药物分析总复习

1、制剂分析的特点：１鉴别，检验项目和要求不同２．杂质检查的项目不同３．含量测定干扰组分多，要求方法具有一定的专属性．

2、古蔡氏法检查砷盐的原理及加入试液的作用：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。反应液中加入适量的碘化钾和氯化亚锡，其目的时将反应速率较慢的五价砷还原为三价砷；同时碘化钾被氧化生成的碘又可以被氯化亚锡还原为碘离子，溶液中的碘离子又可与反应产生的锌离子形成稳定的配位离子，是生成的砷化氢的反应不断进行。另外，氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起到去极化作用，从而使氢气能均匀而连续的发生。

3、维生素A、B、C的鉴别方法：维生素C的鉴别方法：维生素C分子中有二烯醇基，具有还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色沉淀。方法：取供试品0.2g。加水10ml，使其溶解。取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成黑色沉淀。与2.6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型的无色酚亚胺，颜色消失。方法：去供试品0.2g，加水10ml使其溶解，取溶液5ml，加二氯酚靛酚试液1-2滴，试液颜色立即消失。

维生素A的鉴别方法：取维生素A油一滴，加三氯甲烷10ml，振摇使溶解，取2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的甲烷溶液0.5ml，即显蓝色。

维生素B的鉴别方法：取供试品5mg，加NAOH试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾0.5ml，与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝的颜色荧光。加酸使成酸性，荧光立即消失，再加碱使成碱性，荧光又出现

4、中药制剂定性鉴别方法：１性状鉴别：中药制剂的外观形状感官性质课作为有效的鉴别特征依据，队中药制剂的外观及内容物的形状，颜色，气味等特征进行描述。在中药剂的鉴别中有着重要的地位。

5、能与三氯化铁反应的药物：1.对氨基水杨酸钠、阿司匹林、贝诺酯（紫堇色）布洛芬（紫色）对乙酰氨基酚、维E（红色）

6、巴比妥类药物特性：a。本类药物可与强碱形成巴比妥盐，其水溶液呈碱性，加酸酸化后，则析出结晶性的游离巴比妥类药物，可被有机溶剂提取。b。在不同的ph溶液中的紫外吸收光谱可发生特征性变化。其鉴别方法：a.丙二酰脲类鉴别, 去供试品0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，过滤，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即显、生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量，沉淀不再溶解。B.取供试品50mg，加吡啶溶液5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显示紫色或紫色沉淀。C.取供试品10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠5mg，混合，即显示橙黄色，随即转为橙红色。D.去供试品10mg，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁加入硫酸5ml，生成两层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。E.烯丙基使碘试液退色。F。硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，变成黑色硫化铅。

7、异烟肼的鉴别有哪些：1.还原反应(银镜反应) 异烟肼与硝酸银反应，生成可以溶解于硝酸的白色异烟肼沉淀，并生成氮气与银。2.缩合反应异烟肼与1，2-萘醌-4-磺酸在中性

介质中缩合成红色。3 形成沉淀的反应与重金属盐类以及苦味酸试剂形成沉淀。

8、亚硝基铁氰化钠反应：甾体激素分子结构中含有甲酮基以及活泼亚甲基时，能与亚硝基铁氰化钠（黄体酮专属反应－蓝紫色）

9、药典凡例关于称量与溶解度的规定：1) 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的

量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为 0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取量可为1.995～2.005g。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；

“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；

“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；

“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

————请注意关键字－－取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；

易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；

溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解；

略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解；

微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解;

极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；

几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。

10、杂环类药物的含量测定方法：酸碱滴定法、亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、肺量

法、碘量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。

11、中国药典内容分为几大部分：全称英文缩写为ChP 凡例正文附录索引等四大部

分

12、药物的杂质主要来源、杂质限量检查：生产过程的引入、储藏过程中产生；杂质限量

检查：在不影响药物疗效和保证用药安全的前提下，允许药物中存在一定量的杂质称为限量杂质，通常用百分之几或百万分之几表示；进行杂质限量检查时可取一定量被检杂质的标准溶液与一定量供试品，在相同条件下进行处理和反应，通过比较反应结果以确定杂质含量是否超过限量。多用于氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。

13、对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的重氮化偶合反应：凡具芳伯氨基的药物，如苯佐卡

因、盐酸普鲁卡因等，均可在酸性溶液中直接与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物；对乙酰氨基酚和醋氨苯砜在盐酸中加热水解后，也可与亚硝酸钠进行重氮化－偶合反应。

14、硫色素反应鉴别的药物：维生素Ｂ１在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。