硫酸亚铁氨滴定法测定铬
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬 -回复
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬-回复硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定六价铬的含量。
本文将一步一步回答[硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬]的相关问题。
第一步：实验准备在进行硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬之前，我们需要准备一些实验器材和试剂。
实验器材包括滴定管、烧杯、移液管等常用的玻璃器皿，试剂包括硫酸亚铁铵、硫酸铵、硫酸和稀盐酸等。
第二步：样品制备首先，我们需要准备待测的样品。
样品可以是水样、土壤样品、废水样品等含有六价铬的溶液。
要注意，对于不同的样品，样品制备的方法可能会有所不同。
以水样为例，我们可以通过适当的稀释和过滤来制备样品。
第三步：标准曲线法确定硫酸亚铁铵溶液浓度在进行滴定之前，我们需要确定硫酸亚铁铵溶液的浓度。
这可以通过制备一系列不同浓度的硫酸亚铁铵溶液，然后分别加入已知浓度的六价铬标准溶液，进行滴定反应，并测定滴定所需的体积。
然后，我们可以绘制出滴定体积与硫酸亚铁铵溶液浓度之间的关系，并根据此曲线确定硫酸亚铁铵溶液的浓度。
第四步：滴定实验在滴定实验中，我们首先将待测样品溶液和适量的硫酸铵、硫酸和稀盐酸混合，然后加入硫酸亚铁铵溶液，使之与六价铬发生滴定反应。
滴定反应是一种氧化还原反应，六价铬被还原为三价铬，同时硫酸亚铁铵被氧化为硫酸铵。
通过添加一种指示剂，比如二酮二维基三乙胺(Diphenylcarbazone, DPC)可以显示滴定的终点。
在滴定过程中，我们会逐渐加入硫酸亚铁铵溶液，直到出现颜色变化或指示剂溶液变色为止，这时表示六价铬被完全滴定。
第五步：计算六价铬含量根据滴定所需的硫酸亚铁铵溶液体积，以及硫酸亚铁铵溶液的浓度，我们可以计算出六价铬样品溶液中六价铬离子的含量。
使用滴定法计算六价铬含量的公式如下：Cr(VI)含量(mg/L) = (V - V0) ×C ×V1 / V2其中，V为滴定所需硫酸亚铁铵溶液体积，V0为空白试验的滴定所需硫酸亚铁铵溶液体积，C为硫酸亚铁铵溶液浓度，V1为滴定前溶液的体积，V2为取样溶液的体积。
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理一、引言硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾是一种常用的化学分析方法，常用于测定含有氧化剂的物质的浓度。
在此过程中，颜色变化是非常重要的指示剂。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理。
二、实验原理1. 氧化还原反应硫酸亚铁铵与重铬酸钾反应是一种氧化还原反应。
其中，硫酸亚铁铵为还原剂，可以将六价铬离子还原为三价铬离子；而重铬酸钾则是氧化剂，在反应中被还原为三价钒离子。
2. 颜色变化在滴定过程中，当所有的六价铬离子被还原为三价离子后，溶液会发生颜色变化。
这是因为三价离子和六价离子具有不同的吸收光谱。
在六价离子存在时，溶液呈现出橙红色；而当所有的六价离子被还原成三价离子后，溶液呈现出绿色。
三、实验步骤1. 准备溶液将重铬酸钾溶解在水中，加入硫酸亚铁铵，并用水稀释至一定浓度。
2. 滴定过程将待测物质加入滴定瓶中，并加入适量的硝酸。
然后，使用硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液颜色变为绿色。
3. 计算结果根据滴定过程中使用的硫酸亚铁铵溶液的体积和浓度，可以计算出待测物质中氧化剂的浓度。
四、实验注意事项1. 实验操作应谨慎，避免发生意外事故。
2. 滴定过程应当仔细观察颜色变化，并在颜色变化后立即停止滴定。
3. 滴定过程中使用的所有试剂均应为纯净试剂，以保证实验结果的准确性。
4. 实验室应该保持良好的通风环境，避免有毒气体对人体造成危害。
五、总结通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化的原理和实验步骤。
在实验中，我们需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性和安全性。
该方法可以用于测定含有氧化剂的物质的浓度，是一种常用的化学分析方法。
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程（一）实验原理：在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。
加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
（二）试剂配制：1. 硫酸磷酸混合液：取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后，加入150mL 浓磷酸混匀。
2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]：将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。
3. 氯化钠溶液10g/L ：将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。
4. 硝酸银溶液5g/L ：将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。
5. 硫酸锰溶液10g/L ：将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。
6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。
7.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.4mg 铬（Ⅵ）。
8.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中，过滤，用下述方法标定。
吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml锥形瓶中，加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。
1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：T=V 40 .000.1010.氨水（1+1）（三）样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中，用氨水溶液调节pH 为l~2 。
微波消解—电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量
