生物样品预处理

2 干灰化法（Dry Ashing）

将生物材料样品置于坩埚中，蒸发至干并炭化，然后在高温炉（马弗炉）中灼烧使灰化，直至样品中的有机物全部分解成为白色残渣为止，这样的处理方法称为干灰化法。其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某些元素的气化损失。

灰分是指样品经过灼烧后残留的无机物。为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。

碳化dry distillation；carbonization；carbonification，碳化同炭化。又称干馏(dry distillation)。有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物，以及用强吸水剂(浓硫酸)将含碳、氢、氧的化合物(如糖类)脱水而成炭的作用也称碳化。

按照灰化方式不同，可将干灰化法分为高温分解法和低温灰化法。

⑴高温分解法（Decomposition Method in High Temperature）

属于这一类的干灰化法有以下3种。

①常压高温分解法

将经粉碎或匀浆的样品置于铂、镍、银或瓷坩埚中，先在一定温度下干燥并炭化，再置于高温电炉中灼烧至样品灰分呈白色或浅灰色，经溶解、定容，供分析测定。

②高压干灰化法

高压干灰化法在氧弹中进行。氧弹结构如图所示：

图1.1 氧弹结构如图

氧弹能抗高压，外壳为不锈钢。对某些特殊组分，如氟的测定，要求用铂衬里，以避免腐

加速溶剂萃取系统由压力控制泵、气路、不锈钢萃取池、加热炉及萃取收集器等部件组成。该系统适用于固体或半固体样品的预处理，尤适用于组织块类生物材料样品中有机磷、有机氯、其它有机农药、多氯联苯、多环芳烃等组分的分离测定。其装置模似图及运作流程见图：

操作时先将样品装入萃取池，向萃取池加注溶剂后提高萃取池的温度和压力，以压缩气体（如N2）将待萃取组分吹入收集瓶，以供分析测定。通过改变萃取池温度和压力，而达到分离各组分的目的。