丙二醇检验标准操作规程

1-2-丙二醇指标要求

1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。

分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查，该指标为保证指示。

二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。

2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。

3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。

同时作空白试验。

3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。

4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。

丙二醇检验操作规程

目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于丙二醇的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。

1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。

2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。

1,2-丙二醇

1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。

分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。

2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。

3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。

同时作空白试验。

3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。

4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。

丙二醇检验操作规程

丙二醇检验操作规程1 目的：建立丙二醇检验操作规程。

2 适用范围：适用于丙二醇检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1190。

4.2 质量指标：见《丙二醇质量标准》。

4.3 仪器与用具：比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测定仪、高温炉、红外分光光度仪。

4.4 试药与试液：乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol／L）、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.005mol／L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品应为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。

4.5.2 相对密度：取本品适量，按《相对密度测定操作规程》试验，本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。

4.5.3 鉴别4.5.3.1 液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

4.5.3.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集706图）。

4.5.4 检查4.5.4.1 酸度：取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol ／L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积应不得大于0.5ml。

4.5.4.2 氯化物：取本品1.0ml，按《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。

4.5.4.3 硫酸盐：取本品5.0ml，按《硫酸盐检查操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。

4.5.4.4 有关物质：取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称定一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液，作为对照品溶液。

食品中1,2-丙二醇的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

丙二醇含量的测定

丙二醇含量测定方法
1.原理
过碘酸及其盐类与丙二醇作用，生成碘酸，丙二醇被氧化为丙二醛。

生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用，可析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。

C3H6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3
HIO3+5KI+5HCL→3I2+5KCL+3H2O
HIO4+7KI+7HCL→4I2+7KCL+4H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
2.试剂与仪器：
0.5%过碘酸钠溶液；
20%碘化钾溶液；
1%淀粉指示剂；
20%盐酸溶液；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

3．分析步骤
准确吸取样品清夜Vml移入250ml碘量瓶中，加入10ml过碘酸钠溶液，盖紧磨口塞，液封，室温下置于暗箱30分钟，然后加入5ml碘化钾溶液及10ml20%盐酸溶液，1ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗体积数V1。

用同样方法做空白试验，记录消耗体积数V0。

4.计算
丙二醇（mg/L）=（V0-V1）C×38×1000/V。

丙二醇含量气相测定方法

丙二醇含量气相测定方法
嘿，你知道吗，丙二醇含量的气相测定方法可太重要啦！就好比你要找到藏在一堆东西里的宝贝，得有特定的方法才行呀！比如说，咱平常做菜要掌握火候和调料的搭配才能做出美味佳肴，这丙二醇含量的测定也需要精准的方法呢！
想象一下，你手里有个神奇的“魔法仪器”，它能准确地检测出丙二醇的含量，这是不是很神奇？就像孙悟空有了金箍棒，威力大增呀！咱在进行气相测定的时候，可得仔细认真，不能马虎哦！比如说，要先准备好各种试剂和设备，这就像是战士上战场前要准备好武器装备一样。

操作过程中也要小心翼翼，每一个步骤都不能出错。

比如说准确取样，难道不像射击比赛中瞄准靶心一样重要吗？
然后，看着数据一点点出来，哇，那感觉就像是在解开一个神秘的密码！这时候，你难道不会特别期待结果吗？等得出准确的丙二醇含量，就好像你终于找到了那个一直寻找的答案，那成就感，别提有多棒啦！
在我看来呀，丙二醇含量气相测定方法真的是很神奇又很实用的技术呢！能让我们更清楚地了解物质中的丙二醇含量，这对很多领域都有着重要的意义呀！。

食品中1,2-丙二醇的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

阿尔法甘醇的操作规程(3篇)