微波消解—电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量摘要：本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作为消解试剂用微波消解仪进行消解，电位滴定仪测定铬矿石中的三氧化铬含量。
测定结果均在合理的允差范围之内。
与传统方法相比具有简单、快速、污染小等优点。
关键词：铬矿石；三氧化铬；微波消解；电位滴定仪引言我国是一个铬铁矿资源严重短缺的国家，也是全球最大的铬矿石进口国，矿石中三氧化铬的含量对铬矿石的烧结和冶炼都有直接影响，在贸易合同中均会规定三氧化铬的含量。
常规都会采用过氧化钠碱熔法来处理铬矿石样品，但该方法消解时间较长，处理过程中会引入杂质，且会给实验人员和环境造成伤害和污染。
近年来微波消解作为一种快速前处理手段被越来越多的分析工作者采用，微波消解结合电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量大大缩短了分析时间，节约了检测成本，节省人力。
1.实验部分1.1仪器与试剂微波消解仪；全自动电位滴定仪1.2主要试剂浓硫酸（AR）；浓磷酸（AR）；氟硼酸（AR）；硫酸锰溶液（1g/L）硝酸银溶液（1g/L）氯化钠溶液（50g/L）；过硫酸铵溶液（500g/L）亚硝酸钾（10g/L）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]1.3实验过程1.3.1 样品前处理将样品置于烘箱于105℃烘干1h，冷却至室温。
称取上述样品0.2g（精确至0.0001g）置于TFM内罐中,加入7mL浓硫酸、5mL浓磷酸、1mL氟硼酸，敞口静置一段时间，待反应停止后组装消解罐，按下列程序进行消解。
消解完成后，待温度降至80℃后，转入烧杯中，加150mL蒸馏水，加入10mL 硝酸银溶液，10mL硫酸锰溶液、10mL过硫酸铵溶液，加热溶液呈现红色，继续煮沸，加入10mL硫化钠溶液，煮沸浓缩至100mL左右，转移至滴定杯中。
1.3.2 电位滴定1.3.2.1 硫酸亚铁铵标准溶液相当于Cr2O3质量（T1）的标定准确称取0.0500g K2Cr2O7于滴定杯中，加入30mL蒸馏水和20mL硫酸进行滴定。
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬 -回复
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬-回复硫酸亚铁铵滴定法是一种常用于测定六价铬含量的分析方法。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定法的原理、步骤以及数据处理方法，以帮助读者更好地了解和掌握这一分析方法。
一、原理介绍硫酸亚铁铵滴定法是一种氧化还原反应，其原理基于硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2）与六价铬（Cr(VI)）之间的反应。
在酸性条件下，六价铬会与硫酸亚铁铵反应生成三价铬（Cr(III)）和硫酸铵（NH4SO4）。
该反应可以用如下方程式表示：6 NH4Fe(SO4)2 + 14 H2SO4 + K2Cr2O7 →2 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 6 Fe2(SO4)3 +14 NH4HSO4 + 7 H2O在滴定过程中，我们需要使用硫酸亚铁铵溶液作为滴定剂。
滴定剂的浓度根据样品中六价铬的含量进行调整。
二、实验步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于适量的盐酸中，使得样品中的六价铬完全转化为三价铬。
在溶解过程中，可以加热加快反应速率。
稍凉后，使用定容瓶将体积补至标线。
2. 酸性化处理：取一定体积的样品溶液放入滴定瓶中，加入适量的稀硫酸和硫酸铵，调节溶液的酸性，通常使用酸性介于1-2之间的溶液来实现适当的酸性化。
3. 滴定：用制备好的硫酸亚铁铵滴定溶液滴定样品溶液。
在滴定过程中，加入亚铁铵滴定溶液要缓慢，避免溶液蒸发过快。
滴定至反应终点，即观察到溶液从橙黄色变成浅绿色。
此时滴定剂与样品中的六价铬完全反应，样品中不应再有剩余的六价铬。
滴定过程中可以使用玻璃棒搅拌溶液，使反应更加均匀。
4. 数据处理：根据滴定剂的浓度和滴定所消耗的体积计算样品中六价铬的含量。
滴定终点的判断通常使用外加指示剂进行，如二苯基卡宾（DPC）或硫代硫酸盐。
将滴定所用滴定剂的体积与滴定剂浓度的乘积除以样品体积，即可得到六价铬的含量。
三、注意事项1. 在样品的酸性化处理过程中，要注意避免产生气泡，否则可能影响滴定结果。
2. 操作过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和眼睛，并避免吸入滴定剂中释放的有毒气体。
硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量
硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。
铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。
铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。
位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。
项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。
铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。
铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。
总铬 硫酸亚铁安滴定+分光光度
水质总铬的测定水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法l范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为50mL 使用光程长为30mm 的比色皿本方法的最小检出量为0.2ìg 铬最低检出浓度为0.004mg/L 使用光程为10mm 的比色皿测定上限浓度为1.0mg/L 1.3 干扰铁含量大于1mg/L 显黄色六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物但在本方法的显色酸度下反应不灵敏钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定钒有干扰其含量高于4mg/L 时即干扰显色但钒与显色剂反应后10min 可自行褪色2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解3 试剂测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应不含铬3.1 丙酮(C3H6O)3.2 硫酸(H2SO4 ñ=1.84g/mL 优级纯)3.2.1 1+l 硫酸溶液将硫酸3.2 