实验七 甘草中甘草酸的提取分离
甘草有效成分的提取分离实验方案
甘草有效成分的提取分离实验方案实验目的：通过对甘草中甘草黄酮、甘草酸和甘草多糖的提取分离，进一步理解他们的理化性质，并且初步掌握提取分离的方法。
实验原理：黄酮类化合物则泛指两个苯环（A环与B环）通过中央三碳相互联接而成的一系列化合物。
根据中央三碳的氧化程度、是否成环、B 环的联接位点等特点，可将该类化合物分为多种结构类型。
代表化合物有甘草黄酮、甘草素、异甘草素、甘草甙、异甘草甙、甘草查尔酮等。
甘草中已经发现的黄酮类化合物有一百多种，本实验只对其进行粗提，并且测定其总含量。
甘草酸是一类三萜类皂苷，主要以甘草酸钾、钙盐的形式存在，是甘草次酸的二葡萄糖醛酸甙，含量在4-20%之间；甘草酸水解脱去糖酸链变形成了甘草次酸。
超临界CO2萃取甘草总黄酮的萃取率是1. 35%，含量32. 45%，是索氏提取法提取甘草总黄酮的提取率的2.2倍，索氏提取溶剂用量是超临界CO2萃取的6倍。
本实验采取超临界CO2萃取法提取甘草黄酮。
【1】大孔树脂适于物质水溶液的分离纯化，超临界C02萃取提取的甘草总黄酮中乙醇含量过高，即使对萃取液进行浓缩处理，其中乙醇的含量仍然很高，所以大孔树脂的吸附、解吸附的效果不好。
萃取液浓缩近干加入水后，所要分离的物质析出变混浊，也不适合用大孔树脂进行分离纯化。
与大孔树脂层析比较，硅胶柱层析可以更有效的分离纯化甘草黄酮。
使用硅胶柱层析可以有效地使甘草黄酮类物质的含量达到55%以上，收率1. 12%，符合国家中药二类新药的原料要求。
【1】综合考虑，本实验选择硅胶柱层析对甘草黄酮进行分离纯化。
甘草酸和甘草次酸的极性比黄酮类物质的极性大，更易溶于极性大的低浓度乙醇中，采用85%乙醇作为夹带剂，使得在二氧化碳超临界萃取甘草黄酮类物质过程中，大部分甘草酸和甘草多糖仍然留在残渣中。
鉴于甘草酸和甘草多糖都溶于水的性质，本实验采用超声或微波辅助法对它们同时进行提取[3]。
对于提取后的甘草酸和甘草多糖的分离，可查阅到的方法包括醇沉酸沉法[3]。
甘草中有效成分的分离提取
甘草中有效成分的分离提取摘要：甘草具有多种药用功效，自古以来就是一味重要的药材。
本文简要探讨对甘草中有效成分的分离提取方法，以期为甘草的研究与应用提供参考依据。
关键词：甘草有效成分分离与提取一、甘草简介甘草属于豆科多年生草本植物。
作为我国传统药材之一，甘草具有多种药用功效，如补脾益气、清热解毒、祛痰咳喘、调和百药等作用。
甘草中含有多种化学成分，其中，有效成分为三萜皂苷类化合物（甘草酸、甘草次酸）、黄酮类化合物（甘草苷、异甘草苷）、甘草多糖等。
据有关研究显示，目前人们已从甘草中成功分离出多种有效成分，仅黄酮类化合物就超过100多种[1]。
因此，随着甘草有效成分的价值日益被人们所认识，甘草有效成分的提取、纯化技术也成为当前研究的一个热点。
二、甘草中的有效成分1.甘草甜素甘草甜素的主要成分是甘草酸，因此它又被称为甘草酸。
它的甜度是蔗糖的2～3百倍。
它具有多种功效：抗病毒作用、抗肿瘤作用、免疫调节功能、解毒作用、糖类皮质激素作用、清除氧自由基等。
2.甘草次酸甘草次酸在常温条件下为白色针状结晶，具有消炎、抗溃疡、抗过敏、镇咳、平喘、祛痰、降低血脂等功效；同时，它还具有保肝、抑制肝癌的作用。
3.甘草黄酮甘草具有的抗氧化功能主要是甘草黄酮发挥的作用，它在甘草中占27%左右。
4.甘草多糖它是将甘草提纯后获得的一种α-D-吡喃多糖，属于生物活性多糖，对肿瘤有一定的抑制效果。
三、甘草有效成分的提取方法1.甘草酸的提取方法1.1溶剂提取法指利用中草药中不同成分在溶剂中的溶解性质，把有效成分从药材中溶解出来的方法。
根据溶剂的不同，分为两种方法，水提法与有机溶剂提取法。
1.2超声提取法根据超声波的空化作用、热效应及机械作用等提高物质分子运动的频率及速度，并强化溶剂穿透力，使目标成分浸出率提高。
具体做法如下：容器的外壁连接换能器振子或用密封的不锈钢盒子放置振子，再放进容器内。
启动超声波发生器，振子向提取溶媒中发出超声波，在超声波的作用下甘草的细胞壁被破坏，从而使有效成分溶解到提取溶媒中。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分，具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸，并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂，将甘草粉碎成细粉，然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能，可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时，可在室温下进行。
提取后，将混合溶液过滤，得到乙醇溶液。
接下来，我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低，因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后，我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后，我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏，得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时，我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩，以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后，我们得到了甘草酸的样品。
