气相色谱试验课件

四、 色谱条件： （1）色谱柱：φ0.2mm*50m石英毛细管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱温：50℃，气化室温度：150℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 五、结果表达： Ai Wi %=---------------------× WS×100% AS
实验一、 植物材料乙烯释放量的气相色谱分离 和测定
一、原理： 乙烯是植物体内普遍存在的一种植物激素，某些植物 在果实成熟时会释放一定量的乙烯。由于乙烯是气体， 含量又较小，只能利用高灵敏度的气相色谱法进行定 量测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯 试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样 测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样 的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下， 保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，有工作曲 线可查出该组分的浓度。
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（2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站
三、测定步骤： 1．样品：经粉碎后的原始风干样品，充分混匀过40目 筛，用四分法取样于称量瓶中，与恒温干燥箱中 105℃±1℃至恒重。 2．甲醇—氢氧化钾室温脂化。精确称取样品0.5g， 放入10mL容量瓶中，再加入2mL提取液（苯/石油 醚=1：1）静止30min以上。以浸提油脂，再加入 1mL0.4N的KOH/CH3OH溶液，静置10mL以上， 待甲脂化以后，加无离子水至刻度，待上液澄清后 （必要时加2滴乙醇）准确吸取0.25mL上清液，移入 安培瓶中，在N2下吹干，加入50μL正己烷，取适量 （0.5μL）在色谱仪上进行测定。
实验二、食用豆类脂肪酸的气相色谱分离和测定
一、原理： 脂肪酸经甲基化形成甲脂，用气相色谱测定 食用豆籽粒中各种脂肪酸含量。这是一般化 学分析难以实现的。脂肪酸是体内重要的能 源物之一，其中必需脂肪酸必须依靠外源性 食物供给，与人类的营养有直接的关系。
二、仪器设备：
（1）岛津GC—17A型气相色谱仪
实验三、酒品中甲醇的测定
一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大， 人体吸收4-10克的甲醇即可引起严重中毒。为此， 白酒中甲醇的指标检测结果的准确性对人身安全和 企业产品声誉都极为重要。甲醇是一种低沸点化合 物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分 析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分 的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定 量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标， 以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同 条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积， 由工作曲线可查出该组分的浓度。
色谱条件 （1）色谱柱：φ0.2mm*50m石英毛细管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱温：110℃，气化室温度： 160℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 计算： 剩余空间体积（mL）*样品峰面积*标样乙烯浓度 乙烯释放量(ul/kg*h)=------------------------------------------果重（g）*密封时间（h）*标样峰面积
二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站
三、测定步骤： 标液配制：取色谱纯甲醇0.1g置于100mL 容量瓶中，无甲醇乙醇定容至刻度，此为 C=1mg/mL，从中取0、1、2、4、6mL 标液于10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容 至刻度，配成标准系列。 样品前处理：取1mL样品称重m直接吸 0.2uL测定
四、 色谱条件： （1）色谱柱：φ0.2mm*50m石英毛细管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱温：180℃，气化室温度：260℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 五、结果表达： Ai fi Wi %=-------------------------------×100% A1 f1+A2f2+……+Anfn
二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站
三、测定步骤： 乙烯标准品的制作 从钢瓶中取一球胆纯乙烯，利用排水集气法转移到血 浆瓶中，置冰箱中保存。配气时，用干燥、清洁的注 射器取1mL乙烯标准气，注入饱和硫酸铵封口的 100mL血浆瓶，配成10000ppm乙烯。再逐级稀释， 直至配成1ppm的标准乙烯气（也可直接购买准确浓 度的标准乙烯气），从中取出1mL气体进行色谱分析， 测定其标样峰面积。 植物样品的准备及测定 取1kg左右的果实放入呼吸室，密封8个小时后，取 1mL气体注入气相色谱仪进行分析。测定其峰面积， 以保留时间定性。