缓缓加入到同体积的水中混匀3.3 磷酸1+1 溶液将磷酸(H3PO4 ñ=1.69g/mL)与水等体积混合3.4 硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)3.5 氯仿(CHCl3)3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3 H2O ñ 0.90g/mL)与等体积水混合3.10 铜铁试剂50g/L 溶液称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀释至100mL 临用时新配3.11 铬标准贮备溶液0.1000g/L称取于110 干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.2829 0.0001g 用水溶解后移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含0.10mg 铬3.12 铬标准溶液1mg/L吸取5.00mL 铬标准贮备液(3.11)置于500mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含1.00ìg 铬使用当天配制3.13 铬标准溶液5.00mg/L吸取25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于500mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL 含5.00ìg 铬使用当天配制3.14 显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL 丙酮(3.1)中加水稀释至100mL 摇匀贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用4 试样制备实验室样品应该用玻璃瓶采集采集时加入硝酸调节样品pH 值小于2 在采集后尽快测定如放置不得超过24h5 仪器一般实验室仪器和5.1 分光光度计注所有玻璃器皿内壁须光洁以免吸附铬离子不得用重铬酸钾洗液洗涤可用硝酸硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤洗涤后要冲洗干净6 操作步骤6.1 样品的预处理6.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定6.1.2 硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理取50.0mL 或适量样品(含铬少于50ìg) 置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸(3.4)和3mL硫酸(3.2) 蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸(3.4) 重复上述操作至溶液清澈冷却用水稀释至10mL 用氢氧化铵溶液(3.9)中和至pH 为l~2 移入50mI 容量瓶中用水稀释至标线摇匀供测定6.1.3 铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜取50.0mL 或适量样品(铬含量少于50ìg) 置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液(3.9)调至中性(加水至50mL) 加入3mL 硫酸溶液(3.2.1)用冰水冷却后加入5mL 钢铁试剂(3.10)后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次弃去氯仿层将水层移入锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸使水层中氯仿挥发后按6.1.2 和6.2 处理6.2 高锰酸钾氧化三价铬6.2.1 取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3 处理的试样置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至50mL) 摇匀加2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下冷却加入lmL 尿素溶液(3.7)摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管中注也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾即在氧化步骤完成后取下趁热逐滴加入浓度为2g/L的叠氮化钠溶液每加一滴立即摇匀煮沸重复数次至紫红色完全褪去继续煮沸1min 警告叠氯化钠是易爆危险品如样品中含有少量铁(Fe3 )干扰测定可将6.2.1 中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)改为加入1.5mL 磷酸溶液(3.3)6.3 测定取50mL 或适量(含铬量少于50ìg)经6.2 步骤处理的试份置50mL 比色管中用水稀释至刻线加入2mL 显色剂(3.14) 摇匀l0min 后在540nm 波长下用10 或30mm 光程的比色皿以水做参比测定吸光度减去空白试验吸光度从校准曲线(6.5)上查得铬的含量6.4 空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用50mL 水代替试样6.5 校准向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液(3.12 或3.13) 用水稀释至50mL 然后按照测定试样的步骤(6.1 6.2 6.3)进行处理从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以含铬量对吸光度的曲线7 结果计算总铬含量c1(mg/L)按式(1)计算式中m——从校准曲线上查得的试份中含铬量ìgV——试份的体积mL铬含量低于0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效数字表示8 精密度和准确度七个实验室测定合格0.080mg/L 的统一分发标准溶液按6.2 步骤测定结果如下8.1 重复性实验室内相对标准偏差为 1.18.2 再现性实验空间总相对标准偏差为 1.48.3 准确度相对误差为-0.75第二篇硫酸亚铁铵滴定法1 范围本方法适用于水和废水中高浓度(大于1mg/L)总铬的测定2 原理在酸性溶液中以银盐作催化剂用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬加入少量氯化纳并煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定使六价铬还原为三价铬溶液呈绿色为终点根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出样品中总铬的含量钒对测定有干扰但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下3 