如
⑴、铁氰化钾：亚铁氰化钾（1:1，3mM）+
⑵、3mM铁氰化钾+（或是5mM铁氰化钾+）
3、如果是做阻抗，建议配置M的铁氰化钾+ M的亚铁氰化钾+ MKCl，。