铬锰系列钢种的性能

铬锰系列钢种的性能
铬锰系列钢种的性能

铬锰系列钢种的性能

铬锰系列不锈钢的力学性能、抗腐蚀性能和制造性能在很大程度上受各钢种的化学成份影响。

力学性能、制造性能和加工性能

如前所述,加锰减镍使得可添加铬的量相应减少,这对材料的抗腐蚀性能有不利影响。加氮有进一步稳定奥氏体相位的功能,(加氮后)也允许加入更多的铬。

铬锰系列不锈钢和更为昂贵的铬镍系列有相同的外观,但却可能在使用中出现不同的现象。

氮也扮演着硬化剂的角色, 锰、氮及铬含量较高的钢种,其力学性能(屈服强度)也相对较高,有时候比304 铬镍钢的硬度和强度高出30%。然而这些高氮钢很难成形,因此会增加加工成本。

较软的钢种可以容易地进行“深冲”,一方面加工中能耗较少,另一方面也使得那些本来为加工可延展的300 系列钢种而设计安装的加工设备得以继续使用。这种较软的钢种可以简单地通过降氮获得,当然,这样做不可避免地要降铬。加铜是一种解决方案,可以在降氮的同时保持镍铬含量稳定。铜的奥氏体相位形成能力可以被进一步利用来替代和减少钢中的镍含量(固定氮时)。铜含量越多,钢越容易被冲压,而镍含量越少,钢材就越便宜。这些相对而言的改进并不意味着“200” 系钢种总是可以代替“300” 系钢种,因为“200” 系钢种的耐腐蚀性要求使其应用范围非常窄。

铬锰系列对马氏体相变(一种可以在材料变形时发生的微观结构变化)较为敏感,尤其是低镍钢。相变的后果是4%镍的钢,尤其是1%镍的钢,会很明显地出现深冲加工后的延迟裂化现象。虽然在加工工序后增加一次热处理可避免上述问题,但却会增加制造成本。

耐腐蚀性

铬元素是所有不锈钢钢种耐腐蚀性能的关键因素,铬含量低意味着耐腐蚀性能差。许多最近生产的铬锰系列钢种中的铬含量要比304 钢种低,因此它们对于所有类型的腐蚀的抵抗力均比铬镍系列不锈钢差。

比如“点蚀”,这是一种通常情况下由于钢材同水、氯化物接触,阻碍了不锈钢自我钝化过程而导致的一种局部腐蚀。降铬对奥氏体钢种的耐点蚀性能的下降影响很明显。硫是众所周知引起点蚀的源头,但我们注意到某些低劣生产的铬锰钢中硫含量很高。

点蚀的这种敏感性表明,化学成份的微小变化,尤其是铬含量的变化,显然会对不锈钢的使用性能产生较大影响。因此,从声誉好的生产企业购买材料、严格执行最佳的质量控制和记录,对于使用者来讲是至关重要的。

耐点蚀性能

耐点蚀性能和硫、铬含量直接关联,铬含量越高,耐腐蚀性能越强,而硫却正好相反(图示的钢种含15%铬)。

“缝隙腐蚀”是由于液体长期滞留在钢材表面,导致材料缝隙中缺氧而产生,紧固件和机械连接件尤其易发生这种现象。沉积物是这种腐蚀的另外一种起因。这些情况下,易形成局部酸化的液体更容易导致腐蚀,这种腐蚀扩散得非常快,比点蚀更加难以预测。

在低PH 值下,耐缝隙腐蚀性与镍含量高低相关。

“晶间腐蚀”可以在高碳钢种或厚规格低镍钢种的焊堆区域形成裂化。焊接完成后的冷却过程中会有碳化铬沉淀出来,从周围的金属中“偷”走了铬,造成材料易于腐蚀。焊后热处理(PWHT )或许会减轻这个问题,但会增加制造成本。

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实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍

实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型:3d 54s 1 ,VIB 族,常见的氧化态为+6,+3,+2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中,+2氧化态具有强的还原性,+6氧化态具有氧化性,Cr 3 + 的还原性都较弱,只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72-;在碱性介质 中,+6氧化态稳定(CrO 42-)。 Cr 2O 3和Cr (OH )3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]- ((绿色) -- 铬(VI )最重要的化合物为K 2Cr 2O 7,在水溶液中Cr 2O 72-和CrO 42-存在下列平衡: Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+(橙红色)(黄色) 在碱性溶液中,[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42-。在酸性溶液中 CrO 42-转变为Cr 2O 72-。Cr 2O 72-与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5,由此可以鉴定Cr 3+。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ,VIIB 族,常见的氧化态为+6,+7,+4,+3,+2 Mn 2+在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中: 酸性介质:只有很强的氧化剂(铋酸钠、二氧化铅)才能氧化Mn 2+