试剂在测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 硫酸溶液0.9mol/L取硫酸(第一篇3.2)100mL 缓慢加入到2L 水中混匀3.2 磷酸(H3PO4 ñ 1.69g/mL)3.3 硫酸磷酸混合液取150mI 硫酸(第一篇3.2)缓慢加入到700mL 水中冷却后加入150mL 磷酸(3.2)混匀3.4 过硫酸铵[(NH4)2S2O8] 250g/L 溶液3.5 铬标准溶液称取于110 干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.5658 0.0001g 用水溶解后移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液lmL 含0.2mg 铬3.6 硫酸亚铁铵溶液称取硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]3.95 0.01g 用500mL 硫酸溶液(3.1) 溶解过滤至2000mL 容量瓶中用硫酸溶液(3.1)稀释至标线临用时用铬标准溶液(3.5)标定标定吸取三份各25.0mL 铬标准溶液(3.5)置500mL 锥形瓶中用水稀释至200mL 左右加入20mL 硫酸磷酸混合液(3.3) 用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至淡黄色加入3 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12) 继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点记录用量V三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05mL 取其平均值按式(2)计算式中T 硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度mg/mL3.7 硫酸锰10g/L 溶液将硫酸锰(MnSO4 2H2O)1g 溶于水稀释至100mL3.8 硝酸银5g/L 溶液将硝酸银(AgNO3)0.5g 溶于水并稀释至100mL3.9 无水碳酸钠50g/L 溶液将无水碳酸钠(Na2CO3)5g 溶于水并稀释至100mL3.10 氢氧化铵1+l 溶液取氨水(ñ=0.90g/mL)加入等体积水中混匀3.11 氯化钠10g/L 溶液将氯化钠(NaCl)1g 溶于水并稀释至100mL3.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂称取苯基代邻氨基苯甲酸(phenylan thranilic acid)0.27g 溶于5mL 碳酸钠溶液(11.9)中用水稀释至250mL4 操作步骤4.1 测定吸取适量样品于150mL 烧杯中按第一篇6.1.2 步骤消解后转移至500mL 锥形瓶中(如果样品清澈无色可直接取适量样品于500mL 锥形瓶中) 用氢氧化铵镕液(3.10)中和至溶液pH 为l~2 加入20mL 硫酸磷酸混合液(3.3) l~3 滴硝酸银溶液(3.8) 0.5mL 硫酸锰溶液(3.7)25mL 过硫酸铵溶液(3.4) 摇匀加入几粒玻璃珠加热至出现高锰酸盐的紫红色煮沸l0min取下稍冷加入5mL 氯化钠溶液(3.11) 加热微沸10~15min 除尽氯气取下迅速冷却用水洗涤瓶壁并稀释至220mL 左右加入3 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12) 用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点记下用量V1注应注意掌握加热煮沸时间若加热煮沸时间不够过量的过硫酸铵及氯气未除尽会使结果偏高若煮沸时间太长溶液体积小酸度高可能使六价铬还原为三价铬使结果偏低苯基代邻氨基苯甲酸指示剂在测定样品和空白试验时加入量要保持一致4.2 空白试验按4.1 步骤进行空白试验仅用和样品体积相同的水代替样品5 结果计算总铬含量c2(mg/L)按式(3)计算式中V1——滴定样品时硫酸亚铁铵溶液(3.6)用量mLV0——空白试验时硫酸亚铁铵溶液(3.6)用量mLT——硫酸亚铁铵溶液(3.6)对铬的滴定度mg/mLV——样品的体积mL6 参考文献GB7466-87。
硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬
硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【摘要】将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶【作者】曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【作者单位】第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一，同时也是非合金钢中常见的残余元素。
钢中添加铬元素，能改善钢的机械性能和耐磨性，提高其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。
氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在，其化学性质特别稳定，因此很不容易分解。
在以往测定铬铁中铬的方法中，一般采用过氧化钠高温熔融法[2-5]处理样品。
采用此方法，样品前处理时间较长，所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀，成本较高，而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素，在测定过程中有元素干扰，测定较复杂。
FCLHSJSGNCLCr001金属功能材料—铬含量的测定—过硫酸铵氧化
3
国
分
析
网
1
3.15.1 配制 称取 6g 或 20g 硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］ ，溶解于硫酸（5+95）中，并用硫 酸（5+95）稀释至 1000mL，混匀。 3.15.2 标定 取三个 500mL 锥形瓶，各加 50 mL 硫酸-磷酸混合酸，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加 50mL 水，混匀，冷却至室温，分别加入铬标准溶液（加入量应与试料中含铬量相近） ，用水 稀释至 200mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.015mol/L 或 0.050mol/L)滴定至溶液呈淡黄色， 加 3 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L)，继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液毫升数，再加相同量的铬标准溶液，再用硫酸亚铁铵标准滴 定溶液(0.015mol/L 或 0.050mol/L)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。 两者消耗硫酸亚铁铵 标准滴定溶液体积的差数，即为 3 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，将此值加入硫酸亚 铁铵标准滴定溶液消耗的毫升数中，再行计算。三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定 溶液(0.015mol/L 或 0.050mol/L)毫升数的极差值，不超过 0.05 mL，取其平均值。 3.15.3 计算 按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度： T＝
