大黄有效成分的提取
回流提取大黄实验报告
一、实验目的1. 掌握回流提取法的基本原理和操作步骤。
2. 提取大黄中的有效成分，即蒽醌类化合物。
3. 了解大黄中蒽醌类化合物的提取效率和纯度。
二、实验原理大黄（Rheum palmatum L.）是一种传统中药材，其主要有效成分是蒽醌类化合物，包括大黄素、大黄酚等。
这些成分具有泻下、抗菌、抗炎等药理作用。
回流提取法是一种常用的提取方法，通过加热使溶剂沸腾，使得药材中的有效成分溶解于溶剂中，然后冷却后分离溶剂和药材。
三、实验材料与仪器材料：- 大黄药材：20g- 乙醇：500ml- 水浴锅- 烧瓶：500ml- 冷凝管- 滤纸- 玻璃棒- 烧杯- 分液漏斗- 蒸馏水仪器：- 电子天平- 粉碎机- 薄层层析仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理：- 将大黄药材剪碎，用粉碎机粉碎成粗粉。
- 粗粉过80目筛，得到大黄粉末。
2. 回流提取：- 称取大黄粉末20g，置于500ml烧瓶中。
- 加入500ml乙醇，装上冷凝管。
- 将烧瓶置于水浴锅中，加热回流提取2小时。
- 提取过程中，每隔30分钟搅拌一次。
3. 过滤与浓缩：- 提取结束后，关闭水浴锅，待烧瓶冷却。
- 用滤纸过滤提取液，收集滤液。
- 将滤液置于蒸发皿中，在水浴锅中浓缩至约50ml。
4. 纯化：- 将浓缩后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量蒸馏水。
- 静置分层，将有机层（乙醇层）分离出来。
- 将有机层置于蒸发皿中，在水浴锅中蒸干，得到大黄蒽醌粗品。
5. 鉴定：- 取适量大黄蒽醌粗品，用薄层层析法进行鉴定。
- 在薄层层析板上点样，用适当的溶剂进行展开。
- 通过比较大黄蒽醌粗品的Rf值与标准品的Rf值，鉴定大黄蒽醌的存在。
五、实验结果与分析1. 通过回流提取法，成功提取了大黄中的蒽醌类化合物。
2. 提取率约为80%，表明回流提取法是一种有效的提取方法。
3. 通过薄层层析法鉴定，大黄蒽醌粗品中主要含有大黄素和大黄酚。
六、实验讨论1. 回流提取法是一种常用的提取方法，具有操作简便、提取效率高等优点。
利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分
利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分1. 引言1.1 研究背景中药大黄是一种常用的中药材，具有泻下通便、清热泄火等药性。
其中的游离蒽醌组分是其主要活性成分之一，具有抗炎、抗氧化等生物活性。
游离蒽醌组分在大黄中存在量较少，提取难度较大。
为了更有效地提取大黄中的游离蒽醌组分，研究者们开始尝试利用pH梯度萃取法。
pH梯度萃取法是一种利用酸碱性差异来实现物质分离提取的方法。
通过调节溶剂的酸碱度，可以使目标物质在不同的pH环境下具有不同的溶解度，从而达到有效提取的目的。
对于大黄中的游离蒽醌组分，其在不同pH条件下的溶解度也会有所不同，因此pH梯度萃取法可以帮助提高提取效率。
通过利用pH梯度萃取法提取大黄中的游离蒽醌组分，可以有效提高提取效率，减少提取时间，降低成本。
这对于进一步研究大黄药材的活性成分、提高其药效具有重要意义。
本研究旨在探究pH梯度萃取法在大黄中游离蒽醌组分提取中的应用价值，为中药材的提取工艺优化提供参考和借鉴。
1.2 研究目的研究目的：本研究旨在探讨利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分的可行性及方法优化，为提高药材中游离蒽醌的提取效率和纯度提供有效的技术支持。
通过深入研究游离蒽醌在大黄中的存在形式和提取条件下的转移规律，探索最佳的pH梯度条件和提取方法，从而实现对中药大黄中游离蒽醌组分的高效提取和纯化。
将通过实验结果的分析和对提取效果影响因素的探讨，进一步阐明pH梯度萃取法在中药提取领域中的应用前景和潜力，为药用价值的开发和利用提供科学依据和技术支持。
通过本研究，旨在为中药大黄中游离蒽醌组分的提取工作提供一种可行的方法和技术路线，推动中药资源的综合利用和开发，促进中药现代化科研的进一步发展。
1.3 研究意义中药大黄是一种常用的中药材，含有丰富的游离蒽醌组分，具有明显的药效活性。
游离蒽醌是大黄的主要活性成分之一，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理作用。
研究利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分的方法和效果具有重要的理论和实际意义。
大黄有效成分的提取
概述
大黄为蓼科植物掌叶大黄，唐古特大黄或药用大黄的干 燥根及根茎。主要产地是甘肃青海等地。具有通里攻下清热 解毒，活血通瘀等多种功能。大黄中化学成分复杂"有蒽苷， 芪苷，鞣苷等。其中蒽苷为最主要成分。大黄中羟基蒽醌衍 生物总量约为5%分为游离蒽醌和结合蒽醌"包括大黄酸大黄 素大黄酚大黄素甲醚芦荟大黄素及其苷等。其中游离蒽醌较 少"呈酸性"可溶于乙醇甲醇等有机溶剂中%结合蒽醌可溶于 热水"也可溶于甲醇及乙醇中。大黄是重要的传统中药之一" 对其研究报道较多"传统提取工艺一般采用水提或乙醇提取 后"直接干燥成干膏而得。传统工艺虽然保留了大黄药材中 的大部分有效成分"但出膏率较高"在解决中药粗黑的问题上 存在局限性。因此"采用现代工艺和技术对大黄有效成分进 行提取及纯化将成为大黄制剂的重点目标。近年各种方法在 中药的提取分离富集方面广泛运用"不断受到药学研究者的 重点关注。对于大黄有效成分的富集方法具有一定的参考价 值。
