实验22汞原子谱线波长的测定
原子荧光光谱测汞要点
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中，测量汞元素的浓度，也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强，因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时，所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞，就是利用汞原子吸收光子的能量，使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时，将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱，可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中，将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热，然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级，再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量，就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分：光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点；而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度，以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中，再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品，需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后，将样品移至样品溶液装置中，通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品，在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析，得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧，记录发射峰值，同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析，确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据，并与国家标准对比，判断检测结果是否符合国家标准。
原子荧光光谱法测汞
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
衍射光栅汞光谱波长测量
A (λ绿 = 546.1nm )
x
sin x sin 绿
绿, A
x 理 理
100％
d
绿 sin 绿
, ud
绿 cos绿 sin 2 绿
180*60 u绿
注意事项
1.注意不要将双面镜碰落，打碎。 2.分光计上主要螺丝 。 3.用“外视法”观察寻找小“+”像。光栅是易损的光学元件，使用时要小心， 不能用手触摸光栅面。
平行 光管 汞灯
载物 台
如何保证正入射？（最关键的问题）
d sin k
先将望远镜的叉丝对准零 级谱线的中心，从刻度盘 读出入射光的方位，再测 出在零级谱线左右两侧一 对对应级次的谱线的方位， 分别算出它们与入射光的 夹角，如果二者相差不超 过2´就可以认为平行光线 垂直入射光栅平面，即光 栅平面与平行光管的光轴 垂直。
怎样移动望远镜
不要把光源 当手柄转动 望远镜！
反射光斑
聚焦无穷远
减半逼近法
（5）注意三个问题：
缝宽问题
缝宽调节螺丝
操作步骤
• 望远镜和平行光管基本等高共轴； • 望远镜和仪器中心轴线正交； • 望远镜和平行光管完全等高共轴； • 测等高共轴
粗调望远镜
•调节目镜； •望远镜聚焦无穷远； •消除视差。
• 调节水平； •调节平行光管，望远镜中看到狭缝像； •狭缝像被准线左右平分。
光栅往往是大型光谱分析仪的核心元件
• 红外光谱仪 • 激光拉曼光谱仪 • 光栅光谱仪
应用
测量量
d sin k
k 1, d ,已知波长，求出 d sin
k
1
sin 1 sin x
1 x
x
sin 1 sin x
汞光谱波长的测量实验报告剖析
1.观察光栅的衍射光谱， 理解光栅衍射基本规律； 2.进一步熟悉分光计的调节与使用； 3.测定光栅常量和汞原子光谱部分特征波长。
实验原理
（一）衍射光栅、光栅常数
光栅由大量相互平行、等宽、等距的狭缝（或刻痕）构成。原制光栅是用金 刚石刻刀在精制的平行平面的光学玻璃上刻划而成的。刻痕处，光射到它上 面向四处散射而透不过去，两刻痕之间相当于透光狭缝。
实验原理
（三）光栅常量与汞灯特征谱线波长的测量
若光垂直入射到光栅上，而第一级光谱中波长λ已知，则 测出它相应的衍射角为φ，就可以算出光栅常数d；反之， 若光栅常数已知，则可得出光源发射的各特征谱线的波长 λ。φ角的测量可由分光计进行。
实验内容与步骤
1.分光计调整与汞灯衍射光谱观察
