实验七 甘草中甘草酸的提取分离
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实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸(粗品)的提取
(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%)。
浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。
(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%乙醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。
总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液,冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KOH萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%乙醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。