实验6 铁的测定——邻菲罗啉法
水质-铁的测定-邻菲啰啉分光光度法
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(量程:0.12~5mg/L)1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
2 原理亚铁离子在pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其反应式为:此络合物在避光时可稳定保存半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1×10 4 L·mol -1·cm-1。
若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,优级纯。
3.2 (1+3)盐酸。
3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
3.4 缓冲溶液:40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。
3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
3.6 铁标准贮备液:准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O),溶于(1+1)硫酸50mL 中,转移至1000mL容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含100μg 铁。
3.7 铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL 置100mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器分光光度计,10mm 比色皿。
25 干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
实验6铁的测定——邻菲罗啉法
实验6铁的测定——邻菲罗啉法实验铁的测定——邻菲罗啉法一、目的掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。
掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。
二、原理亚铁离子(Fe2+)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
三、仪器721型分光光度计、容量瓶(50ml)等。
四、试剂1、铁盐标准溶液:准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加50毫升1mol/LHCl,完全溶解后,移入1升容量瓶中,再加50毫升1mol/LHCl,并用水稀释到刻度,摇匀,所得溶液每毫升含铁0.01毫克;2、0.1%邻菲罗啉水溶液;3、1%盐酸羟胺水溶液;4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4.6):称取136克分析纯醋酸钠,加120毫升冰醋酸,加水溶解后稀释至500毫升。
五、测定步骤1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制吸取上述标准铁盐溶液2.0ml于50ml容量瓶中,加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,用3厘米比色皿,以蒸馏水作参比溶液,在分光光度计上,从波长440~600nm分别测定其吸光度A。
以波长为横坐标,吸光度A纵坐标,绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线,求出最大A值时的波长入m。
2、标准曲线的绘制:分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度,以不加铁的试剂溶液作参比。
以吸光度为纵坐标,铁含量(mg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。
3、试样中铁含量的测定吸取试样溶液10ml(其中含铁0.02~0.06mg)于50ml容量瓶中,按绘制标准曲线的操作,加入各种试剂使之显色,用水稀释至刻度,摇匀。
邻菲罗啉法测定铁的原理
邻菲罗啉法测定铁的原理引言邻菲罗啉法是一种常用于测定金属离子的分析方法,其中包括测定铁离子的方法。
铁在生物体中起着重要的作用,因此准确测定铁的含量对于生物学和医学等领域的研究具有重要意义。
本文将详细介绍邻菲罗啉法测定铁的原理及其应用。
一、邻菲罗啉法概述邻菲罗啉法是一种基于化学反应的分析方法,常用于测定金属离子的含量。
它的原理是通过金属离子和邻菲罗啉(o-phenanthroline)发生络合反应,形成可见光吸收的络合物,进而测定金属离子的浓度。
二、邻菲罗啉法测定铁的原理邻菲罗啉法测定铁的原理是基于铁离子与邻菲罗啉的络合反应。
邻菲罗啉与二价铁离子(Fe2+)反应生成红色的络合物,该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰。
具体的反应方程式如下: Fe2+ + 3 o-phenanthroline → [Fe(phen)3]2+ 其中,“phen”表示邻菲罗啉。
三、实验步骤进行邻菲罗啉法测定铁的实验,可以按照以下步骤进行:1.准备待测样品,并将其溶解在适当的溶剂中。
2.准备邻菲罗啉试剂溶液,通常需要称取一定质量的邻菲罗啉并溶解在适量的溶剂中,得到一定浓度的邻菲罗啉试剂溶液。
3.将待测样品溶液与邻菲罗啉试剂溶液混合,反应一定时间。
4.使用分光光度计测定反应溶液的吸光度,记录在特定波长下的吸光度值。
5.根据所用的标准曲线,计算出待测样品中铁离子的浓度。
四、应用领域邻菲罗啉法测定铁的方法在生物学和医学等领域有广泛的应用。
下面列举了一些应用领域的例子:1.铁代谢研究:通过测定生物体内铁的含量,可以了解铁的代谢情况,并为相关疾病的诊断和治疗提供依据。
2.食品分析:铁是食品中的重要营养物质,通过测定食品中铁的含量,可以评估食品的营养价值。
3.环境监测:铁在水体和土壤中具有重要的影响,通过测定环境样品中铁的含量,可以评估环境的质量和污染程度。
4.药物研究:某些药物中含有铁元素,通过测定药物中铁的含量,可以控制药物的质量和疗效。
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法,该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品,称取适量未知样品,加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸,调节溶液酸碱度,使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂,溶解后进行稀释,拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中,以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度,并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液,重复步骤4和5,以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响,应确保样品处于酸性条件下,一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿,以免影响准确性。
3.各步骤中,尽量保持操作环境清洁,以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点,以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后,根据样品的吸光度和标准曲线,可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高,灵敏度较好,样品处理简便。
然而,该方法需要严格控制反应条件,如酸碱度、反应时间等,以保证测定结果的准确性。
