《铝的阳极氧化和电解着色》实验讲义
铝的阳极氧化和电解着色
实验二铝的阳极氧化和电解着色一、内容提要采用直流阳极氧化技术在铝表面生成阳极氧化膜，并对其进行染色或电解着色处理。
二、目的要求通过实验掌握铝的硫酸阳极氧化基本原理，并了解铝的装饰性阳极氧化及染色和电解着色的一般工艺过程。
三、实验关键1. 掌握铝的硫酸阳极氧化技术和铝阳极氧化过程中氧化膜的生长规律。
2. 掌握铝阳极氧化膜的染色或电解着色原理。
四、实验原理铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。
后者虽然能使金属稍微有些钝化，但由于它太薄，孔隙率大，机械强度低，不能有效地防止金属腐蚀。
用电化学方法即阳极氧化处理后，可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。
后者的耐蚀能力很好。
硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间，硬度较高，孔隙率大，吸附性强，容易染色和封闭。
而且具有操作简便、稳定、成本低等特点，故应用最为广泛。
当把零件挂在阳极上，阴极用铅棒，通入电流后，发生如下反应阴极上2H+ + 2e → H2 ↑阳极上Al-3e → Al3+6OH-→ 3H2O+3O2-2Al3+ + 3O2-→ Al2O3 + 399 (卡)硫酸还可以与Al、Al2O3发生反应2Al + 2H2SO4→ Al2(SO4)3 + 3H2↑Al2O3 + H2SO4→ AL2(SO4)3 + 3H3O铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。
通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层，或阻挡层)，它虽只有0.01 ~ 0.015 m，可是具有很高的绝缘性。
硫酸对膜产生腐蚀溶解。
由于溶解的不均匀性，薄的地方(孔穴)电阻小，离子可通过，反应继续进行，氧化膜生长，又伴随着氧化膜溶解。
循环往复。
控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。
必须注意，氧化膜的生成和成长过程是由于氧离子穿过无孔层与铝离子结合成氧化膜的，与电镀过程恰恰相反，电极反应是在氧化膜与金属铝的交界处进行，膜向内侧面生长。
铝的阳极氧化和着色
铝的阳极氧化和着色--.作者:日期:铝的阳极氧化和着色-添加剂甘油对氧化膜性能的影响摘要电解质种类、电流密度、通电时间、温度以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜 的形成过程有显著影响。
在电解液中加入甘油作为添加剂 ，不但可以增加阳极氧 化形成的多孔膜的厚度，而且有利于增强氧化膜的韧性。
本文在固定其它因素为 文献最优值的情况下，探究甘油用量对铝的阳极氧化的影响。
采用高纯铝作阳极， 铅网作为阴极，在硫酸溶液中进行恒压阳极氧化，以铝片的着色效果、耐腐性、膜 厚测定为表征手段。
结果发现，表明添加一定量的甘油能增强氧化膜的性能，但 添加量多了反而会减低氧化膜性能。
量的变化程度有待近一步探究。
关键词：氧化铝多孔膜 阳极氧化的防护作用。
但该层氧化膜孔隙率大，机械强度低，抗蚀和耐磨性都不能满足防腐蚀要求，从而真正地保护铝基体。
对于氧化膜不同的性能方面随甘油添加剂用有机添加剂甘油A bstra ctThe propertie s o f al u mina mem b r a ne a re af f ecte d by m any factor s , in c ludi ng the ki nd of elect r o ly t e , cur r e n t d en sit y ， p o we r o n time, temp e r a tu r e, add i tiv e and so on . Gly ce rol add e d as an ad dit iv e ， which can not o nl y i nc r e a se the ickness of a l umi n a me mb ra n e, but also e n hancing the toug h n e ss l u m i n a m embra ne. Thi s p ap er d iscus se s the inf l uenc ewas t h of a glyc e ro l additi o n on the anodi c ox i dation ofalu m in i um, based ono th erfacto rs un der t he con d iti on of op t i m alvalue. We S el e c t theh ig h p ur e alumi num as anode a ndl ead net as t h e c a thoAta n a dd in g a ce r ta i n a m ou n t of gl y ce rol can en hanc e tpr o p erties of alu min a m e m bra n e, b ut ad d ing t he proper ti Keywo r d s: addit ive 1研究进展铝对氧具有较强的化学亲和力，表面极易生成一层极薄的氧化膜 e s of it.a l umina m embra n e an odi c g ly cerolm ore c an oxidat i on reduc eorgan i c,起到一定随着铝制品工业的不断完善发展，人们开始采用各种方法以达到工艺上的要求，阳极氧化法就是其中最为常用的一种。
铝合金阳极氧化膜与着色技术-实验二
表面技术概论实验指导书之一实验一铝阳极氧化膜与着色技术实验一、实验目的1．了解转化膜与着色技术的实际意义。
2．了解铝的阳极氧化和着色的原理。
3．掌握铝阳极氧化膜与着色技术工艺方法。
二、实验原理表面转化膜与着色技术是材料表面工程技术中的重要分支之一，应用非常广泛。
转化膜技术是通过化学或电化学方法，使金属表面形成稳定的化合物膜层而不改变其金属外观的一类技术，其形成方法是：将金属工件浸渍于处理溶液中，通过化学或电化学反应，使被处理金属表面发生溶解并与处理溶液发生反应，在金属表面上形成一层难溶的化合物膜层。
转化膜以“基体金属发生溶解、参与反应”，形成的是“难溶的化合物膜层”及“不改变金属外观”区别于电镀层、化学镀层或有机涂层等其它表面处理层。
（一）铝的阳极氧化轻金属材料的阳极氧化属于表面转化膜技术中的分支之一。
轻金属材料重量轻、导电导热性好，但这些材料耐腐蚀性差，容易产生晶间腐蚀，耐磨性比较低。
通过阳极氧化处理，可在其表面生成一层厚度达几十到数百微米的氧化膜。
根据不同用途，阳极氧化膜可赋予表面防护、装饰性、耐磨性、绝缘、隔热、光学性能等。
铝在大气中会自然形成非晶态的氧化铝膜，厚度为4～5μm。
这层膜不致密，耐腐蚀性差。
人工形成阳极氧化膜是在一定的电解池中进行的。
将铝制件作为阳极，其它材料(如铅、铝等)作为阴极置于电解池(如以硫酸溶液作为电解液)中，通上直流电，这时可以观察到在阳极上和阴极上都有气体析出。
阳极析出氧气，阴极析出氢气。
而阳极上析出的氧大部分与铝作用生成了Al203(氧化膜) (见图1)。
氧化膜的生成是两个不同过程同时进行的结果：一个是电化学过程，它产生氧并与铝作用生成从Al203，另一个是化学过程，生成的Al203膜被电解液溶解成为多孔层。
没有溶解过程，Al203膜就不能导电，反应不能继续。
其次，氧化膜的生成速度必须大于溶解速度，否则膜层不能增厚。
铝阳极氧化过程的电极反应可简单地描述如下：硫酸对金属铝和氧化膜的溶解作用为阳极氧化一开始，铝表面立即生成一层致密的氧化膜。
实验一 铝阳极氧化及着色-推荐下载
脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。在这些方法中，以碱性 溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1 脱脂及主要工艺
脱
脂方法 成
有
机溶剂 四氯化碳、三
表
氯乙烯等
面活性剂 合成洗涤剂
碱 性溶液
溶液组
汽油、
肥皂、
NaOH
十二水 磷酸钠
g/L
用量
适量
适量
50-200
40-60 8-12
度
或蒸汽
80
温度/ 时间
常温
常温-
40-80
min
60-70 3-5
