实验23 巴比妥酸的制备

巴比妥(Barbital)的合成 (2)

综合化学实验报告院系化学化工学院班级应用化学101班学号姓名董煌杰实验名称巴比妥（Barbital）的合成一、实验目的1.通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。

2.掌握无水操作技术。

3.复习有机化学的基本操作，回流，蒸馏，减压蒸馏，重结晶。

二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。

主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。

巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。

巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。

Mp189—192℃。

难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚，氯仿及丙酮。

合成路线：三、仪器与试剂仪器：回流装置，蒸馏装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵，抽滤瓶，克式蒸馏头。

试剂：无水乙醇（C.P.），金属钠，邻苯二甲酸二乙酯（C.P.），无水硫酸铜（C.P.），丙二酸二乙酯（C.P.），溴乙烷（C.P.），乙醚（C.P.），无水硫酸钠（C.P.），尿素（C.P.），浓盐酸（C.P.）。

四、主要物料物理常数五、实验步骤（1）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL，金属钠2g，几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6mL，再回流10min。

将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。

先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸馏至几乎无液滴留出为止，醇密封贮存。

（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL 三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75mL，分次加入剪细的钠丝6g，此处不应过慢，免的纳被氧化二影响下一步的操作。

在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL，在10-15min 内加完，回流15min，冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL，约15min加完，持续回流2.5h。

精细有机合成课程设计

精细有机合成课程设计本文将介绍一个精细有机合成的课程设计，该课程旨在帮助学生了解有机合成的基本原理和方法，并在实践中应用这些知识。

该课程设计旨在让学生学习如何合成具有生物活性的分子，并了解背后的化学反应和技术。

课程背景有机合成是有机化学的一个重要分支，它是一种在实验室中将小分子有机化合物转化为更复杂的化合物的方法。

自从有机合成学问的诞生以来，研究人员一直致力于发展出更加高效的、可控的、环保的合成路线。

在本课程中，学生将掌握一系列的化学实验技能，如混合反应、加热、冷却、溶剂蒸馏等。

除此之外，他们还将使用现代有机化学实验装置，如旋转蒸发器、球磨机、液氮存储罐等，进行实验操作。

课程目标通过这个有机合成课程，学生应该能够：•理解有机合成的基本原理和反应类型。

•学会使用化学实验技术，并能够通过实验操作合成目标有机化合物。

•掌握有机合成的重要技术方法，如溶剂蒸馏、萃取、结晶分离等。

•学会使用现代有机化学实验装置，比如旋转蒸发器、液氮存储罐等。

课程内容实验1：对溴苯甲酸的合成这个实验旨在介绍有机合成化学中的基本原理和各种反应类型。

学生将通过醋酸和苯甲酸的存在下，使用过氧化氢和溴合剂生成对溴苯甲酸。

实验2：苄基溴化合物的合成在这个实验中，学生将学习有机化学中的烷基卤素化反应。

该反应将苯甲酸苄酯和氯化亚铜作为催化剂，与溴甲烷反应，生成苄基溴化合物。

实验3：苯乙烯的制备这个实验旨在让学生学习不饱和化合物的合成方法。

在这个实验中，学生将通过酸催化反应，将苯乙酸酯转化为苯乙烯。

实验4：巴比妥酸的合成本实验旨在让学生学习酰化反应和分子筛分离技术。

学生将使用乙酰乙酸酐将对苯二酚进行酯化，随后使用酸碱分离和分子筛分离技术，制备巴比妥酸。

实验5：氨基酸的合成这个实验旨在让学生熟悉氨基酸的合成方法。

学生将使用氧化亚铜和氢氧化钠，将2-甲基-2-丁酸转化为L-缬氨酸。

课程总结这个精细有机合成的课程设计旨在让学生了解有机化学的基本原理，掌握合成有机化合物的方法和技术。

实验十一免疫电泳

免疫电泳技术将可溶性抗原（如人血清蛋白）与相应抗体（如兔抗人血清的抗体）混合，当两者比例合适并有电解质（如氯化钠、磷酸盐等）存在时，即有抗原-抗体复合物的出现，此为沉淀反应。

