矿石中铁含量测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
分光光度法测矿石中铁的含量实验报告
分光光度法测定矿石中铁的含量一、实验原理1、了解分光光度法测定试样中Fe（Ⅲ）含量的原理。
2、掌握分光光度计的工作原理及操作方法。
3、练习绘制标准工作曲线。
二、实验原理溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理---比耳定律。
T=I/I LogI0/I=KCL A=KCL其中：T 透射比I0 入射光强度I 透射光强度A 吸光度K 吸收系数L 溶液的光径长度C 溶液的浓度从以上的公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的。
三、仪器和药品仪器：722s分光光度计（配1cm比色皿4个），容量瓶（50mL，6个，分别编号为0~5），吸量管（5mL，2mL各一支），量筒（10mL，3个），烧杯（40mL），洗耳球。
药品：标准铁溶液（1.0×10-3mol/L），被测铁溶液（浓度约为1.0×10-3mol/L），KSCN 溶液（1.0mol/L），HNO3（1+1），H2O2（3%）。
四、实验步骤1、铁矿石的处理用天平称取0.5000g经研磨的矿粉，酸溶齐渣后得到总体积为250mL的Fe2（SO4）3溶液。
2、溶液配制在0至5号容量瓶中按教材所给图表配方量取各种试剂，用水稀释至刻度，摇匀待用。
3、吸光度的测量在480nm波长下，用1cm比色皿，以0号溶液为空白，依次测量1~5号溶液的吸光度值E。
五、数据处理1、绘制标准工作曲线对1~4号数据，以吸光度E为纵坐标，以[Fe3+]为横坐标，描出实验点并画直线穿过这些点，该直线为标准工作曲线。
2、被测溶液浓度的确定在标准工作曲线上，据5号溶液的吸光度值画一水平线与工作曲线橡胶，读出交点上的横坐标值，即为5号溶液的[Fe3+]值。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。
3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。
4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中铁含量的测定无汞法
m K 2Cr2O7 M K2Cr2O7 0.1
(mol L1 )
2、铁矿中铁质量分数的计算
计算公式
w Fe
6C (V K 2Cr2O7
K 2Cr 2O7
V0 )M Fe
mS 1000
编号 铁矿质量ms/g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0/mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/%
Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4-＋3H2O
2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+
过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶
解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好 褪色，反应式为：
100ml容量瓶差减法称量045055g101mol100ml烧杯实验步骤2铁矿的分解和预处理直接法035g铁矿11hcl加热至无反应完全趁热滴加sncl30ml浅黄色浅蓝色80ml无色电热板摇动锥形瓶分散样品12min5滴sncl1滴管硫磷混合酸滴定记录体积平行2次3铁含量的测定3空白测定可不做10ml二苯胺磺酸钠紫红色数据记录与处理计算公式2铁矿中铁质量分数的计算计算公式编号ml空白体积数vml铁质量分数wfe铁质量分数平均值相对平均偏差1000的沸点为315并在100左右就显著挥发
1
2
3
相对平均偏差/%
注意事项
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；
2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原）， 以免放置过程中Fe2+被氧化；
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中铁含量的测定
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量；
2掌握矿石试样的湿法分解方法；
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3，经盐酸溶解后生成的Fe3+，先用SnCl2作预还原剂，再用TiCl3（略过量）将剩余的原为Fe2+离子：
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化，其氧化完全以Na2WO4作指示剂（蓝色至无色）。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定：用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红（30min不褪）。平行实验两次。
3计算试样中 的含量：% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂（3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合）
矿石中铁的测定
一．基本原理： 3+ 3+ 矿样用酸分解，使铁完全形成 Fe ,于热盐酸溶液中滴加氯化亚锡（SnCl2） ，使 Fe 2+ 还原为 Fe ，过量的氯化亚锡（SnCl2）以氯化汞（HgCl2）除去,以磷硫混酸为保护剂， 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色为终点。 二．试剂 1.盐酸 2.硝硫混酸 3.磷酸 4.1：1 硫酸 5．SnCl2 溶液：称取 10g SnCl2·5H2O 于 20ml 浓盐酸中， （加热）使之溶解，冷却，用 水稀释至 100ml，保存在暗色瓶中，加几粒锡粒。 6．HgCl2 溶液：称取 5g HgCl2 于 100ml 水中混匀（饱和溶液，保持瓶底有沉淀存在） 。 三．分析手续 精确称取 0.2～0.5g 试样于 400ml 烧杯中，加少许水湿润试样，加 10～15ml 浓盐 酸，盖表皿，置于低温炉上加热 5～10min，加硝硫混酸 15～20ml，继续加热，蒸干， 取下冷却，吹热水 30～40ml，盖上表皿，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下，用氨 水中和至沉淀出现，再过量 10～15ml（一般不少于 20ml） ，加热煮沸（生成氢氧化铁沉 淀） ，取下用定性快速滤纸过滤，用热的 2%氨水洗烧杯 2～3 次，洗沉淀 5～6 次，将沉 淀洗入原烧杯中～40ml，加热至近沸，使可溶 3+ 性盐溶解，缓缓滴加 SnCl2 溶液，还原至 Fe 的黄色消失，再过量 1 滴，立即冷却（流 水冷却） ，加饱和 HgCl2 溶液 5ml，摇匀，此时产生白色丝状沉淀，静置 3～4min，再加 浓磷酸 5ml， 1:1 硫酸 5ml， 摇匀， 用水稀释至 150ml， 加 3～4 滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用重铬酸钾标准溶液滴至溶液有绿色变为稳定的蓝紫色为终点。 计算： Fe% = V∙T × 100 G
