萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)

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学生姓名:小田田学号:专业班级:

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:

同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

考察实验:二组分混合物(苯甲酸和萘)的分离和提纯一:实验目的

根据苯甲酸和萘的基本性质,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘

二:实验基本原理

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式:

三:主要试剂及主、副产物的物理常数

四:主要试剂规格及用量

学生姓名:小田田学号:专业班级:

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

五:实验装置图

图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置

六:实验步骤及现象

学生姓名:小田田学号:专业班级:

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:

同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

七、实验结果及分析

苯甲酸: 2.3g

萘: 0.95g

分析:理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g,而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为

3.25g,远远大于理论值。其可能原因有:a、苯甲酸烘干不够完全;

b、最开始称量混合物时,天平读数可能错误了,导致称量的混合物多于2g;

c、联想到上一次制取苯甲酸的实验,苯甲酸的产量也大于理论产量,猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。

八、实验注意事项

1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全

2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用

3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4、蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

5、水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。

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