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电通，力1根保过据护管生高线产中0不工资仅艺料可高试以中卷解资配决料置吊试技顶卷术层要是配求指置，机不对组规电在范气进高设行中备继资进电料行保试空护卷载高问与中题带资2负料2，荷试而下卷且高总可中体保资配障料置各试时类卷，管调需路控要习试在题验最到；大位对限。设度在备内管进来路行确敷调保设整机过使组程其高1在中正资，常料要工试加况卷强下安看与全22过，22度并22工且22作尽22下可护都能1关可地于以缩管正小路常故高工障中作高资；中料对资试于料卷继试连电卷接保破管护坏口进范处行围理整，高核或中对者资定对料值某试，些卷审异弯核常扁与高度校中固对资定图料盒纸试位，卷置编工.写况保复进护杂行层设自防备动腐与处跨装理接置，地高尤线中其弯资要曲料避半试免径卷错标调误高试高等方中，案资要，料求编试技5写、卷术重电保交要气护底设设装。备备置管4高调、动线中试电作敷资高气，设料中课并技3试资件且、术卷料中拒管试试调绝路包验卷试动敷含方技作设线案术，技槽以来术、及避管系免架统不等启必多动要项方高方案中式；资，对料为整试解套卷决启突高动然中过停语程机文中。电高因气中此课资，件料电中试力管卷高壁电中薄气资、设料接备试口进卷不行保严调护等试装问工置题作调，并试合且技理进术利行，用过要管关求线运电敷行力设高保技中护术资装。料置线试做缆卷到敷技准设术确原指灵则导活：。。在对对分于于线调差盒试动处过保，程护当中装不高置同中高电资中压料资回试料路卷试交技卷叉术调时问试，题技应，术采作是用为指金调发属试电隔人机板员一进，变行需压隔要器开在组处事在理前发；掌生同握内一图部线纸故槽资障内料时，、，强设需电备要回制进路造行须厂外同家部时出电切具源断高高习中中题资资电料料源试试，卷卷线试切缆验除敷报从设告而完与采毕相用，关高要技中进术资行资料检料试查，卷和并主检且要测了保处解护理现装。场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
铝的阳极氧化和着色实验报告
铝的阳极氧化和着色实验报告铝是一种重要的金属，在工业生产和日常生活中都有广泛的应用。
由于其优异的物理和化学性质，铝在制造航空器、汽车、建筑材料、耐用家具等方面都有重要的地位。
然而，铝的表面容易被氧化，降低其物理化学性能和美观度。
为了改善铝材的表面性能和美观度，可以采用阳极氧化和着色技术，将铝材表面形成一层氧化膜，并在此基础上着色。
实验目的：1. 了解铝的阳极氧化和着色原理;2. 掌握阳极氧化和着色实验的基本操作技能。
实验原理：阳极氧化是一种利用铝的阳极在特定条件下与电解质反应形成一层致密的氧化膜的过程。
氧化膜的形成与电解液、电解条件、铝材的成分和表面处理方式等因素有关。
一般情况下，采用硫酸、氧化铬等强氧化性电解液或有机酸盐、有机物等的复合电解液，配以适当的温度、电压和电流密度等条件，即可形成良好的氧化膜。
阳极氧化后，得到的氧化铝膜表面一般呈白色或灰色，不仅可以保护铝基体不被进一步氧化，还具有一定的耐磨、耐腐蚀和绝缘性能。
此外，氧化膜的厚度和孔隙度对其物理化学性能影响较大，可以通过调节电解条件来达到不同的氧化膜厚度和孔隙度。
着色是在阳极氧化膜的表面形成一层有机颜料膜，通过吸附、渗透和化学反应等机制，使得阳极氧化膜呈现出各种颜色。
着色方法主要有三种：金属着色法、电解着色法和有机着色法。
其中，电解着色法是最为常用的一种方法。
在电解液中加入一定颜料的阳离子，将阳离子还原成相应的颜色物质并沉淀在氧化铝孔道中，从而实现对氧化膜颜色的控制和改变。
实验步骤：1. 清洗铝材表面：首先用砂纸将铝材表面磨光，去除表面氧化层和污渍，然后用丙酮或乙醇去除表面油脂和灰尘，进行彻底的清洗。
2. 离子池制备：将硫酸等电解液加入离子池中，调节电解液浓度和温度，使其符合实验要求。
离子池的选择应根据氧化膜厚度和孔隙度要求，以及实验目的来确定。
3. 阳极氧化：将清洗干净的铝材缓缓放入离子池中，连接正极，采用直流电源进行阳极氧化。
调节电流密度、电压和电解时间，控制氧化膜厚度和孔隙度。
铝合金的阳极氧化及电解着色工艺
铝合金的阳极氧化及电解着色工艺铝合金阳极氧化电解着色是铝合金表面处理中重要的方法之一。
将铝合金置于适当的电解液中作为阳极通电处理，表面会生成厚度为几个至几十个微米的阳极氧化膜，氧化膜的表面是多孔蜂窝状的。
上世纪60年代，人们开始利用氧化膜的多孔性，将阳极氧化和电沉积技术相结合发明了电解着色技术。
铝合金阳极氧化电解着色技术最初起源于欧洲，由于该工艺操作简便、工艺简单、成本低廉，广泛应用于汽车、航空、造船、机械、建筑和日常生活等多方面。
我国的电解着色技术开始于上世纪80年代，一直以来都是镍盐、锡盐电解着色工艺，由于颜色单一、着色液的稳定性和分散性差等问题一直没有得到很好解决，而且随着时代的进步，工业上对电解着色的工艺条件和应用要求越来越高，为了满足市场的需要，鑫申金属研究人员一直在做着不懈的努力。
1.1铝的性能和用途铝(Afuminum)是自然界中分布最广，储量最多的元素之一，广泛分布于岩石、泥土和动、植物体内，其含量约占地壳总质量的8.2%，仅次于氧和硅，比铁(约占2.1%)、镁(约占2.1%)和钛(约占0.6%)的总和还要多川。
1854年，法国化学家德维尔把铝矾土、木炭、食盐混合，通人氯气后加热得到NaCI，AIC13复盐，再将此复盐与过量的钠熔融，得到了金属铝。
这时的铝生产工艺复杂，成本高，应用非常有限，直到1886年，美国的豪尔和法国的海朗特，分别独立地电解熔融的铝矾土和冰晶石的混合物制得了金属铝，奠定了今天大规模生产铝的基础。
一个世纪的历史进程中，铝的产量急剧上升，到了20世纪60年代，铝在全世界有色金属产量上超过了铜而位居首位，它的用途涉及到许多领域，大至国防、航天、电力、通讯等，小到锅碗瓢盆等生活用品。
它的化合物用途非常广泛，不同的含铝化合物在医药、有机合成、石油精炼等方面发挥着重要的作用。
纯的铝很软，强度不大，有着良好的延展性，可拉成细丝和轧成箔片，大量用于制造电线、电缆、无线电工业以及包装业。
铝的阳极氧化和着色华南师范大学物化实验
铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验）————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ华南师范大学实验报告铝的阳极氧化和着色——添加柠檬酸对氧化膜性能的影响摘要铝及铝合金具有密度小、比强度高、导电和导热性好、成型容易等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前，铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到广泛使用。
另外由于铝所形成的氧化膜存在均匀的孔隙，可用于有机染料进行染色处理，孔径大小不同的氧化铝膜可应用于不同的领域。
使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化,因此对改善阳极氧化膜性能的因素研究显得非常重要。
而在电解液中添加添加剂，可明显改善氧化膜性质,如硬度、厚度和耐蚀性能等。
本次探究以柠檬酸添加剂作为研究对象,探究其对阳极氧化铝绝缘性能、耐腐蚀性能以及着色能力的影响。
实验探究发现，往电解液中添加柠檬酸，可有效增加氧化膜厚度，并提高阳极氧化铝的绝缘性能和耐腐蚀性，但着色效果很差，几乎不能着色。
关键词:阳极氧化;柠檬酸;添加剂;绝缘性能；耐腐蚀性;着色;AbstracｔAluｍiｎuｍand aluminuｍalｌｏy, whichｈａｖe strong aｄvantａges ｉn low deｎsitｙ, ｈｉｇh ｓtｒｅngth and excellent ｑuａｌity in conduc ｔing elｅctricitｙaｎｄheａt,ｉｓ a kind of integrａteｄliｇht metal mａt ｅriaｌwith excelｌｅｎt performａnｃｅ．Currentｌy, thｅａｌｕminｕm m ａterial are wｉdelｙusｅd ｉn the aｅrｏspaｃe iｎdusｔrｙ，constructiｏn materiaｌs, trａnsｐoｒt，electronicｓand othｅr fieｌｄs．Tｈｅfilm of ｔｈe Alｕmina fｏｒmed bｙthe presｅnce oｆpoｒｏsitｙaperｔurｅs ｓo thａt iｔcan beｕseｄfoｒthｅorgaｎic ｄｙｅ. Ａlumina filmｗith ｄifferent sｉzes of aperture can ｂe appliｅd to dｉfｆｅreｎt aｒeas.Tｈｅcr ａfts to oｘiｄeｏfｔhe alｕminum sｕｒface iｎelecｔrｉcity way iｓcaｌleｄaluminum anodic oｘide and it is verｙｓigｎificant ｆｏｒresea ｒchers to ｓｔudｙdeｅｐer. Bａｓed on ｔhe ｆormerｓtuｄy, whｅn addｉng ｔhe adｄitiveｉn tｈe eｌecｔroｌｙte, tｈｅfilｍｐropertiｅs can bｅsｉｇnifiｃantｌy iｍproｖe, such as haｒdｎeｓｓ, tｈickness ａｎd ｃorｒosion resistanｃe.The inqｕiry ｔoｏk citｒic aｃｉｄａs tｈｅaddｉtivｅ, exｐloｒｅits impacｔoｎaｎｏdized alｕminum ｉnｓulatｉon properties，corrosion rｅsistance and ｃoloｒiｎｇcａpaｂilitｉｅs.It ｆｏｕnd thaｔthe additｉoｎof citrｉcａcid tｏｔhｅelecｔｒolyte solutiｏｎcaｎeffｅｃtｉveｌｙｉncｒeａｓｅthe thickneｓｓ，ｔheｉｎｓulatingｐropeｒties and corrosｉon ｒesistａnce ｏf the oxｉdｅfilm, but ｔhｅcoloring prｏpｅrｔyｉs poｏr,ｈardlｙcoｌoreｄ．Keｙworｄｓ：anodiziｎｇ;Ｃｉtric acid;Addｉtive；inｓuｌatiｏn funcｔiｏn;Cｏｒrosｉｏｎｒesiｓtancｅ;Ｃolorａtｉoｎfuｎcｔiｏn一、研究进展1.1阳极氧化膜研究进展综述影响阳极氧化膜性能参数的主要因素包括有电解液种类、阳极氧化电压、电流密度、氧化温度、氧化时间和铝合金成分等。