另外,样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此,在分析过程中要注意样品的预处理,并对干扰进行合理处理,以提高分析结果的准确性。
总之,邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验,可以熟悉该方法的操作步骤,了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理
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铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法
铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。
三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计,波长510nm,配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下,亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液(重/容):称取10g盐酸羟胺,加入少量高纯水,待溶解后用高纯水稀释至100ml,摇匀并贮于棕色瓶中,塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液(重/容):称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100ml无水乙醇中,用高纯水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液:称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中,加200ml冰乙酸,用高纯水稀释至1L,摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液(1ml含1μgFe):取铁标准溶液(1ml含100μg)10.00ml,注入1L容量瓶中,用高纯水稀释至刻度(使用时配制)。
4.5 浓盐酸(优级纯)。
4.6 浓氨水。
4.7氨水(1+1)。
4.8 刚果红试纸:试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制:5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液(1mL含1µg Fe2+),分别注入一组50mL容量瓶中,加水稀释至30mL左右。
杯中,各加入1ml浓盐酸,加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右,加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min,加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液,摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水调节PH至3.8~4.1,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色,然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上,用波长510nm,100mm长比色皿,以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值(包括高纯水和单倍试剂的空白值)后,和相应的铁含量绘制工作曲线。
铁的测定邻菲罗啉法实验报告
铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法,学会使用分光光度计进行定量分析,并熟悉实验数据的处理和结果的计算。
二、实验原理在 pH 为 2~9 的条件下,亚铁离子(Fe²⁺)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其颜色深浅与铁的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,即可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、分光光度计2、容量瓶(50 mL、100 mL)3、移液管(1 mL、5 mL、10 mL)4、刻度吸管(5 mL、10 mL)5、烧杯(50 mL、100 mL)6、玻璃棒7、电子天平(二)试剂1、硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O2、邻菲罗啉(1,10-菲罗啉)3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)5、浓硫酸四、实验步骤(一)标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,用少量蒸馏水溶解后,转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。
2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL,作为标准储备液。
(二)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中,依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2 min。
2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 15 min。
3、以试剂空白(即 000 mL 标准储备液)为参比,用 1 cm 比色皿,在 510 nm 波长处,测定各溶液的吸光度。
4、以铁的浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
邻菲啰啉法
邻菲啰啉法邻菲啰啉法是一种常用的化学分析方法,主要用于测定铁的含量。
这种方法的基本原理是利用铁离子与邻菲啰啉在酸性环境中形成稳定的络合物,通过测量络合物的吸光度来计算铁的含量。
邻菲啰啉是一种含有两个氮原子的杂环化合物,其结构中的氮原子可以与铁离子形成五元螯合环。
在这个络合物中,铁离子的氧化态为+3,每个铁离子可以与两个邻菲啰啉分子形成络合物。
因此,邻菲啰啉法可以用来测定铁的含量范围较广,从微量到高含量都可以进行测定。
邻菲啰啉法的操作步骤如下:1. 样品的处理:首先需要将待测样品进行处理,使其溶解或悬浮在适当的溶液中。
如果样品中含有其他干扰物质,需要进行分离和纯化。
2. 试剂的准备:准备适量的邻菲啰啉溶液和硫酸溶液。
邻菲啰啉溶液的浓度一般为0.1-1mol/L,硫酸溶液的浓度一般为0.5-2mol/L。
3. 反应的进行:将处理好的样品溶液与邻菲啰啉溶液和硫酸溶液混合,使铁离子与邻菲啰啉形成络合物。
反应的温度一般控制在室温下进行,反应的时间可以根据需要进行调整。
4. 吸光度的测量:使用分光光度计测量反应溶液的吸光度。
测量时选择波长为510nm,这是邻菲啰啉与铁离子络合物的最大吸收波长。
5. 结果的计算:根据测量得到的吸光度,结合标准曲线或工作曲线,计算出样品中铁的含量。
标准曲线是通过测量不同浓度铁离子的标准溶液的吸光度,建立吸光度与铁离子浓度之间的关系。
工作曲线是通过测量一系列不同浓度铁离子的样品溶液的吸光度,建立吸光度与铁离子浓度之间的关系。
邻菲啰啉法具有以下优点:1. 灵敏度高:邻菲啰啉法可以测定微量的铁含量,灵敏度较高。
2. 选择性好:邻菲啰啉法对铁离子有较好的选择性,不容易受到其他干扰物质的影响。
3. 操作简便:邻菲啰啉法的操作步骤简单,不需要复杂的仪器设备。
然而,邻菲啰啉法也存在一些缺点:1. 选择性差:虽然邻菲啰啉法对铁离子有较好的选择性,但对于某些干扰物质,如铝、钛等,也会产生干扰。