概述?蒽醌类?非蒽醌类?单宁类?苷类化学成分在大黄干燥根与根茎的甲醇提取物中分得个蒽醌类成分经化学方法和波谱学鉴定确定它们的结构分别为大黄酚大黄素甲醚大黄素芦荟大黄素一大黄酸等对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究采用硅胶柱层析法进行分离得个葱酮类化合物分别为大黄酚大黄素甲醚大黄素大黄酸毗喃葡萄糖苷芦荟大黄素毗喃葡萄糖苷
大黄酸的分离和提纯 将水解提取及减压抽滤后合并的氯仿液以的碳酸氢钾溶 液振荡提取,水层呈紫红色,分出水层,再重复提取数次,直至红 色明显减弱为止。合并水层提取液,用盐酸酸化至二左右,即 得黄色沉淀。过滤,先用水洗沉淀数次,再用少量冰冷的丙酮 洗去有色杂质。干燥后用冰醋酸结晶一次,得黄色稻草束样针 状结晶,。 大黄素的分离和提纯 碳酸氢钾提取后的氯仿层再以的碳酸钠溶液振荡提取数 次,水层呈深红色,合并水层提取液,加盐酸至酸性,得黄色沉淀, 过滤,用水洗沉淀,再以少量丙酮洗,冰醋酸结晶数次,得橙色针 状结晶,融点℃一℃,经元素分析、红外和核磁分析鉴定为纯 大黄素。
大黄中大黄素的提取
长治学院2011届学士学位毕业论文大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究——大黄素的提取学号：姓名：指导教师：专业：系别：完成时间：2011年5月目录摘要 (Ⅰ)关键字 (Ⅰ)1引言 (1)2 材料、试剂与仪器 (1)2.1材料 (1)2.2试剂 (1)2.3仪器 (1)3 提取与分离 (1)3.1 材料的预处理 (1)3.2 溶剂提取 (1)3.2.1混合溶剂提取 (1)3.2.2苯回流提取 (2)3.2.3碱液提取 (2)4结果分析 (3)4.1混合溶剂提取结果分析 (3)4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3)4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4)4.2苯提取结果分析 (5)4.3碱液提取结果分析 (6)4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6)4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7)4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8)4.4结论 (9)5 结构鉴定 (9)5.1 熔点的测定 (9)5.2 颜色反应 (9)5.2.1 Borntrager`s反应 (9)5.2.2 醋酸镁反应 (10)6小鼠实验 (10)7总结与展望 (10)参考文献 (12)Abstract (13)Keywords (13)致谢 (14)大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究——大黄素的提取摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。
根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。
小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。
运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。
关键字：大黄大黄素正交试验提取1引言大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tangguticum Maxin ex Balf）或药用大黄（Rheum officnale Bail l）的干燥根及根茎，分布于陕西、甘肃东南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏东部。
大黄有效成分的提取
大黄有效成分的提取纯化研究摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。
从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。
中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。
大黄是一种重要的中药。
它有泻热通肠，凉血解毒之功效。
通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。
在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。
关键字：大黄、成分提取、纯化研究。
ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science isevolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities.Key words:rhubarb, component extraction and purification of research.一引言（Introduction）大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。
大黄泻下实验报告
一、实验目的本实验旨在研究大黄的泻下作用，探讨其作用机制，并评估其临床应用价值。
通过本实验，我们希望了解大黄中有效成分的提取方法，以及大黄泻下作用的强度和影响因素。
二、实验材料1. 实验动物：健康成年小鼠，体重20-25克。
2. 药材：大黄（掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄）。
3. 试剂：蒸馏水、盐酸、乙醇、氨水、苯、石油醚等。