实验一-铝阳极氧化及着色
实验一铝阳极氧化与染色技术一、表面预处理无论采用何种方法加工的铝材及制品，表面上都会不同程度地存在着污垢和缺陷，如灰尘、金属氧化物（天然的或高温下形成的氧化铝薄膜）、残留油污、沥青标志、人工搬运手印（主要成分是脂肪酸和含氮的化合物）、焊接熔剂以及腐蚀盐类、金属毛刺、轻微的划擦伤等。
因此在氧化处理之前，用化学和物理的方法对制品表面进行必要的清洗，使其裸露纯净的金属基体，以利氧化着色顺利进行，从而获得与基体结合牢固、色泽和厚度都满足要求且具有最佳耐蚀、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。
（一）脱脂铝及铝合金表面脱脂有有机溶剂脱脂、表面活性剂脱脂、碱性溶液脱脂、酸性溶液脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。
几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。
在这些方法中，以碱性溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1 脱脂及主要工艺有机溶剂是利用油脂易溶于有机溶剂的特点进行脱脂，常用的溶剂有汽油、煤油、乙醇、乙酸异戊脂、丙酮、四氯化碳、三氯乙烯等。
有机溶剂仅用于小批量小型的或极污秽的制品脱脂处理。
表面活性剂是一些在很低的浓度下，能显著降低液体表面张力的物质。
常用于脱脂的表面活性剂有肥皂、合成洗涤剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
碱性脱脂溶液的配方非常多，传统工艺采用磷酸钠、氢氧化钠和硅酸钠，其中磷酸钠和硅酸钠有缓蚀、润湿、稳定作用，溶液加热和搅拌有助于获得最好的脱脂效果。
油脂在酸的存在下也能进行水解反应生成甘油和相应的高级脂肪酸。
电解脱脂可用阳极电流、阴极电流或交流电。
在碱性溶液中阴极电流脱脂，阳极最好为镀镍钢板。
其在铝及铝合金表面处理中不常用。
乳化脱脂所用的溶液为互不溶解的水与有机溶剂组成的两相或多相溶液，并添加有降低表面张力及对各相均有亲和力的去污剂。
（二）碱蚀剂碱蚀剂是铝制品在添加或不添加其他物质的氢氧化钠溶液中进行表面清洗的过程，通常也称为碱腐蚀或碱洗。
其作用是作为制品经某些脱脂方法脱脂后的补充处理，以便进一步清理表面附着的油污赃物；清除制品表面的自然氧化膜及轻微的划擦伤。
铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验)资料
华南师范大学实验报告铝的阳极氧化和着色——添加柠檬酸对氧化膜性能的影响摘要铝及铝合金具有密度小、比强度高、导电和导热性好、成型容易等优点，是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前，铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到广泛使用。
另外由于铝所形成的氧化膜存在均匀的孔隙，可用于有机染料进行染色处理，孔径大小不同的氧化铝膜可应用于不同的领域。
使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化，因此对改善阳极氧化膜性能的因素研究显得非常重要。
而在电解液中添加添加剂，可明显改善氧化膜性质，如硬度、厚度和耐蚀性能等。
本次探究以柠檬酸添加剂作为研究对象，探究其对阳极氧化铝绝缘性能、耐腐蚀性能以及着色能力的影响。
实验探究发现，往电解液中添加柠檬酸，可有效增加氧化膜厚度，并提高阳极氧化铝的绝缘性能和耐腐蚀性，但着色效果很差，几乎不能着色。
关键词：阳极氧化；柠檬酸；添加剂；绝缘性能；耐腐蚀性；着色；AbstractAluminum and aluminum alloy, which have strong advantages in low density, high strength and excellent quality in conducting electricity and heat, is a kind of integrated light metal material with excellent performance.Currently, the aluminum material are widely used in the aerospace industry, construction materials, transport, electronics and other fields.The film of the Alumina formed by the presence of porosity apertures so that it can be used for the organic dye. Alumina film with different sizes of aperture can be applied to different areas.The crafts to oxide of the aluminum surface in electricity way is called aluminum anodic oxide and it is very significant for researchers to study deeper. Based on the former study, when adding the additive in the electrolyte, the film properties can be significantly improve, such as hardness, thickness and corrosion resistance.The inquiry took citric acid as the additive, explore its impact on anodized aluminum insulation properties, corrosion resistance and coloring capabilities.It found that the addition of citric acid to the electrolyte solution can effectively increase the thickness, the insulating properties and corrosion resistance of the oxide film, but the coloring property is poor, hardly colored.Keywords ：anodizing；Citric acid；Additive；insulation function；Corrosion resistance；Coloration function一、研究进展1.1阳极氧化膜研究进展综述影响阳极氧化膜性能参数的主要因素包括有电解液种类、阳极氧化电压、电流密度、氧化温度、氧化时间和铝合金成分等。
实验7铝的阳极氧化和着色实验资料
乔. 铝及铝合金的阳极氧化研究综述. 全面腐蚀控制[J].2002(16).
.铝及其合金阳极氧化技术研究的进展.材料保护.2001(9)B22.
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.物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007.12（150-155）.
2）绝缘性：三组都不分彼此，电阻均为无穷大。
5 mA/cm2条件下电解
3）耐腐蚀性：第一组耐腐蚀性最差，第二完全不被腐蚀，效果很好，第三组虽然在三十分
原因是：第一组电流密度太低形成的膜很薄，容易被腐蚀，第三组提高电流密度有利于
4）氧化膜的膜厚度：由图二可知氧化膜厚度随着电流密度的增加而增加。
O3＋3 H2O =Al2O3.3H2O
Al