接下来，我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先，我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中，然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性，可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构，预测其可能的红外吸收峰位置，并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图，与数据库中的标准谱图进行对比，从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中，然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰，可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤，我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明，我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度，并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时，该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述：本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸，了解其提取方法和纯化过程，以及甘草酸的性质和应用。
实验采用了溶剂提取法和结晶法，最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤：1. 材料准备：甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸：将甘草研磨成粉末状，加入无水乙醇中，搅拌均匀，静置一段时间，过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸：将甘草提取液与石油醚混合，振荡均匀，分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸：将有机相转移至蒸馏烧瓶中，加入醋酸乙酯，加热回流，蒸发醋酸乙酯，得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸：将甘草酸溶液冷却至室温，加入无水乙醚，搅拌均匀，静置结晶，过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体：将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中，加热搅拌，过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸：将甘草酸溶解于浓氨水中，观察其颜色变化，测定其溶解度。
结果与讨论：通过以上实验步骤，成功提取出了纯度较高的甘草酸。
在提取过程中，溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。
无水乙醇是较好的提取溶剂，能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。
而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程，能够去除杂质，提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中，温度和溶剂的选择也是关键。
将甘草酸溶液冷却至室温后，加入无水乙醚，可以通过溶剂效应促进结晶的发生，得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。
而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体，通过酸解结晶，去除杂质，得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性，广泛应用于中药和食品工业中。
它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用，可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。
此外，甘草酸还可用于食品添加剂，具有增香、保鲜等功能。
结论：本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸，并验证了其性质和应用。
通过溶剂提取法和结晶法，可以有效提取和纯化甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景，对于中药研究和食品工业具有重要意义。
实验七 甘草中甘草酸的提取分离
实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内，易溶于热水，因此可用水提取甘草酸钾盐，水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸，因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀，将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中，用三氯甲烷除去黄酮类化合物，即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸（粗品）的提取
（1）水提法：取甘草粗粉100g，加水煎煮提取2-3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。
浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。
（2）醇提法：取甘草粗粉100g，加10%乙醇渗漉，收集渗漉液酸化，放置过夜，滤过得沉淀（甘草总皂苷）。
总皂苷用7%盐酸的甲醇，回流4~6小时，滤取甲醇液，冷却，放置后滤取沉淀，溶于三滤甲烷，用5%KOH萃取除去黄酮类，再用蒸馏水洗去碱性，所得沉淀用80%乙醇重结晶，滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时，水提液酸化后析出的沉淀，杂质较多难以过滤，故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草中甘草酸提取与分离的研究
内 蒙古 石 油化 工
１
甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 ， 子 荣 ， 乔 乌 云
（ 内蒙古化工职业学院 ， 内蒙 古 呼和 浩特 ００１） １ ０ ０