如以琼脂凝胶为支持介质，则在凝胶中出现可见的沉淀线、沉淀弧或沉淀峰。

根据沉淀的出现与否及沉淀量的多寡，可定性、定量地检测出样品中抗原或抗体的存在和含量，免疫学的一些测定方法即基于此特性。

抗原与抗体的结合在沉淀反应中，呈一定的分子比例。

不同抗原和抗体之间的分子比例是不同的，但只有在分子比例合适时，才出现可见的沉淀。

所以沉淀能否出现并不完全反映抗原和抗体是否存在和发生结合。

抗原结合多个抗体分子，称抗原为多价；抗体一般只能结合两个抗原分子（IgM类抗体分子通常可以结合5个抗原分子）的抗原决定法簇，故为二价。

只有在彼此的结合价饱和时，才出现大量的抗原-抗体复合物沉淀。

当抗原与抗体的比例合适时，即二者结合价彼此饱和，就可形成网状结构的大分子抗原-抗体复合物沉淀，称为等价带。

若比例不合适时，抗体或抗原过量，则虽有抗原、抗体的结合，但不能大量形成网状结构的大分子复合物，沉淀量很少，甚至不出现沉淀。

在抗原、抗体数量关系曲线中，抗体过剩区域称为抗体过剩带，抗原过剩区域称为抗原过剩带。

如图1所示，在等价带的反应液中加入过量的抗原或抗体，沉淀复合物就会有部分溶解，甚至全部溶解的现象。

这是由于新加入的抗原或抗体竞争地结合相应的抗体或抗原，使网状大分子结构破坏，形成小分子复合物，致使沉淀出现溶解，沉淀量减少甚至完全消失。

在沉淀反应中，由于抗原过量而不出现沉淀的现象，称为前带现象。

此时不能误认为无沉淀就是无抗原存在，为了检测就必须稀释抗原。

抗体过量时，称为后带现象，同理需要稀释抗体进行检测。

图1的位置抗原与抗体的结合是依赖于两者分子结构的互补性，故其特异性高。

这种结合也是相当稳定的。

在一定条件下（过酸、过碱或浓盐存在下），二者可以分开，即结合是可逆的。

巴比妥酸

巴比妥酸巴比妥酸英文名：Barbituric acid；丙二酰脲（Malonyl urea）；化学名中文：2,4,6－三羟基嘧啶；英文：2,4,6-Tri-hydroxy-pyridine；分子式：C4H4N2O3·2H2O ；分子量：128.05。

【物化性能】白色结晶。

无臭。

在空气中易风化。

微溶于水和乙醇，溶于乙醚。

熔点248℃（部分分解），沸点260℃（分解）。

能与金属作用形成盐。

【其他性质】水溶液呈酸性反应。

在碱性溶液中溶解。

【制备或来源】以丙二酸二乙酯、溴乙烷和尿素为原料，在乙醇钠溶液中，在50～60℃下，与溴乙烷反应，生成二乙基丙二酸二乙酯，然后升温至80℃，加入尿素，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得。

【主要用途】合成巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品的中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。