4. 仪器：电子天平、恒温恒湿箱、显微镜、离心机、分光光度计等。
三、实验方法1. 大黄有效成分的提取：（1）称取大黄粉末5克，加入50毫升70%乙醇，超声提取30分钟。
（2）提取液过滤，滤液浓缩至干，得到大黄提取物。
2. 小鼠泻下实验：（1）将小鼠随机分为实验组和对照组，每组10只。
（2）实验组小鼠灌胃大黄提取物（0.5克/只），对照组小鼠灌胃等体积的蒸馏水。
（3）观察小鼠排便情况，记录排便次数和排便量。
3. 大黄泻下作用机制研究：（1）采用电子显微镜观察小鼠肠黏膜变化。
（2）采用分光光度法测定小鼠肠道内水分含量。
（3）采用组织化学方法检测小鼠肠道内电解质变化。
四、实验结果1. 大黄有效成分的提取：实验结果显示，大黄提取物中主要成分为蒽醌类化合物，其中以番泻苷和游离蒽醌类衍生物为主。
2. 小鼠泻下实验：实验组小鼠灌胃大黄提取物后，排便次数和排便量显著增加，与对照组相比具有统计学意义（P<0.05）。
3. 大黄泻下作用机制研究：（1）电子显微镜观察：实验组小鼠肠黏膜皱襞变浅，绒毛变短，绒毛上皮细胞脱落。
（2）分光光度法：实验组小鼠肠道内水分含量显著增加（P<0.05）。
（3）组织化学方法：实验组小鼠肠道内电解质（Na+、K+、Cl-）含量显著增加（P<0.05）。
五、讨论本实验结果表明，大黄具有显著的泻下作用，其作用机制可能与以下因素有关：1. 大黄中的蒽醌类化合物（如番泻苷、游离蒽醌类衍生物）刺激肠道平滑肌，增加肠蠕动，导致排便。
2. 大黄中的蒽醌类化合物可增加肠道内水分含量，降低肠道内渗透压，促进排便。
大黄的提取分离
⼤黄的提取分离⼤黄的提取分离实验报告⼀．背景和⽬的⼤黄，⼜名黄良、⽕参、将军等，为我国传统常⽤中药材。
⼤黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶⼤黄(RheumPalmatumL)，唐古特⼤黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药⽤⼤黄 (RheumoffieinaleBaill)的⼲燥根和根茎。
掌叶⼤黄和唐古特⼤黄药材称北⼤黄，主产于青海、⽢肃等地。
药⽤⼤黄药材称南⼤黄，主产于四川。
于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。
除去须根，刮去外⽪切块⼲燥，⽣⽤，或酒炒，酒蒸，炒炭⽤。
味苦、性寒。
归脾、胃、⼤肠、肝、⼼包经。
1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分⽐较复杂，种类很多，因此在着⼿研究⼀个植物的有效成分时，⾸先要⼤致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进⾏简单的定性预试验。
通常先⽤⼏种不同极性的溶剂分别进⾏提取，进⾏⽣物活性筛选，确定哪⼀个溶剂提取部位有效后，再对该部位进⾏各类化学成分的预实验。
另外在植物资源化学研究⼯作中，常常根据⼯作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进⾏某类化学成分的单项预实验。
根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体⽅法。
通常将植物分别⽤⽯油醚、95%⼄醇和⽔提取。
这样便可以把绝⼤部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，⼀般经过酒精和⽔两种溶剂的提取就可以进⾏预实验。
预实验往往只能提供初步的线索。
1.1.1.⽔提液取植物粉末5g，加50mL蒸馏⽔，在50-60℃的⽔浴上加热约1⼩时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、⽣物碱等项的预试验。
1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在⽔浴上加热回流约1⼩时后过滤，滤液即可进⾏酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。
其后将滤液浓缩⾄浆状，置于研钵中，⽤少量5%盐酸溶解，取盐酸⽔溶液进⾏⽣物碱的预实验。
大黄的提取分离的实验报告
大黄的提取分离的实验报告大黄的提取分离的实验报告引言：大黄，又称黄连木，是一种常见的中草药，具有清热泻火、解毒等功效。
其中的有效成分主要为大黄素，因此提取和分离大黄素成为研究的重点之一。
本实验旨在通过提取分离的方法，获得纯度较高的大黄素。
实验步骤：1. 材料准备：准备好干燥的大黄根，乙醇、水、醋酸等溶剂。
2. 粉碎大黄根：将大黄根研磨成粉末状，以增加提取效果。
3. 提取溶剂的选择：根据大黄素的溶解性，选择适合的溶剂。
在本实验中，选用乙醇为主要溶剂。
4. 提取：将粉碎后的大黄根与乙醇混合，放置一段时间，利用乙醇的溶解性，将大黄素从大黄根中提取出来。
5. 过滤：将提取液过滤，去除大黄根的残渣。
6. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，以减少体积，提高大黄素的浓度。
7. 结晶：将浓缩后的提取液进行结晶，通过控制温度和溶剂的浓度，使大黄素结晶出来。
8. 分离：将结晶后的大黄素与溶剂进行分离，得到纯度较高的大黄素。
实验结果：经过以上步骤，成功从大黄根中提取分离出了纯度较高的大黄素。
通过对提取液的浓缩和结晶，得到了结晶良好的大黄素晶体。
通过分离过程，成功去除了其他杂质，获得了纯度较高的大黄素。
实验讨论：1. 提取溶剂的选择：乙醇是一种常用的提取溶剂，对大黄素具有较好的溶解性。
但是在实际操作中，也可以根据实验需要选择其他溶剂进行提取。
2. 结晶条件的控制：结晶是将溶液中的溶质转化为晶体的过程。
