醋酸氢化可的松片的分析
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实验六：
醋酸氢化可的松注射液的分析
醋酸氢化可的松
醋酸氢化可的松（hydrocorFra Baidu bibliotekisone acetate）为11β, 17α, 21-
三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮-21-醋酸酯，属于甾体激素类
药物，本实验所用的药品为其注射剂。 本实验内容：鉴别、含量测定
一、鉴别
1、甾体的一般鉴别实验 许多甾体激素类药物能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等
强酸反应呈色，其中以与硫酸的呈色反应应用最广。甾体激
素与硫酸的反应机制为：首先酮基质子化，形成正碳离子， 然后与HSO4-作用呈色。甾体激素与硫酸的呈色反应操作简
便，不同药物可形成不同的颜色或荧光而能相互区别，反应
灵敏，目前为各国药典所应用。
O C
+ H2SO4 + C
OH O S
O
OH
O
醋酸氢化可的松：
二、含量测定
紫外分光光度法
精确量取本品5mL，置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀。精密量取该溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，
加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以无水乙醇为
参比液，在242nm波长处测定吸光度，按醋酸氢化可的松的吸 1% 收系数 E1cm 为435，计算标示量百分含量。
本品醋酸氢化可的松注射液的标示量应为90.0~110.0%。
取本品1mL于试管中，置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解
后，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光，可在紫外灯下观测。
加水10mL稀释，溶液变为黄色，并微带绿色荧光，同时少量 有絮状沉淀生成。
2、专属鉴别 本药物结构中的C3-酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯
肼反应，形成黄色的腙，用于鉴别。
NH
N
苯腙，黄色 取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1ml溶解后， 加临用新配置的硫酸苯肼试液8 ml，在70 ℃水浴加热15分钟， 即显黄色。
醋酸氢化可的松 氢化可的松 波尼松 醋酸波尼松 波尼松龙 醋酸波尼松龙 地塞米松磷钠 炔雌醇 炔雌醚 苯甲酸雌二醇
颜色
加水稀释后
黄至棕黄色并显绿色荧光 黄色微带绿色荧光，有絮状沉淀 棕黄至红色并显绿色荧光 黄至橙黄,微带绿色荧光 橙色 黄至蓝绿 橙色 黄色渐变蓝绿色 深红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 玫瑰红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 黄或红棕色 黄色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 玫瑰红色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 红色沉淀 黄绿色并显蓝色荧光 浅橙色
C HO O OH
O
C HO O OH
O
CH2OH C CH3
CH2OH C CH3
+ H2SO4
O
酮基质子化
O
棕黄至黄色并显绿色荧光 加水稀释 黄至橙黄,微带绿色荧光,同时有少量絮状沉淀。
水解的作用使HSO4- 解离，π键生色团增加， π- π *跃迁增强，吸收峰向短波长方向移动， 颜色变浅。
一些甾体激素与硫酸呈色反应 药品名称
醋酸氢化可的松注射液的分析
醋酸氢化可的松
醋酸氢化可的松（hydrocorFra Baidu bibliotekisone acetate）为11β, 17α, 21-
三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮-21-醋酸酯，属于甾体激素类
药物，本实验所用的药品为其注射剂。 本实验内容：鉴别、含量测定
一、鉴别
1、甾体的一般鉴别实验 许多甾体激素类药物能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等
强酸反应呈色，其中以与硫酸的呈色反应应用最广。甾体激
素与硫酸的反应机制为：首先酮基质子化，形成正碳离子， 然后与HSO4-作用呈色。甾体激素与硫酸的呈色反应操作简
便，不同药物可形成不同的颜色或荧光而能相互区别，反应
灵敏，目前为各国药典所应用。
O C
+ H2SO4 + C
OH O S
O
OH
O
醋酸氢化可的松：
二、含量测定
紫外分光光度法
精确量取本品5mL，置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀。精密量取该溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，
加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以无水乙醇为
参比液，在242nm波长处测定吸光度，按醋酸氢化可的松的吸 1% 收系数 E1cm 为435，计算标示量百分含量。
本品醋酸氢化可的松注射液的标示量应为90.0~110.0%。
取本品1mL于试管中，置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解
后，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光，可在紫外灯下观测。
加水10mL稀释，溶液变为黄色，并微带绿色荧光，同时少量 有絮状沉淀生成。
2、专属鉴别 本药物结构中的C3-酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯
肼反应，形成黄色的腙，用于鉴别。
NH
N
苯腙，黄色 取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1ml溶解后， 加临用新配置的硫酸苯肼试液8 ml，在70 ℃水浴加热15分钟， 即显黄色。
醋酸氢化可的松 氢化可的松 波尼松 醋酸波尼松 波尼松龙 醋酸波尼松龙 地塞米松磷钠 炔雌醇 炔雌醚 苯甲酸雌二醇
颜色
加水稀释后
黄至棕黄色并显绿色荧光 黄色微带绿色荧光，有絮状沉淀 棕黄至红色并显绿色荧光 黄至橙黄,微带绿色荧光 橙色 黄至蓝绿 橙色 黄色渐变蓝绿色 深红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 玫瑰红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 黄或红棕色 黄色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 玫瑰红色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 红色沉淀 黄绿色并显蓝色荧光 浅橙色
C HO O OH
O
C HO O OH
O
CH2OH C CH3
CH2OH C CH3
+ H2SO4
O
酮基质子化
O
棕黄至黄色并显绿色荧光 加水稀释 黄至橙黄,微带绿色荧光,同时有少量絮状沉淀。
水解的作用使HSO4- 解离，π键生色团增加， π- π *跃迁增强，吸收峰向短波长方向移动， 颜色变浅。
一些甾体激素与硫酸呈色反应 药品名称