摘
要 ： 草 是我 国传 统 的 中药 ， 甘 来源于 豆科植 物甘 草 （ ｙ ｙｒ ｉ ｒｌｎ ｉ Ｆｓｈ 、 果甘 草 （ Ｇｌｃ ｒｈｚ ｕａｅ ｓ ｉ ） 胀 ａ ｓ ｃ Ｇ．
（） １ 粉碎 ： 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 ， １ 过 Ｏ目筛 选 ， 得甘 草粉 试样 。 制
（） ２ 提取 ： 称取 ２ ０ ０ ｇ甘 草粉 试样 ， 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 ， １ ０ ｍＬ 圆 底 烧 瓶 中 ， 入 在 ５０ 加
草酸 （ｌｃｒｈｚ ｃ ＧＡ） ｇｙｙｒｉｃａｉ ｉ ｄ， 又名甘 草 甜 素 ， 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物［ ， ３ 也是 最 重 要 的有效 Ｊ
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 ， 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 ： 草 ； 甘 甘草 酸 ； 提取 ； 离 分 中图分 类号 ： ８ ． Ｒ２ ４ ２ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：Ｏ ６ ７ ８ （ ０ ０ ２ ～ Ｏ ０ — ０ １Ｏ — ９１ ２ １）４ ｏ１ ３
ｉｆ ｔ ａ． 或光 果甘 草 （ ｇａ ｒ ． 的干燥 根 和根 茎［ 。具 有 多种 药 用功 效 ， ｎｌ ａＢ ｔ ） ａ Ｇ． ｌｂ ａＬ ） １ ］ 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区［ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 ， 草 资源极 为丰 富［ 。 。 甘 引 甘
甘草酸的提取、分离和纯化
甘草酸的提取、分离及纯化实验甘草酸的性质及用途甘草为豆科植物的根，主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。
甘草味甘，故又名甜草、蜜草。
其主要化学成分有四类：三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。
其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。
甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。
白色结晶，可用冰醋酸结晶，有很强的甜味。
分子式为C42H62O16，分子量为822.90。
纯品为白色、无臭的结晶性粉末，熔点212～217℃，易溶于热水及热的稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。
甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。
从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐，其甜度为蔗糖的50～100倍，精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200～300倍，是一种天然的甜味剂。
甘草素入口后不能立刻感觉到甜味，而是逐渐才有感觉，并且一直延续很长时间还留有余味，因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配，可以得到口感良好的甜味。
因为它是非糖类、高甜度的甜味剂，因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。
甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。
目前，甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。
我国甘草资源丰富，带皮甘草中含甘草酸7%～10%，去皮甘草中约5.5%～9.0%。
甘草经溶剂浸取，可以制得甘草浸膏，再进一步加工可以制得甘草酸。
1 实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.掌握甘草酸的分离纯化方法。
2 实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取。
提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
3实验材料、仪器和试剂实验材料：甘草实验仪器：电子分析天平（精确至0.001g）、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶（10mL、25mL、100mL）试剂：70 ％的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸（3.5mol/L）、浓氨水、25 ％氨水、冰醋酸、80%甲醇质量分数为70 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取75 mL 无水乙醇，25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为10 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取12．5 mL 无水乙醇，87．5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为0．5 ％的氨水溶液（100 mL）：用量筒量取2 mL 25 ％氨水，98 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为0．5 ％的氨性醇溶液（100 mL 以无水乙醇为溶剂）：用量筒量取98．5 mL 无水乙醇，1．5 mL25 ％氨水于烧杯中，混匀。
甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取
