电感耦合等离子体质谱分析法.
电感耦合等离子体-质谱法 ppt课件
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37
基体效应：
ICPMS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数 小于1％，或质量浓度约为1000ug.mL-1的溶液试样。 当溶液中共存物质量浓度高于500—1000ug.mL-1 时， ICPMS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有 低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超 过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进 而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响 分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以 及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大 或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析 物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响 可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释 法降低至最小。
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
RF Power Supply
Basic Instrumental Components of ICP-MS
PPT课件 10
PPT课件 33
同质量类型离子干扰
同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相 同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来 说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位 的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。 周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个 甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰 的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器 已能自动进行这种校正。
电感耦合等离子体质谱仪的仪器校准和分析方法验证
电感耦合等离子体质谱仪的仪器校准和分析方法验证在现代科学研究中，仪器的准确性和可靠性是保证实验结果的重要因素之一。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为一种高精度、高灵敏度的仪器在分析领域得到广泛应用。
然而，由于仪器性能的持续演进和样品的复杂性，对ICP-MS的仪器校准和分析方法验证提出了更高的要求。
首先，仪器校准是保证分析结果准确的关键环节。
ICP-MS的仪器校准通常包括质量分数校准和化学标准品校准两部分。
质量分数校准是通过加入已知浓度的稀释溶液，利用高纯度的标准物质来确定样品中的元素浓度。
化学标准品校准则是通过使用认证的化学标准品，校准仪器的信号强度和质量偏移，以保证测量结果的准确性。
然而，仪器校准也存在一些挑战。
首先，稳定性问题可能会对仪器校准结果产生影响。
由于ICP-MS中的等离子体较高的温度和射频场强，仪器内各个部件可能会受到腐蚀或热膨胀等问题，导致仪器的性能发生变化。
因此，定期的校准和质量控制非常重要。
其次，反应室内的离子化反应也可能对校准结果产生影响。
在ICP-MS中，离子化反应是通过与氩气等离子体发生碰撞实现的。
而在实际分析中，样品中可能存在多种干扰物，如多价的金属离子和气溶胶颗粒。
这些干扰物将与待测元素竞争反应，从而影响校准结果。
因此，有效的样品预处理和选择合适的离子化反应条件对仪器校准至关重要。
除了仪器校准外，分析方法的验证也是确保实验结果的重要步骤。
在ICP-MS分析中，常见的分析方法包括单点标定法、内标法、外标法和加标法等。
其中，单点标定法是最简单的方法，但在复杂样品的分析中可能会引入较大的误差。
内标法则通过添加已知浓度的内标元素，以消除样品制备和分析过程中的误差。
外标法是利用认证的标准物质，通过外标曲线来计算待测元素的浓度。
加标法则是在样品中加入已知浓度的标准物质，以确定样品中待测元素的含量。
在验证这些分析方法时，需要通过比较各种方法的准确度和精密度来评估其可靠性。
电感耦合等离子体-质谱法
带电离子质量分析器，在磁场(场强为 B)作用下，飞行轨道弯曲(曲率半径为r)。当 向心力 Bzv 与离心力 mv2/r 相等时，离子
mv 才能飞出磁场区，即， 2 Bzv
r
z为电子电荷；V为加速电压。
mv 2
1. 磁分析器
Bzv
r 单聚焦型
• 由于
1 mv zV 2（电场加速）
• ③ 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间 质谱仪（MALDI-TOFMS） 傅里叶变换质谱仪（FT-MS）
• 无机质谱仪，包括： • ① 火花源双聚焦质谱仪。 • ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 • ③二次离子质谱仪（SIMS） 同位素质谱仪。 • 气体分析质谱仪。 • 主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪等。
CH 4
MH
2
(
M
1离子
)
C
2
H
5
MH
C2 H6
M(
M
1离子
)
特点：电离能小，质谱峰数少，图谱简单；准 分子离子(M+1)+峰大,可提供分子量这一重要 信息。
3. 场电离源(Field ionization, FI)
应 用 强 电 场 ( 电 压 梯 度 107-108V/cm) 诱 导 样品电离。如下图。
然后，改变E值可使不同能量的离子从其 “出射狭缝”引出，并进入磁分析器再实现 方向聚焦。双聚焦质量分析器可高达 150,000!