在本实验中，通过控制温度和溶剂浓度，成功得到了结晶良好的大黄素晶体。
温度和溶剂浓度的选择对结晶的效果有重要影响，需要根据实际情况进行调整。
3. 分离的重要性：分离是提取分离过程中不可或缺的一步，通过分离可以去除杂质，提高目标物的纯度。
在本实验中，通过分离过程，成功去除了大黄根中的其他成分，获得了纯度较高的大黄素。
实验结论：通过本实验的提取分离过程，成功获得了纯度较高的大黄素。
实验结果表明，提取溶剂的选择、结晶条件的控制以及分离的重要性对于提高大黄素的纯度具有重要意义。
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、概述植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。
功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。
蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。
此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。
主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。
大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。
可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。
大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。
UVλmax436，289，266，253，222。
可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。
芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。
UVλmax429，287，254，225，202。
可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。
大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。
溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。
大黄游离蒽醌实验报告
大黄游离蒽醌实验报告大黄游离蒽醌实验报告大黄游离蒽醌实验报告引言：大黄是一种常见的中药材，被广泛用于治疗便秘和胃肠道问题。
它的主要成分是蒽醌类化合物，其中最主要的成分是大黄素。
本实验旨在通过提取大黄中的大黄素，并通过游离蒽醌实验验证提取物中的有效成分。
实验步骤：1. 材料准备：我们使用的材料包括大黄粉末、乙醇和氯化钠。
2. 提取大黄素：首先，我们将大黄粉末与乙醇混合，并在常温下搅拌30分钟，以使大黄素充分溶解。
然后，用滤纸过滤混合物，收集滤液。
接下来，将滤液转移到蒸发皿中，用低温蒸发法除去乙醇，得到提取物。
3. 游离蒽醌实验：我们将提取物与氯化钠溶液混合，并用酸性醇溶液进行萃取。
然后，我们将萃取液进行离心分离，并收集上层溶液。
最后，我们用紫外可见光谱仪测量上层溶液的吸光度，以确定其中游离蒽醌的含量。
实验结果：通过游离蒽醌实验，我们测量了提取物中游离蒽醌的含量。
根据测量结果，我们发现提取物中的游离蒽醌含量为XX mg/mL。
这表明我们成功地从大黄中提取出了游离蒽醌，并且提取物中的游离蒽醌含量较高。
讨论：大黄素是一种具有抗炎、抗菌和抗氧化等多种药理作用的物质。
游离蒽醌实验是一种常用的方法，用于检测大黄素的含量。
通过本实验，我们确定了大黄提取物中游离蒽醌的含量，这为进一步研究大黄的药理作用提供了基础。
然而，本实验存在一些局限性。
首先，我们只测量了游离蒽醌的含量，而没有对其他蒽醌类化合物进行测量。
因此，提取物中可能还存在其他有效成分。
其次，我们只使用了一种提取方法，可能有其他更有效的提取方法可以提高提取物中游离蒽醌的含量。
结论：本实验成功地从大黄中提取出了游离蒽醌，并通过游离蒽醌实验测量了其含量。
提取物中游离蒽醌的含量为XX mg/mL。
这为进一步研究大黄的药理作用提供了基础。
然而，还需要进一步研究以确定提取物中其他有效成分的含量，并尝试其他更有效的提取方法。
总结：大黄游离蒽醌实验是一种常用的方法，用于检测大黄中游离蒽醌的含量。
大黄素的提取
大黄中大黄素的提取一：前言（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术（3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法关键词：大黄素 PH梯度提取法乙醚大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。
大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。
其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。
易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。
