动态流变仪测淀粉糊化温度

Calorimetrically, starch dispersion exhibited peak gelatinization temperature at 74.2 ℃ and heat of gelatinization was found to be 16.2 kJ/mol.
莲藕淀粉糊化温度测定方法的比较
糊化温度测定方法
DSC法
偏光十字法
电导率法
欧姆加热法
动态流变仪法
BV法
RVA法
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
玉 米 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
电 导 率 法 响淀 因粉 素糊 的化 研温 究度 测 定 及 其 影
利 用 欧 姆 加 热 测 定 淀 粉 糊 化 温 度
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 测 定 方 法 的 比 较
The insoluble part was subjected to further sequential solvent extraction using 0.5M NaCl, 0.1M NaOH, 70% ethanol and finally 50% acetic acid (1:10 ratio, meal to solvent) for an hour
谢谢！
Literature source
李洁, 田翠华, 项丽霞, & 王清章. (பைடு நூலகம்007). 莲藕淀粉糊化温度测定方法 的比较. 中国粮油学报, 22(3), 70-72.
Thermal and dynamic rheology of insoluble starch from basmati rice
用1%Nacl和0.2NaHSO3的水溶液浸泡30min
新鲜莲藕去皮切块
粉碎机粉碎后经胶体磨打浆
匀浆反复几次加水过滤,滤液静置后倾去上清液,取沉淀 用石油醚在索氏抽提器中抽提脱脂，用1%Nacl洗三次，然后 用0.01mol/lNaOH洗一次脱蛋白，蒸馏水洗三次后40℃烘干
纯莲藕淀粉
反复水洗后40℃烘干， 得到粗淀粉
Following an initial equilibration of samples for 5 min at 30 ℃, ramp heating carried was out at 2 and 5 ℃/min to an endpoint of 100℃ (non-isothermal heating) at a frequency of 1 Hz. For isothermal heating, time sweep of 25% starch dispersions were performed at 70, 80, 85, 90 and 95 ℃ for 30 min (come up time 60–95 s was excluded) at constant frequency of 1 HZ.
2ml 25% starch dispersions was transferred to the rheometer plate and heating was carried out in situ of the rheometer plate
A solvent trap was used during rheological measurement above 60℃ and an additional precaution was also taken to prevent moisture loss by covering the edge of the plate with a thin layer of light paraffin oil
Freeze dried samples were used to prepare starch dispersions at various concentration levels (10, 20, 25 and 30%w/w) for calorimetric and rheological studies
结论：从图2中可以看出在升温糊化阶段, 随着温 度的升高, 到达一定温度时, 淀粉体系耗模量显 著升高, 到达一定高度后又开始快速下降。这可 从淀粉的糊化过程来合理解释: 随着温度的升高, 淀粉粒吸水膨胀, 到达糊化温度时, 淀粉粒大量 吸水膨胀, 直链分子从淀粉粒中渗析出来形成凝 胶包裹淀粉粒。淀粉体系黏度和流动性显著增加, G”值升高; 随着温度的进一步升高, 膨胀的淀粉 粒间的碰撞加剧, 部分淀粉粒破裂, 同时直链的 链的迁移能力增强, 凝胶网络中的部分氢键断裂。 动态流变仪法测得糊化温度为60. 1~ 66. 2℃ 。 这与偏光十字消失法测得的糊化温度相比范围偏 小。耗能模量的变化在降温和再升温过程中基本 图2是在莲藕淀粉升温糊化、降温冷却和重新升 可逆, 说明莲藕淀粉相当稳定, 短时间内不会出 温时, 体系的耗能模量G”变化图。 现回生老化现象。
大 米 糊 化 特 性 曲 线 探 讨
用 仪 分 析 玉 米 淀 粉 的 糊 化 特 性
RVA
Literature source
Ahmed, Jasim, et al. "Thermal and dynamic rheology of insoluble starch from basmati rice." Food Hydrocolloids 22.2 (2008): 278-287.
淀粉糊化过程是淀粉颗粒结晶区熔 化，分子水解，颗粒不可逆润胀过 程，糊化后淀粉―水体系直接表现 为粘度增加。根据淀粉颗粒吸水膨 胀、粘度增大、偏光特性改变，其 糊化过程可分为淀粉乳中水分子被 淀粉粒无定形区极性基团吸附并加 热到初始糊化前的可逆润胀阶段， 及继续加热达到糊化起始温度后的 不可逆润胀阶段。淀粉颗粒体积膨 胀到一定程度出现破裂，淀粉分子 最后稳定形成网状含水胶体。 可逆吸水阶段 不可逆吸水阶段 颗粒解体阶段
配制淀粉乳
放置在载物台上, 启动仪 器使平板进入设置间隙, 刮去平板外多余淀粉乳, 加上盖板, 并加上液体石 蜡防止水分蒸发
模具选用直径为30mm 的平板, 狭缝间隙设置 为1. 0mm, 形变为2%, 角频率为5 rad / s
采用动态振荡程序, 设置三个温度 扫描步骤: 从20℃ 升温到100 ℃ 使淀粉体系糊化, 然后从100 ℃降 温至20 ℃ 使凝胶形成, 最后再从 20℃ 升温到100 ℃ 考察凝胶的破 坏情况, 升降温速率均为5℃ /min
备注：以6%淀粉乳为例：先 测出淀粉的水份，如W，称取 质量为6/(1-w)克的淀粉样品， 加水为100-6/(1-w)克，搅拌 均匀就是所求的淀粉乳。
Each solvent extraction step insoluble residue was separated by centrifugation at 10,000 rpm for 30 min. The final insoluble starch residue was frozen at 80 ℃ for 2 h, freeze dried
影响因素： A 淀粉的种类和颗粒大小； B 食品中的含水量； C 添加物：高浓度糖降低淀粉的 糊化，脂类物质能与淀粉形成复合物 降低糊化程度，提高糊化温度，食盐 有时会使糊化温度提高，有时会使糊 化温度降低； D 酸度：在 pH 4-7 的范围内酸 度对糊化的影响不明显，当 pH 大于 10.0，降低酸度会加速糊化
Literatures Review
Methods for measuring temperature of gelatinization and examples
（淀粉糊化温度的测定及实例）
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糊化
定义：淀粉在常温下不溶于水，但当水 温至53℃以上时，淀粉的物理性能发生 明显变化。淀粉在高温下溶胀、分裂形 成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊 化。
Doing dynamic rheological measurement. The deviation did not exceed 5% between duplicate runs, as the experiment was repeated. The average of the three runs was reported as the measured value.
Rice was ground to powder using a laboratory grinder and passed through 1mm screen
rice were steeped in distilled water (1:10 ratio) at 25 ℃ for 16 h, centrifuged at 10,000 rpm for 30 min