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质: Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀) O 2 MnO(OH)2(棕色) Mn (IV )化合物重要的是MnO 2,在酸性溶液中具有氧化性。 Mn (VI )化合物重要的是MnO 42-,Mn (VII )化合物重要的是MnO 4- E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42-存在于强碱溶液中,在酸性,中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1.Cr 的化合物 (1)选择适当的试剂,完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色)(灰蓝色)(绿色) OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+(橙红色) (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + (2)Cr 3+的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

铬及其化合物性质

铬及其化合物性质 一、单质:铬 1、物理性质铬是银白色的金属,难熔(熔点1800℃),比重为,和铁差不多。铬是最硬的金属! 铬的化学性质很稳定,在常温下,放在空气中或浸在水里,不会生锈。手表的外壳常是银闪闪的,人们说它是镀了“克罗米”,共实,“克罗米”就是铬,是从路的拉丁文名称Chromium音译而来的。一些眼镜的金属架子、表带、汽车车灯、自行车车把与钢圈、铁栏杆、照相机架子等,也都常镀一层铬,不仅美观,而且防锈。所镀的铬层越薄,越是会紧贴在金属的表面,不易脱掉。在一些炮筒、枪管内壁,所镀的铬层仅有毫米厚,但是,发射了千百发炮弹、子弹以后,铬层依然还在。 五光十色。铬的希腊文原意,便是“颜色”。金属铬是雪白银亮的,硫酸铬是绿色的,铬酸镁是黄色的,重铬酸钾是桔红色的,铬酸是猩红色的,氧化铬是绿色的(常见的绿色颜料“铬绿”就是它),铬矾(含水硫酸铬)是蓝紫色的,铬酸铅是黄色的(常见的黄色颜科“铬黄”就是它) 2、铬的化学性质 不活泼金属,在常温下对氧和湿气都是稳定的,但和氟反应生成CrF3。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,极易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。在高温下,铬与氮起反应并被碱所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下,氧化也很慢。不溶于水。镀在金属上可起保护作用。 温度高于600℃时铬和水、氮、碳、硫反应生成相应的Cr2O3,Cr2N和CrN, Cr7C3和Cr3C2,C r2S3。铬和氧反应时开始较快,当表面生成氧化薄膜之后速度急剧减慢;加热到1200℃时,氧化薄膜破坏,氧化速度重新加快,到2000℃时铬在氧中燃烧生成Cr2O3。铬很容易和稀盐酸或稀硫酸反应,生成氯化物或硫酸盐,同时放出氢气。 相关化学方程式如下:Cr + 2HCl= CrCl2 + H2↑ Cr + H2SO4 = CrSO4 + H2↑ 二、重要化合物 1、Cr(III) (1)Cr 2O 3 是绿色颜料,俗称“铬绿”,它是一种两性氧化物,能与酸或浓碱溶液反 应。(同氧化铝) 氧化铬的制备:(NH 4) 2 Cr 2 O 7 晶体受热即可分解出:Cr 2 O 3 N 2 H 2 O (2)Cr3+在酸性溶液中比较稳定,需要用强氧化剂方能使其氧化,比如酸性高猛酸钾溶液氧化成重铬酸根离子。 (3)CrO 2 -在碱性条件中是较强还原剂,如在碱性条件下与双氧水制备铬酸根离子 CrO 2- + H 2 O 2 + OH- === CrO 4 2- + H 2 O 2. Cr(VI) 的化合物 (1)重铬酸钾:K 2Cr 2 O 7 是一种橙红色晶体,具有强氧化性。 ①在水溶液中,Cr 2O 7 2-与 CrO 4 2-存在下列平衡