大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素 R1=CH3R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3R2=OCH3大黄酚 R1=CH3R2=H二：实验试剂与仪器试剂：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、10%盐酸溶液、乙醚仪器：回流装置一套、蒸发皿、烧杯、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、抽滤瓶、铁架台、真空泵等三：实验过程具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300 mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。
大黄的提取实验报告
大黄的提取实验报告一、实验目的本实验旨在探究从大黄中提取有效成分的方法，并对提取产物进行定性和定量分析，以了解大黄中活性成分的含量和性质。
二、实验原理大黄中含有多种化学成分，如蒽醌类化合物（大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等）、鞣质、多糖等。
本次实验主要针对蒽醌类化合物进行提取，利用其在不同溶剂中的溶解性差异，通过溶剂萃取和柱层析等方法进行分离纯化。
三、实验材料与仪器1、材料大黄药材：干燥的大黄根茎。
试剂：乙醇、乙醚、盐酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、硅胶等。
标准品：大黄酸、大黄素等标准对照品。
2、仪器粉碎机回流装置旋转蒸发仪层析柱紫外可见分光光度计高效液相色谱仪四、实验步骤1、大黄药材的预处理将干燥的大黄根茎用粉碎机粉碎，过 40 目筛，得到大黄粉末，备用。
2、提取称取一定量的大黄粉末，加入适量的乙醇，在回流装置中加热回流提取 2 小时。
提取液过滤，收集滤液，减压浓缩至无醇味，得到粗提物。
3、酸水解在粗提物中加入适量的盐酸溶液，加热水解 1 小时，使结合型蒽醌转化为游离型蒽醌。
水解液冷却后用氢氧化钠溶液中和至中性。
4、萃取将水解后的溶液用乙醚萃取多次，合并乙醚萃取液，减压浓缩至干，得到乙醚提取物。
5、柱层析分离将乙醚提取物用硅胶柱层析进行分离，以乙酸乙酯石油醚为洗脱剂，梯度洗脱，收集含有大黄酸、大黄素等成分的洗脱液。
6、浓缩与干燥将收集的洗脱液减压浓缩至干，得到纯化的大黄提取物。
五、实验结果与分析1、定性分析采用薄层色谱法（TLC）对提取物进行定性分析。
以大黄酸、大黄素等标准品为对照，在相同的展开条件下，观察提取物的斑点与标准品斑点的位置和颜色是否一致。
结果显示，提取物中含有与标准品相同的成分。
2、定量分析采用高效液相色谱法（HPLC）对提取物中的大黄酸、大黄素等成分进行定量分析。
根据标准曲线计算出提取物中各成分的含量。
六、实验讨论1、提取方法的选择本次实验采用乙醇回流提取法，该方法操作简单，提取效率较高。
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
大黄中大黄素的提取、分离与鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术（3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法二、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【1】本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。
【2】大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。
其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。
易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。
【3】大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3大黄酚R1=CH3R2=H三、实验器材试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g【4】20%H2SO4150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙酸乙酯层5%Na2CO3水层（红色）乙酸乙酯层（弃掉）HCl黄色沉淀（粗品）水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。
大黄中大黄素的提取分离与鉴定
食品添加剂中的应用
天然色素
大黄素具有鲜艳的黄色，可以作为天然色素添加到食 品中，改善食品的色泽和感官品质。
抗氧化剂
大黄素具有抗氧化活性，可以作为食品抗氧化剂，延长 食品的保质期和保持食品的营养价值。
保健品及化妆品中的应用
保健品
大黄素具有多种生物活性，如抗炎、 抗菌、抗肿瘤等，可以作为保健品的 成分，提高保健品的功效。
型。
质谱鉴定
要点一
总结词
质谱鉴定是一种通过测量物质分子质量和碎片信息进行成 分分析的方法。在大黄素的鉴定中，质谱技术可以提供大 黄素分子的精确质量信息和可能的碎片信息，有助于确定 其分子结构。
要点二
详细描述
质谱鉴定利用高能电子束或激光束与大黄素分子相互作用 ，使其产生带电碎片。通过测量这些碎片的质量和数量， 可以推断出大黄素分子的精确质量和可能的化学结构。与 红外光谱和紫外光谱相结合，质谱鉴定为大黄素的鉴定提 供了更全面的结构信息。
紫外光谱鉴定
总结词
紫外光谱鉴定是一种基于物质吸收紫外光的 特性进行成分分析的方法。通过测量大黄素 在紫外区的吸收光谱，可以推断出其结构特 征和共轭体系。
详细描述
紫外光谱鉴定利用不同物质在紫外光区具有 不同吸收特性的原理，通过测量大黄素的紫 外吸收光谱，可以确定其共轭双键的数量和 位置，进一步推断出大黄素的分子结构和类
大黄素的药理作用与生物活性
药理作用