第1篇一、概述阿尔法甘醇，又称1,3-丙二醇，是一种无色、无味、具有轻微甘甜味的有机化合物。

它广泛应用于食品、化妆品、制药等行业。

本规程旨在确保阿尔法甘醇的安全、有效使用，并指导操作人员正确操作。

二、适用范围本规程适用于阿尔法甘醇的生产、储存、运输和使用过程。

三、操作步骤1. 准备工作- 确保操作区域通风良好，无火源、热源。

- 检查设备是否完好，包括计量设备、储存容器、输送管道等。

- 穿戴适当的防护用品，如防护服、手套、护目镜等。

2. 储存- 阿尔法甘醇应储存在阴凉、干燥、通风的仓库中，避免阳光直射。

- 储存容器应密封良好，防止泄漏。

- 储存温度应控制在5-25℃之间。

3. 运输- 运输过程中应确保容器密封良好，防止泄漏。

- 运输车辆应配备防漏装置，并确保车辆通风良好。

- 运输过程中应避免与氧化剂、还原剂等危险品混装。

4. 使用- 使用前，仔细阅读产品说明书，了解其性质、用途和使用方法。

- 根据实际需求，准确计量所需量的阿尔法甘醇。

- 使用过程中，避免与皮肤、眼睛直接接触。

- 操作人员应熟悉紧急事故处理流程，一旦发生意外，立即采取相应措施。

5. 清洗与维护- 使用后的设备应立即清洗，防止残留物污染。

- 定期对设备进行检查、维护，确保其正常运行。

四、注意事项1. 阿尔法甘醇具有一定毒性，操作人员应严格遵守操作规程，防止误食、误吸。

2. 操作人员应接受专业培训，了解阿尔法甘醇的性质、危害及应急处理措施。

3. 操作过程中，如发现异常情况，应立即停止操作，并报告上级。

4. 操作区域应设置明显的警示标志，提醒人员注意安全。

五、紧急事故处理1. 如发生泄漏，立即关闭泄漏源，隔离事故区域，并设置警示标志。

2. 使用沙土、吸附剂等材料吸附泄漏物，防止扩散。

3. 如人员误食或误吸，立即就医。

4. 如发生火灾，使用二氧化碳、泡沫等灭火剂进行灭火。

六、培训与考核1. 操作人员应定期接受阿尔法甘醇操作规程的培训。

2. 培训内容包括阿尔法甘醇的性质、危害、操作规程、应急处理等。

丙二醇气相检测方法__概述说明以及解释

丙二醇气相检测方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍丙二醇气相检测方法，并对其进行说明和解释。

丙二醇是一种常见的有机化合物，在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。

为了保障人类的安全和环境的可持续发展，准确、高效地检测丙二醇成为了一项重要任务。

因此，本文将详细介绍现有的丙二醇气相检测方法以及相关技术和应用案例。

1.2 文章结构文章包括以下几个部分：引言、丙二醇气相检测方法、实验设计和方法步骤、实验结果与分析讨论以及结论与展望。

其中，引言将提供概览性的介绍，明确文章的目的和结构；丙二醇气相检测方法部分将对现有的检测方法进行综述，并解释气相检测原理，并介绍相关技术和应用案例；实验设计和方法步骤将详细描述样品准备和处理、仪器设备和条件设置以及具体的方法步骤和参数说明；实验结果与分析讨论将展示数据收集和处理过程，并对结果进行解读和分析，并进行讨论和对比研究结论；最后，结论与展望部分将总结主要结论，并指出研究的限制和未来的发展方向。

1.3 目的本文旨在介绍丙二醇气相检测方法及其相关技术和应用案例，通过对现有方法的综述和原理解释，为读者提供一个全面而清晰的理解。

通过实验设计和方法步骤以及实验结果与分析讨论部分的详细描述，读者可以了解到具体的操作过程和数据处理方法。

最后，通过结论与展望部分的总结和未来发展方向的提出，读者能够得出本文研究所得到的主要结论，并了解到该领域尚待解决问题，为进一步研究提供参考。

2. 丙二醇气相检测方法:2.1 现有检测方法综述:在过去的几十年中，针对丙二醇气相检测已经开发了多种不同的方法。

其中包括传统的色谱法、质谱法和光学法等。

传统色谱法主要采用气相色谱仪作为分离和检测设备，通过样品在固定相上的分离行为，结合检测器对丙二醇进行定性和定量分析。

质谱法则利用质谱仪将样品中的丙二醇离子化并进行质量/电荷比的分析，以实现其检测与分析。

光学法主要基于丙二醇与某些特定物质之间的反应或吸收特性来实现其检测。

丙二醇

丙二醇检验项目规格序号项目规格再试验项目1 性状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性*2 溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶3 相对密度在25℃时应为1.035～1.0374 鉴别（1）供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图706图）一致5 酸度用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml6 氯化物与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.007％)7 硫酸盐应不得更浓(0.006％)8 有关物质含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%*9 氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml10 还原性物质溶液应无变化11 水分不得过0.2％*12 炽灼残渣遗留残渣不得过3.5mg13 重金属不得过百万分之五14 砷盐应符合规定（0.0002%）15 含量含C3H8O2不得少于99.5% *16 微生物限度细菌应不得过100cfu/g* 霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g大肠埃希菌应不得检出注：打*号项目为复检项目一般规定抽样方法依抽样的标准操作程序进行（SOP-20-007）取样量检验量：250g;留样量：100g复验期至有效期前6个月有效期同生产厂家的有效期限储存条件密封,在干燥处保存供应商见药品合格供应商目录汇总表检验方法1 性状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

2.溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

3 相对密度取本品适量，按照相对密度测定法（GAM-008）比重瓶法测定，本品的相对密度在25℃时应为1.035～1.037。

4 鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

《中国药典》2020版—丙二醇(供注射用)—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：丙二醇（供注射用）Bing’erchun（Gongzhusheyong）Propylene Glycol（For Injection）OHOHH3CC3H8O276.09 本品为1,2-丙二醇，含C3H8O2不得少于99.0% 。

【性状】本品为无色澄清的黏稠液体；无臭；有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

相对密度本品的相对密度（通则0601）在25°C 时应为1.035～1.037。

折光率本品的折光率（通则0622），应为1.431～1.433。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致（通则0402）。

【检查】酸度取本品10.0ml，加新沸放冷的水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。

氯化物取本品1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0m l制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。

硫酸盐取本品5.0ml，依法检查（通则0802) ，与标准硫酸钾溶液 3.0m l制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。

