苯甲酸和萘的分离实验报告

苯甲酸和萘的分离实验报告

一、实验目的

1．了解苯甲酸和萘的基本性质

2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法

3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术

二、实验基本原理

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

三、主要试剂及主、副产物的物理常数

四、主要试剂规格及用量

五、实验装置图

六、实验操作步骤

1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之

充分溶解。

2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶

液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧

杯中。再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放

入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同

一烧杯中，待进一步处置。

3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入

1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清），过滤。

4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏

蒸出乙醚，接收乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。其余

液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。乙醚测量体积，回

收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。

5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析

出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。

七、实验数据处理

八、注意事项

1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全

2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用

3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。