2
中
硫酸亚铁铵滴定法(总铬的测定)(C)
硫酸亚铁铵滴定法（总铬的测定）(C)1．办法原理在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氨。
以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三介铬，溶液呈绿色为尽头。
按照硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出水样中总铬的含量。
2．干扰钒对测定有干扰，但在普通含铬废水中，钒的含量在容许限以下。
3．办法的适用范围本办法适用于废水中高浓度（ lmg/L）总铬的测定。
4．试剂 1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1，缓慢加入到950ml水中，混匀。
2)硫酸一磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入到700m1水中，冷却后，加入150ml磷酸，混匀。
3) 25％过硫酸铵溶液：称取25g过硫酸钱溶于水中，稀释至l00ml，用时配制。
4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.4903g,用水溶解后，移入l000ml容量瓶中，加水稀释至标线。
摇匀。
此溶液的浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g，用(1+19）硫酸溶液500ml溶解，过滤至2000ml容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀释至标线。
临用时，用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液，置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。
加入20ml硫酸一磷酸混合液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为尽头。
②记录取量（Y0m1)，计算如下： C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0 式中：C一一硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（mol/L）。
6) 1％硫酸锰溶液：将硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水，稀释至100m1。
铬元素分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定铬试剂苯代临氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g指示剂溶于100mL2g/L 碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液（c≈0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4（NH4）SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如浑浊过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于500mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
本法适用0.1%以上矿石中铬的测定。
分析步骤（1）碱熔。
称取0.5000～1.0000g试样于高铝坩埚中，加入6～8g 过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖，放入650℃左右的高温炉中，加热熔融，待熔融物呈透明状后保持1～2min。
取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中，（应迅速盖上表面皿，防止溅出）。
待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁溶解后取下，用水稀释至250mL左右。
加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新配置的200g/L（3～4g）过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后，再煮沸10～15min，以破坏过量的过硫酸铵，然后取下。
滴加氟化钠饱和溶液，煮沸以破坏高锰酸，待紫红色消失后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。
将溶液迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后，加入4滴2g/L苯代临氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。
与试样同时进行空白。
（2）酸溶。
称取试样0.1000g置于500mL锥形瓶中，加入10mL 磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待试样分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀，加2～3g过硫酸铵，1mL硝酸银溶液，加热煮沸至出新高锰酸紫红色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，紫红色褪去，继续煮沸10～15min，取下，流水冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后，加入4滴2g/L 苯代临氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。
水样中Cr(VI)的测定
水样中Cr（VI）的测定李金光，化学与材料科学学院摘要：铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬便易为人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。