O3水化结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。
实验方案设计
探讨因素
探讨某一因素对阳极氧化膜的影响，给出所探讨的
。
20%、通电时间为20min、室温条件、无添加剂的情况下，探讨
10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2三个电流密度。
表征手段
δ，列表如下：
10mA/cm2 15mA/cm2 20mA/cm2
/μm 0.8715 6.0458 8.8235
成品展示
讨论
文献值参考
1）较高的电流密度虽有利于膜厚度的增加，但是容易造成铝片表面过热而使氧化膜疏松。
15~20A/dm2。5
2）电流密度的影响：阳极氧化与电流密度关系很大。电流密度高，氧化膜生成较快，微孔
5 mA/cm2以下，电解
后处理
、浸泡着色
1）取一小片铝片，，放入翠绿着色液中着色10min；
铝阳极氧化膜的电解着色
铝阳极氧化膜的电解着色第一节概述工业化技术着色的氧化膜可分为：①整体着色膜；②染色膜；③电解着色膜。
代表性的电解着色的工业化技术是浅田法（Ni盐交流法）、Anolok 法和Sallox法（二者均系Sn盐交流着色法）、住化法和尤尼尔可法（Ni 盐“直流”着色和“直流”脉冲着色法）。
国内外工业化的电解着色槽着色金属盐基本上都是Ni盐或Sn盐（包括Sn-Ni混合盐）溶液两大类，Sn-Ni混合盐着色工艺基本与Sn盐相同，其着色主盐都是SnSO4。
其着色膜的颜色大体上都是从浅到深的古铜色系，这是可见光范围内的散射效应得到的色系。
第二节电解着色机理多孔型阳极氧化膜的有规律和可控制微孔，通过电解着色在孔底沉积非常细的金属或氧化物颗粒，由于光的散射效应得到不同的颜色。
这些颗粒的尺寸分布是任意的，因此对于一定膜厚而言，颜色深浅与沉积颗粒的数量有关，即与着色时间和外加电压有关，色调（底色偏红或偏青）的不完全相同，可能与析出颗粒的尺寸分布不同有关系。
研究证明，不论何种金属盐的交流电解着色膜，阳极氧化膜中的沉积物既有结晶态的金属粒子，也有非结晶态的金属氧化物或氢氧化物存在。
Ni盐或Sn盐着色沉积的Ni或Sn总是趋于阳极氧化膜的孔底。
1、电解着色时金属离子和氢离子的放电铝的阳极氧化膜主要成份是氧化铝，是一个掺杂的半导体。
交流电解着色过程中，交流电的负半周（阴极反应）是金属离子在阴极氧化膜微孔中，在阻挡层上还原析出金属，同时电子从金属迁移（半导体论）到阻挡层表面。
整个电解着色过程中金属离子与氢离子竞争放电，电解着色的工艺就是创造金属离子优先放电的条件，尽量抑制氢离子放电。
电解着色时阴极上放生的反应：M n++ne→M 2H++2e→H2↑ 4H++O2+4e→2H2O（高阴极电压时）2、阻挡层及其散裂脱落多孔型阳极氧化膜由阻挡层和多孔层两部分组成，如果阻挡层破坏，那么整个氧化膜散裂脱落。
由于阳极氧化膜的半导体特征，H+可以穿透阻挡层，在铝基体得到电子生成氢原子，其中一部分氢原子复合成氢分子。
铝的阳极氧化与表面着色物化实验报告
铝的阳极氧化和着色--氧化时间对氧化膜性能的影响1 研究进展铝由于其比重小;加工性能好;导电、热性能优良;塑性好;抗大气腐蚀能力强;易于成形;价格便宜等优点在轻工;建材;航天等领域广泛应用..铝在空气中可自然形成一层氧化膜;起到一定的防护作用;但这种在空气中自然形成的膜性能并不足以真正地保护铝基体..因而人们研究了各类方法以制得性能优良的氧化膜;阳极氧化法是其中最为常用的一种..阳极氧化膜不仅具有良好的力学性能、很高的耐蚀性;同时还具有较强的吸附性;可对其进行着色处理获得诱人的装饰外观..铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铬酸法、磷酸法、有机酸法和混合酸法等..阳极氧化使用的电源从开始时的直流电;发展到交流电、交直流叠加、方波脉冲电源等..用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化;是最为经典的方法;此法具有工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点..硫酸具有强导电性;所以氧化时所需的电压低;而且它对新生成的氧化膜有较强的溶解作用;不宜长时间通电;通电10-15min即可获得厚度为5-20μm的氧化膜;膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色;将孔隙封闭后有较高的抗蚀能力..用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时;铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响;主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等..铝在阳极氧化时;电流密度对氧化膜的生长关系很大：在相同条件下;一定范围内提高电流密度;有利于氧化膜的生长;其膜厚随电流密度的增大而增大；提高电流密度有利于氧化膜的生长;但电流密度增大的同时;电流效率下降;微孔内的热效应加大;促使膜的孔隙率也增大;导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下降..在工业生产上;铝的阳极氧化通常采用的电流密度为1.5-2.0A/dm 2..2 实验部分2.1 实验原理2.1.1铝的阳极氧化铝制品作阳极;以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化;形成较厚的Al 2O 3氧化膜：阴极：2H ＋＋2e －→H 2↑阳极：Al ＋3e －→Al 3＋Al 3＋＋3H 2O →AlOH 3＋3H ＋AlOH 3→Al 2O 3＋3H 2O由于酸的作用;生成的氧化膜的最弱点会发生局部溶解Al 2O 3＋6H ＋=2Al 3＋＋3H 2O;出现的孔隙使得铝与电解液接触;又重新氧化生成氧化膜..随着氧化时间的延长;膜不断溶解与修补;氧化反应不断纵深发展;从而使制品表面生成薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜..要使Al 2O 3氧化膜顺利形成;必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率;因此在铝的阳极氧化过程中;要控制好氧化条件..2.1.2铝氧化膜的着色由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大;具有很高的化学活性;因而可以对氧化膜进行表面着色..阳极氧化膜着色方法大体有三种类型：浸渍着色、电解着色和整体着色..本实验主要是浸渍着色翠绿着色..氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附;其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应..2.1.3氧化膜的封闭处理氧化膜的表面多孔;在这些孔隙中可以吸附染料也可以吸附结晶水..可以用沸水法将着色好的铝片进行封闭处理;其原理是利用无水Al 2O 3发生水化作用：Al 2O 3＋H 2O=Al 2O 3·H 2OAl 2O 3＋3H 2O=Al 2O 3·3H 2O由于氧化膜表面和孔壁的Al 2O 3水化结果;使氧化物体积增大;将孔隙封闭..2.2 实验方案设计2.2.1 探讨因素预处理、电解液的种类、电解液的浓度、氧化温度、氧化电压、超声波等在多孔氧化铝膜的制备过程中;都会对其成膜成孔产生影响..本次实验主要探讨以下的影响因素：1电解液的浓度对于酸性电解液来说;随着电解液的浓度的不断增大;氧化膜的极限厚度先增大而后减小..这种变化归根到底是H+的浓度的变化造成的..电解液中H +的浓度对氧化铝膜厚度有两方面的影响:一方面;H +的浓度增大;电解液的电导率增大;在相同电压下;电流密度升高;促进了氧化铝膜厚度的增加；另一方面;H+的浓度的增大也加速了氧化膜的溶解..随着H+的浓度升高;首先前者占主导;膜厚度增大；当其浓度升高到一定值时;后者开始占主导;此时膜厚度开始减小..电解液的浓度很低时;氧化铝膜不能形成；而其浓度过高时;酸液的腐蚀性也会将氧化层腐蚀掉..因此;在制备过程中;电解液的浓度应控制在一定的范围内..2阳极电流浓度氧化电压电流密度对多孔氧化铝膜的孔径及生长分布都有一定的影响..电压低时;阳极氧化反应比较缓慢;氧化膜在电解液中的溶解速率大于生长速率;由体积膨胀产生的应力较小;不足以使纳米孔有序分布;形成的纳米孔直径也较小..随着氧化电压的升高;阳极氧化电流密度增大;氧化铝膜的生成速率加快;多孔氧化铝膜的厚度增加；同时应力增大;孔径也随之增大;孔密度降低;纳米孔的排列也更加整齐..在孔洞生长过程中;由于自催化作用;孔洞之间相互竞争发展;部分小孔发展较快;成为大孔洞；而与之相邻的小孔生长速率变慢;逐渐停止发展..