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
实验43 铁矿石中铁含量测定
2、铁矿石试样的溶解
准确称取1～1.5g铁矿石粉置于250mL烧杯中， 加少许去离子水湿润，加20mL浓HCl，盖上表面皿， 在通风橱中小火煮沸数分钟（切勿煮干）。滴加 SnCl2溶液数滴，继续小火煮沸，至溶剩余残渣为白 色或浅色，即表示溶解完全（在溶解过程中要不时摇 动烧杯），用少量去离子水冲洗表面皿及烧杯壁，定 容于250mL容量瓶中。
实验43
铁矿石中铁含量测定
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿 （Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。 矿石中铁含量的测定数据是采矿和炼铁工业生产的 重要依据。矿石中铁的分析方法有很多，包括配位滴定 法、电位滴定法、原子吸收分光光度法、甲基橙指示剂 还原终点铈量法等。 目前常用的还有一种经典的化学分析法——无汞定 铁法，本实验所用的就是这一种方法。
数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· L－1） m试样(g)
2
3
V( K2Cr2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
计算铁矿石中铁含量ω值及其相对平均偏差
6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法
实验八矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法教学目标及基本要求1、学习指定质量称重法。
2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。
3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：指定质量称重法；铁矿石中铁含量的氧化还原测定方法。
3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—K2Cr2O7法2、铁矿石中铁含量的测定二、实验目的1、学习指定质量称重法。
2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。
3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。
三、实验原理铁矿石主要指磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)。
在工农业生产中经常需要测定样品中铁元素的含量。
如判断铁矿石的品位来确定有无开采价值时要对铁矿石中铁的含量进行。
因此铁的测定是一项应用范围很广的工作。
铁含量的测定一般用重铬酸钾法。
通常有氯化亚锡—氯化汞法测铁法及三氯化钛测铁法。
前者为有汞测铁，后者为无汞测铁。
有汞测铁不仅操作简便，且结果准确，为国家标准方法。
有汞测铁的方法如下：将铁矿石样品用浓盐酸加热溶解，用SnCl2作为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，然后在硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至茄紫色即为终点。
发生的化学反应如下：2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62-SnCl42-＋HgCl2＝Hg2Cl2↓(白色丝状)＋SnCl62-W(Fe) ＝6(CV) Cr2O72-×Ar(Fe)/1000ms×100%该氧化还原滴定的突跃范围为0.93～1.34V ，而二苯胺磺酸钠的Eο=0.85V （[H+]=1mol dm-3介质中）, 若用二苯胺磺酸钠作为指示剂，终点误差会大于0.1%，实验中加入硫磷混酸的作用有：(1)提供必要的酸性条件；(2)HPO42-与Fe3+形成无色配合物，避免了Fe3+本身的黄色对于终点颜色观察的干扰；(3)降低了Fe3+ /Fe2+电对的电势，使滴定突跃范围的下限降低，增大了突跃范围，变为0.71～1.34V，二苯胺磺酸钠的Eο恰好落在此范围内，终点误差小于0.1%。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
实验05 微量滴定法测定铁矿石中铁含量
实验06 微量滴定法铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强绿色化学意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na (CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl - =2FeCl 2-4+SnCl 2=6 6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2SO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后，冷却溶液。
4. 将溶液过滤，保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。
在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。
分析化学-铁矿石中铁含量的测定
05
结果计算 WFe(%)=[(V*TFe/K2Cr2O7) /ms]*100%
V - 消耗重铬酸钾标准溶液的量（毫升） ms - 试样重(克) TFE/K2Cr2O4 - 1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量（克）
误差分析（计算）
06
报告 到此结束
【还原Fe3+】
【滴定以确保不过量】
03 分解与预处理
试样
混酸
Fe3+/F HCI
ห้องสมุดไป่ตู้e2+
SnCI2
Fe2+
加水 稀释
HgCI2
SnCI62-
加15滴Na2WO4 溶液，用TiCI3溶 液滴至呈蓝色
再滴加重铬酸 钾溶液至无色
二苯胺 磺酸钠
重铬 酸钾 标准 溶液 滴定
流程图
预处理---共存物的干扰
04
【把指示剂氧化为无
色】
加15ml热的HCI溶液， 将试液加热近沸；趁
热滴加10%SnCI2溶液 至试液呈浅黄色，冷
却至室温
用水稀释至100mI左右
加2滴二苯胺磺酸钠溶 液,立即用重铬酸钾标准 溶液滴至稳定的紫色， 消耗标准溶液 V ml
【酸溶】 【制造酸性环境】【除去过量的氯化亚锡】【稀释】 【确保Fe3+全部被还原】【滴定】
称取 ms g试样于250ml锥 形瓶中， 加入15ml硫磷混酸(2：1) ， 在高温电炉上加热分解、， 至冒硫酸白烟并腾空距瓶
底3~4cm时，取下冷却
加入5ml的氯化汞 饱和溶液,摇匀、 静止3分钟
加15滴Na2WO4溶液， 用TiCI3溶液滴至呈蓝 色（TiWO4【“指示 剂”】），再滴加重
铬酸钾溶液至无色