生化实验报告设计性实验甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取一.实验目的（一）掌握甘草酸的提取原理和方法。
（二）熟悉皂甙的性质和测定方法。
（三）掌握甘草酸的分离纯化方法。
（四）掌握多糖类物质的提取方法。
二.实验原理（一）甘草酸提取原理中药甘草，属豆科植物，生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中，富含甘草皂苷，又称甘草酸，特点是高甜度、低热能、安全无毒，起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐，人体可适当吸收，不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取，提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
（二）甘草酸的纯化原理提取的甘草酸溶液中，还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质，在提取过程中，这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在，使得产物的含量降低，试验误差加大，同时甘草酸作为药物和保健品等使用时，杂质还会引起一些副作用，因此必须将这些杂质除去，对甘草酸进行纯化。
提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
（三）残渣中甘草多糖的提取分离原理甘草在中医处方中占有举足轻重的地位，被医药界誉为“众药之王”。
甘草的主要有效成分是甘草酸、黄酮和多糖类化合物，但目前多糖还没有被有效利用。
甘草多糖具有抗肿瘤、免疫调节作用、抗辐射、抗病毒、抗溃疡、降血糖、抗衰老和免疫调节等作用，因此对多糖的研究越来越受到人们的重视。
本实验以提取甘草酸后的甘草渣为原料提取多糖，这对甘草资源的综合利用和多糖的开发均具有特别重要的意义。
甘草多糖为易溶于水的白色粉末，熔点很高，不溶于酒精等有机溶剂，故可用水提醇沉法得到甘草多糖。
三.实验器材（一）仪器、用具:剪枝剪、粉碎机、烘箱、微波炉、电子天平、抽滤机、分光光度计、真空干燥箱、XAD9 型树脂、旋转蒸发仪、柱层析系统（层析柱，恒流泵，紫外监测仪，部分收集器）（二）试剂：甘草、极性溶剂、硫酸、苯酚、95%乙醇、葡萄糖标准品、70%乙醇、甘草酸标准品。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思甘草酸是一种重要的药用成分，具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理活性。
因此，对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要的研究意义。
本实验旨在探讨甘草酸的提取分离方法，并利用色谱技术对提取物进行定性与定量分析。
首先，我们采用了超声波辅助提取法来提取甘草酸。
该方法具有操作简便、提取效率高的优点。
在实验中，我们选择了甘草根作为原料，将其粉碎并混合乙醇溶剂，然后进行超声波提取。
超声波的作用能够破坏细胞壁，促进甘草酸的释放。
实验结果表明，超声波提取法能够有效地提取甘草酸，并且提取率较高。
接下来，我们进行了甘草酸的分离纯化实验。
由于甘草酸在溶剂中的溶解度较高，在大部分有机溶剂中均可溶解。
因此，我们选择了正己烷和乙醇为溶剂，并采用反应结晶法进行分离纯化。
实验中，我们将提取得到的甘草酸溶液慢慢加入冷却的正己烷中，通过结晶使甘草酸分离出来。
此方法能够有效地去除杂质，并得到较为纯净的甘草酸。
最后，我们利用色谱技术对提取物进行了鉴定。
我们选择了高效液相色谱（HPLC）进行分析。
通过比对标准品和提取物的保留时间及峰面积，我们能够定量分析甘草酸的含量。
实验结果显示，提取物中含有一定量的甘草酸，并且与标准品具有相似的色谱图谱。
整个实验中，我们遇到了一些问题。
首先，提取物中可能存在其他有机酸或杂质，导致甘草酸的纯度不高。
其次，色谱分析过程中，可能存在色谱峰重叠的问题，使得甘草酸的定量分析不够准确。
针对这些问题，我们可以进一步改进提取和分离的方法，以提高甘草酸的纯度和分析的准确性。
总之，通过本次实验，我们成功地提取分离了甘草酸，并利用色谱技术对其进行了鉴定。
通过实验反思，我们认识到了实验过程中存在的问题，并提出了改进的方向。
这些实验结果对于进一步研究甘草酸的药理活性及应用具有重要的指导意义。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思篇一：甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物，其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸，并进一步进行鉴定和分析。
然而，在实际操作中，我们遇到了一些问题和困难，需要进行反思和改进。
首先，在提取甘草酸的过程中，我们选择了乙醇作为溶剂。
但是，在操作过程中发现，乙醇的溶解能力较弱，难以完全溶解甘草酸，并且容易导致杂质的溶解。
因此，我们需要重新选择溶剂，并根据其溶解能力来优化提取条件，以提高甘草酸的得率和纯度。
其次，在分离过程中，我们采用了柱层析技术。
然而，在操作中发现，柱层析的分离效果不理想，难以得到纯度较高的甘草酸。
可能是由于样品中存在多种成分，导致分离效果受到干扰。
因此，我们需要进一步优化分离的方法，可以考虑采用液液萃取、析出等技术，以提高分离效果。
最后，在鉴定实验中，我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。
然而，由于甘草酸的结构比较复杂，红外光谱分析的结果并不明确，质谱分析的信号也较为复杂。
因此，我们需要进一步完善鉴定的方法，可以考虑使用核磁共振等高级技术，以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述，甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处，需要我们进一步改进和完善。