5.4锰及其无机化合物职业健康监护技术规范

5.4锰及其无机化合物职业健康监护技术规范CAS No:7439-96-5 上岗前职业健康检查【目标疾病】职业禁忌证: a) 中枢神经系统器质性疾病; b) 已确诊并仍需要医学监护的精神障碍性疾病。 【检查内容】 a) 症状询问:重点询问神经精神病史及症状,如头晕、疲乏、睡眠障碍、健忘、错觉、幻觉、抑郁或燥狂等。 b) 体格检查: 1) 内科常规检查; 2) 神经系统常规检查及四肢肌力、肌张力检查。 c) 实验室和其他检查: 1) 必检项目:血常规、尿常规、心电图、血清ALT; 2) 选检项目:尿锰、脑电图。 在岗期间职业健康检查【目标疾病】 a) 职业病:职业性慢性锰中毒(见GBZ 3); b) 职业禁忌证:同上岗前。 【检查内容】 a) 症状询问:重点询问神经精神症状,如头晕、易疲乏、睡眠障碍、健忘、多汗、心悸、肢体震颤,感情淡漠、性格改变、不自主哭笑等; b) 体格检查: 1) 内科常规检查; 2) 神经系统常规检查及运动功能检查、语速、面部表情等。 c) 实验室和其他检查: 1) 必检项目:血常规、尿常规、心电图、血清ALT; 2) 选检项目:脑电图、头颅CT或MRI、尿锰。 【健康检查周期】1年。 离岗时职业健康检查【目标疾病】职业性慢性锰中毒 【检查内容】同在岗期间 【检查对象】锰及其无机化合物的作业人员。

离岗后健康检查(推荐性)【目标疾病】职业性慢性锰中毒。 【检查内容】同在岗期间 【检查时间】接触锰及其无机化合物工龄在10年(含10年)以下者,随访6年;接触工龄超过10年者,随访12年,检查周期均为每3年1次。若接触锰工龄<5年,且劳动者工作场所空气中锰浓度符合国家卫生标准,可以不随访。

实验:水中铬的测定

水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法; 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。 4.2 50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。 5试剂 5.1(1+1)硫酸。 5.2(1+1)磷酸。 5.3铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。

5.4铬标准使用液:吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中,每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制:取9个50mL容量瓶,依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至40ml,加入1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中,用水稀释40ml,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg); V——水样的体积(mL)。

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定 摘要:本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字:铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium(VI)in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍,当水中六价铬质量浓度达1mg/L时,水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法。

铬、锰及其化合物的性质(精)

铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型:3d 54s 1 ,VIB 族,常见的氧化态为+6,+3,+2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中,+2氧化态具有强的还原性,+6氧化态具有氧化性,Cr 3 + 的还原性都较弱,只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72-;在碱性介质 中,+6氧化态稳定(CrO 42-)。 Cr 2O 3和Cr (OH )3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]- ((绿色) -- 铬(VI )最重要的化合物为K 2Cr 2O 7,在水溶液中Cr 2O 72-和CrO 42-存在下列平衡: Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+(橙红色)(黄色) 在碱性溶液中,[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42-。在酸性溶液中 CrO 42-转变为Cr 2O 72-。Cr 2O 72-与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5,由此可以鉴定Cr 3+。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ,VIIB 族,常见的氧化态为+6,+7,+4,+3,+2 Mn 2+在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中: 酸性介质:只有很强的氧化剂(铋酸钠、二氧化铅)才能氧化Mn 2+

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质: Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀) O 2 MnO(OH)2(棕色) Mn (IV )化合物重要的是MnO 2,在酸性溶液中具有氧化性。 Mn (VI )化合物重要的是MnO 42-,Mn (VII )化合物重要的是MnO 4- E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42-存在于强碱溶液中,在酸性,中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1.Cr 的化合物 (1)选择适当的试剂,完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色)(灰蓝色)(绿色) OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+(橙红色) (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + (2)Cr 3+的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

