实验二 苯乙酮的制备

实验二苯乙酮的制备

一、实验目的

通过实验，掌握利用付-克反应实现苯乙酰化制备苯乙酮（acetophenone）的方法及实验技能。

二、实验原理

+(CH3CO)2O

3

+CH3COOH

三、主要仪器及试剂

仪器：四口烧瓶，球形冷凝管，滴液漏斗，温度计，干燥管，电动搅拌器。

试剂：醋酸酐，无水苯，无水三氯化铝，浓盐酸，氢氧化钠，无水硫酸镁。四、实验步骤

在250mL干燥四口瓶中，快速加入18.0g无水AlCl3和24.0mL无水苯，并立即装上球形冷凝管及滴液漏斗，另一口插上温度计，开动搅拌。.在球形冷凝管上口接上CaCl2干燥管，干燥管与HCl吸收装置连接，从滴液漏斗向四口烧瓶中慢慢滴入6mL(0.12mol)醋酸酐，开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加。(注意：切勿使反应过于激烈)滴加速度以四口瓶稍热为宜。(约需30min) 在水浴上加热回流，至反应体系不再有氯化氢气体产生为止。待反应液冷却后，倒入装有37.5mL浓盐酸和37.5g碎冰的烧杯中冰解(在通风橱中进行)。当固体完全溶解后，倒入分液漏斗中,分出有机相和水相，水相用15mL石油醚分两次萃取，萃取液与有机相合并。依次用15mL 5%NaOH水溶液和15mL水各洗一次至中性，有机层用无水硫酸镁干燥。

干燥后的粗产物在水浴上蒸出石油醚和苯后，改用空气冷凝管蒸馏。收集198~202℃馏分,得产品约3.6g。

五、思考题

1．本实验装置为什么要干燥？加料为何要快速？

2．反应完成后，为何要加入浓盐酸和冰水中进行冰解？