巴比妥酸, 学名为丙二乙酰脲, 主要用于制备巴比妥酸类安眠药、镇静剂, 如异戊巴比妥、仲丁巴比妥、苯巴比妥、巴比妥等, 但巴比妥酸对中枢神经并无活性反应. 本实验的目的是为药理研究提供参考数据.巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究作者:黄选忠郑林来源：自然科学 / 化学收藏本文章本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律前言利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射化学发光测定法方法的检出限为１０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）联吡啶化学发光反应无增强作用据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测探讨了巴比妥酸的增强机理The reaction of Ru(bipy) 2+ 3 with Ce(Ⅳ) produces chemiluminescence in aquous soluion. Barbituric acid can enhance the light emission. Chemiluminescence intensity was linearly related to the concentration of barbituric acid over the range of 5.0×10 -8 -6.2×10 -5 g/mL. The detection limit was 1.0×10 -9 g/mL. The method was applied successfully to determine barbituric acid in synthesized samples.巴比妥类药物的极谱分析方法陈立新谢治民谭年元【摘要】：研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol.L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol.L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析.【作者单位】：湖南工程学院化学化工学院;【关键词】：异戊巴比妥苯巴比妥单扫描极谱法峰电流巴比妥类药物络合物极谱波二阶导数灵敏度原料药线性关系【基金】：湖南省教育厅科研资助项目(07C204)湖南工程学院科研基金资助项目(2006-34)【分类号】：R927.1【DOI】：CNKI:SUN:GCHZ.0.2009-03-020【正文快照】：巴比妥类是一类重要的镇静催眠药物,临床上除用于镇静和催眠作用外,还用于抗惊厥,抗癫痫及手术麻醉等.但该类药物长期使用产生依赖性和耐受性,大剂量的使用时可对中枢神经系统产生严重仰制.目前,对巴比妥类药物的分析检测有多种分析方法[1-9],如银量法、溴量法、紫外分光度法推荐CAJ下载PDF下载不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式。

巴比妥 Barbital 的合成

巴比妥B a r b i t a l的合成Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#综合化学实验报告院系化学化工学院班级应用化学101班学号姓名董煌杰实验名称巴比妥（Barbital）的合成一、实验目的1.通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。

2.掌握无水操作技术。

3.复习有机化学的基本操作，回流，蒸馏，减压蒸馏，重结晶。

二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。

主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。

巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。

巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。

Mp189—192℃。

难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚，氯仿及丙酮。

合成路线：三、仪器与试剂仪器：回流装置，蒸馏装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵，抽滤瓶，克式蒸馏头。

试剂：无水乙醇（.），金属钠，邻苯二甲酸二乙酯（.），无水硫酸铜（.），丙二酸二乙酯（.），溴乙烷（.），乙醚（.），无水硫酸钠（.），尿素（.），浓盐酸（.）。

四、主要物料物理常数五、实验步骤（1）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL，金属钠2g，几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6mL，再回流10min。

将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。

先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸馏至几乎无液滴留出为止，醇密封贮存。

（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75mL，分次加入剪细的钠丝6g，此处不应过慢，免的纳被氧化二影响下一步的操作。

在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL，在10-15min内加完，回流15min，冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL，约15min加完，持续回流。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍发布时间：2021-11-02T01:43:42.149Z 来源：《中国科技人才》2021年第20期作者：林桥珍[导读] 对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

广州市从化区环境监理二所 510900摘要：对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

进行测定的过程中，要快速进行各项操作，对实验人员存在较高的要求。

对这项技术进行改进的过程中，要根据原方法显色机理，提高氢氧化钠的吸收液浓度，还要增加显示剂的浓度，减少显示剂的添加量。

可以加入粉末状的无水磷酸二氢钾，确保水中的氰化物能够生成氯化氰，进而发生显色反应。

对这些方法进行改进之后，可以提高技术的应用稳定性，而且操作形式更加简便。

本文就异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物进行相关的分析和研究。

关键词：异烟酸-巴比妥酸；分光光度法测定；水中氰化物；分析研究氰化物是含有氰基的化合物，主要存在简单的氢化物和有机氢化物等类型，这种物质还有剧毒。

在对这种物质进行测定的过程中，主要存在原子吸收法和分光光度法等技术，其中分光光度法的应用范围比较广，属于最常用的一种测定方法。

进行这项技术应用时，主要存在异烟酸-巴比妥酸光度法和异烟酸-吡唑啉酮光度法等类型。

进行异烟酸-巴比妥酸分光光度技术应用的过程中，反应时间比较短，灵敏度更高，而且操作过程中，不会对实验人员产生威胁。

但这种方法的体系不稳定，容易出现测量误差[1]。

一、异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的应用要点（一）选择正确的仪器与试剂这种实验方法适用于地表水和生活污水以及工业废水中的氰化物测定。