计算：根据N=(ts/E)2 将t,s,E带入公式得到N1, 当N=N1时继续迭代， 当N值不再变化，N=N'
实验4_铁矿石中铁含量的测定
实验四 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量预习：1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。
一、实验目的：1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法；2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用；3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理：铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。
然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是：2FeCl 4－＋SnCl 42－＋2Cl －2FeCl 42－＋SnCl 62－ SnCl 42－＋2HgCl 2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状）6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H ＋6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算：2276()100%K Cr O FeFe CV M m ω=⨯样品式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制：A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。
用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。
C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄黄无色，说明已还原完全，再多加1~2滴。
如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做（Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4）。
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2
1000 ( mol L Cr 2 O 7 )
－1
)
( Fe )
6 c ( K 2 Cr 2 O 7 ) V ( K 2 Cr 2 O 7 ) M ( Fe ) ms
Fe ＋ 2HCl === FeCl2 ＋ H2
Fe2O3 ＋ 6HCl === 2FeCl3 ＋ 3H2O
溶液为黄色
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl－＝ 2Fe2+ + SnCl62－滴加SnCl2至 溶液浅黄色，还有少量Fe3＋ Fe3+ ＋ Ti3+＋H2O === Fe2+＋ TiO2+ ＋2H+ Ti3＋ 过量
100 %
实验步骤
1、试样的处理
准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL
～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈 黄 色，再加5d～6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL
水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再
用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制 量
准确称取0.9g～1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少
水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确 浓 度。
3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸 －磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终
铁矿石中铁含量测定
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
基本操作
1、电子天平的使用 2、容量甁的使用
Ti3+＋WO42－ === TiO2+ ＋ WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 ＋ K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42－
预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示
剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 Cr2O72－＋6Fe2＋ ＋14H＋ == Cr3＋ ＋ 6Fe3＋＋ 7H2O
点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相 对 平均偏差。
数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· －1） L m试样(g)
2
3
V( K2Cr2O7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
3、滴定管的使用
4、移液管和Байду номын сангаас量管的使用
实验原理
铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用 SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量， 加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量 Fe3+），然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+ 均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而 过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的 Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少 量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好 消失，从而指示矿石处理预还原的终点。
注意事项
1、用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2、用TiCl3还原Fe3＋时，溶液温度也不能太低，否则反
应速度慢，易使TiCl3过量。 3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更
易被氧化，故不应放置而应立即滴定。