高中化学 竞赛试题资源库—铬族及其化合物 苏教版

中学化学竞赛试题资源库——铬族及其化合物 A组 i.将硫酸钾、硫酸铬(Ⅲ)和铬矾三种盐溶液于硫酸酸化的水中,测得[K+]=0.025mol/L,[Cr3+]=0.015mol/L,溶液的pH=1。假设溶液中硫酸完全电离成H+离子和SO42-离子,则[SO42-]为 A 0.035mol/L B 0.070mol/L C 0.085mol/L D 0.140mol/L ii.在KOH熔体中大气中的氧可将铬铁矿(FeCr2O4)中Fe和Cr的氧化态都转化为+6氧化态,1mol FeCr2O4在理论上需要多少mol氧气使之氧化 A 2mol B 2.5mol C 3mol D 4mol iii.向Cr2(SO4)3的水溶液中,加入NaOH溶液,当pH=4.6时,开始现现Cr(OH)3沉淀,随着pH的升高,沉淀增多,但当pH≥13时,沉淀消失,出现亮绿色的亚铬酸根离子(CrO2-)。其平衡关系如下:[来源:学&科&网Z&X&X&K] Cr3++3OH-Cr(OH)3CrO2-+H++H2O (紫色)(灰绿色)(亮绿色) 向0.05mol·L-1的Cr2(SO4)3溶液50mL中,加入1.0mol·L-1的NaOH溶液50mL,充分反应后,溶液中可观察到的现象为 A 溶液为紫色 B 溶液中有灰绿色沉淀 C 溶液为亮绿色 D 无法判断 iv.将KCl和CrCl3两种固体混合物共熔制得化合物X,X由K、Cl、Cr元素组成。将1.892g X中Cr元素全部氧化成Cr2O72-,Cr2O72-可过量的KI中氧化出2.667g I2,反应的离子方程式是:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,如果取溶有1.892g X的溶液,加入过量的AgNO3,可得4.52g AgCl沉淀,则表示X组成的化学式为 A K3Cr2Cl7 B K3Cr2Cl5 C K3Cr2Cl9 D K2CrCl4 v.将两种硫酸盐按一定质量比混和后制得化合物W,已知W溶于水可电离出K+、Cr3+和SO42-。现将2.83g W中的Cr3+全部氧化成为Cr2O72-后,这些Cr2O72-再和过量的KI溶液反应得到3.8g I2(Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O);另取2.83g W投入到过量的BaCl2溶液中,得到4.66g白色沉淀,由此判断W的化学式为 A K2Cr(SO4)3 B K3Cr2(SO4)3 C KCr3(SO4)3 D KCr(SO4)2 vi.两种硫酸盐按一定比例共熔可制得化合物X,X溶于水能电离出K+、Cr3+和SO42-。若将2.83g X中的Cr3+全部氧化成Cr2O72-离子后,溶液中的Cr2O72-离子和过量的KI溶液反应,得到3.81g单质碘(反应的离子方程式为:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O),若向溶有2.83g X的溶液中加入过量的BaCl2溶液,可得到4.66g白色沉淀,由此推断X的化学式为 ①KCr(SO4)2②K2SO4·2Cr2(SO4)3③2K2SO4·Cr2(SO4)3④K2SO4·Cr2(SO4)3⑤K3Cr(SO4)3 ⑥KCr3(SO4)5[来源:学科网ZXXK] A ①③ B ②⑥ C ①④ D ③⑤ vii.在特定条件下,K2CrO4与H2O2发生氧化还原反应,生成化合物A,A中含有Cr17.49%,K39.46%,则A的化学式为,A中Cr的氧化数为,A在化学性质上最大的特点为,K2CrO4与H2O2反应的离子方程式为。 viii.写出铬铁矿(FeO·Cr2O3)与碳加热反应的化学方程式 ix.已知在水溶液中Cr 2O 7 2-离子呈橙色,CrO 4 2-离子呈黄色,Cr3+离子呈绿色,当 K 2Cr 2 O 7 ,晶体溶于水时,存在下列平衡:

实验十 钛钒铬锰

钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器:试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品:二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品:H2SO4(浓,1mol·L-1),H2O2(3%)、NaOH(40%,6mol·L-1,2mol·L-1,0.1mol·L-1),TiCl4、CuCl2(0.2mol·L-1)、HCl(浓,6mol·L-1,2mol·L-1,0.1mol·L-1)、NH4VO3(饱和)、K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O(0.2mol·L-1)、NH3·H2O(2mol·L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1)、FeSO4(0.5mol·L-1)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.2mol·L-1,0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO(稀)、H2S(饱和)、Na2S(0.1mol·L-1、0.5mol·L-1),KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料:pH试纸、沸石 3. 实验内容 (1)钛的化合物的重要性质 1)二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末,然后加入2mL浓H2SO4,再加入几粒沸石,摇动试管加热至近沸(注意防止浓硫酸溅出),观察试管的变化。冷却静置后,取0.5mL溶液,滴入1滴3%的H2O2,观察现象。 另取少量二氧经钛固体,注入2mL 40%NaOH溶液,加热。静置后,取上层清液,小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性,滴入几滴3%H2O2,检验二氧化钛是否溶解。 2)钛(Ⅲ)化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液(用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液)中,加入两个锌粒,观察颜色的变化,把溶液放置几分钟后,滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液,观察现象。由上述现象说明钛(Ⅲ)的还原性。 (2)钒的化合物的重要性质 1)取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中,在沙浴上加热,并不断搅拌,观察并记录反应过程中固体颜色的变化,然后把产物分为四份。 在第一份固体中,加入1mL浓H2SO4振荡,放置。观察溶液颜色,固体是