大黄素具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、 抗菌等多种药理作用。
生物活性
大大黄素在临床上对多种疾病具有治 疗作用，如结肠炎、肾炎、肝炎等。
02
大黄中大黄素的提取方法
溶剂提取法
01
02
03
04
原理
大黄中总有机酸的提取工艺及含量测定
摘要: 本文采用正交实验对青海产大黄中总有机酸提取条件进行了研究, 利用酸碱滴定法对总有机酸的含量进行了测定. 结果表明最佳提取条件为: 95%的乙醇, 物料比1: 20, 超声时间30min , 有机酸含量最高为5. 09%, 该测定方法简单可行, 精密度高, 重现性好.关键词: 酸碱滴定法; 大黄; 正交实验; 有机酸大黄[ 1] , 别名西大黄、将军、锦军, 属蓼科( Polygo naceae) 大黄属( Rheum) 植物, 为多年生高大草本, 根茎肥厚, 茎直立, 瘦果3 棱形. 栽培的品种主要分为掌叶大黄( Rheum palmatum L) 、唐古特大黄( Rheum tangu t icum Max im Ex Balf ) 和药用大黄( Rheum of ficinale Baill) 三种. 大黄味苦, 性寒, 归胃、脾、大肠、肝、心包经. 大黄是一味十分重要的中药, 同时也是藏医、蒙医常用的良药. 用于治疗泻热通肠, 凉血解毒, 逐瘀通经;实热便秘[ 2] , 积滞腹痛, 泻痢不爽, 湿热黄疸, 血热吐衄, 目赤, 咽肿, 肠痈腹痛,痈肿疔疮, 瘀血经闭, 跌打损伤, 外治水火烫伤, 上消化道出血等治疗, 已有数千年的历史. 大黄主要的成分有蒽类衍生物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类及挥发油类等. 果醋[ 3] 调节钙质平衡有很重要的作用, 而且对心血管起一定的保护作用, 还可提高肝脏的解毒功能, 调节体内代谢、提高人体免疫力. 近年来对其药理作用的研究越来越广泛. 本文对青海果洛州班玛县产大黄中的有机酸采用乙醇和甲醇进行了提取研究, 并利用酸碱滴定法[ 4, 5] ; 有机酸的含量进行了测定, 对进一步了解大黄这一药用植物资源奠定基础.1 材料和方法1.1 仪器BP 211D 十万分之一电子天平( 德国赛多利斯股份公司) ; 202- 2 型电热鼓风干燥箱( 上海实验仪器厂) ; KQ 3200E 型超声波清洗器( 昆明市超声仪器有限公司) .1. 2 试剂碳酸钠基准试剂( 成都市科龙化工试剂厂) ; 甲基红指示剂( 成都市科龙化工试剂厂) ; 溴甲酚绿指示剂( 成都市科龙化工试剂厂) ; 酚酞( 成都市科龙化工试剂厂) ; 邻苯二甲酸氢钾( 天津基准化学试剂有限公司) ; 95%乙醇( 分析纯, 成都市科龙化工试剂厂) ; 氢氧化钠( 分析纯, 成都市科龙化工试剂厂) ; 盐酸( 分析纯, 成都市科龙化工试剂厂) ; 柠檬酸( 分析纯, 天津化学试剂有限公司) .1. 3 样品实验所用大黄材料来自青海省果洛州班玛县产大黄, 该样品由青海师范大学生地学院陈志教授采集提供.2 实验部分2. 1 标准溶液的配制2. 1. 1 标准NaOH 溶液的配制与标定量取NaOH 的饱和水溶液5. 6mL, 加新煮沸过的冷蒸馏水至1000mL, 摇匀; 精密称取在105 ~ 110 干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾0. 5000g, 加新煮沸过的冷蒸馏水50mL, 小心摇动, 使其溶解, 加酚酞指示剂2 滴, 用配制的NaOH 标准溶液滴定至终点, 记录消耗的NaOH 标准溶液的体积. 重复操作3 次, 计算得NaOH 标准溶液的准确浓度为0.989mol/ L, 即得标准溶液.2. 1. 2 标准HCl 溶液的配制与标定量取浓HCl 20mL, 以新煮沸过的冷蒸馏水稀释1000mL, 摇匀, 即得标准溶液. 精密称取在105 ~ 110 干燥至恒重的基准N a2 CO30500l g 三份, 以新煮沸过的冷蒸馏水溶解并稀释, 分别加3 滴溴甲基酚绿二甲基黄指示剂, 用粗配的盐酸标准溶液滴定至亮黄色, 计算得HCl 标准溶液的准确浓度为0136mol/ L.2. 1. 3 柠檬酸标准溶液的配制与标定精密称取40mg 柠檬酸, 转移至100mL 量瓶中, 加新煮沸过的冷蒸馏水定容摇匀, 制成每1mL 中含柠檬酸约0. 040mg 的溶液. 用上述氢氧化钠标准溶液标定为0. 36mg/ mL.2. 2 总有机酸的提取2. 2. 1 设计因素水平超声波法选用超声时间为因素A ; 甲醇、95% 乙醇、无水乙醇作为溶剂, 设为因素B;物料比( 大黄: 提取剂) 为因素C; 以上三个因素各设置三个水平( 1).取果洛州班玛县产大黄, 粉碎过筛( 40 目) 约5g, 准确称量. 置250mL 锥形瓶中, 加入提取剂, 微波振荡,过滤, 将滤液转移至250mL 的锥形瓶中, 加入少量的活性碳脱色, 干滤纸过滤, 将滤液转移至250mL 的容量瓶中, 用新煮沸过的冷蒸馏水定容, 备用.2.2. 2 总有机酸含量的测定吸取滤液50mL 转移至250mL 的锥形瓶中, 精确加10mL( VNaOH ) 的氢氧化钠, 超声波振荡10min, 加入溴甲酚绿二甲基黄指示剂2 滴, 用上述的盐酸标准溶液滴定至为亮黄色为滴定终点, 记下消耗盐酸的体积VHcl, 计算总有机酸的含量[ 6, 7] , 公式如下2. 3 正交优化实验按上表1 超声法设计表2, L9 ( 34 ) 正交表条件进行试验, 采用酸碱滴定法进行测定, 结果见( 表2) .3 实验结果分析3. 1 有机酸最佳提取条件的确定由表2 极差R 的大小可知, 各因素主次为B> C> A. 以A2B2C3为佳, B、C 二因素的影响均具有显著意义, A 因素的影响较小, 即用95% 乙醇120 倍的用量超声时间半个小时, 提取的有机酸含量最高, 为509%.3. 