因此我国已把六价铬规定为实施总量控制指标之一。
本文研究用硫酸亚铁铵滴定法测定水样中的六价铬的含量。
适用于总铬浓度大于1mg/L的废水。
关键词：六价铬；微量元素；二苯胺磺酸钠；指示剂Determination of Cr (VI) in Water SampleLI Jing-uang，College of Chemistry and Materials ScienceAbstract: The chromium toxicity than the existence price state is relevant, think that Cr (VI) toxicity is 100 times higher than tervalence chromium generally, Cr (VI) is just easy to be that the human body absorbs and accumulation, leads to within the body liver cancer. Our country stipulates already Cr (VI) to be to put one of control of the aggregates index into practice therefore. The titrimetric method the main body of a book is studied with ferrous sulphate ammonium determines Cr(VI) in determining water sample. Apply to general chromium thickness greater than 1 mg/L waste water.Keywords: Cr (VI);microelement;diphenylamine sulfonic acid sodium salt; indication1.绪论铬是人体必须微量元素。
铬铁的测定方法
铬铁的测定方法
一方法提要:
试样用磷酸分解,式碱溶(酸难溶试样)后,加入硫酸,用过硫酸铵氧化铬,以硫酸锰分解高锰酸,用硫酸亚铁铵滴定。
二试剂:
(1) H2SO41:4 (2)HNO3 (3)MnSO4 4%(装入小滴瓶中)
(4) AgNO3 1.7% (5)NaCl 5% (6) (HN4)2 S2O8 25%
(7) 硫酸亚铁铵标准溶液: 0.03N （称12克硫酸亚铁铵溶于5:95的硫酸溶液中）
(8) 硫磷混合酸: 380ml H2O加80mlH2SO4,40ml磷酸0.2%和钒试剂溶入无水碳酸钠中。
三分析方法:
称取试样0.1克(或根据含量),用1:4 H2SO4 40ml溶解于300ml三角瓶中（注意低温）。
待试样全部溶解完，用HNO3氧化，继续加热1分钟左右（因铬铁Cr含量较高，冲稀至100ml容量瓶中）。
用移液管吸取溶液20ml，入300ml三角瓶中，加水60ml，加MnSO4 4%三滴,加AgNO3 12ml。
加热1分钟左右（60—70℃）,加入(HN4)2 S2O8 25% 25ml。
加热待出现大气泡后，加入NaCl 5% 15ml，加热至试样煮清亮为止。
冷却补加硫磷混合酸30ml，加3滴钒试剂。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
测定范围:45.00%—80.00%。
硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量
143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）摘 要：为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量，本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样，置于660℃熔融9min，在硫磷酸介质条件下，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，结果与标准样品值相符。
方法操作流程简单，精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。
关键词：铬铁合金；硫酸亚铁铵；铬；滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号：11-5004（2021）07-0143-2 收稿日期：2021-04作者简介：陈瑶，女，生于1990年，汉族，广东人，本科，化学工程与工艺助理工程师，研究方向：化学检验。
铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。
在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。
因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。
本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。
1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L 无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。
上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。
普兰德 AS 级滴定管(50mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。
中华人民共和国国家标准 铬
中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法Solid waste一Determination of total chromium —Titrimetric methodGB/T 15555．8—19951 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的硫酸亚铁铵滴定法。
1．2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定，方法也可测定水和废水中的总铬。
1．2．1 方法的定量下限为1 mg／mL。
1．2．2 干扰钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。
三价铁干扰测定，当三价铁的浓度（m／L）为铬的l75倍时，可引入2．8％的相对误差。
2 原理在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气等氧化剂。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定六价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈亮绿色作为终点。