2. 试剂的稳定性差:邻菲啰啉溶液容易受到光照、空气等因素的影响而分解,导致试剂的稳定性较差。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称:1,10-菲罗啉[1]中文别名:邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称:1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名:1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号:5144-89-8 分子式: C12H8N2.H2O 分子量:180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志:T N 说明 风险术语:R25; R50/53; 说明 安全术语:S45; S60; S61 主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质:一水合物为白色结晶性粉末。
熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。
实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1,铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲, 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时,控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则 Fe 2+*解,影响显色。
Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀, Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先,将样品加入菲罗啉光化还原剂,然后加热,使样品中的铁被还原成铁离子,并且形成一种可以吸收光的物质。
接着,将样品放入分光光度仪中,仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱,从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中,添加足量的邻菲罗啉(1,10-二苯基膦),搅拌均匀;
2. 将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录原始吸光度;
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂(硫酸铜),搅拌均匀;
4. 再次将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录还原后的吸光度;
5. 计算吸光度差值,用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前,应先将试剂称量准确,并将试剂放入实验瓶中;
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀,使其完全溶解;
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,调节好参数;
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中,搅拌均匀;
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
6. 根据光度值计算出铁的浓度;
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中,加入还原剂,加热搅拌,使铁完全还原;
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
9. 根据光度值计算出铁的浓度;
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量,需要用到以下公式:
含量(mg/L)=A/B×1000
其中,A为样品中铁的浓度,B为样品体积(单位为升)。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法;2、学习分光光度法实验条件的选择方法,应用确定的条件测出待测试样中铁的含量;3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法(参阅附录1、2)二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯-比耳定律:当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度,则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系,可根据相对测量的原理,用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件(酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等)和测量条件(测定波长、参比液的选择等)都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂,常用的有邻菲罗啉(邻二氮菲)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高,选择性好,络合物十分稳定,故应用甚为广泛。
在pH=3~9的溶液中,邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物:Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3=21.3(20˚C),在510nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物,lgβ3=14.1。
因此,在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+:2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时,控制溶液酸度在pH=3~9较适宜,酸度高时,反应速度慢;酸度太低,则Fe2+部分水解,影响测定。
通常在微酸性(pH=5)溶液中显色。
本法选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液(100μg/mL):称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O(或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O)于洁净的烧杯中,加入100ml 2mol/L的盐酸,溶解后定量转移至1L容量瓶中,加水至刻线,摇匀;2、盐酸羟胺溶液:10%水溶液,两周内有效;3、邻菲罗啉溶液:0.1%水溶液。
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)1 目的熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在,再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。
4 仪器4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生,取下坩埚,各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后,把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒,打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解,并移入100mL容量瓶中,用少量水洗坩埚,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成1、2号灰化液备用。
邻菲罗啉测铁实验报告
一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 了解分光光度计的操作及维护。
二、实验原理亚铁离子(Fe2+)在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长为510nm。