三氧化铬性质表

标识 中文名:三氧化铬 别名铬(酸)酐 英文名:chromium trioxide;chromic anhydride 分子式:CrO3 分子量:100.1 CAS号:1333-82-0 国标编号:51519 理化性质 外观与性状:暗红色或紫色斜方结晶,易潮解 主要用途:用于电镀、医药、印刷等工业、鞣革和织物媒染熔点:1857℃ 沸点:2672 相对密度(水=1): 2.70 溶解性:溶于水、硫酸、硝酸 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 主要性质和用途熔点为1857±20℃,沸点为2672 ℃,密度为7.190 g/cm3(20 ℃)。硬的蓝白色金属。溶于盐酸和硫酸,但因形成保护层而不溶于硝酸、磷酸或高氯酸,在空气中抗氧化。主要用于合金、镀铬和金属陶瓷。 铬是钢灰色有光泽的金属,熔点1857℃,沸点2672℃,20℃时的密度,单晶为7.22克/厘米3,多晶为7.14克/厘米3。有延展性,但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。铬的化学性质不活泼,常温下对氧和水汽都是稳定的,铬在高于600℃时开始和氧发生反应,但当表面生成氧化膜以后,反应便缓慢,当加热到1200℃时,氧化膜被破坏,反应重新变快。高温下,铬与氮、碳、硫发生反应。铬在常温下就能和氟作用。铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸,遇硝酸后钝化,不再与酸反应。铬能与镁、钛、钨、锆、钒、镍、钽、钇形成合金。铬及其合金具有强抗腐蚀能力。铬的氧化态为-1、-2、+1、+2、+3、+4、+5、+6。铬的氧化物有氧化亚铬(CrO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化铬(CrO3)。三氧化铬是红色针状晶体,高温下分解为三氧化二铬和氧气,是强氧化剂,酒精和它接触后能着火,在染料和皮革工业中有广泛的用途。铬酸盐的通式为MCrO4或MIICrO4(IM为一价金属,IIM为二价金属)。铬酸盐在酸性溶液中存在以下平衡: CrO是铬酸根离子,在溶液中显黄色。Cr2O是重铬酸根离子,在溶液中显橙红色。此反应的平衡常数K=1×1014,表明在酸性溶液中Cr2O占优势,在碱性溶液中CrO占优势。碱金属的铬酸盐都易溶于水,是强氧化剂,银和铅的铬酸盐不溶于水。铬和铁、铝一样,是一种成矾元素,可形成钾铬矾〔KCr(SO4) 2·12H2O〕,是制高级皮革必需的。铬还容易形成配位化合物,如〔Cr(NH3)〕6Cl3、〔Cr(NH3) 5Cl〕Cl2、〔Cr(NH3)4Cl2〕Cl等。铬及其化合物有毒,可引起鼻膜炎、支气管哮喘和肾病等。 金属铬的制法有:①在电炉中用金属铝还原三氧化二铬。②电解铵铬矾溶液。③最纯的铬采用真空下使二碘化铬或羰基铬热分解方法。钢中加铬、镍或铬、锰组成的不锈钢广泛用于制造化工设备。铬钴合金硬度高用于切削工具。铬的镀层可使外表美观,耐磨和抗腐蚀性能好。铬橙、铬红、铬黄、铬绿都是重要的无机颜料。 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件:接触潮湿空气。 燃烧性:不燃 闪点(℃):无意义 自燃温度(℃):无意义 爆炸下限(V%):无意义 爆炸上限(V%):无意义 燃烧(分解)产物:可能产生有害的毒性烟雾。 稳定性:稳定 禁忌物:酸类、强氧化剂 危险特性 强氧化剂。与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应,甚至 引起燃烧。与还原性物质如镁粉、铝粉、硫、磷等混合后,经摩擦或撞击,能引起 燃烧或爆炸。具有较强的腐蚀性。 灭火方法:采用灭火剂、雾状水、砂土灭火 危险货物包装标志:20,11 包装类别:Ⅱ 储运注意事项: 储存于干燥清洁的仓库内,远离火种,热源,避免光照。包装必须密封,切勿受潮, 应与氧化剂,酸类分开存放,不宜久存,以免变质。分装与搬运应注意个人防护。 搬运时要轻装轻卸。防止包装与容器损坏。 毒性致癌性IARC致癌性评论:人和动物均有充分证据,人类致癌物。毒性:属高毒类

