【CN109940169A】一种纳米铜及其制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910318866.X
(22)申请日 2019.04.19
(71)申请人 陕西科技大学
地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1
号
(72)发明人 迟聪聪 夏亮 卢金锋 张萌
王曌 任超男 袁亮 张素风
(74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任
公司 61200
代理人 徐文权
(51)Int.Cl.
B22F 9/24(2006.01)
B22F 1/00(2006.01)
B82Y 30/00(2011.01)
B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称
一种纳米铜及其制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种纳米铜及其制备方法;该
制备过程采用二水合氯化铜为铜前驱体,绿色的
抗坏血酸作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮作为保护
剂,整个反应过程以丙三醇和去离子水混合体系
作为溶剂,能简单高效的制备纳米铜颗粒。相较
于多元醇法制备纳米铜,因为丙三醇和去离子水
混合溶剂起到了缩短反应时间的作用,能够在更
短的时间内制备粒径更小的纳米铜。降低了生产
成本,并且使反应体系黏度变低,有利于副产物
的清洗。该制备方法原料易得,工艺简单,能耗
低,团聚少,易于实施。通过该方法制备出的纳米
铜颗粒较小,分散性好,
团聚少。权利要求书1页 说明书8页 附图2页CN 109940169 A 2019.06.28
C N 109940169
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109940169 A
1.一种纳米铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,配置反应溶液;
a.混合丙三醇和去离子水,形成混合溶液A;
b.将二水合氯化铜溶于溶液A,形成反应溶液B;
c.将聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液A,形成反应溶液C;
d.将抗坏血酸溶于溶液A,形成反应溶液D;
e.将氢氧化钠溶于去离子水,形成反应溶液E;
步骤2,混合反应溶液C和反应溶液D,搅拌均匀后得到混合溶液F;
步骤3,将反应溶液B滴加到混合溶液F中,搅拌均匀后得到混合溶液G;
步骤4,将反应溶液E滴加到混合溶液G中,搅拌均匀后得到反应体系;
步骤5,步骤4制得的反应体系进行水热反应,冷却至室温后得到反应产物;
步骤6,将反应产物洗涤、离心并干燥后,制得纳米铜颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤1的第a步中,丙三醇和去离子水的混合体积比为(1-4):(1-4)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤1的第b步中,反应溶液B中二水合氯化铜的浓度为0.01-0.05mol/L;步骤1的第c步中,反应溶液C中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.01-0.12mol/L;第d步中,反应溶液D中抗坏血酸的浓度为0.01-0.06mol/ L;第e步中,氢氧化钠的浓度为0.2-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤2、步骤3和步骤4中的混合搅拌温度均为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤2中,反应溶液C和反应溶液D等体积混合。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤3中,滴加的反应溶液B和混合溶液F的体积比为1:3。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤4中,滴加的反应溶液E和混合溶液G的体积比为1:9。
8.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤5中,水热反应温度为90℃,反应时间为1-24h。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤6中,反应产物通过无水乙醇洗涤3-4次,离心过程的离心转速为4000-6000rpm,干燥条件为真空干燥。
10.通过权利要求1-8任意一种纳米铜的制备方法制备出的纳米铜,其特征在于,所述纳米铜的平均直径≥30nm。
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