本次实验选择了普通的可见分光光度计，实验过程中除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水以及去离子水。

5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

Ｅ０Ｈ／ｔＨＯＡｃｒｆｕｘｅｌ
Ｘ
Ｈ
显改善或增强化合物的生物活性，本文将吲哚
基引入２和３，成了５（哚基一一甲基）合一吲３次巴
４Ｘ＝０）５Ｘ＝Ｓ（，（）
Ｓｈｍｅ１ｃｅ
比妥酸（）一吲哚基一一甲基）４和５（３次硫代巴比
ｗｅｅｃｎｒｄｂＨ＂１ｏｆｍｅｙｉＮＭＲａｄＩｎＲ．
Ｋｅｗｏｄｙｒｓ：ｂｒｉｕｉｃｄ；ｔｉｂｒｉｕｉｃｄ；ｉｄｌａｂｔｒｃａｉｈｏａｂｔｒｃａｉｎｏｅ；Ｋｎｅｅｇｌｃｎｄｎａｉｎ；ｓｎｅｉｏｖｎａｅｏｅｓｔｏｙｔｓｓｈ
・
制药技术・
５（哚基．．甲基）硫代）比妥酸的合成．吲３次（巴
王峻岭
（河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳４１０）７０３摘要：以冰乙酸为催化剂，吲哚．．３甲醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Ｋｏｖｎｇｌｎｅｅａｅ缩合，合成了５（．吲哚基－．甲基）３次巴比妥酸或５（．吲哚基．．３次甲基）硫代）比妥酸，（巴其结构经ＭＲ和ＩＨＮＲ表征。关键词：巴比妥酸；硫代巴比妥酸；吲哚；ｎｃｅａｅ缩合；Ｋｏｖｎｇｌ合成
妥酸（）Ｓｈｍｅ１，５（ｃｅ）以期实现多种活性协同，为药
物筛选提供先导化合物。
Ｈ

【论文】系列巴比妥类镇定药物的合成方法的研究

系列巴比妥类镇静药剂的合成方法研究摘要本实验是对系列巴比妥类镇静药剂的合成方法的研究，以丙二酸二乙酯为基本原料，引入所需的取代基，在乙醇钠为催化剂的条件下，回流反应，然后进行蒸馏回收乙酸乙酯,进行减压蒸馏，在相应的温度蒸出具有取代基的丙二酸二乙酯。