利用朗伯-比耳定律,可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。
在本实验中,首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子,然后加入邻菲罗啉显色剂,形成橙红色络合物。
通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,从而计算出样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。
2. 试剂:铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液,用水定容至刻度;(2)向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液,混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)以铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中;(2)按照标准曲线的绘制步骤,加入试剂并混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)根据标准曲线,计算样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,得到线性方程为y=0.0034x+0.0068,相关系数R²=0.9976。
2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中铁的含量为1.23mg/L。
六、实验讨论1. 在实验过程中,要注意控制溶液的酸度,避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应;2. 盐酸羟胺作为还原剂,应确保其过量,以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子;3. 邻菲罗啉显色剂与铁离子形成的橙红色络合物在光照下易分解,实验过程中应尽量避免光照;4. 实验过程中,要注意仪器和试剂的清洁,避免污染影响实验结果。
邻菲啰啉光度法测定铁
邻菲啰啉光度法测定铁一、方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。
在pH 2~9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其logK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε= 1.1×104。
反应如下红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。
本方法的选择性很高,相当于Fe2+含量40倍的Sn2+,Al3+,Ga2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(V),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。
本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验,学习比色分析方法和某些比色条件的选择。
二、主要试剂1.标准铁溶液10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)准确称取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O置于小烧杯中,加入80mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移一升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
2.标准铁溶液。
含铁100μg/mL。
准确称取0.2159g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,加入5mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移置250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
3.邻菲啰啉。
0.15%水溶液新鲜配制。
4.盐酸羟氨。
10%水溶液(临用时配制)。
5.醋酸钠溶液。
1mol/L。
6.NaOH溶液。
1mol/L。
7.HCl溶液。
6mol/L。
三、实验步骤1.吸收曲线的制作。
用吸量管吸取2mL 10-3mol/L 标准铁溶液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液,5 mL 1mol/L 醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀。
在721型分光光度计上,用1cm比色皿,采用试剂为参比溶液,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的适宜波长。
2.显色剂浓度的影响。
取7只50mL容量瓶各加入2mL 10-3mol/L 标准铁溶液和1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,分别加入0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL 0.15%邻菲啰啉,然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,选择适宜波长,以试剂为参比溶液,测定显色剂各浓度的吸光度。
邻菲罗啉测定铁
邻菲罗啉测定铁(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
(2)显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3)溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(4)有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
(5)干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε =1.1 ×104 L• mol •cm-1 。
配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。
在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。
Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量(详细)
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);2.容量瓶:100mL1个;50mL11个;3.吸量管:5mL2支;10mL3支;二、试剂1.标准储备溶液:200μg·mL-1铁标准储备溶液。
2.未知液:未知浓度的铁标准溶液。
20μg·mL-13.其他:100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
三、实验操作1.吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2.标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。
3.绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀。
放置2min后,⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液,⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。
⑹用1cm吸收池,以试剂空白为参比,在400~600nm间扫描其吸收曲线,并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。