根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的总铬含量。
反应方程式如下：3（NH4）2S2O8+Cr2（SO4）3+7H2O＝3（NH4）2SO4+H2Cr2O7+6H2SO46Fe（NH4）2（SO4）2+H2Cr2O7+6H2SO4＝3Fe2（SO4）3+Cr2（SO4）3+6（NH4）2SO4+7H2O 3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3．1 氨水：（1+1）。
3．2 硫酸－磷酸混合溶液：将150mL浓硫酸缓慢加入到700 mL水中，冷却后加入150 mL 浓磷酸溶液，混匀。
3．3 硝酸银溶液5g／L：将硝酸银（AgNO3）0.5g溶于水中并稀释至100mL。
3．4 硫酸锰溶液10 g／L：将硫酸锰1g溶于水中并稀释至100 mL。
3．5 过硫酸铵溶液250g／L：将25 g过硫酸铵[（NH4）2S2O8]溶于100mL水中。
钢中铬的测定方法[整理版]
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J0802-018-2001钢铁化学分析方法钢中铬的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬量本标准适用于碳素钢、低合金钢中铬量的测定。
测定范围0.10～3.00%。
2 引用标准GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样用硫磷混合酸溶解，以过硫酸铵为氧化剂，在硫酸溶液中并有硝酸银存在的情况下，将铬氧化成六价铬，再用还原剂硫酸亚铁铵滴定。
以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂确定终点，由所耗用的硫酸亚铁铵溶液的量计算铬的含量。
4 试剂4.1 硫酸—磷酸混合酸：将160ml硫酸（ρ1.84g/ml）缓慢倒入260ml水中并不断搅拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1.69g/ml)，混匀。
4.2 硝酸（ρ1.42g/ml）4.3 硝酸银溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml）4.4 过硫酸铵溶液（20%）4.5 氯化钠溶液（5%）4.6 硫酸（1+1）4.7 碳酸钠溶液（0.2%）4.8 硫酸（5+95）4.9 N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶于100ml碳酸钠溶液（4.2）中。
4.10 硫酸亚铁铵溶液（12%）：称取12g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸（4.8）中。
5 分析步骤5 .1 称取试样0.5g置于250ml三角烧瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加热溶解后，滴加硝酸（4.2 ）至停止剧烈反应，取下稍冷。
5.2 加60ml水，5ml硝酸银溶液（4.3），20ml过硫酸铵溶液（4.4），加热煮沸至大气泡。
加5ml氯化钠溶液（4.5）待溶液变乳白色后再加热1～2分钟，取下流水冷却至室温。
5.3 加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（4.10）滴定溶液至由红色变为绿色为终点。
6 分析结果的计算按下式计算铬的百分含量Cr（%）=式中：W—标准样品中铬的百分含量；V1—滴定标准样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V2—滴定试样时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法验证报告
固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告》一、引言固体废物是当前社会普遍存在的环境问题，其中六价铬作为一种有害物质，对环境和人体健康造成了严重威胁。
对固体废物中六价铬的准确测定显得至关重要。
本文将深入探讨硫酸亚铁铵滴定法在六价铬测定中的应用，并根据实际验证报告进行详细分析和总结。
二、硫酸亚铁铵滴定法的原理和操作步骤硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定六价铬的方法。
其原理是利用硫酸亚铁铵与六价铬在酸性条件下反应生成三价铬，然后用助滴定剂硝基丁酸去氧剂进行滴定。
操作步骤主要包括样品的预处理、硫酸亚铁铵滴定和助滴定剂的使用等。
通过多次实验验证，这种方法被证实能够准确、快速地对固体废物中的六价铬进行测定。
三、实验验证报告我们在实验室中进行了多次固体废物样品中六价铬的测定实验。
首先对样品进行了预处理，包括样品的溶解和配制标准溶液等。
然后按照硫酸亚铁铵滴定法的步骤进行了滴定，并记录下了每次实验的滴定体积和滴定终点。
通过计算和分析数据，最终得出了固体废物中六价铬的浓度，同时也验证了硫酸亚铁铵滴定法的准确性和可靠性。
四、总结与回顾在本次实验中，我们深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并进行了实验验证。
通过实验数据的分析，我们可以得出结论：硫酸亚铁铵滴定法是一种适用于固体废物中六价铬测定的可靠方法，具有准确度高、操作简便等优点。
我们也意识到在实际操作中需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。
五、个人观点与理解从本次实验中，我对固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法有了更深刻的理解。
通过探讨和实验验证，我认识到了这种测定方法的重要性和实用性，同时也意识到了环境保护和资源利用的重要性。
在未来的工作和学习中，我将更加重视环境问题，并努力探索更多对固体废物进行准确测定的方法，为环境保护作出更大的贡献。
六、结语本文深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并根据实验验证报告进行了详细分析和总结。
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠反应方程式
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠反应方程式硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠反应方程式1. 硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠是化学分析实验中常见的一种滴定反应。
在这个实验中，硫酸亚铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）用作滴定试剂，而重铬酸钠（Na2Cr2O7）则是被滴定物质。
这个反应是通过观察滴定终点，从而确定被滴定物质的含量或浓度。