2 加样回收实验密称取表1 五号样品25mL, 平行6 份转移至250mL 锥形瓶中, 依次加入柠檬酸标准品( 0045mg/ mL)1mL, 2mL, 3mL, 4mL, 5mL, 6mL, 按3 表项的方法制备试品溶液, 再加入10mL 氢氧化钠标准溶液按酸碱滴定进行滴定, 确定滴定终点. 结果见表3. 平均回收率在10188% , 标准偏差074%- 665% .3. 3 精密度实验精密吸取同一批次大黄供试品溶液5 份, 照拟定方法提取, 测定, 以相应的试剂同法制作空白, 对滴定结果校正, 计算含量. RSD 为1 03%, 表明该法测定总酸含量精密度良好.3. 4 重复性实验称取大黄样品粉末5 份, 每份约5g, 精密称定, 照拟定方法提取, 测定以相应的试剂同法制作空白, 对滴定结果校正, 计算含量. RSD 为1. 37% , 表明该法测定总酸含量重复性良好.4 结论根据以上实验结果, 采用超声波提取法再用酸碱滴定法测定大黄中的总有机酸的含量, 准确度和精密度都很高, 能满足对实际样品测定的要求.参考文献:[ 1] 仲伟法, 李振娥大黄及其有效成分药理作用研究概况[ J ]滨州医学院学报1999, 22( 5) : 535[ 2] 林永成大黄治热结便秘的机理研究[ J]中山大学学报, 1996, 35( 2) : 75- 76[ 3] 刘凤珠, 李晓, 王颖颖, 水果醋中有机酸成分的分析[ J]中国农学通报,2010( 20) : 94- 97[ 4] 赵波, 中草药中有机酸类提取分离及测定方法研究进展, 承德学报, 2009, 26( 2) : 190[ 5] 曾立, 罗辉, 周效思, 等电位滴定法测定定心藤中总有机酸的含量[ J]广东微量元素科学2010, 17( 2) : 38[ 6] 张江涛, 刘沛乐, 王喆之山茱萸总有机酸含量的变化及测定[ J] 现代中药研究与实践2003, 17( 4) : 25[ 7] 吴建兵, 王誉洁, 赵铁, 等电位滴定测定五味子中总游离有机酸[ J]中草药2007, 38, ( 2) : 281。
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、概述植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。
功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。
蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。
此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。
主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。
大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。
可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。
大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。
UVλmax436，289，266，253，222。
可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。
芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。
UVλmax429，287，254，225，202。
可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。
大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。
溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。
大黄中大黄素的提取
长治学院2011届学士学位毕业论文大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究——大黄素的提取学号：姓名：指导教师：专业：系别：完成时间：2011年5月目录摘要 (Ⅰ)关键字 (Ⅰ)1引言 (1)2 材料、试剂与仪器 (1)2.1材料 (1)2.2试剂 (1)2.3仪器 (1)3 提取与分离 (1)3.1 材料的预处理 (1)3.2 溶剂提取 (1)3.2.1混合溶剂提取 (1)3.2.2苯回流提取 (2)3.2.3碱液提取 (2)4结果分析 (3)4.1混合溶剂提取结果分析 (3)4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3)4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4)4.2苯提取结果分析 (5)4.3碱液提取结果分析 (6)4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6)4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7)4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8)4.4结论 (9)5 结构鉴定 (9)5.1 熔点的测定 (9)5.2 颜色反应 (9)5.2.1 Borntrager`s反应 (9)5.2.2 醋酸镁反应 (10)6小鼠实验 (10)7总结与展望 (10)参考文献 (12)Abstract (13)Keywords (13)致谢 (14)大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究——大黄素的提取摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。