通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术，可以提高实验的成功率和准确度，进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二：甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物，具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。
因此，对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中，我们采用了常见的溶剂萃取法，即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中，通过搅拌和过滤等步骤，将甘草酸从甘草中提取出来。
然后，通过浓缩溶液和结晶等方法，对甘草酸进行分离纯化。
最后，通过红外光谱和质谱等技术，对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示，我们成功地从甘草中提取出了甘草酸，并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。
甘草酸及甘草次酸
综合实验甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备一、实验目的和要求1. 根据目标成分的极性和溶解性能，掌握选择溶剂、提取及分离的方法。
2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法。
3. 掌握结晶、重结晶法。
4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法。
二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷，甘草次酸为甘草酸的苷元。
甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水。
而甘草酸在冷水中的溶解度较小，可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品。
由于甘草酸不易精制，所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐，然后再水解得到甘草次酸。
甘草酸甘草次酸三、实验材料试剂：10%氨水（15 mL），5%硫酸，20% KOH（95%乙醇），丙酮（50 mL），冰醋酸（15 mL），95%乙醇，二氯甲烷（50 mL），浓硫酸-醋酐（1:20），醋酐，5%磷钼酸乙醇液（置喷瓶中），正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展开剂仪器：渗漉筒，玻璃棒，烧杯（500 mL），抽滤装置，研钵研棒，烘箱，广口三角瓶（150 mL），三角瓶（50 mL），圆底烧瓶（100 mL），冷凝回收有机溶剂装置一套，刮刀，培养皿，分液漏斗（100 mL）。
其它：pH试纸四、实验方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸单钾盐制备3. 甘草次酸的制备五、检识1. 醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加入浓硫酸-醋酐（1:20），可产生黄-紫红色2. 薄层色谱检识：于硅胶G-CMC-Na板上点样，用正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展开。
喷5%磷钼酸乙醇液，110度加热10 min显色。
六、注意事项1. 水渗漉液调酸沉淀后，要充分陈化，否则难以抽滤。
2. 冰醋酸不慎沾到皮肤（特别是脸上）后要立即水清洗。
3. 回收有机溶剂要冷凝回收，不可敞口加热挥发。
甘草有效成分提取
甘草有效成分（甘草酸，甘草次酸，甘草苷）的提取一、甘草酸的提取：试剂：甘草粗粉，浓H2SO4，95%乙醇，80%乙醇，浓氨水，冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍，1h),脱脂棉过滤，合并滤液，浓缩，冷却，搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止（约PH=1）。
放置，倾出上清液，棕色粘性沉淀用水洗涤数次，60℃以下干燥，粉碎，即得甘草酸粗品，称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h，抽滤，滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h，滤液冷却后加浓氨水（边加边搅拌）调至弱碱性（PH=8），减压回收乙醇至糖浆状，趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤，放冷，析出结晶，过滤，即得甘草酸单铵盐粗品。
称重后，用70—80%乙醇重结晶，即得甘草酸单铵盐纯品，称重，得率。
二、甘草次酸的提取：试剂：5%H2SO4，氯仿，乙醇。
取甘草酸单铵盐，加5%H2SO4，加热10h,抽滤，水洗至中性，干燥，即得白色甘草次酸粗品，加热氯仿溶解，趁热过滤，所得滤液放冷，通过AL2O3柱，用氯仿洗脱，得甘草次酸粗品，加乙醇重结晶，得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取：试剂：70％乙醇，甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg，精密称定，加10倍量70％乙醇，回流提取2次，每次3h回流提取，纱布过滤，将提取液倒入已恒重的蒸发皿中，水浴浓缩至干，再减压干燥至恒重，得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l／20置于25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理30min，冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用045um的微孔滤膜过滤，即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷：试剂：70％乙醇，取本品粉末（过三号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的：了解分离纯化技术的应用，掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