锰及其化合物中毒急救(通用版)

锰及其化合物中毒急救(通用 版) Understand the common sense of safety, you can understand what safety issues should be paid attention to in daily work, and enhance your awareness of prevention. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0712

锰及其化合物中毒急救(通用版) 毒理1.接触锰及其化合物的机会有锰矿的开采和冶炼,锰合金制造,锰焊条制造,焊接和风割锰合金,应用二氧化锰作干电池的去极剂;在染料、陶瓷、玻璃、纺织等行业中;以及用高锰酸钾作强氧化剂与消毒剂等。 2.锰可以蒸气、烟尘的形式通过呼吸道选入人体;锰化物在引起胃肠道损伤的情况下经充分吸收才引起急性中毒;经皮肤吸收甚微。吸收后的锰在血中主要以二价离子形式与β1球蛋白结合,蓄积在肝、胰、肾、脑、心和肾上腺等部位。锰主要随胆汁由消化道排泄。 3.锰是入体必需的微量元素之一,是构成机体内某些酶的活性基团或辅助因子,具有重要的生理功能。但过量的锰却对人体有害。实验证实,锰蒸气的毒性大于粉尘;锰化物中其化合价愈低,毒性

愈大;溶解度大的锰化物较溶解度小的毒性大。高锰酸钾的腐蚀性致死量为5~19g。锰为细胞原浆毒,对神经系统有强烈毒性,它可抑制细胞的多种酶而导致细胞代谢障碍,使神经细胞突触传递过程受破坏,神经兴奋递质儿茶酚胺和5—羟色胺含量减少,造成神经系统病变。锰对肺、肝、肾有较强毒害,对皮肤黏膜有腐蚀性。 临床表现(1)金属烟尘热:吸入大量新生氧化锰烟尘后数小时出现头昏、头痛、恶心、咽痛、咳嗽、寒战、高热等症状,持续数小时,大汗后热退。如不合并肺部感染,症状一般在24~48小时内消退。 (2)锰毒性肺炎:短期内吸入大量锰化物粉尘后表现为呼吸困难,X线检查双肺野显示散在点片状阴影。病程较一般细菌感染性肺炎长,抗生素疗效差,但用络合剂依地酸钙钠治疗效果好。 (3)口服高锰酸钾中毒:口服1%高锰酸钾溶液后,口腔黏膜染成褐色,有口腔内烧灼感、恶心、呕吐、上腹痛、吞咽障碍感;口服4%~5%溶液或用水冲服高锰酸钾结晶者则发生强烈的腐蚀作用,引起唇、舌、口腔及咽喉黏膜水肿、糜烂,剧烈腹痛,呕吐,

含铬废液的处理化学实验报告

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业:生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字 北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要:采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%,经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L,达标。 关键词:离子交换树脂,铬废液,二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性,可用其除去还原性物质,又可与浓硫酸配成铬酸洗液,故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性,含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性,能使皮肤溃伤,引起鼻腔穿孔;其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性,可在体内积蓄,是五毒金属之一。 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团,具有网状结构,不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,在水中可游离出-OH,而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子(重铬酸根离子)进行选择性吸附,从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物,呈现出紫红色,可于540nm处进行分光光度检测,从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚,有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲,后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程:含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计,分析天平,容量瓶(50ml,100ml等),吸附装置(带铁圈的铁架台,输液管,塑料瓶,烧杯,碱式滴定管),D301R型阴离子交换

无机化学实验二十四 铬、锰

实验二十四铬、锰 [实验目的] 了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品] 仪器:离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品:MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3* 液体药品:H2SO4(1mol·L-1,浓)、HCl(2mol·L-1,浓)、NaOH(2mol·L-1,6mol·L-1,40%)、HAc(2mol.L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、 NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、 Na2S(0.1mol·L-1)、H2S(饱和)、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、 AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、 材料:木条、冰 [实验内容] 一、合物的重要性质 1.铬(VI)的氧化性 Cr2O72-(橙红色)离子转变为Cr3+(紫色)离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中,加入少量你选择的还原剂,观察溶液颜色的变化(如果现象不明显,该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题: (1)转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么?(H2SO4介质) (2)从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑,应选择哪些还原剂为宜?(Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等)如果选择亚硝酸钠溶液,可以吗?(可以) 现象及解释:Cr2O72-(橙红色)离子转变为Cr3+(紫色)离子。 Cr2O72-+2H++4H2O2==2CrO5+5H2O 4CrO5+12H+==4Cr3++7O2↑+6H2O Cr2O72-+8H++3NO2-==2Cr3++3NO3-+4H2O 2.铬(VI)的缩合平衡 Cr2O72-(橙红色)离子与CrO42-(黄色)离子的相互转化。 思考题: Cr2O72-(橙红色)离子与CrO42-(黄色)离子在何种介质中可相互转化?