氧化电压也不宜过高;这是因为电压过高;反应放出的热量较多;氧化反应过于激烈;不利于纳米孔道的形成..3氧化时间随着氧化时间的延长;膜的不断溶解或修补;氧化反应得以向纵深发展;从而使制品表面生成又薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜..其内层阻挡层、介电层、活性层厚度至氧化结束基本都不变;位置却不断向深处推移；在一定的氧化时间内随时间而增厚..4添加剂与杂质的影响电解电压、电解质种类以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜的形成过程有显着影响..添加剂可控制膜的弹性、均匀性、氧化速度、温度上限等..对提高阳极氧化工作温度的研究已有不少报道;如在硫酸电解液中添加镍盐、添加硅烷、添加二按酸、添加酒石酸等;都可扩大铝及其合金的阳极氧化温度范围;特别是提高温度丰限..根据实验室具体情况;选取不同的影响因素分组进行探讨;其它因素取文献中最佳工艺..①电解液的浓度；②阳极电流密度；③氧化时间；④添加剂与杂质的影响..由于实验时间和器材的限制;我们这一小组负责氧化时间对阳极氧化膜的影响..固定电解液的硫酸浓度为20%、电流密度为15mA/cm2、室温条件、无添加剂的情况下;探讨不同氧化时间对阳极氧化膜的影响：10min、20min、30min三个不同的氧化时间..2.2.2 表征手段①翠绿着色：对三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色10min;并作封闭处理；②耐腐蚀实验：分别在三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液;观察气泡产生与液滴变绿的时间..③氧化膜厚度测定：对三个氧化时间下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定;测定公式为：m i -m s ×104δ=ρA式中;δ为膜的厚度;μm ；m i 为成膜后铝片的质量;g ；m s 为退膜后铝片的质量;g ；ρ为氧化膜的密度;2.7g/cm 3；A 为膜表面积;cm 2..测定方法：①将铝片置于分析天平上称重；②将铝片浸于363.2～373.2K 的溶膜液磷酸和CrO 3组成中煮10min ；③取出铝片用水冲洗;浸入无水乙醇中;再取出晾干；④再用天平称出铝片的质量m s ；⑤计算膜厚δ值..2.2.3 所需仪器药品1电极与试剂①电极：铝片1cm ×3cm;9片;铅网；②预处理试剂：去污粉、氢氧化钠溶液3mol/L;硝酸溶液2mol/L ； ③电解液：20%硫酸溶液；④着色试剂：翠绿着色液；⑤溶膜液；2仪器电解槽；WLS 稳流电源；分析天平；镊子；电炉；电吹风等..2.3 实验步骤2.3.1铝片的预处理1铝片的裁剪：剪下3组3片/组;未剪断共9片1cm ×3cm 的铝片； 2铝片的清洗：①用去污粉刷洗铝片;然后用自来水冲洗干净；②碱洗：3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗15s；③酸洗：2mol/L的硝酸溶液浸洗1min；④水洗：去离子水清洗;洗后将铝片保存在去离子水中..2.3.2铝片的阳极氧化1以20%的硫酸为电解液;第1组的3片铝片为阳极只将有效面积内的铝片浸入电解液;铅网为阴极;调节WLS稳流电源上的电流为0.09A即电流密度为5mA/cm2;电解5min;然后调节稳流电源上的电流为0.27A;电解5min..2其他条件不变;阳极改为第2组的3片铝片;调节WLS稳流电源上的电流为0.09A即电流密度为5mA/cm2;电解5min;然后调节稳流电源上的电流为0.27A;电解15min..3其他条件不变;阳极改为第3组的3片铝片;调节WLS稳流电源上的电流为0.09A即电流密度为5mA/cm2;电解5min;然后调节稳流电源上的电流为0.27A;电解25min..注意：每组铝片进行阳极氧化的前五分钟;电流密度控制在 5 mA/cm2以下..2.3.3铝片的翠绿着色1分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片;经自来水、去离子水冲洗干净后;放入翠绿着色液中着色10min；2将着色后的铝片表面染料冲洗干净;放入沸水中进行封闭处理10min..2.3.4铝片的质量检验比较：耐腐性实验：分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片;放入沸水中进行封闭处理10min..然后在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液;观察气泡产生与液滴变绿的时间..2.3.5铝片的膜厚测定：1分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片;洗净后吹干;用分；析天平称重并记录mi2溶膜处理：将铝片分别浸于溶膜液磷酸和CrO组成中煮10 min；3；3取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量ms 4分别计算第1、2、3组铝片的膜厚δ值..3 结果与讨论3.1 实验结果包括数据处理;现象描述3.3.1铝片的预处理1铝片的裁剪：剪下3组3片/组共9片1cm×3cm的铝片：2铝片经过预处理之后;带着一点银白色;金属光泽比较黯淡..将铝片投入氢氧化钠的溶液中;可看到出现大量气泡;产生大量气体..投入硝酸之后;没有很明显的现象出现..铝片经清洗后表面变得洁净且呈银白色金属光泽;在阳光下可以看到闪闪发亮..3.3.2铝片的阳极氧化观察到三组氧化后的铝片在色泽上无明显区别;阳极氧化后的铝片表面的金属光泽消失;呈浅白色；三组条件下所得的铝氧化膜表面均匀细致..3.3.3铝片的翠绿着色着色后观察到铝片表面变为均匀的翠绿色;并且第1、2、3组的铝片颜色依次变深；但在进行封闭处理后;第1组铝片颜色变淡很多;几乎没有染色;2、3组铝片颜色无明显变化;稍微变淡..原因是第1组的铝片在氧化后掉在地上;被污染了..因此第1组的铝片没有染上翠绿色;可以看到铝片上沾满了灰尘;污染很严重..但根据2、3组铝片的染色情况;可推测第1、2、3组的铝片颜色应该是依次变深的..3.3.4铝片的膜厚测定1数据记录及处理表1 氧化膜膜厚记录及计算2计算公式m i -m s ×104δ= ρ=2.7g/cm 3ρA有上式可计算膜厚度δ..3.3.5铝片的耐腐蚀实验在耐腐蚀实验中;滴加重铬酸钾溶液后;因为冒气泡和变绿的时间都挺长;因此记录的时间都是大约的时间..实验现象如下：3.2 讨论3.2.1文献值参考通过查找文献;可知随着时间的增加>30min;膜层增厚;铝表面形成阻挡层;这个阶段氧化膜的形成速度远大于溶解速度;表现为硬度增加;硬度增加是因为在通电的初始阶段形成了致密的、连续的、无孔的氧化膜..但随着时间的延长;电解液开始对膜层溶解而形成孔隙;而时间延长电解液温度也升高;无孔层变成了多孔层;膜层变薄;硬度下降..3.2.2分析讨论对于三个组阳极氧化后的氧化膜;通过翠绿着色、膜厚测定和耐腐蚀实验三个表征手段;可知：1根据三组不同氧化时间的铝片的着色和膜厚度的表征;可以看到氧化时间越长;着色越好;膜厚度越厚..这说明了在本次实验中氧化时间10min、20min、30min;铝片的阳极氧化膜的性能较好..23组氧化后的铝片表面都是均匀而细致;金属光泽消失;呈银白色；但是在耐腐蚀实验中;滴加重铬酸钾溶液后;第1、2组的铝片在较长的时间都没有变色和冒气泡;而第3组的却在较短时间内变色和冒气泡..这是因为在本次实验中的失误..由于在实验过程中过于忙乱;组员不小心将封闭后的铝片投入溶膜液中并加热了..因此第3组的铝片在耐腐蚀实验中很快就变色和冒气泡..3关于耐腐蚀性的鉴定;第1、2组的铝片在30min之内三者都很接近;腐蚀液没有变色;铝片表面也没有气泡;所以无法做出比较..说明在这些条件下生成的氧化膜质量都比较高;耐腐蚀性能好..4在三个组中第3组即氧化时间为30min的氧化膜翠绿着色效果最佳且膜的厚度最厚耐腐蚀实验有失误;这说明了氧化时间为30min的条件是最佳的..但根据文献显示：随着时间的延长;电解液开始对膜层溶解而形成孔隙;而时间延长电解液温度也升高;无孔层变成了多孔层;膜层变薄;硬度下降..因此并不是氧化时间越长;氧化膜就会越厚;而是在这个实验中没有探究更长的氧化时间;以便确定氧化膜厚随氧化时间的变化出现最大值时的最佳氧化时间..讨论1：探讨实验结果可能的原因：13组氧化后的铝片表面都是均匀而细致;说明铝片的预处理做得好;氧化均匀;等到的氧化膜性能较好..但是在表征实验过程中手忙脚乱出现了失误;造成了实验结果的不准确..2理论上电流密度为15 mA/cm2时阳极氧化得到的氧化膜的电流密度为最佳的;但是在实际操作过程中并不是15 mA/cm2;一方面是恒流仪的电流难以控制为指定值;另一方面是所用的铝片的面积测量不是很准确..3在整个实验过程中;每组实验都没有换新的硫酸电解液;随着实验的进行;硫酸电解液的浓度不断下降;使结果出现偏差..3本组实验是探究氧化时间对氧化膜性能的影响;但是由于时间的限制;只做了三个不同的氧化时间;氧化时间个数太少;难以得到氧化时间对氧化膜影响的结果..4在做这个实验中最大的问题就是失误了..