膨化食品中铝含量的测定

膨化食品中铝含量的测定

一、原理

试样经常处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S 及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测试吸光度并与标准比较定量。

缓冲液的选择：用各pH 值缓冲液，按实验方法操作，络合物在pH 值为6.5 条件下的吸光度最大，且空白值较低，故选缓冲液的pH 值为

6.5。

二、主要试剂和仪器

1、试剂

（1）高氯酸（分析纯）；硝酸、硫酸、盐酸（优级纯）。

（2）浓度为6 mol/L 盐酸的制备：量取50 mL 盐酸，加水稀释至100 mL。

（3）体积分数为1%的硫酸溶液。

（4）硝酸—高氯酸（5+1）混合液。

（5）乙酸—乙酸钠溶液的制备：称取34 g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于450 mL 水中，加2.6 mL 冰乙酸，调pH 值为5.5，用水稀释至500 mL。（6）质量浓度为0.5 g/L 的铬天青S （Chromeazurol S）溶液的制备：称取50 mg 铬天青S，用水溶解并稀释至100 mL。

（7）质量浓度为0.2 g/L 的溴化十六烷基三甲胺溶液的制备：称取20 mg 溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100 mL。必要时加热助溶。

（8）质量浓度为10 g/L 抗坏血酸溶液的制备：称取1.0 g 抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL。临用时现配。

（9）铝标准贮备液的制备：精密称取1.0000 g金属铝（纯度99.99%），加入50 mL 浓度为6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每1 mL 相当于含

1 mg 铝。

（10）铝标准使用液的制备：吸取1.00 mL 铝标准贮备液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00 mL 置于50 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每1 mL 相当于含1 μg 铝。2、仪器

分光光度计、食品粉碎机、酸度仪。

三、实验步骤

1、样品预处理

将试样粉碎、混匀，准确称取1 g 样品于烧杯中，加入5 mL 硝酸和高氯酸（4+1）的混合液，盖好玻璃盖，置于电热板上加热消化，待液体冒烟至透明时取下，放冷后，加入0.5 mL 硫酸，再置于电热板上加热，除去高氯酸，反复2 次，以保证彻底除去高氯酸，取下放冷后用水定容至50 mL，取1mL样品液进行测定，同时作空白试验。

2、测定

吸取0.0,0.5，1.0,2.0,3.0,4.0,6.0ml铝标准使用液（当于含铝0,0.5，,1.0,2.0,4.0,6.0微克）分别置于25ml比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0ml消化好的试样液，置于25ml比色

管中。向标准管，试样管，试剂空白管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0mL10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0mL0.5铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。室温放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。

3、结果计算

(A1-A2)·1 000

M=

m·(V2/V1)·1 000

式中：X———样品中铝的含量，mg/kg；

A1———测定用样品液中铝的含量，μg；

A2———试剂空白液中铝的含量，μg；

m———样品质量，g；

V1———样品消化液总体积，mL；

V2———测定用样品消化液体积，mL。

药品：高氯酸、硝酸、硫酸、盐酸、乙酸钠、冰乙酸、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、金属铝（纯度99.99%）