有关物质取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇和环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μｇ、500μｇ、150μｇ和5μｇ的混合溶液，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为80℃，维持3 分钟，以每分钟15℃的速率升温至220℃，维持4分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃，各组分峰的分离度应符合要求。

丙二醇检验记录

检验结果：
水分
应符合规定
检查结果
重金属
应符合规定
检查结果
炽灼残渣
应符合规定
检查结果
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号:00第2页共2页
原辅料名称
丙二醇
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<丙二醇内控质量标准>>
检验项目标准规定检ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ结果项目结论
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号:00第1页共2页
原辅料名称
丙二醇
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<丙二醇内控质量标准>>
性状
本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品相对密度25度时应为1.035~1.037
检验结论：
规定。
备注：
负责人:复核人:检验人:
酸度
取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚指示液3滴；用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.5ml
检查结果：
硫酸盐
应符合规定
检查结果
氯化物
应符合规定
检查结果
氧化性物质
取本品5ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀盐酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色消失，消耗体积不得超过0.2ml。

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法

附件13化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法1 适用范围本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。

本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。

2 方法提要样品经预处理后，以气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以峰面积定量，必要时对阳性结果可采用气相色谱-质谱法进一步确证。

本方法的检出限为0.3ng，最低定量浓度为1ng。

如取1g样品测定，本方法的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.009%。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 二甘醇，纯度≥99.0%。

3.3 二甘醇标准储备溶液［（二甘醇）=0.020g/L］：准确称取二甘醇约10.0mg（精确到0.0001 g）,置于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。

准确移取10mL此标准溶液置于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。

3.4 二甘醇标准溶液：准确移取二甘醇标准储备溶液（3.2）1.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL依次置于1个20mL及5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配置成终浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、16μg/mL的标准溶液。

4 仪器4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；4.2 分析天平：感量0.0001g；4.3 分析天平：感量0.001g；4.2 气相色谱-质谱仪。

5 测定步骤5.1 样品处理称取1g样品（精确到0.001 g），置于100mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，待测。

5.2 测定5.2.1 色谱条件色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)；柱温程序：起始温度为160℃，维持10min，以20℃/min的速率升温至220℃，维持4min；进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；载气：N 2，流速：2.0mL/min ；氢气流量：40mL/min ；空气流量：400mL/min ；尾吹气氮气流量：30mL/min ；进样方式：分流进样，分流比：5:1；进样量：1.0µL 。

丙二醇含量测定方法

丙二醇含量测定方法丙二醇是一种常用的化学品，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。

因此，准确测定丙二醇的含量对于质量控制和产品开发至关重要。

本文将介绍几种常用的丙二醇含量测定方法。

一、溶液比重法溶液比重法是一种简单快速的丙二醇含量测定方法。

其基本原理是根据溶液中溶质的比重与溶液中溶质浓度之间的关系来确定丙二醇的含量。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入比重计中。

2. 通过比较溶液的比重与纯丙二醇的比重之间的差异，可以计算出丙二醇的含量。

二、滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，也可以用于丙二醇含量的测定。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其加入滴定瓶中。

2. 加入适量的滴定试剂，如碘溶液。

3. 用标准溶液进行滴定，直到溶液颜色发生明显变化。

4. 根据滴定液的消耗量，计算出丙二醇的含量。

三、气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，可以用于丙二醇含量的测定。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其注入气相色谱仪中。

2. 通过气相色谱仪的分离柱将丙二醇与其他组分分离。

3. 通过检测器检测丙二醇的峰面积或峰高度，并与标准曲线进行比较，计算出丙二醇的含量。

四、红外光谱法红外光谱法是一种基于丙二醇分子的振动吸收特性进行测定的方法。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入红外光谱仪中。

2. 通过红外光谱仪测量丙二醇溶液在特定波长下的吸收峰。

3. 根据吸收峰的强度与丙二醇浓度之间的关系，计算出丙二醇的含量。

丙二醇含量测定方法有溶液比重法、滴定法、气相色谱法和红外光谱法等。

不同的方法适用于不同的实际情况，选择合适的方法对于准确测定丙二醇的含量至关重要。

在实际操作中，我们需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

丙二醇质量标准及检验标准操作程序

精心整理1目的建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序，使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。

2适用范围适用于丙二醇的采购、检验和复检。

3责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。

4物料信息567（8玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30um；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径5～35um，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

不得有其他品种的丙二醇颗粒。

8.2.4鉴别（4）取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

本品，在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

8.3酸度取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.5～7.0。

8.4干燥失重取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1g，在105℃干燥5小时减失的重量。

本品干燥失重（X）=（W1＋W2－W3）×100％/W1式中：X——样品干燥失重，％W——供试品的重量（g）；1——称量瓶恒重后的重量（g）；W2——（称量瓶＋供试品）干燥后的重量（g）。

W3减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过14.0%，木薯丙二醇不得过15.0%。

8.5灰分取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至VV1V——空白耗碘滴定液的体积（ml）；C——碘滴定液的实际浓度（mol/L）；m——取样量（g）。

消耗碘滴定液（0.005mol/L）体积应不大于1.25ml（0.004％）8.8氧化物质取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。