实验5有机化合物红外光谱的测定(精)

实验5 有机化合物红外光谱的测定

一、实验原理

红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱,它反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。

根据实验技术和应用的不同,一般将红外光区划分为三个区域:近红外区(13158~4000cm-1,中红外区(4000~400cm-1和远红外区(400~10cm-1,一般的红外光谱在中红外区进行检测。

红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊(Michelson干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上,透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机,由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

二、仪器及试剂

1、仪器:Avatar360 FT-IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。

2、试剂:苯甲酸(AR、无水丙酮(AR、KBr(GR。

三、实验步骤

1.固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘(KBr压片法。

(1取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,颗粒粒度约为2µm以下。

(2取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。

(3将试样薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360 FT-IR红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。

(4扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净,

置于干燥器中保存好。

2.液体试样丙酮的红外光谱的测绘(液膜法。

用滴管取少量液体样品丙酮,滴到液体池的一块盐片上,盖上另一块盐片(稍转动驱走气泡,使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中,测定样品红外光谱图。

3.数据处理

(1对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据后,打印谱图、

(2用计算机进行图谱检索,并判别各主要吸收峰的归属。

五、注意事项

1.KBr应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防止吸水变潮;KBr 和样品的质量比约在100~200:1之间。

2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光,用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。

六、思考题

1.用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?

2.芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置?

3.羟基化合物谱图的主要特征是什么?