例如氧化后的铝片掉到地上;被污染导致着色表征结果有偏差；还有在耐腐蚀的实验中;铝片先被溶膜了..这些失误对结果造成了一定程度的影响..遇到问题时怎么应对也是一个问题;当时铝片溶膜后;实际上我们可以从另一片铝片剪一部分下来做耐腐蚀实验的..经过这个实验后;更加明白在做实验中要细心认真;遇到问题时要冷静并找到合适的方法;而且组员之间的合作起着很重要的作用..讨论2：在铝片的膜厚测定实验中;用了成膜后的铝片质量以及退膜后的质量来算氧化膜的质量;那为什么不能用氧化前铝片的质量以及成膜后的质量呢这是因为在铝制品作阳极;以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化的过程中;发生如下的反应：阴极：2H ＋＋2e －→H 2↑阳极：Al ＋3e －→Al 3＋Al 3＋＋3H 2O →AlOH 3＋3H ＋AlOH 3→Al 2O 3＋3H 2O在阳极中铝片会不断溶解生成铝离子;质量减小;但铝离子又重新生成氧化膜;这个反应的速率不一样..这个质量差可能会变小;质量的减小可能因为铝片溶解呈铝离子了;而不是氧化膜造成的..因此不能用氧化前铝片的质量以及成膜后的质量来算氧化膜的质量..4. 结果在固定电解液的硫酸浓度为20%、电流密度为15mA/cm2、室温条件、无添加剂的情况下;探讨10min;20min;30min三个氧化时间对阳极氧化膜的影响：氧化膜的膜厚会随着氧化时间的增加而增加;但经过查找文献可知;并不是氧化时间越长;氧化膜的性能就越好..。
铝合金的阳极氧化讲解
图2 三种着色阳极化膜的特征
注意：⑴某些染液中有硫酸存在，会使膜层着色不上。即使硫酸对染料无影响， 也会使染料的pH值下降，导致色调的变化。因此，着色前制品的清洗尤为重要。
⑵严禁油污进入染液中，否则着色表面容易出现条纹或污斑缺陷。 ⑶为保证着色均匀、色泽一致，铝件阳极氧化处理条件必须一致，染色条 件也应一致。
铝的阳极氧化与着色
主讲教师: 谭小平
一 实验目的
了解铝与铝合金阳极氧化及着色的原理 与方法。
掌握阳极氧化着色的基本操作规程，为今 后参加工业生产提供感性和理性认识。
二 实验原理
以经过预处理的铝试样作为阳极，在适当的电解液中，在外 加电流作用下生成氧化膜(Al2O3层）的过程称为铝的阳极氧化。 其装置中阴极为在电解溶液中化学稳定性高的材料，如铅、不 锈钢、铝等。铝阳极氧化的原理实质上就是水电解的原理。当 电流通过时，在阴极上，放出氢气；在阳极上，析出的氧不仅 是分子态的氧，还包括原子氧（O）和离子氧，通常在反应中 以分子氧表示。作为阳极的铝被其上析出的氧所氧化，形成无 水的氧化铝膜，生成的氧并不是全部与铝作用，一部分以气态 的形式析出。同时该过程中伴随有铝的溶解、离子迁移，离子 在电极上放电以及其他反应过程。
4. 比较两种情况，并进行解释。
思考题： 1.阳极氧化着色效果与哪些因素有关？ 2.为什么每次工序后要水洗？ 3.封闭处理的作用是什么？
为了提高阳极膜的防护性能和经久保持膜的着色效果， 阳极氧化膜需要在热水中封闭。一般认为封闭过程是无定形 氧化铝的水合作用生成水合氧化铝(Al2O3 ·H2 O)晶体的化学 过程。热水为98~100℃，比电导不超过10Ms/cБайду номын сангаас的蒸馏水。 阳极氧化膜的封闭示意图见图3。
铝的阳极氧化和着色实验报告
铝的阳极氧化与表面着色——着色液种类及着色温度对氧化膜性能的影响学生姓名学号专业化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目铝的阳极氧化与表面着色实验类型□验证□设计□综合实验时间年月日实验指导老师实验评分摘要:本文综述了铝的阳极氧化的发展历程以及硫酸电解液对阳极氧化影响的研究进展.在其他因素为最佳条件的前提下，设计实验探讨着色液种类和着色温度；对氧化膜着色质量的影响，并通过耐腐蚀性检测，氧化膜厚度检测以及着色效果表征了铝片经过不同条件氧化的性能质量，关键词:铝片；阳极氧化；着色液；水封；着色质量；膜厚1 研究进展铝及其合金阳极氧化处理后表面可得到多孔氧化膜 ,其硬度高 ,抗蚀性、绝缘性好 ,耐高温 ,具有较高的化学稳定性、吸附性。
自20世纪20年代开始,铝阳极氧化膜的使用价值, 越来越高.近10年来 ,随着研究手段的不断先进化 ,对铝阳极氧化形成多孔膜的机理及影响因素的认识也在不断深入。
1953 年 Keller 等首先报道了用电化学方法制备氧化铝孔洞模板, 70年代Thompson 通过实验证明, 多孔层的形成主要是由于铝表面的显微不平引起电流分布不均,在表面突出的部位生长, 出现脊状的结构,脊状骨架之间的区域为氧化膜形成多孔结构创造了条件.1978 年 Heber提出在电流作用下使电解液产生对流,出现漩涡, 漩涡大小为微米级.Serebrennikova 等通过循环伏安法研究了银在多孔阳极氧化膜内的沉积过程。
Nathan 等采用脉冲和交流沉积的方法在阳极氧化膜沉积得到铜纳米线．80年代徐源等研究了纯铝在铬酸中的恒流阳极氧化过程。
目前国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫酸阳极氧化、铬酸阳极氧化、草酸阳极氧化、瓷质阳极氧化和硬质阳极氧化等。
硫酸阳极氧化形成的氧化膜较厚(约5～20μm) ,无色透明;孔隙率较高(平均为10 %～15 %) ;吸附力强;有利于染色;硬度高 ,抗蚀性、耐磨性、着色性好 ,但受硫酸浓度、温度、电流密度、氧化时间、搅拌、添加剂、铝合金成分等多种因素影响;处理工艺简单 ,操作方便 ,废液处理容易;能耗少 ,成本较低;氧化时间短 ,生产效率高。
实验一-铝阳极氧化及着色
实验一
铝阳极氧化与染色技术
一、表面预处理
无论采用何种方法加工的铝材及制品，表面上都会不同程度地存在着污垢和缺陷，如灰尘、金属氧化物（天然的或高温下形成的氧化铝薄膜）、残留油污、沥青标志、人工搬运手印（主要成分是脂肪酸和含氮的化合物）、焊接熔剂以及腐蚀盐类、金属毛刺、轻微的划擦伤等。
因此在氧化处理之前，用化学和物理的方法对制品表面进行必要的清洗，使其裸露纯净的金属基体，以利氧化着色顺利进行，从而获得与基体结合牢固、色泽和厚度都满足要求且具有最佳耐蚀、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。
（一）脱脂
铝及铝合金表面脱脂有有机溶剂脱脂、表面活性剂脱脂、碱性溶液脱脂、酸性溶液脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。
几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。
在这些方法中，以碱性溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1 脱脂及主要工艺。
铝的阳极氧化和着色
铝的阳极氧化和着色——电流对氧化膜性能的影响摘要:本文综述了铝的阳极氧化的发展历程以及硫酸电解液对阳极氧化影响的研究进展.在其他因素为最佳条件的前提下，设计实验探讨电解液浓度对阳极氧化的质量影响，并通过耐腐蚀性检测，氧化膜厚度检测以及着色效果表征了铝片经过不同条件氧化的性能质量，在最后得出结论：其他条件均为最佳的前提下，使用20%的电解液制得铝片氧化膜性能最佳.关键词:铝片；阳极氧化；电解液浓度；水封；着色；膜厚.1 研究进展铝及其合金阳极氧化处理后表面可得到多孔氧化膜 ,其硬度高 ,抗蚀性、绝缘性好 ,耐高温 ,具有较高的化学稳定性、吸附性 .自20世纪20年代开始,铝阳极氧化膜的使用价值, 越来越高.近10年来 ,随着研究手段的不断先进化 ,对铝阳极氧化形成多孔膜的机理及影响因素的认识也在不断深入.1953 年 Keller 等首先报道了用电化学方法制备氧化铝孔洞模板, 70年代Thompson 通过实验证明, 多孔层的形成主要是由于铝表面的显微不平引起电流分布不均,在表面突出的部位生长, 出现脊状的结构,脊状骨架之间的区域为氧化膜形成多孔结构创造了条件.1978 年 Heber提出在电流作用下使电解液产生对流,出现漩涡, 漩涡大小为微米级.Serebrennikova 等通过循环伏安法研究了银在多孔阳极氧化膜内的沉积过程． Nathan 等采用脉冲和交流沉积的方法在阳极氧化膜沉积得到铜纳米线．80年代徐源等研究了纯铝在铬酸中的恒流阳极氧化过程.目前国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫酸阳极氧化、铬酸阳极氧化、草酸阳极氧化、瓷质阳极氧化和硬质阳极氧化等.硫酸阳极氧化形成的氧化膜较厚(约5～20μm) ,无色透明;孔隙率较高(平均为10 %～15 %) ;吸附力强;有利于染色;硬度高 ,抗蚀性、耐磨性、着色性好 ,但受硫酸浓度、温度、电流密度、氧化时间、搅拌、添加剂、铝合金成分等多种因素影响;处理工艺简单 ,操作方便 ,废液处理容易;能耗少 ,成本较低;氧化时间短 ,生产效率高.研究表明阳极氧化时 ,氧化膜的形成过程包括膜的电化学生成和膜的化学溶解两个同时进行的过程.当成膜速度大于溶解速度时 ,膜才得以形成和成长.对于酸性电解液来说, 随着电解液的浓度的不断增大,氧化膜的极限厚度先增大而后减小.