再引入尿素，回流反应生成相应的巴比妥盐，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得晶体。

本实验引入的取代基有丁基，乙基，苯甲基，通过对生成的粗酯进行质谱的测量，确定了生成粗酯分别为正丁基丙二酸二乙酯，乙基丙二酸二乙酯，苯甲基丙二酸二乙酯。

本实验最终产物为5-丁基巴比妥酸 5-乙基巴比妥酸和苯甲基巴比妥酸。

并对其进行了熔点的测量，分别为212.8-213.4 O C 180.3-181.9O C 205-206.1O C关键词 : 巴比妥类取代基结晶丙二酸二乙酯熔点AbstractBarbital ：Barbital (marketed under the brand name Veronal), also called barbitone, was the first commercially marketed barbiturate. The chemical names for barbital are diethylmalonyl urea or diethylbarbituric acid. Its chemicalformula is [(C2H5)2CCO NH]ICO (sodium 5,5-diethyl barbiturate). Veronalwas prepared by condensing diethylmalonic ester with urea in the presence of sodium ethylate, or by adding ethyl iodide to the silver salt of malonylurea. The result was an odourless, slightly bitter, white crystalline powder.Veronal was considered to be a great improvement over the existing hypnotics. Its taste was slightly bitter, but an improvement over the strong, unpleasant taste of the commonly used bromides. It had few side effects. Its therapeutic dose was far below the toxic dose. However, prolonged usage resulted in tolerance to the drug, requiring higher doses to reach the desired effect. Fatal overdoses of this slow acting hypnotic were not uncommon.Key words : Barbital Veronal目录前言第一章文献综述1.1 巴比妥酸 (8)1.1.1 巴比妥酸的物理性质 (8)1.1.2 巴比妥酸的化学性质 (8)1.1.3 显微结晶 (9)1.1.4 含量测定 (9)1.2 系列巴比妥酸镇静药剂 (9)1.2.1 简介 (9)1.2.2 用途 (10)1.2.3 中毒的预防以及后遗症的表现 (10)1.3 系列巴比妥酸的合成 (11)1.3.1 设计方案依据 (12)1.3.2 实验概述 (12)1.3.3 实验研究目的 (12)第二章实验部分2.1 所用药品与仪器 (13)2.1.1 所用药品 (13)2.1.2 所用仪器 (14)2.2 实验原理 (15)2.3 实验过程 (15)2.3．1 5-丁基巴比妥酸的制备 (15)2.3.2 5-乙基巴比妥酸的制备 (16)2.3.3 苯甲基巴比妥酸的制备 (16)第三章实验结果与讨论第四章实验结论参考文献感谢前言巴比妥（Barbital），商品名为佛罗拿（Veronal），又叫做巴比通（barbitone），是第一个商品化的巴比妥类药物。

巴比妥酸

巴比妥酸巴比妥酸英文名：Barbituric acid；丙二酰脲（Malonyl urea）；化学名中文：2,4,6－三羟基嘧啶；英文：2,4,6-Tri-hydroxy-pyridine；分子式：C4H4N2O3·2H2O ；分子量：128.05。

【物化性能】白色结晶。

无臭。

在空气中易风化。

微溶于水和乙醇，溶于乙醚。

熔点248℃（部分分解），沸点260℃（分解）。

能与金属作用形成盐。

【其他性质】水溶液呈酸性反应。

在碱性溶液中溶解。

【制备或来源】以丙二酸二乙酯、溴乙烷和尿素为原料，在乙醇钠溶液中，在50～60℃下，与溴乙烷反应，生成二乙基丙二酸二乙酯，然后升温至80℃，加入尿素，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得。

【主要用途】合成巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品的中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。

巴比妥酸, 学名为丙二乙酰脲, 主要用于制备巴比妥酸类安眠药、镇静剂, 如异戊巴比妥、仲丁巴比妥、苯巴比妥、巴比妥等, 但巴比妥酸对中枢神经并无活性反应. 本实验的目的是为药理研究提供参考数据.巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究作者:黄选忠郑林来源：自然科学 / 化学收藏本文章本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律前言利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射化学发光测定法方法的检出限为１０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）联吡啶化学发光反应无增强作用据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测探讨了巴比妥酸的增强机理The reaction of Ru(bipy) 2+ 3 with Ce(Ⅳ) produces chemiluminescence in aquous soluion. Barbituric acid can enhance the light emission. Chemiluminescence intensity was linearly related to the concentration of barbituric acid over the range of 5.0×10 -8 -6.2×10 -5 g/mL. The detection limit was 1.0×10 -9 g/mL. The method was applied successfully to determine barbituric acid in synthesized samples.巴比妥类药物的极谱分析方法陈立新谢治民谭年元【摘要】：研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol.L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol.L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析.【作者单位】：湖南工程学院化学化工学院;【关键词】：异戊巴比妥苯巴比妥单扫描极谱法峰电流巴比妥类药物络合物极谱波二阶导数灵敏度原料药线性关系【基金】：湖南省教育厅科研资助项目(07C204)湖南工程学院科研基金资助项目(2006-34)【分类号】：R927.1【DOI】：CNKI:SUN:GCHZ.0.2009-03-020【正文快照】：巴比妥类是一类重要的镇静催眠药物,临床上除用于镇静和催眠作用外,还用于抗惊厥,抗癫痫及手术麻醉等.但该类药物长期使用产生依赖性和耐受性,大剂量的使用时可对中枢神经系统产生严重仰制.目前,对巴比妥类药物的分析检测有多种分析方法[1-9],如银量法、溴量法、紫外分光度法推荐CAJ下载PDF下载不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式。

