气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程
气相色谱仪是贵重仪器,为保证仪器不被损坏和正常工作,操作人员应严格地按
规程操作。现以112A型为例,使用热导检测器的操作步骤如下:
1、将氢焰热导开关转向热导,正负极性开关向下扳。
2、开启载气,调节减压阀使压力表指示500kPa。
3、调节稳压阀使载气流量至所需值。
4、开启主机电源开关。
5、开启柱室加热开关, 调节好柱室温度。
6、开启气化加热开关,调节好气化温度。
7、开启电桥电源开关,调节好热导电流。
8、选择好衰减。
9、待仪器平衡后,开启记录仪开关。
10、基线呈平直时进样。
11、实验结束按顺序关闭仪器:记录仪开关、电桥电源开关、温度控制开关,敞开
柱室门,关闭主机电源,、钢瓶阀门、减压和稳压阀。
12、登记仪器使用情况,做好整理工作,检查安全。
气相色谱仪操作规程
一载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。三微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会
严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。
四热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢,防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。
五氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。
2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
PH计操作规程
一、技术参数
1.测量范围:0.00-14.00pH;分辨率:0.01pH;精度:±0.01pH
2.mV测量范围:±1999;精度:±1
3.温度范围:0-99.5/100℃ ;温度补偿:0-手动99.5/自动100℃
4.pH校准点:3点选2点
5.有电极状态显示与斜率显示
二、主要特点
1.采用微处理器控制,性能稳定,断电后亦能长时间保存关机前的设置
2.可选自动或手动判断终点,结果的重复性更好
3.可选自动或手动温度输入方式,与电极配套更灵活
4.配备的参比电极接口方便参比电极与pH电极同时使用
5.三组标准缓冲液包括国内最常用的缓冲液组
三、仪器介绍
Delta?320?pH计采用双行液晶显示屏,同时显示温度和pH值或mV值。该仪表具有自动及手动温度补偿、自动缓冲液识别、自动终点判别等诸多高级优点,是物超所值的典范。仪表还包含参比插孔,令电极选择更加灵活。
Delta?320选配坚固耐用的LE438三合一凝胶电极。该电极采用特殊材料敏感膜,机械强度好、接触面大、无需保养,因此测量迅速、范围宽、碱误差小。其卓越性能使每台pH计的功能都发挥到极致。
四、操作规程
1 Scope 范围:
本规程适用于DELTA320型PH计的操作
2 Procedures 步骤:
2.1 以旋转的方式把PH电极从保存液中拔出。
2.2 将PH电极用蒸馏水清洗后,将PH电极头浸入待测样品中(4cm)并搅拌30秒进行清洗。
2.3 将PH电极和温度探棒浸入待测样品约(4cm),并使样品处于均匀搅拌状态,按READ鍵,启动测定过程,小数点会闪动。停几分钟让PH电极读数稳定。
2.4 将显示静止在终点数值上按READ鍵。
2.5 测量后,将电极用蒸馏水清洗,旋入保存液中。
2.6 启动一个新的测定过程,按READ鍵。
3 Note 注意:
3.1 测量时,温度探头要靠近PH电极。
3.2为避免电极受损,在关机前将PH电极从溶液中拿出。
3.3当仪器处于关机状态时,在电极浸入电极保存液之前,电极要与机器分开。
3.4 为减少阻塞确保反应速度,电极的薄膜玻璃和透析膜必须保持湿润不干燥且经常更换保护液。
3.5 不要用蒸馏水,去离子水,纯水长时间浸泡电极。
3.6 在将电极从一种溶液移入另一种溶液之前,用蒸馏水清洗电极。用纸巾将水吸干,切勿擦拭电极。
3.7 小心使用电极,切勿将之用作搅拌器。在拿放电极时,勿接触电极膜。
3.8 随时留意电极填充液是否干涸,请通知仪器分析技术员填充。将灌有正确填充液的电极竖直放置。
3.9 如果不使用ATC探测器,PH计则认为温度值为25℃
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项