电解液中H+的浓度对氧化铝膜厚度有两方面的影响:一方面, H+的浓度增大, 电解液的电导率增大,在相同电压下, 电流密度升高,促进了氧化铝膜厚度的增加; 另一方面, H+的浓度的增大也加速了氧化膜的溶解.随着H+的浓度升高,首先前者占主导,膜厚度增大; 当其浓度升高到一定值时, 后者开始占主导, 此时膜厚度开始减小.电解液的浓度对孔径的大小有很大的影响,酸度过低,孔径很小, 酸的浓度过高, 孔径增大,甚至会产生连孔现象,影响孔的有序性,所以要一定要使酸度适中.电解液的浓度很低时,氧化铝膜不能形成;而其浓度过高时, 酸液的腐蚀性也会将氧化层腐蚀掉.因此,在制备过程中,电解液的浓度应控制在一定的范围内.2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 阳极氧化原理将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化，可形成较厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反应历程比较复杂.现在以Al为阳极， Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质介绍其反应原理.电解时的电极反应为：阴极： 2H+ + 2e- → H2↑阳极： Al - 3e-→ Al3+Al3+ + 3H2O → Al(OH)3 + 3H+Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O (氧化膜形成 )阳极上的Al被氧化，且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时，由于阳极反应生成的 H+和电解质H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解：Al2O3 + 6H+ →Al3+ + 3H2O在硫酸电解液中阳极氧化，作为阳极的铝制品，在阳极化初始的短暂时间内，其表面受到均匀氧化，生成极薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱点（如晶界，杂质密集点，晶格缺陷或结构变形处）发生局部溶解，而出现大量孔隙，即原生氧化中心，使基体金属能与进入孔隙的电解液接触，电流也因此得以继续传导，新生成的氧离子则用来氧化新的金属，并以孔底为中心而展开，最后汇合，在旧膜与金属之间形成一层新膜，使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”似的.2.1.2 着色原理氧化膜的表面是由多孔层构成的，其比表面积大，具有很高的化学活性.利用这一特点，在阳极氧化膜表面可进行各种着色处理.可以提高提高产品的装饰性和耐蚀性，同时给铝制品表面以各种功能性.阳极氧化膜着色方法大体有三种类型：浸渍着色、电解着色和整体着色.本实验使用浸渍着色.浸渍着色的原理主要是氧化膜对色素体的物理吸附和化学吸附.无机盐浸渍着色主要是靠化学反应沉积在多空层.有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成.2.1.3 封闭原理氧化膜的表面是多孔的，在这些孔隙中可吸附染料，也可吸附结晶水.由于吸附性强，如不及时处理，也可能吸附杂质而被污染，所以要及时进行填充处理，从而提高多孔膜的强度等性能.封闭处理的方法很多，如沸水法、高压蒸气法，浸渍金属盐法和填充有机物（油，合成树脂）等.本实验采用的是沸水法.沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用.Al2O3 + H2O →Al2O3gH2OAl2O3 + 3H2O →Al2O3g3H2O由于氧化膜表面和孔壁的水化的结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭.沸水封闭时，水的pH值应控制在4.5～6.5之间，pH值太高会造成“碱蚀”.煮沸用去离子水，时间一般为１０min，煮沸后取出，放入无水酒精中数秒后再晾干.2.2 实验方案设计在铝的阳极氧化中，很多因素影响了膜的厚度和性能以及影响着色质量等，其中包括电解液浓度、阳极电流密度、电解槽温度、氧化时间、添加剂与杂质影响.除此之外，搅拌、电流波形等也会对氧化膜产生影响.由对于时间限制，我们分组探讨不同条件对氧化膜质量的影响，我们探讨的是电解液浓度对阳极氧化的影响.对于产品实验采用以下三个方面粗略地检测氧化膜的性能：耐腐蚀性、测定氧化膜厚度、着色情况.因此本实验安排如下：（１）对欲进行阳极氧化的铝片表面预处理；（２）由影响氧化膜形成的因素（电解液浓度）来设计具体实验内容，对铝进行阳极氧化处理；（３）对已氧化好的铝片进行后处理（水封或着色后水封）；（４）对已处理的、形成氧化膜的铝片进行质量检验及比较.2.2.1 探讨因素实验探究电解液浓度对阳极氧化生成氧化膜性能的影响，分别采用10%、20%、30%的硫酸溶液（无催化剂）进行实验.其他影响因素均采用最佳条件：电流密度为15 mA/cm2；通电时间为20 min左右；温度为室温下；无催化剂.三种条件分别进行阳极氧化，制成的产品再做质量检验和比较.2.2.2 表征手段2.2.2.1氧化膜着色和封闭氧化膜着色应在氧化结束后进行.将阳极氧化处理得到的新鲜氧化膜铝片直接用水冲洗干净，立即放入着色液中着色.着色时注意染料的纯度，水温约在313.2～333.2Ｋ，不能太高.pH值在4.5～7.0之间为宜，着色时间为10min.染色后的铝片经水冲洗干净后，再进行水封闭处理.如果无需着色，则必须对新鲜氧化膜进行封闭处理.本实验采用沸水法.将氧化后的铝片用去离子水冲洗干净放入沸水中煮，水的pH值应控制在4.5～6.5之间，时间为10min，煮沸后取出晾干.2.2.2.2 耐腐蚀性检测在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间.2.2.2.3氧化膜厚度测定①铝片置于分析天平上称重；②将铝片浸于363.2～373.2Ｋ的溶膜液（磷酸和CrO3(固) 15g；H3PO4(液) 30cm3；H2O 20cm3组成）中煮10min；③取出铝片用水冲洗并用电吹风吹干；④再用天平称出铝片的质量ms ; ⑤计算膜厚δ值.测定公式为：式中，δ为膜的厚度（μm）；m为成膜后铝片的质量（g）;m为退膜后的质量（g）;ρ为氧化膜的密度（2.7g/cm3）；A为表面积(cm2).2.2.3 实验仪器与药品2.3.1.1仪器电解槽； WLS稳流电源；分析天平；镊子；万用电表；电炉；电吹风等.铝片，铅片或铂片2.3.1.2 药品铝片；铅电极板；去污粉；氢氧化钠溶液（3mol/L）；硝酸溶液（2mol/L）；硫酸溶液（10%，20%，30%）；翠绿着色剂；溶膜液；重铬酸钾腐蚀液；去离子水等.2.3 实验步骤2.3.1 实验操作步骤2.3.1.1 前期准备先剪裁出三片呈E字形状的铝片，预计浸入电解液中的深度（2cm），计算浸入面积，从而计算电流大小.2.3.1.2 铝片表面预处理用去污粉刷洗铝片，然后用自来水冲洗干净.将铝片放在3mol/L的氢氧化钠溶液中，浸30s，取出后用自来水冲洗，若油污已除净，铝片的表面不会挂水珠.再将铝片放在2mol/L 的硝酸溶液中浸60s，取出后用自来水冲洗干净，以除去碱处理时铝表面沉积的杂质及中各所吸附的碱.洗净的铝片存放于盛水的烧杯中待用.2.3.1.3 铝的阳极氧化实验中铝的阳极氧化采用用直流电流，铝始终是作阳极，铅极板作为负极.由于探究条件为电解液浓度，因此固定其他条件为：电流密度为15 mA/cm2；通电时间为20 min左右；温度为室温下；无催化剂.分别使用浓度为10%，20%，30%的硫酸溶液进行实验.2.3.1.4铝片后处理氧化结束后，剪出一片氧化完成的铝片1，直接用水冲洗干净，立即放入着色液中着色10min.染色后的铝片经水冲洗干净后，再进行水封闭处理.氧化结束后，剪出第二片氧化完成的铝片2，无需着色，直接进行水封，将氧化后的铝片用去离子水冲洗干净放入沸水中煮 10min，煮沸后取出晾干.氧化结束后，剪出第三片氧化完成的铝片3，直接用去离子水进行冲洗，无须着色和水封，直接吹干用于测定氧化膜厚度.2.3.1.5 耐腐蚀性检测在铝片2（即无着色，有水封）的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间.三个条件下的铝片均要进行.2.3.1.6氧化膜厚度测定①将铝片3（即无着色，无水封）洗净吹干后置于分析天平上称重质量记为m i；②将铝片浸于溶膜液（磷酸和CrO3(固) 15g；H3PO4(液) 30cm3；H2O 20cm3组成）中煮10min；③取出铝片用水冲洗并用电吹风吹干；④再用天平称出铝片的质量m s ; ⑤计算膜厚δ值.测定公式为：δ=(m i-m s)*104/(A*ρ)式中，δ为膜的厚度（μm）；m为成膜后铝片的质量（g）;m为退膜后的质量（g）;ρ为氧化膜的密度（2.7g/cm3）；A为表面积(cm2).3 结果与讨论电镀完的铝片表面覆盖一层薄膜，使得外观更加光亮，镀膜与未镀膜的部分有明显的分界；被溶膜的铝片则总体外观与第一片相似，但是有部分呈灰色；着色的铝片则呈翠绿色且有光泽。