1）认真调整好分光计； 2）将光栅放于载物台上。转动载物平台，使光栅平面与平行光管的光 轴垂直。转动望远镜，使望远镜与平行光管的光轴在同一直线上，观察 中央明条纹（k=0），然后左右转动望远镜，可见分立中央明条纹两侧 的待测谱线。若发现两边光谱线亮暗不均，说明光栅平面和平行光管的 光轴没有完全垂直。缓慢转动载物平台，观察两侧光谱线直至两侧光谱 线亮暗一致。若发现左、右两边光谱线不在同一水平线上时，可通过调 节平台下的调平螺丝，使两边谱线处于同一水平线上。 3）调节平行光管狭缝宽度，以能够分辨出两条紧靠的黄色谱线为准；
右游标θ右
衍射角φ=θ-θ0 左游标φ左
右游标φ右
中央明条纹θ0左=150°64′30″ θ0右=330°04′00″
324°31′45″
-07°32′45″
-05°32′15″
320°36′15″
-09°27′30″
-09°27′45″
320°06′45″
汞光谱波长的测量实验报告剖析
实验数据与处理
衍射级数k
-1
x9
-1
x10
-1
x11
-1
x12
-2
x13
-2
x14
-2
x15
-2
x16
光色
光谱线的位置 左游标θ左
紫
143°31′45″
绿
141°37′00″
黄1
141°06′45″
黄2
141°02′00″
紫
135°52′15″
绿
131°54′00″
黄1
130°49′30″
黄2
130°39′00″
实验目的
1.观察光栅的衍射光谱， 理解光栅衍射基本规律； 2.进一步熟悉分光计的调节与使用； 3.测定光栅常量和汞原子光谱部分特征波长。
实验原理
（一）衍射光栅、光栅常数
光栅由大量相互平行、等宽、等距的狭缝（或刻痕）构成。原制光栅是用金 刚石刻刀在精制的平行平面的光学玻璃上刻划而成的。刻痕处，光射到它上 面向四处散射而透不过去，两刻痕之间相当于透光狭缝。
实验内容与步骤
2.汞光谱波长的测量
1）将望远镜向右（或左）一直移动到第二级衍射谱线的第二根黄光开 始测量，依次向左（或右）一直移动直至所有谱线测完为止。将所测数 据记录于表 2）根据光栅方程dsinφ=kλ计算出各谱线对应的波长，并求出测量值与 公认值的百分误差。
计算测得波长的平均值及其百分误差。
实验内容与步骤
2.汞光谱波长的测量
1）将望远镜向右（或左）一直移动到第二级衍射谱线的第二根黄光开 始测量，依次向左（或右）一直移动直至所有谱线测完为止。将所测数 据记录于表 2）根据光栅方程dsinφ=kλ计算出各谱线对应的波长，并求出测量值与 公认值的百分误差。
定标曲线法测定汞灯光谱的波长
高校 理科研究
定 标 曲 线法 测定 汞 灯光 谱 昀 波 长
南京邮 电大 学通 达 学院 张海 燕 陈 波 南京邮 电大 学理 学院 葛智 勇 王 兴福
［ 要］ 摘 本文介 绍了如何利用柯 西正常 色散关系拟合 定标 曲线的方法， 而根据定标 曲线测定汞灯谱线的波长。 进 通过拟合 曲线的处 理方法， 了 提高 数据 处理的科学性和严谨性， 同时能培养学生科 学研究的习惯 ， 有助 于学生理解原子光谱 实验 中的 实验现 象。 ［ 关键词 ］ 定标 曲线 柯西正常色散 关系 原子光谱
为了说 明具体的数据处 理方法 ， 我们测量 了一组数据 ， 中氦灯谱 其
。（ ｉ ｎ ）
线数 据如表 １ 所示。 中各谱线的折射率根据公式 ｎ ——— 其 ＝ 得 出， Ａ为等边三棱镜 的顶角 ， 实验过程中取 为 ６ 。 ０。
表 １氦灯谱线的波长 、 最小偏 向角即相应折射率
ｓ Ｉ Ａ ’ ｎ
计算
紫 ５结 束 语 ．
５ 。８ ７３ ’
１ ｌ０ ． １ ７
４ ６１ ３．
本文介绍了如何 利用柯 西色散关 系拟合定标 曲线 的方法测定 汞灯 谱线 的波长。通过这种拟合方法的引入彳 好 的消除了通常原子光谱实 臣
谱线颜色
红
波长 ｈ ｍ ／ ｎ
６ ７８ ６． ２
最小偏 向 ８ 一
基于此原理 ，我们可以选择一种标 准谱线 拟合出三棱镜所符合 的 柯西色散关 系１ 则我们实验所需测量 的汞灯谱线 的波长与折射率也满 ４ ］ ， 足该关 系， 从而可以得到汞灯谱线的波长。
３实 验 条 件
＇７ ｍ ） １， １ ７（
图 １氦灯定标曲线
表 ２氦灯谱线的波长 、 最小偏向角即相应折射率 谱线颜色
汞的测定方法有哪些
汞的测定方法有哪些汞是一种有毒的金属元素，常见于自然界中的矿石中。
由于其有毒性和易溶解性，对环境和人类健康造成了一定的威胁。
因此，对汞的测定方法具有重要的意义。
目前常见的汞的测定方法包括原子吸收光谱法、荧光法、电化学法、色谱法和质谱法等。
下面将对这些方法依次进行介绍。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的汞的测定方法。
该方法利用汞原子在特定波长下吸收特定的光线，通过测定被吸收的光线强度来确定样品中的汞含量。
常见的原子吸收光谱法包括石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性的特点，适用于各种类型的样品。
2. 荧光法荧光法是一种利用荧光物质对汞进行测定的方法。
通过特定荧光物质与汞形成络合物，并测定络合物的荧光强度来确定样品中汞的含量。
荧光法具有快速、灵敏度高和准确度高的特点，在环境监测和工业生产中得到广泛应用。
3. 电化学法电化学法是一种利用电化学技术对汞进行测定的方法。
常见的电化学方法包括极谱法、电化学原子吸收光谱法和循环伏安法。
这些方法可以通过测定汞与电极的电化学反应过程来确定样品中的汞含量，具有高灵敏度和快速测定的优点。
4. 色谱法色谱法是一种利用色谱技术对汞进行测定的方法。
常见的色谱方法包括气相色谱法、液相色谱法和超高效液相色谱法。
这些方法通过样品中汞与色谱柱中填充的分离材料发生相互作用，然后通过检测器对分离后的汞进行定量测定。
