苯乙酮的制备

实验六苯乙酮的制备

一、实验目的

1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；

2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。

二、实验原理

傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。

(CH3CO)2

O CH3COOH 无水AlCl

CH3

O

三、主要仪器和试剂

1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、

氯化钙干燥管；

2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠

溶液。

四、实验仪器及装置图

五、实验操作流程

搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸

苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度

六、实验操作步骤现象、解释

1、干燥仪器，及保证药品的无水。

2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅

拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，

加料时间约20min。

3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。

4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体

溶解。分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。用20ml氢氧化钠溶液洗涤，

再用水洗涤。分出苯层，用无水硫酸镁干燥。

5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停

止加热。收集116～120℃/8.00kPa的馏分。

七、产率的计算

，n D 20=1.5372。

纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d20

4=1.026