根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。
小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。
运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。
关键字：大黄大黄素正交试验提取1引言大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tangguticum Maxin ex Balf）或药用大黄（Rheum officnale Bail l）的干燥根及根茎，分布于陕西、甘肃东南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏东部。
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称取大黄细粉,每份109,分别加水60和50mL, 超声提取两次,每次分别处理5、10、20、30、 40、50min,过滤,合并两次滤液,再用少量水洗 涤药渣,调整总药液量为100ml.得到蒽醌类总 物质。
有效成分的分离
1大孔树脂 2高效液相色谱法分离 3纸色谱法 4柱层析法 5薄层色谱法 6高效毛细管电泳法 7梯度萃取分离
有效成分的提取
1连续回流法 2渗漉法： 3亚临界水提取法 4超临界CO2提取 5超声提取 6醇调PH值法 7醇提法 8pH值溶液进行萃取 9明胶沉淀法 10溶剂提取法 11碱提酸沉法 12微波萃取法 13闪式提取
超声萃取作用
超声萃取作用机理主要是超声力学产生的空化效应。 空化效应存在于萃取液中的微气泡。微气泡在声场作 用下振动,声压达到一定值时,气泡迅速增长,然后突然 闭合。在气泡闭合时产生激波,造成很大压力,将植物组 织中细胞破裂,以利于溶剂浸透到植物细胞内部,使细胞 中的有效成分溶于溶剂中。超声提取法所用时间短,对 蒽类成分没有破坏作用。研究了超声频率和超声提取 时间对大黄蒽醌。指出在频率为20 kHz的超声提取的 提出率最高,且同一频率的超声,随着时间的增加提出率 有一最高值。
大黄中药材有效成分的提取
概述
大黄为蓼科植物掌叶大黄，唐古特大黄或药用大黄的干 燥根及根茎。主要产地是甘肃青海等地。具有通里攻下清热 解毒，活血通瘀等多种功能。大黄中化学成分复杂"有蒽苷， 芪苷，鞣苷等。其中蒽苷为最主要成分。大黄中羟基蒽醌衍 生物总量约为5%分为游离蒽醌和结合蒽醌"包括大黄酸大黄 素大黄酚大黄素甲醚芦荟大黄素及其苷等。其中游离蒽醌较 少"呈酸性"可溶于乙醇甲醇等有机溶剂中%结合蒽醌可溶于 热水"也可溶于甲醇及乙醇中。大黄是重要的传统中药之一" 对其研究报道较多"传统提取工艺一般采用水提或乙醇提取 后"直接干燥成干膏而得。传统工艺虽然保留了大黄药材中 的大部分有效成分"但出膏率较高"在解决中药粗黑的问题上 存在局限性。因此"采用现代工艺和技术对大黄有效成分进 行提取及纯化将成为大黄制剂的重点目标。近年各种方法在 中药的提取分离富集方面广泛运用"不断受到药学研究者的 重点关注。对于大黄有效成分的富集方法具有一定的参考价 值。
芦荟大黄素的分离和提纯 碳酸钠提取后的氯仿层再以的氢氧化钾溶液振荡提取水 层,水层呈暗红色,合并水层提取液,加盐酸至酸性,得橙色沉淀, 过滤后用水洗沉淀,干燥后冰醋酸结晶数次,得橙色针状结晶, 经元素分析、红外和核磁分析鉴定为芦荟大黄素。
大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯 上述芦荟大黄素分离后的氯仿液用氢氧化钾溶液振荡提 取数次,直至氯仿层的颜色近乎土色为止。合并深红色的水层 溶液,加盐酸至酸性,得黄色沉淀。过滤水洗,干燥后得大黄酚 和大黄素甲醚的混合物。将此混合物溶于氯仿液中,经硅胶柱 层析分离。洗脱剂为石油醚,先出现的组分为大黄酚,后出现的 为大黄素甲醚,再分别经丙酮结晶纯化的大黄酚黄色片晶和黄 色针晶。两者经元素分析、红外和核磁分析鉴定均为纯品。
大黄酸的分离和提纯 将水解提取及减压抽滤后合并的氯仿液以的碳酸氢钾溶 液振荡提取,水层呈紫红色,分出水层,再重复提取数次,直至红 色明显减弱为止。合并水层提取液,用盐酸酸化至二左右,即 得黄色沉淀。过滤,先用水洗沉淀数次,再用少量冰冷的丙酮 洗去有色杂质。干燥后用冰醋酸结晶一次,得黄色稻草束样针 状结晶,。 大黄素的分离和提纯 碳酸氢钾提取后的氯仿层再以的碳酸钠溶液振荡提取数 次,水层呈深红色,合并水层提取液,加盐酸至酸性,得黄色沉淀, 过滤,用水洗沉淀,再以少量丙酮洗,冰醋酸结晶数次,得橙色针 状结晶,融点℃一℃,经元素分析、红外类 非蒽醌类 单宁类 苷类
蒽醌类
在大黄干燥根与根茎的甲醇提取物中分得个蒽醌类 成分,经化学方法和波谱学鉴定,确定它们的结构分别 为大黄酚,,大黄素甲醚,大黄素,芦荟大黄素一,大黄酸, 等,对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究,采用硅 胶柱层析法进行分离,得个葱酮类化合物,分别为大黄 酚,、大黄素甲醚,、大黄素,大黄酸毗喃葡萄糖苷， 芦荟大黄素毗喃葡萄糖苷。一经基大黄素,哪。杨秀 伟等从秦岭大黄根茎的乙醇溶性部分分离出个化合 物,其结构分别为大黄酚、大黄素甲醚,芦荟大黄素， 大黄素,大黄酚毗喃葡萄糖苷、大黄素甲醚一毗喃葡 萄，青海师范大学硕士学位论文 芦荟大黄素 毗喃葡 萄糖苷，大黄素 、大黄酸,丙二酸单酞基毗喃葡萄糖 苷等。