六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称:水样中六价铬的测定 实验方法及来源:二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87 实验目的:上岗考核 实验人员:XX 实验日期:XX年X月X日 一、实验原理: 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L ? mol-1? cm-1 二、实验仪器: 1. 30mm比色皿; 2. 分光光度计; 三、实验试剂: 1. 丙酮。 2. (1+1)硫酸:将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中,混匀。 3. (1+1)磷酸:将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水 中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液:称取硫酸锌8g,溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml, 同时将①、②两溶液混合。 6. 4%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至 100ml。 7. 铬标准贮备液:称取于120。C干燥2h的重铬酸钾(K262O7,优级纯) 0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。摇匀。每毫 升溶液含0.100mg六价铬。 8. 铬标准溶液(I):吸取5.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬,使用 时当天配置。 9. 铬标准溶液(H):吸取25.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬,使 用时当天配置。 10.20%尿素溶液:降尿素((NH2)2CO)20g溶于水并稀释至100ml。 11.2%亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂(I):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml 丙酮中,加 水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 13. 显色剂(H):称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇 匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14:六价铬质控样:准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中,用 水稀释至标线,摇匀。

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称:水样中铬的测定 指导教师: 专业: 班级: 学生姓名: 同组者姓名: 实验日期: 气压: 温度: 1 实验目的 (1)了解测定铬的意义。 (2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。 仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。 试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 步骤: (1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。 (2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。 (3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。 计算 ρ(Cr6+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。

铬、锰及其化合物的性质(精)(可编辑修改word版)

2 7 4 2 7 B 4 3 2 2 7 4 4 2 7 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型:3d 54s 1 ,VIB 族,常见的氧化态为+6,+3,+2 E A 0/V Cr O 2- 1.33 Cr 3+ -0.41 Cr 2+ -0.91 Cr E 0 /V CrO 2- -0.13 Cr(OH) -1.1 Cr(OH) -1.4 Cr 在酸性介质中,+2 氧化态具有强的还原性,+6 氧化态具有氧化性,Cr 3+ 的还原性都较弱,只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为 Cr O 2-;在碱性介质中,+6 氧化态稳定(CrO 2-) 。 Cr 2O 3 和 Cr (OH )3 显两性。 OH - OH - Cr 3+ (×?é?£? r(OH)3£¨ ?òà?é?? [Cr(OH)4]£- H + + £¨ ?ìé?£? 铬(VI )最重要的化合物为 K 2Cr 2O 7,在水溶液中Cr O 2-和 CrO 2-存在下列平衡: 2 CrO 2- + 2 H + Cr O 2- + H 2O (??é?) £¨ 3èoì é?£? 在碱性溶液中,[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为 CrO 42-。在酸性溶液中CrO 42-转变为 Cr 2O 72-。Cr 2O 72-与过氧化氢反应能生成深蓝色的 CrO 5,由此可以鉴定 Cr 3+。 2、Mn 价电子结构 3d 54s 3 ,VIIB 族,常见的氧化态为+6,+7,+4,+3,+2 Mn 2 +在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中: 酸性介质:只有很强的氧化剂(铋酸钠、二氧化铅)才能氧化 Mn 2+ -0.74

