醋酸氢化可的松检验标准

醋酸氢化可的松检验标准

【其他名称】醋酸氢化可的松

拼音名：Cusuan Qinghua Kedisong

英文名：Hydrocortisone Acetate

书页号：2000年版二部－1031 C23H32O6 404.50

本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。

【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为216～224℃，熔融时同时分解。比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+158°至+165°。吸收系数取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为383～407。

【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟，即显黄色。 (2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。 (3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。

【检查】其他甾体取本品，加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(65:35 )为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸氢化可的松峰计算应不低于1300，醋酸氢化可的松峰

和内标物质峰的分离度应大于2.0。内标溶液的制备取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液，即得。测定法取醋酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇适量，温热溶解，放冷，加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.35mg 的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml, 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】肾上腺皮质激素类药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】(1) 醋酸氢化可的松片 (2) 醋酸氢化可的松软膏 (3) 醋酸氢化可的松注射液 (4) 醋酸氢化可的松眼膏 (5) 醋酸氢化可的松滴眼液