实验原理：甘草又名甘草根，是一种广泛使用的中草药。
其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草酸是甘草的主要有效成分，具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。
该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。
实验步骤：
1.样品制备：取适量甘草，去除杂质后切碎成小片备用。
2.提取：将切碎的甘草用石英研钵研成粉末，加入适量无水乙醇，浸泡6小时后，过滤得到提取液。
3.提取液浓缩：将提取液加热至70℃左右，缓慢加入盐酸，使pH达到1左右，再继续加热浓缩。
4.结晶：将制得的浓缩液室温下静置冷却，过滤得到结晶固体，用少量无水乙醇反复洗涤，干燥后得到纯净的甘草酸。
实验结果：经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸，对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。
经过质谱实验表明，得到的结晶物是纯净的甘草酸。
实验讨论与分析：通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用，掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有重要的药理作用。
本实验采用无机酸法提取甘草酸，操作简单易行，效果良好。
不过，无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制，以免影响提取效率。
同时，在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间，以得到高纯度的甘草酸。
实验总结：本次实验采用无机酸法提取甘草酸，操作简单易行，效果良好。
通过本次实验，我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作，同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种重要的天然产物，具有多种药理活性，如抗炎、抗氧化、抗病毒等作用。
本实验旨在通过提取和分离的方法，获得纯度较高的甘草酸，并通过鉴定手段确认其结构。
我们选择了甘草的根茎作为提取甘草酸的原料。
将甘草的根茎切碎并研磨成细粉，然后加入适量的乙醇进行浸泡。
浸泡时间为24小时，浸泡温度为室温。
乙醇的选择是因为其对甘草酸具有较好的溶解性。
浸泡结束后，我们将浸泡液进行过滤，将固体部分分离出来。
然后，我们对固体进行洗涤，以去除杂质。
洗涤使用的溶剂是乙醇和水的混合物，比例为1：1。
将洗涤液过滤后，得到洗涤得到的固体部分。
接下来是分离的步骤。
我们使用了液液萃取法，以乙醚作为有机相，以水为无机相。
将浸泡液与乙醚进行充分摇匀后，分为两相。
然后，分别将有机相和无机相取出，进行分离。
此时，有机相中含有甘草酸，但还有一定的杂质存在。
为了去除杂质，我们使用了减压蒸馏法。
将有机相进行蒸馏，使甘草酸和其他挥发性物质蒸馏出来，得到纯度较高的甘草酸。
接下来，我们通过一系列鉴定手段确认了甘草酸的结构。
首先，使用红外光谱法进行了鉴定。
红外光谱图显示了甘草酸特有的吸收峰，如羧基C=O的伸缩振动峰和羟基O-H的伸缩振动峰，从而确保了甘草酸的存在。
然后，我们使用核磁共振波谱（NMR）对甘草酸进行了进一步的鉴定。
NMR谱图显示了甘草酸特有的峰，如羧基的化学位移峰和羟基的化学位移峰，从而确认了甘草酸的结构。
我们使用高效液相色谱法（HPLC）对提取得到的甘草酸样品进行了定性和定量分析。
通过与标准品的比对，确定了甘草酸的含量，并验证了提取方法的有效性。
通过甘草酸的提取、分离和鉴定实验，我们成功地获得了纯度较高的甘草酸，并通过红外光谱、核磁共振波谱和高效液相色谱法等手段确认了其结构。
这为进一步研究甘草酸的药理活性和应用提供了基础。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称：甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的：1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用；2.学习甘草中甘草酸的提取方法；3.掌握色谱层析分离技术。
实验原理：甘草酸是甘草中的主要有效成分，在中药中有着较广泛的应用。
本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系，采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。
色谱柱为硅胶柱，进行激光检测，检测波长为254nm。
实验步骤：1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中，搅拌2小时，过滤，取得提取液；2.将提取液浓缩至200mL后，加入等量的水，再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0；3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并，混合均匀后放置15分钟，将有机相分离；4.收集有机相，过滤后浓缩至20mL；5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm)，梯度洗脱，洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3)，乙酸乙酯-丙酮(1:1)，乙酸乙酯-丙酮(3:2)，乙酸乙酯-丙酮(4:1)，每次洗脱液用量为50mL；6.取得提纯后的甘草酸，测定其产率。
实验结果与分析：经过色谱层析分离，可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。
同时，通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。
结论：本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸，得到了较高的提取产率和纯度。