色谱法具有分离效果好、准确度高和适用范围广的优点。
5. 质谱法质谱法是一种利用质谱技术对汞进行测定的方法。
常见的质谱方法包括质谱-质谱法和质谱-在线原子吸收光谱法。
通过对样品中汞离子进行质谱分析，确定其离子质量和相对丰度，从而实现对汞含量的快速、准确测定。
综上所述，汞的测定方法有很多种，包括原子吸收光谱法、荧光法、电化学法、色谱法和质谱法等。
这些方法各具特点，可以根据样品性质、测定要求和实验条件的不同选择合适的方法进行汞的测定。
汞的测定方法
汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1 目的与要求：掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3。
2盐酸。
3。
3过氧化氢（30%）。
3。
4硝酸(0。
5＋99。
5）:取0。
5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3。
5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL.3。
6硝酸-重铬酸钾溶液(5＋0。
05＋94。
5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL.3.7氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
3。
8无水氯化钙.3。
9汞标准储备液：准确称取0。
1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。
混匀.此溶液每毫升含1.0mg汞.3。
10汞标准使用液:由1。
0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2。
0，4。
0，6。
0，8.0，10。
0ng/mL的汞标准使用液.临用时现配。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4。
1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶).4。
2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹.5分析步骤5.1样品预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
储于塑料瓶中,保存备用。
5。
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实验22汞原子谱线波长的测定
一、实验内容与数据处理
1.分光计调整 （1）调整望远镜目镜，透过目镜看到清晰的目镜镜筒中分划板上黑色十字叉丝； （2）调节目镜和物镜的距离，通过目镜看到清晰的从小镜子上反射回来的绿色十字叉丝像；使反射回来的十字叉丝像位于目镜的分划板十字的上横刻线处；使望远镜光轴垂直于载物台旋转主轴；
（3）调节平行光管光轴垂直于载物台旋转主轴，调节平行光管狭缝平面与平行光管透镜间的距离，用已调整到无穷远的望远镜来判别平行光管出来的是否是平行光；
2.检查光栅平面与入射光线垂直程度。
3.观察低压汞灯光谱线。
4.测量汞灯紫色谱线，绿色谱线和黄色双谱线的波长。
谱线
望远镜位置 左A -右A 左B -右B ϕ k
d ϕ
λsin = 左 右
A 窗
B 窗 A 窗 B 窗
1±=k 紫
273°30′
93°28′
258°33′
78°29′
14°57′
14°59′
7°29′
4.344
10-⨯ 绿 275°25′ 95°22′ 256°39′ 76°34′ 18°46′ 18°48′ 9°23′30″
5.43410-⨯ 黄1 275°58′ 95°55′ 256°9′ 76°2′ 19°49′ 19°53′ 9°55′30″
5.75410-⨯ 黄2
276°1′ 95°59′ 256°4′ 75°57′ 19°57′ 20°2′ 9°59′45″
5.79410-⨯ 2
±=k
紫 281°6′ 101°2′ 250°49′ 70°49′ 30°17′ 30°13′ 15°7′30″
4.354
10-⨯ 绿 285°8′ 105°3′ 246°55′ 66°50′ 38°13′ 38°13′ 19°6′30″
5.2410-⨯ 黄1 286°18′ 106°12′ 245°48′ 65°46′ 40°30′ 40°26′ 20°14′
5.75410-⨯ 黄2
286°20′ 106°14′ 245°40′ 65°38′ 40°40′ 40°36′ 20°19′
5.8410-⨯
2
2
1λλλ+=
紫λ
绿λ
1黄λ
2黄λ
4.345410-⨯
5.315410-⨯
5.75410-⨯ 5.795410-⨯
100%*-标
标λλλ=
E
E 紫
E 绿
E 黄1
E 黄2
2.98310-⨯
2.67210-⨯
3.64310-⨯ 6.91410-⨯
二、分析与讨论
1.在调整分光计时，如果没有达到要求就会出现一下两种情况：⑴若载物台平面与分光计中心轴垂直，而与望远镜光轴不垂直，则当转动载物台时，无论哪个反射面对准望远镜，在望远镜中看到的叉丝像总是偏上或总是偏下。
⑵若望远镜光轴与分光计中心轴垂直，而载物台平面不垂直，则当转动载物台，使一个反射面正对望远镜时若叉丝像偏下；转过180°，使另一个反射面正对望远镜，叉丝像必偏上。
这时可以调整载物台调整螺母a 、b 、c 中任选两个。