4.标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只,分别移取(务必准确移取)20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL,4.0 mL,6. 0mL ,8.0 mL ,10.0 mL于5只容量瓶中,不加铁标准溶液醅空白液作参比,⑵各加5ml盐酸羟胺溶液,摇匀经二分钟后,再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。
邻菲啰啉测定铁
邻菲啰啉测定铁(分光光度法)实验目的1.学会使用分光光度计。
2.了解和掌握分光光度法测定原理,并用邻菲啰啉法测定试样中微量铁含量。
实验原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好的试剂。
在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉(Phen)生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+Fe2+ + 3Phen === [Fe(Phen)3]2+(橙红色)此配合物的lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104。
在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HCl === 2Fe2+ + N2↑+ 4H+ + 2H2O + 2Cl-Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen生成稳定配合物,当以上离子与Fe3+共存时,应注意消除它们的干扰。
实验用品仪器:分光光度计、比色皿、容量瓶(100 mL)、容量瓶(50 mL)、10 mL吸量管(5 mL、10 mL)、小量筒(10 mL)、烧杯(200 mL)、洗瓶。
100 μg·mL-1标准铁溶液:准确称取0.8634 g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O于200 mL烧杯中,加入20 mL 6 mol·L-1HCl和少量水,溶解后转移至1 L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
邻菲啰啉水溶液(0.15%):称取0.532g邻菲啰啉于小烧杯中,加入2~5mL 95%乙醇溶液,再用水稀释至1L)。
10%盐酸羟胺水溶液(用时配制)、NaAc(1 mol·L-1)、HCl(6 mol·L-1)。
实验步骤1.标准曲线的制作用移液管吸取100 μg·mL-1铁标液10 mL于100 mL容量瓶中,加入2 mL HCl,用水稀释至刻度,摇匀。
此液每mL含Fe2+ 10μg。
在6个50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入10 μg·mL-1的铁标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL,分别加入1 mL盐酸羟胺,2 mL邻菲啰啉,5 mL NaAc溶液,每加入一种试剂时都要摇匀。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
1.3 了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理邻菲罗啉(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构如下:在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物,反应式如下:=21.3,ε=11000。
此络合物的logK稳在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。
3.2 铁盐标准溶液的配制:A液(母液→0.1g·L-1):准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中,加入50.0mL 1mol·L-1HCl,完全溶解后,移入250mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。
B液(0.01g·L-1):用25mL移液管,准确移取A液25.00mL,置于250mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.3 乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=4.6):称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸,加水溶解后,稀释至500mL。
3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。
3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液:先用少许乙醇溶解后,用水稀释,新近配制。
3.6 50mL容量瓶7个(先编好1、2、3、4、5、6、7号),10mL移液管(有刻度)1支,5mL移液管(有刻度)4支,5mL量筒1个,500mL烧杯1个,洗瓶1个,洗耳球1个,小滤纸,镜头纸。
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实验铁的测定——邻菲罗啉法
一、目的
掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。
掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。
二、原理
亚铁离子(Fe2+)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
三、仪器
721型分光光度计、容量瓶(50ml)等。
四、试剂
1、铁盐标准溶液:准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加50毫升1mol/LHCl,完全溶解后,移入1升容量瓶中,再加50毫升1mol/LHCl,并用水稀释到刻度,摇匀,所得溶液每毫升含铁0.01毫克;
2、0.1%邻菲罗啉水溶液;
3、1%盐酸羟胺水溶液;
4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4.6):称取136克分析纯醋酸钠,加120毫升冰醋酸,加水溶解后稀释至500毫升。
五、测定步骤
1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制
吸取上述标准铁盐溶液2.0ml于50ml容量瓶中,加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,用3厘米比色皿,以蒸馏水作参比溶液,在分光光度计上,从波长440~600nm分别测定其吸光度A。
以波长为横坐标,吸光度A纵坐标,绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线,求出最大A值时的波长入m。
2、标准曲线的绘制:
分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度,以不加铁的试剂溶液作参比。
以吸光度为纵坐标,铁含量(mg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。
3、试样中铁含量的测定
吸取试样溶液10ml(其中含铁0.02~0.06mg)于50ml容量瓶中,按绘制标准曲线的操作,加入各种试剂使之显色,用水稀释至刻度,摇匀。
以不加铁的试剂溶液作参比,于分光光度计上测得吸光度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的含铁浓度。
六、讨论
1、加入盐酸羟胺Fe3+离子;
2、显色对溶液的PH应为2~9,若酸度过高(PH<2),显色缓慢而色浅;
3、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用,较大量的草酸盐(在PH>6时)及酒石酸盐(在PH>3时)无干扰,而CN-离子将严重干扰测定。