ilentB型气相色谱仪操作规程

i l e n t B型气相色谱仪操作

规程

The latest revision on November 22, 2020

一．目的

规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。

二.制定依据

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》

Agilent7890B型气相色谱仪说明书

三．适用范围

适用于Agilent7890B型气相色谱仪。

四．责任者

QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。

操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。

五.相关定义

无

六．工作程序

1.开机

1.1.开机前准备：

1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。

1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。

1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。

2.检测

2.1.打开电脑，进入windows界面

2.2.Agilent7890B气相

2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。2.2.2编辑参数及方法

点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。

2.2.

3.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进

入下一界面。

2.2.4.方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。

2.2.5.进样器设置:

如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。

2.2.6.柱参数设定：

点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。

2.2.7.进样口参数设定:

单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。

2.2.8.柱温箱温度参数设定:

点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃

(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。

2.2.9.检测器参数设定:

单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。

2.2.10.信号参数设定：

点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。

选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用”钮。

2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。

2.2.12.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。

2.3.Agilent7890B气相+Agilent7697A顶空

2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。

2.3.2.编辑参数及方法

点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(顶空进样)，---设置方法参数（顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。

2.3.3.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。

2.3.4.方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。

2.3.5.进样器设置:

如使用自动进样器，则选择“”，并选择所用的进样口的物理位置(后)，点击确定，进入下一界面。

2.3.6.顶空7697A参数设置，选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。

2.3.7.进入7890B柱参数设定：

点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。

2.3.8.进样口参数设定:

单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(后)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。

2.3.9.柱温箱温度参数设定:

点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃

(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。

2.3.10.检测器参数设定:

单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。

2.3.11.信号参数设定：

点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。

选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用”钮。

2.3.12.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数

2.3.13.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。

3.结束。

3.1.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。

3.2.除载气外关闭所有气源。

3.3.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右，FID检测器温度降至150℃以下，关闭载气。

3.4.填写完整《气相色谱仪使用记录》（REC-EM-3039-001），整理好工作台面，切断所有电源。

4.注意事项：柱老化时，勿将柱端接到检测器上（新柱尤其注意），防止污染检测器；

柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。进样口的进样垫进样约100次后需要更换，如是大口径进样针次数更少，依据实际情况来定，进样衬管一般一个月需要清洗或者更换，清洗用丙酮等有机易挥发溶剂清洗，注意气体在线过滤装置过滤柱的更换和再生。—生产厂家：美国Agilent公司。

七.相关文件和记录

1.相关文件

无

2.相关记录

八.附录

无

九．变更记载