2. 在这个实验中，硫酸亚铁铵与重铬酸钠发生的化学反应可以用方程式来表示：Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O + K2Cr2O7 + H2SO4 → Fe2(SO4)3 +Cr2(SO4)3 + Cr2O3 + H2O + K2SO4 + (NH4)2SO43. 从这个方程式可以看出，硫酸亚铁铵和重铬酸钠在酸性条件下发生反应，生成了硫酸铁和铬(III)盐，同时还生成了一些氧化铬和水，以及一些盐类。
4. 通过观察滴定的终点，可以确定被滴定物质的浓度。
在实验中，一般会使用铁离子指示剂来观察滴定终点的变化。
当被滴定液中的重铬酸钠被滴定完毕时，反应液的颜色会发生显著的变化，这时就可以确定滴定的终点。
5. 这个实验不仅可以用于确定重铬酸钠的浓度，还可以用于分析含铁物质的成分。
在实际应用中，硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠的方法被广泛应用于工业生产和科学研究中。
6. 个人观点：硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠是一种非常重要的化学分析方法，通过这种方法可以准确地确定被滴定物质的含量和浓度，对于科学研究和工业生产具有非常重要的意义。
总结：通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠的反应方程式和实验原理，以及其在化学分析中的应用。
这种滴定方法不仅可以确定重铬酸钠的含量，还可以用于分析含铁物质的成分。
希望本文能够帮助大家更深入地理解这一化学分析方法的原理和应用。
在化学分析领域中，滴定是一种常见的实验方法，可以用于确定溶液中特定物质的浓度或含量。
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钠是其中一种重要的滴定方法，广泛应用于工业生产和科学研究领域。
硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬
硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬
梁云生;杨毅;毛文剑
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2007(026)001
【摘要】对硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬的各项因素进行了考察.选择过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品,氧化酸度为0.5 mol/L硫酸,200 g/L过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果,20 g/L硝酸银溶液单杯加入量为5 mL取得较好的催化效果,采用50 g/L氯化钠可消除干扰.方法简便、快速,用于实际样品的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.18%～0.23%.
【总页数】2页(P73-74)
【作者】梁云生;杨毅;毛文剑
【作者单位】昆明冶金研究院,云南,昆明,650031;昆明冶金研究院,云南,昆
明,650031;昆明冶金研究院,云南,昆明,650031
【正文语种】中文
【中图分类】O655.23;O614.11
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硫酸亚铁氨滴定法测定铬
Determination of Chromium by Ferrous Ammonium
Sulfate Titration
一、方法原理
试样经硫磷混酸分解、以硝酸银作为催化剂，用过硫酸铵将Cr3+氧化为Cr5+，锰同时被氧化为高锰酸。
溶液中出现紫红色时表示Cr3+已经被氧化完全。
然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：
铈钒对测定有干扰，钒在0.5%以上时可用高锰酸钾反滴定的方法消除。
铈可采用校正系数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%的铬）。
在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
二、试剂配制
1、1%AgNO3水溶液。
2、N-苯代邻氨基苯甲酸：0.2g试剂溶于100ml0.2%Na2CO3水溶液中，过滤后适用。
3、（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液0.025（0.50）mol/L：称取10（或20）g（NH4）
2Fe（SO4）2溶于1000ml硫酸（1+19）中（若混浊需过滤），储藏于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定。
4、标定：吸取0.03mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水60ml，H3PO410ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴
N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
5、10%MnSO4
三、分析步骤
称取样品0.1000-0.5000g于300ml三角瓶中，少量水润湿，加磷酸12.50ml （样品称量大时加15.00ml），硫酸8ml（需严格控制），加2-3ml硝酸助溶，在
电热板上加热分解(若样品难分解，可补加硝酸助溶，但不能让硝酸分解完全后再加，否则会出现SiO2等沉淀难以溶解)，冒烟至无棕色烟雾取下（硝酸需尽量赶净），取下冷却后加水150ml，加6-10粒玻璃珠防爆沸，加1%AgNO31.50ml，2滴MnSO4，电热板上加热至沸，取下加入3-4g（NH4）S2O8（s），用水冲洗瓶口继续煮沸使Cr3+氧化（颜色不明显时可补加2-3滴MnSO4）出现紫红色后再煮沸15min（边煮边敲打以防止爆沸），取下加饱和NaCl溶液至Mn7+颜色退去并过量1ml（1滴管）使Ag+形成沉淀，继续煮沸10-15min以尽量赶净Cl2，取下用流水冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色后加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，继续滴定至溶液由樱桃红变为亮绿色时为终点。
结果计算：
W（Cr）%=(C（NH4）2Fe（SO4）2V×17.33×100)/(1000m)
17.33——铬的摩尔质量（M（1/3Cr），g。
四、注意事项
1、硫酸酸度不宜大于体积分数的5%，过大时氧化不完全。
2、当铬用过硫酸铵氧化时，出现高锰酸的颜色时标志着铬的氧化已完全，故试样中不含锰时需加硫酸锰。
3、若粉色消失不完全或出现残留褐色沉淀时可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。
4、过硫酸铵必须除尽，否则消耗硫酸亚铁铵溶液。