巴比妥酸的合成

南昌大学化学实验中心有机化学实验实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）相关文献综合性实验项目名称巴比妥酸的合成一、实验目的和要求1、学习用丙二酸二乙酯与尿素缩合制备巴比妥酸的原理和方法。

2、掌握回流、重结晶、测熔点等操作。

二、实验基本原理巴比妥酸及其衍生物是一类广泛应用于镇静催眠的药物，通过丙二酸二乙酯或取代丙二酸二乙酯与尿素或硫脲反应，可制备一系列巴比妥酸类的嘧啶衍生物。

三、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：6.5mL(0.04mol)丙二酸二乙酯，0.99g（0.043mol）金属钠，2.40g（0.04mol）尿素（干燥），绝对无水乙醇，浓盐酸主要仪器：回流装置，抽滤装置四、实验步骤在100 mL 干燥的圆底烧瓶中放人20 mL 无水乙醇，装好冷凝管，从冷凝管上口分数次加人1g 切成小块的金属钠，待其全部溶解后，再加人6.5mL 丙二酸二乙酯，摇匀。

然后缓慢加入2.4g 干燥过的尿素和12 mL 无水乙醇所配成的溶液，在冷凝管上端装氯化钙干燥管，振荡下回流2h 。

反应物冷却后为粘稠白色半固体物，在其中加人30mL 热水，再用盐酸酸化(pH 值约为3)，得一澄清溶液，过滤除去少量杂质。

滤液用冰水冷却使其结晶，过滤，用少量冰水洗涤数次，得白色棱柱状晶体。

产量为2~3g ，熔点为244~255℃。

【操作流程】南昌大学化学实验中心五、实验关键及注意事项（1）主要原料和产物的物理性质如表所示。

(2)实验所用仪器和药品均应保证无水。

(3)由于金属钠与醇顺利反应，故金属钠无须切得太小，以免暴露太多的表面，在空气中会迅速吸水转化为氢氧化钠而皂化丙二酸二乙酯。

(4)若丙二酸二乙酯的质量不够好，可进行一次减压蒸馏，收集82~84 ℃/1. 07 kPa的馏分。

(5)反应物在溶液中析出时为有光泽的晶体，长久放置会转化为粉末。

（6）金属钠遇水会燃烧、爆炸，使用时严格防止与水接触。

六、思考题本实验中为什么要保证仪器、药品无水?。

巴比妥酸类化合物、制备方法及其应用[发明专利]

专利名称：巴比妥酸类化合物、制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：查晓明,蓝斐,徐思远,周忱,徐云根
申请号：CN201511003646.6
申请日：20151225
公开号：CN105541806A
公开日：
20160504
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于药物化学领域，公开了巴比妥酸类化合物、制备方法及其应用。

具体地说，涉及式I所示的化合物及其作为选择性LSD1可逆抑制剂的医药用途，特别是在制备抗肿瘤药物中的应用。

试验表明本发明的式I化合物能强效、可逆抑制LSD1活性，且对同源蛋白MAO-A和MAO-B的抑制作用很弱，并能强烈诱导白血病细胞NB4的分化，显著提升LSD1底物H3K4me1和H3K4me2的甲基化水平。

申请人：中国药科大学,复旦大学
地址：211198 江苏省南京市江宁区龙眠大道639号
国籍：CN
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实验23 巴比妥酸的制备