铝的阳极氧化与着色实验方案
实验铝的阳极氧化与着色一．实验目的1、了解铝的阳极氧化的基本原理及方法。
2、了解铝阳极氧化后氧化膜着色的基本原理及方法。
二．实验用品仪器：烧杯，直流电源，导线，铜板（片），电炉。
试剂：NaOH(2.0mol L-1)，H2SO4(20%,约2.32mol L-1)，铝片，着色液（根据个人喜好，可用各种颜色墨水或染料稀释）。
三．实验原理铝在空气中形成的天然氧化膜很薄（4×10-3～5×10-3 μm），不可能有效地防止金属遭受腐蚀。
用电化学方法在铝或铝合金表面生成较厚的致密氧化膜，该过程称为阳极氧化。
阳极氧化使表面氧化膜加厚可达几十至几百微米，使铝的耐腐蚀性大大提高。
氧化膜具有很高的电绝缘性和耐磨性。
用染料将其染成各种颜色，还可大大提高其装饰效果。
由于阳极氧化后铝及铝合金具有这些优良性能，所以在许多工程技术中得到了广泛的应用。
以铜（或石墨）为阴极，铝为阳极，在H2SO4溶液中进行电解，两极反应如下：阴极2H+ + 2e- = H2阳极Al – 3e- = Al3+Al3+ + 3H2O = Al(OH)3 + 3H+Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O电解过程中，H2SO4又可以使形成的Al2O3膜部分溶解，所以氧化膜的生长以来于金属氧化速度和Al2O3膜溶解速度。
要得到一定厚度的氧化膜，必须控制氧化条件，使氧化膜形成速度大于溶解速度。
四．实验内容1、铝板切所需大小的样片2、铝片的表面清洁取一块铝片，先用去污粉刷洗，然后用自来水冲洗。
再将铝片放入2.0mol L-1的NaOH溶液中浸泡1min，取出后先用自来水冲洗，再用去离子水淋洗。
油除净的铝片表面应不挂水珠。
经过清洗后的铝片不能用手接触待氧化的区域，以免沾污。
洗净的铝片可存放于盛有去离子水的烧杯中待用。
3、铝的阳极氧化将铝片作为阳极，铜片作为阴极，2.32mol L-1H2SO4为电解液（室温），按图接好线路，电压为30V。
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实验二铝的阳极氧化和电解着色
一、内容提要
采用直流阳极氧化技术在铝表面生成阳极氧化膜，并对其进行染色或电解着色处理。
二、目的要求
通过实验掌握铝的硫酸阳极氧化基本原理，并了解铝的装饰性阳极氧化及染色和电解着色的一般工艺过程。
三、实验关键
1. 掌握铝的硫酸阳极氧化技术和铝阳极氧化过程中氧化膜的生长规律。
2. 掌握铝阳极氧化膜的染色或电解着色原理。
四、实验原理
铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。
后者虽然能使金属稍微有些钝化，但由于它太薄，孔隙率大，机械强度低，不能有效地防止金属腐蚀。
用电化学方法即阳极氧化处理后，可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。
后者的耐蚀能力很好。
硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间，硬度较高，孔隙率大，吸附性强，容易染色和封闭。
而且具有操作简便、稳定、成本低等特点，故应用最为广泛。
当把零件挂在阳极上，阴极用铅棒，通入电流后，发生如下反应
阴极上2H+ + 2e → H2 ↑
阳极上Al-3e → Al3+
6OH-→ 3H2O+3O2-
2Al3+ + 3O2-→ Al2O3 + 399 (卡)
硫酸还可以与Al、Al2O3发生反应
2Al + 2H2SO4→ Al2(SO4)3 + 3H2↑
Al2O3 + H2SO4→ AL2(SO4)3 + 3H3O
铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。
通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层，或阻挡层)，它虽只有0.01 ~ 0.015 m，可是具有很高的绝缘性。
硫酸对膜产生腐蚀溶解。
由于溶解的不均匀性，薄的地方(孔穴)电阻小，离子可通过，反应继续进行，氧化膜生长，又伴随着氧化膜溶解。
循环往复。
控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。
必须注意，氧化膜的生成和成长过程是由于氧离子穿过无孔层与铝离子结合成氧化膜的，与电镀过程恰恰相反，电极反应是在氧化膜与金属铝的交界处进行，膜向内侧面生长。
铝阳极氧化膜的生长和溶解规律可用其电压－时间曲线来说明。
见图一、图二。
A 区：
在最初10秒钟内曲线直线上升，电压激剧增高，说明生成了无孔层电阻增大，这时成膜占主导，阻碍了反应继续进行。
当外电压高时，[O 2-]能穿过薄的地方继续反应。
故无孔层的厚度取决于电压，即电压高时，无孔层相应增厚，反之亦然。
B 区：
阳极电位达到最高值开始下降，说明无孔层达到极限(一定电压下)，由于硫酸腐蚀溶解造成孔穴，电阻下降，电压降低。
C 区：
20秒钟后，电压稳定，这时膜在不断增厚(多孔层)，无孔层则生长和溶解达到动态平衡，溶解和生成在孔穴底部进行，时间延长孔穴变成孔隙，遂形成一定厚度的氧化膜。
硫酸氧化膜，多孔隙，有很强的化学活性，利用这一特点，人们在铝阳极氧化膜上进行染色或电解着色，达到耐蚀和装饰双重目的。
有机染色是将氧化制品放入有机染色槽中，利用氧化膜的化学和物理吸附作用，将染料分子吸附于氧化膜微孔中而成色。
有机染色色种多，艳丽是其优点，但耐磨，耐晒，耐光性能差，只适合于室内装饰和日用五金制品之装饰。
电解着色是将氧化制品浸入含有金属盐的水溶液中，通入低压交流电，由于氧化膜的阻挡层具有整流作用，金属离子在铝阴极的阻挡层上还原成金属胶态粒子，由于金属盐种类不同，或由于金属沉积量不同，胶态粒子大小和粒度分布不同，对光波产生选择性吸收和散射
作用而显示出不同颜色。
电解着色膜耐晒、耐热、耐光、耐磨性好、耐蚀性高，广泛用作建图1. 氧化膜生长阶段示意图
1―铝；2―无孔层；3―多孔层。
图2. 时间―电压曲线
筑铝材，交通车辆等室内防护一装饰。
铝阳极氧化膜无论着色与否，用于何场合，都必须进行封孔处理，以达到防蚀，抗沾污等目的。
常用的封孔法有沸水法和常温法两类。
沸水法是将铝制品浸入纯水中煮沸约30分钟，氧化膜与水反应生成Al 2O 3⋅H 2O ，体积膨胀而将孔封闭。
当水温低于30o C 时，可能生成Al 2O 3⋅3H 2O ，这是不稳定的，可塑性的水化物，耐蚀性差，所以沸水法一定要在95~100o C 下进行。
为节省能源，提高封闭质量和速度，八十年代研制出常温快速封闭剂，它是利用金属的水能作用，氧化膜的水化作用以及形成表面络合物等三种作用的综合，可在常温下迅速达到封之目的，其速度可提高1～倍。
质量亦明显提高，我校研制的GKG －F 封闭剂已在国内普及应用。
五、仪器与装置
六、实验步骤 1. 纯铝片经过化学除油―热水洗―冷水洗―化学抛光―热水洗―冷水洗―存放于盛蒸馏水的容器中。
化学除油配方：
Na 2CO 3 10 ~ 20 g/L Na 3PO 4 10 ~ 20 g/L
Na 2SiO 3 10 ~ 20 g/L OP-10乳化剂 1 ~ 3 g/L
温度 60 ~ 30o C 时间 5 ~ 10分钟
化学抛光液：
H 3PO 4 ( d=1.70 ) 300ml 温度 90 ~ 110o C
H 2SO 4 ( d=1.34 ) 120ml 时间 20 ~ 30秒
HNO 3
( d=1.46 ) 80ml/L 图3. 铝阳极氧化装置和线路
图4. 电解着色装置图
2. 按图三接好线路，将200g/L H2SO4溶液倒入氧化槽钟，挂上铅阴极；
3. 取两块铝试片，计算面积，挂入阳极。
一定要夹紧，通电后始终保持1 A/dm2，氧化15分钟，记录槽温和槽电压的变化；
4. 氧化后的铝片清洗干净放入蒸馏水中(不要用手摸试片)，然后取1片放入下列溶液中进行染色；
茜素黄0.3g/L，茜素红0.5g/L，温度50 ~ 70o C，时间为1 ~ 3 分，随后冷水冲洗，在煮沸的蒸馏水中封闭5 ~ 10 分钟；
5. 取另一试片用冷风吹干，然后将腐蚀液1 ~ 2 滴滴在试片已氧化和未氧化的部位，记录液滴从橙色变成绿色的时间，以此判断天然和阳极氧化膜的耐蚀性能，变色越慢，耐蚀性越好。
七、实验记录与结果处理
1. 记录阳极氧化过程中槽温和槽电压随氧化时间的变化，绘制槽电压--氧化时间的关系曲线；
2. 记录点滴试验中试片已氧化和未氧化的部位从橙色变成绿色的时间，比较天然和阳极氧化膜的耐蚀性能；
八、注意事项
1. 阳极氧化时挂具与试片必须接触良好，每次实验前，接触点的氧化膜必须清除掉，确保每个铅电极都发生电极反应，即有H2析出。
2.氧化后的试片不得用热水洗和用手摸。
3.染色时，染色液的温度要保持50 ~ 70o C。
如温度过低，则染色过浅，封闭时会出现
褪色现象(常称为流色)。
九、思考题
1. 铝阳极氧化膜分为哪两层？
2. 铝阳极氧化膜为何要进行封孔处理？。