锰及其化合物中毒及治疗优选稿

锰及其化合物中毒及治 疗 集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

锰及其化合物中毒及治疗中毒表现: 一、慢性锰中毒慢性锰中毒主要见于从事锰矿开采和粉碎、冶炼、干电池、电焊条生产和电焊作业工人。起病较缓慢,发病工龄一般在5-10年,但也有报道最短1.5月,最长14年。发病的空气浓度,国外报道大多数病例在40-173mg/m3之间。我国解放以来劳动条件不断改善,已很少到达上述浓度范围。但在0.2-20mg/m3空气浓度下也见发病。临床表现主要为精神和神经症状,发病初期表现为神经衰弱综合征和植物神经功能障碍,继续发展可出现明显锥体外系损害为主的神经体征。临床方面一般可分三种类型: (一)轻度中毒特点是中枢神经系统功能紊乱,表现为神经衰弱综合征和植物神经功能失调,如头晕、记忆力减退、嗜睡、对周围事物缺乏兴趣、精神萎糜,或有时有兴奋症状如欣快、活跃、讲话多、绪易变成无故发笑。有些患者先感头痛、头晕和口内金属味,有的最先主诉是全身肌肉软弱,有的四肢麻木、疼痛,有的在夜间发生腓肠肌痉挛。客观检查可见眼裂扩大,瞬目减少,心动过速手指微小震颤,出汗增加,皮肤划纹症明显而持久。神经系统体检多无特殊发现,有时可见嗅觉和味觉阈增高,膝反射亢进,肌张力可稍增高或出现潜隐性肌张力增高(即诺氏Houk征阳性-先检查上下肢肌张力,如肌张力正常,嘱患者仰卧,一面检查一侧上肢的肌张力,并嘱患者尽量抬高对侧下肢,不屈膝,徐徐放

下抬高的下肢过程中,可出现上肢肌张力增高)。眼底检查可见眼底静脉扩张,肌电图检查见静止时肌电位增强,出现同步性震颤,比震颤麻痹病人频率较大,持续时间振幅较小。脑电阻图检查可有波幅偏低的改变。据国外报道在亚铁酸锰生产工人中部分可见血红蛋白和红细胞轻度增多,血小板中度增多,红细胞脆性增加,同时有白细胞总数和嗜中性白细胞减少。但国内观察表明,血象变化不明显。在锰铁生产工人中可见早期血液生化变化有血红蛋白下降,β-球蛋白增加,胆红素增加,血清谷-草转氨酶和谷-丙转氨酶活性增加乳酸脱氢酶活性降低,镁减少和钙增加,谷胱甘肽含量下降。这些变化对临床诊断意义不大。 此外,个别报道还可能有甲状腺功能亢进和肾上腺皮质功能减退,尿17-酮类固醇有降低趋势;空腹胃液量增加,酸度降低;或见轻度多发性神经炎。 (二)中度中毒特点是出现中枢神经系统,主要是锥体外系部分损害的表现。除轻度中毒症状更为明显而恒定外,嗜睡、乏力加重,出现言语错乱(发音单调,说话缓慢、不清、口吃等),面部缺乏表情,动作笨拙,可有步态异常。检查可见较显着或恒定的四肢肌张力增高,闭目难立征阳性,震颤明显,并出现感觉型多发性末梢神经炎。亦可见轮替运动障碍,蹲下易跌倒,单足站立不稳等。或出现锥体系损害征,如腱反射亢进,划跖试验阳性及腹壁反射减弱或消失等。此外,可有血钾增高。

废水中铬含量的测定

废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1.六价铬的测定:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。 2.总铬的测定:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定含量。 主要仪器及试材 1.主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2.试剂 (1)二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95%乙醇中,一边搅拌,一边加入400 ml(1+9)硫酸,存于冰箱中,可用1个月。 (2)(1+9)硫酸。 (3)铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105-110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg六价铬。 (4)铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 (5)(1+1)硫酸。 (6)(1+1)磷酸。 (7)4% 高锰酸钾溶液。 (8)20% 尿素溶液。 (9)2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1.六价铬的测定

(1)吸取50.00 ml水样,(若浓度太高,移入少许水样,用水稀释至50.00 ml),置于50 ml比色管中,如果水样混浊可过滤后测定。 (2)依次吸铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,至50 ml比色管中,加水至标线。 (3)水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10 min,目视比色,如用分光光度计,则于540 nm波长、3 cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。2.总铬的测定 (1)取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。(2)取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,置于锥形瓶中,加水至体积为50 ml,各加入几粒玻璃珠。(3)向水样和标准系列中加0.5 ml(1+1)硫酸,0.5 ml (1+1)磷酸,加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩20 ml为止。 (4)冷却后,向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液,然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充分摇动,直至紫色刚好褪去为止。 (5)稍停片刻,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到50 ml比色管中,用水稀释至标线。(6)加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,充分摇匀,放置10 min。 (7)用3 cm比色皿,在540 nm波长处,以试剂空白作参比,测定吸光度,绘制标准曲线,并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气,对357.9 nm产生吸收。在一定条件下,吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法:波长:357.9 nm;灯电流:15 mA;狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法: (1)采样:

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