实验6 铁的测定——邻菲罗啉法

实验铁的测定——邻菲罗啉法
一、目的
掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。

掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。

二、原理
亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

三、仪器
721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。

四、试剂
1、铁盐标准溶液：准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，加50毫升1mol/LHCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加50毫升1mol/LHCl，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.01毫克；
2、0.1%邻菲罗啉水溶液；
3、1%盐酸羟胺水溶液；
4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH4.6）：称取136克分析纯醋酸钠，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500毫升。

五、测定步骤
1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制
吸取上述标准铁盐溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，用3厘米比色皿，以蒸馏水作参比溶液，在分光光度计上，从波长440～600nm分别测定其吸光度A。

以波长为横坐标，吸光度A纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大A值时的波长入m。

2、标准曲线的绘制：
分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。

以吸光度为纵坐标，铁含量（mg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。

3、试样中铁含量的测定
吸取试样溶液10ml（其中含铁0.02～0.06mg）于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。

以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。

六、讨论
１、加入盐酸羟胺Fe3+离子；
2、显色对溶液的PH应为2～9，若酸度过高（PH＜2），显色缓慢而色浅；
3、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用，较大量的草酸盐（在PH＞6时）及酒石酸盐（在PH＞3时）无干扰，而CN－离子将严重干扰测定。