实验结果具有一定的参考价值和应用价值。
实验中存在的问题与不足：虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度，但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。
1.通过计算得到的提取产率较低，不同操作条件下产率有很大的偏差；2.采用硅胶柱进行分离时，洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响，需要更进一步的研究和优化；3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究，提高提取效率和纯度。
甘草酸的纯化工艺研究
甘草酸的纯化工艺研究甘草酸是一种天然的化合物，被广泛应用于医药、化妆品等领域。
然而，由于其天然来源不够稳定、含杂质量较高，导致甘草酸的纯化工艺一直是研究的重点。
本文将介绍甘草酸的纯化过程及相关技术，以期提高甘草酸的质量和产量。
一、甘草酸的提取和分离甘草酸是从甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）根里提取得到的，通常采用水提法、浓缩法和分离纯化法等技术。
其中，水提法是最常用的方法，其基本操作如下：将干燥的甘草根粉末放入提取器中，加入适量纯水，常温下静置10小时，再用煮沸水回流提取7小时，接着用过滤器过滤、蒸发浓缩、醋酸经酸化后冷沉淀的方法分离纯化，最终得到甘草酸产品。
二、甘草酸的纯化工艺虽然采用水提法可得到甘草酸，但其纯度仅有70%左右，而且会存在红褐色和黄色杂质。
因此，为了提高甘草酸的纯度，通常需要进行以下步骤的纯化工艺。
1.甘草酸的结晶纯化甘草酸和甘草酸二钾盐都可以通过结晶纯化的方式提高其纯度。
其基本过程是：将甘草酸或甘草酸二钾盐溶解在水中，然后缓慢冷却结晶，此时甘草酸会比甘草酸二钾盐结晶净化得更好，最终通过过滤、干燥等步骤得到高纯度的甘草酸。
2.甘草酸的柱层析纯化柱层析方法是分离纯化天然产物和化学品的常用方法，同样也适用于甘草酸的纯化。
在柱层析前，需要将甘草酸加入到合适的溶剂中，并根据其物理化学性质选择合适的固相材料进行操作。
通过调节溶剂和流动相的比例，可以使不同组分被分离纯化。
柱层析法可以获得更高的纯度和产量，也更简单、安全和节省时间。
3.甘草酸的超声波萃取纯化超声波萃取技术是利用超声波的热力、机械和化学效应，在水溶液中加速物质扩散，使其分散均匀，从而实现高效的萃取过程。
以甘草酸的纯化为例，超声波萃取技术可大大提高其纯度、提高产率及减轻环保压力。
具体实现方法如下：将甘草酸粉末加入水中，再利用超声波设备，对样品进行10~20分钟的超声波加热和震荡，然后用静置沉淀的方法得到纯化甘草酸。
甘草酸提取方法总结
甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水;同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离;这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据;操作方法：将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h;过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止;合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4;至不再析出沉淀；陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8．9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用;2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h, 过滤;合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加L硫酸至溶液的pH为,放置冰箱6h以上,倾去上清液;沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至,减压蒸干,得糖浆状物;趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种;翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重;3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取小时,过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取小时,过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取小时,过滤;②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时,过滤;③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温约15℃下提取相应时间,过滤;④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间,过滤;连续3次提取时,第1 次提取4min,过滤,残渣再重复提取2次;4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察：①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h,减压过滤,滤渣继续静置,过滤,合并两次滤液并定容到250 ml;②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤,滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml;③、醇热回流法：取10.00g甘草,加入70﹪乙醇100ml,90;C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤,滤渣继续热回流,合并两次滤液定容到250ml;④、﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml按1:1比例,90;C热回流提取1h, 