三、仪器和药品
仪器：机械搅拌器，三口烧瓶，球形冷凝管，
抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，干燥管。
药品：丙二酸二乙酯，尿素。金属钠，无水乙
醇，浓盐酸，氯化钙。
Байду номын сангаас
四、实验步骤
1、将干燥的100ml三口烧瓶装配好搅拌和回流装置，回流管上口接氯化钙干燥管，另一口插入磨口塞。 2、将20ml用无水硫酸镁干燥过的无水乙醇加入烧瓶中，迅速称取1g金属钠，切成小块投入烧瓶，当金属钠的溶解速度减慢时，开始开动搅拌搅拌加速其溶解。称取2.4g干燥过的尿素放入干燥的锥形瓶中待用。 3、待金属钠全部溶解后，再加入6.5ml丙二酸二乙酯，搅拌均匀后将尿素慢慢倒入三口烧瓶中，水浴加热回流1h。 4.冷切反应物，得到粘稠的白色反应物，向其中加入30ml 热水，再用盐酸调节pH至3。用冰水浴冷切反应物至晶体全部析出，过滤，用少量冰水洗涤，干燥。
实验23
巴比妥酸的制备
巴比妥酸主要作为医药合成中间体，用于苯巴比妥和维生素B12等药物的合成。巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，具有镇静和催眠作用。
一、实验目的
1、掌握缩合反应制备巴比妥酸的方法。 2、学习机械搅拌操作技术。
巴比妥酸
巴比妥
二、实验原理
巴比妥酸经过丙二酸二乙酯与尿素发生缩合反应，脱去两分子乙醇得到。反应式如下：
2、钠可与醇顺利地反应，因而，金属钠无需切得太小，以免暴露太多的表面，在空气中迅速和水反应最终转化为氢氧化钠而使丙二酸二乙酯皂化。
六、思考题
1、反应完成后使用浓盐酸酸化的目的是什么？
2、粗产物用水重结晶是为了除去什么杂质？主要是尿素.当然,也有丙二酸等杂质
五、注意事项
1、金属钠的保存与使用

8 巴比妥酸的制备(半微量法)

反应后形成的粘稠的白色半固体物，加入15ml热水，再用盐酸酸化至pH=3,得到澄清溶液，趁热过滤除去杂质，冰水冷却滤液使其结晶。抽滤，用少量水洗涤，得白色棱柱形结晶。
六、注意事项

本实验所用仪器和药品均应保证无水。丙二酸二乙脂可进行减压蒸馏收集82～ 84度/1.066Kpa的馏分。反应产物在水溶液中析出时为有光泽结晶，放置后装化为粉状。粉状物有较正确的熔点。
巴比妥酸的制备（半微量）
一、实验目的

通过制备巴比妥酸了解杂环化合物的合成练习无水实验妥酸是一种镇静催眠药。用丙二酸二乙脂和尿素在乙醇钠存在下形成双酰胺环，互变为咪啶环。本实验采用直接合成法反应式：
三、实验装置
四、试剂与仪器

试剂：丙二酸二乙脂，金属钠，尿素，无水乙醇，浓盐酸，无水氯化钙仪器：二口烧瓶，冷凝管，干燥管，玻璃漏斗，吸滤瓶，电磁加热搅拌器
五、实验操作

二口烧瓶中放入10ml无水乙醇，装好冷凝管，冷凝管上端装有无水氯化钙干燥关，从另一瓶口中加入1g切成小块的金属钠，开动电磁搅拌。待钠完全溶解后，准确量取3.25ml丙二酸二乙脂，加入烧瓶中搅拌均匀，加入1.2g干燥过的尿素，然后用6ml无水乙醇冲洗瓶口，盖上瓶塞。电磁搅拌下水浴回流1.5h。

药物化学实验

药物化学实验目录实验一阿司匹林的合成 (1)实验二扑炎痛的合成 (3)实验三水杨酰苯胺的合成 (6)实验四阿司匹林铝的合成 (9)实验五苯妥英锌的合成 (12)实验六苯妥英钠的合成 (15)实验七苯佐卡因的合成 (18)实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22)实验九琥珀酸喘通的合成 (24)实验十磺胺醋酰钠的合成 (26)实验十一巴比妥的合成 (30)实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34)实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38)实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41)实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43)实验十六氯霉素的合成 (45)实验十七氟哌酸的合成 (55)实验十八地巴唑的合成 (65)实验十九亚胺-154的合成的合成 (68)附录重要的实验方法 (70)实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法（一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。

开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min。

停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。

抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。

（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。