毛细管电泳法检测饮料中的色素

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2019年第3期广东化工

第46卷总第389期 ·39 ·毛细管电泳法检测饮料中的色素

王利刚,冯锋,陈泽忠

( 山西大同大学化学与环境工程学院,山西大同037009)

[摘要]建立了毛细管电泳-紫外检测法同时测定饮料中亮蓝、苋菜红、柠檬黄和日落黄4种色素的分析方法。在75 μm的毛细管中,以pH

10.5的10 mmol/L Na2B4O7 - 10 mmol/L NaH2PO4为缓冲溶液,添加剂β-环糊精浓度为8 mmol/L,在检测波长205 nm时,当分离电压为30 kV时,

4种色素在10 min内完全分离。在该条件下,分析物在5~1000 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2在0.9987~0.9998之间,平均回收率范围为96.88 %~104.99 %,相对标准偏差(RSD)≤0.58 %。实验表明,该方法简便、快速、高效,适用于饮料中色素的检测。

[关键词]高效毛细管电泳;色素;饮料

[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0039-02

Determination of Colorants in Beverages by Capillary Electrophoresis

Wang Ligang, Feng Feng, Chen Zezhong

(School of Chemical and Environmental Engineering, Shanxi Datong University, Datong, 037009, China) Abstract: An efficient capillary electrophoresis (CE) method for simultaneously determining colorants of brilliant blue, amaranth, lemon yellow and sunset yellow in beverages was developed. In a capillary with an inner diameter of 75 μm, the running buffer were 10 mmol/L Na2B4O7 - 10 mmol/L NaH2PO4 with pH 10.5, beta-cyclodextrin of 8 mmol/L as an additive solution. The detection wavelength was set at 205nm, when a voltage of 30 kV was supplied, the four colorants were successively sep arated within 10 min. Under these optimal conditions, analytes showed a good linear relationship in the range of 5 μg/mL to 1000 μg/mL, the correlation coefficient between 0.9987 and 0.9998 and the average recoveries(n=3) were 96.88 % to 104.99 %, with a relative standard deviation less than 0.58 %. This method is simple procedure, fast operation, efficient and suitable for the detection of colorants in beverages.

Keywords: capillary electrophoresis;colorants;beverages

食物色泽作为视觉的重要指标,直接影响着人们的食欲,继而左右人们的购买欲望。但是,食物加工过程中色泽通常都会发生变化,为此人们通过添加色素来保持食物的色泽以便吸引消费者。现在常用的色素有两大类:天然色素和合成色素,由于天然色素存在价格高、提取困难且不易保存等缺点,促使人们将价格低、易合成以及稳定性好的合成色素作为食物着色的首选。但是摄入过量的色素会危害人体健康,因此需要对食品中色素的添加量进行严格把控,使其符合《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)[1]的规定。

目前对食品中色素的检测方法主要有光谱法[2-3]、色谱法[4-8]、核磁共振法[9]、分光光度法[10-12]、质谱法[13-14]、毛细管电泳法[15]。本文采用毛细管电泳法对饮料中的亮蓝、日落黄、苋菜红和柠檬黄4种色素同时进行了检测,实验结果表明:该方法具有操作简便、高效、环保、分析结果可靠的优点。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

P/ACETM MDQ高效毛细管电泳仪(紫外检测器,美国Beckman公司),FA1004B分析天平(上海康路仪器设备有限公司),HC-2516型离心机(科大创新股份有限公司),未涂层石英毛细管(邯郸市诺恒光缆有限公司),KQ-3200DA超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),PHSJ-6L型pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司),一次性针孔过滤器(0.22 μm,天津津腾实验设备有限公司),UV-2600紫外可见分光光度计(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)。

亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红(阿拉丁化学试剂有限公司),氢氧化钠(NaOH,分析纯,杭州富强化工仪器有限公司),硼砂(Na2B4O7,分析纯,天津市致远化学试剂有限公司),磷酸二氢钠(NaH2PO4,分析纯,济宁洪明化学有限公司),实验用水均为去离子水,葡萄味饮料和橙汁饮料购买于当地超市。

1.2 溶液的配制

分别称量50 mg的亮蓝、日落黄、苋菜红、柠檬黄于25 mL 的烧杯中,用去离子水溶解后转移至50 mL的容量瓶中定容至刻度,配制成质量浓度为1.0 mg/mL的标准储备液;使用同样的方法配制Na2B4O7-NaH2PO4缓冲体系的标准储备液,实验中选择用0.1 mol/L的NaOH调节缓冲溶液的pH值;以上试剂均需放置于4 ℃冰箱中保存备用。

1.3 样品处理

将饮料超声脱气30 min,除去其中二氧化碳,用0.22 μm一次性针孔过滤器过滤两次,放置于4 ℃的冰箱中保存备用。

1.4 电泳条件

检测波长205 nm,分离电压30 kV,进样时间4 s的电泳条件下,为了提高检测的准确性使用前依次用0.1 mol/L NaOH、去离子水以及标准缓冲溶液对新毛细管分别冲洗15 min,使其活化;且为了消除干扰提高检测准确度,两次进样间用0.1 mol/L NaOH 洗4 min,去离子水洗4 min,最后用标准缓冲溶液洗4 min。

2 结果与分析

2.1 物质分离条件的选择

2.1.1 检测波长的确定

为使在同一波长下4种色素都有较好的吸收情况,实验前用紫外可见分光光度计对相同浓度的4种色素的标准溶液进行吸光度的检测,经分析在205 nm的时候4种被分析物都有较好的紫外吸收波长,因此本实验将205 nm确定为最佳检测波长。

2.1.2 缓冲溶液浓度的影响

亮蓝、苋菜红、日落黄和柠檬黄分子结构中都含有磺酸基,这些基团在一定条件下会发生电离,形成不同的带电粒子,在电泳条件下得到分离。本文分别考查了4种色素在不同浓度的Na2B4O7 - NaH2PO4缓冲体系中的分离情况,结果见图1,a、b、c 曲线均出现色素峰的重叠的情况,所有组分不能完全分离,d曲线4种色素均完全分离,因此本实验选择的最佳缓冲溶液浓度为10 mmol/L Na2B4O7-10 mmol/L NaH2PO4。

(a) 3 mmol/L Na2B4O7– 3 mmol/L NaH2PO4 (b)5 mmol/L Na2B4O7– 5 mmol/L NaH2PO4 (c)7 mmol/L Na2B4O7 -7 mmol/L NaH2PO4 (d)10 mmol/L

Na2B4O7– 10 mmol/L NaH2PO4 ,

(A) 亮蓝(B) 日落黄(C) 苋菜红(D) 柠檬黄

图1 缓冲体系浓度的选择

Fig.1 Choice of running buffer concentration

[收稿日期] 2018-12-12

[基金项目] 大同市重点研发计划项目(2018014)

[作者简介] 王利刚,男,大同人,硕士研究生,主要研究方向分析和有机化学。

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