减压过滤,滤渣继续热回流,合并两次滤液定容到250ml;5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液;6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨%的60%乙醇回流提取3次,每次;7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜;收集棕色沉淀,水洗,并在60℃以下干燥磨粉;粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸;8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下,用CO2做萃取剂,用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40℃,压力为35MPa,萃取体系与物料的质量比为4～5,萃取时间为5h;提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除;9、稀氨水提取法：称10g 甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL, 在100 ℃加热60min, 过滤, 滤渣加稀氨水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL, 加浓硫酸调pH, 分离沉淀物, 水洗3 次, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率;10、水提法：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在100℃加热90min, 过滤, 滤渣加水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率;11、微波提取：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在微波炉内加热4min, 过滤, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率;12、水提法：水提法操作是最常用的方法,溶剂的成本相对较低,环境安全,操作较为简单,适于工业化生产和甘草酸粗品的提取;具体方法为甘草粗粉过l0目筛20g,水煎煮3次分别用40OmL、300mL、500mL水,浓缩至原体积的1／5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12 h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率;13、稀氨水法：提取溶剂若采用稀氨水,则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性,使提取效率提高;稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,加入0．5％稀氨水240mL渗漉,过滤,渗滤液浓缩至原体积的1／5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率;14、氨性醇提取法：结合氨水提取和稀醇提取的特点,采用氨性醇提取甘草酸;操作步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0．3％的60％乙醇溶液240mL渗漉,过滤,滤液浓缩至原体积的1／5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率;15、将甘草粗粉, 加5 倍药材量的含 %氨的60 %乙醇, 加热回流提取4 次, 每次2 h ,合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液;将上述浓缩液用盐酸调p H 至1～2 ,析出沉淀物;经抽滤,水洗至中性,60℃恒温干燥, 得棕黄色甘草酸粗品;用一定量95 %乙醇提取,提取液室温冷却, 滴加浓氨水使p H 至7～8 , 室温静置使沉淀完全, 抽滤后不经干燥而用4 倍量V / M冰醋酸使之溶解,70 ℃恒温保持30 min ,趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1～2次,即得甘草酸提取物;。
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实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内，易溶于热水，因此可用水提取甘草酸钾盐，水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸，因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀，将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中，用三氯甲烷除去黄酮类化合物，即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸（粗品）的提取
（1）水提法：取甘草粗粉100g，加水煎煮提取2-3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。
浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。
（2）醇提法：取甘草粗粉100g，加10%乙醇渗漉，收集渗漉液酸化，放置过夜，滤过得沉淀（甘草总皂苷）。
总皂苷用7%盐酸的甲醇，回流4~6小时，滤取甲醇液，冷却，放置后滤取沉淀，溶于三滤甲烷，用5%KOH萃取除去黄酮类，再用蒸馏水洗去碱性，所得沉淀用80%乙醇重结晶，滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时，水提液酸化后析出的沉淀，杂质较多难以过滤，故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。