双聚焦型
实现方向聚焦及能量（速度）聚焦
思考：为什么双聚焦仪比单聚焦仪有更高 的分辨率？
2.飞行时间分析器(Time of flight, TOF)
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法2015年版《药典》四部通则0412本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。
样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流（纯度应不小于99.99%）、炬管、感应圈、高频发生器、冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源，在6000～10000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱法
附录XI D 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素价态分析。
测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统，气体控制系统，计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅的地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99％)、炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源，在6,000K～10,000K 的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱法测定金元素
电感耦合等离子体质谱法测定金元素
《电感耦合等离子体质谱法测定金元素》是一种用来测定金元素的分析方法。
它采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术，可以精确快速地测量微量金元素的含量。
它可以检测出金元素的含量，以及其他金属元素的含量，从而更好地了解金元素的性质和用途。
ICP-MS技术是一种高灵敏度、高精度的分析技术，它可以测定出金元素的含量，以及其他金属元素的含量。
它可以检测出金元素的微量含量，从而更好地了解金元素的性质和用途。
ICP-MS技术广泛应用于矿物质和矿产研究，环境污染检测，医药分析，等等。
它可以准确快速地测定金元素的含量，为金元素的研究和应用提供了有力的支持。
电感耦合等离子体质谱法测定金元素是一种高灵敏度、高精度的分析技术，可以准确快速地测定金元素的含量，为金元素的研究和应用提供了有力的支持。
电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）是目前应用最为广泛的分析技术之一，
它利用离子源的高能电离能力及高分辨率的质谱设备，可以准确地测量出体内各种重金属离子的含量，并非常准确地反映出快速变化的物理化学环境的变化状态。
然而，ICP-MS的应用存在着一定的法律风险，因为它是一种针对污染物特殊
浓度的环境监测技术，因此未经许可，未经正式法律授权不得使用ICP-MS技术或
其相关设备进行检测。
这种情况在欧盟法律中有明确规定，即行政机关实施污染物特殊浓度的环境测试的准备工作，由行政机关按照行政程序组织、领导和协调实施，检测机构必须按规定审查和证明自身资格，才能委托组织和领导检测活动，并可横向地进行ICP-MS检测，以保护公众环境抗污染能力。
此外，国家有关部门还将定期针对ICP-MS技术和设备，发布审定、维护、筛
查等时期性规定，包括技术审核和技术策略等，这也是为了ICP-MS技术的评判、
指导和有效使用，保障其安全可靠的使用效果，充分发挥ICP-MS的有效性和前瞻性。
总的来说，在合理使用ICP-MS技术的情况下，政府应加强法律法规保护，尤
其是检测机构应有资格证，以确保检测程序和检测结果具有可靠性和可信度，使得该技术在控制、预防环境污染方面发挥更科学、更有效的作用。
电感耦合等离子质谱法
电感耦合等离子质谱法
电感耦合等离子质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，通常用于测量各种元素的存在和浓度。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体（ICP）和质谱仪（MS）的特点，具有以下特点：
1.高灵敏度：ICP-MS可以检测非常低浓度的元素，通常可达到ppb （10^-9）或更低的浓度水平。
这使得它在分析痕量元素时非常有用。
2.高选择性：ICP-MS具有很高的元素选择性，能够区分和测量不同元素，即使它们存在于复杂的样品基质中也能进行准确测量。
3.广泛的应用范围：ICP-MS可用于分析周期表中几乎所有的元素，从碱金属到稀土元素以及放射性同位素。
4.多元素同时分析：ICP-MS能够同时分析多种元素，这有助于快速准确地获取大量元素的信息。
5.快速测量速度：ICP-MS的测量速度相对较快，允许对大批样品进行快速分析。
6.低背景干扰：ICP-MS在背景干扰方面表现良好，这意味着它能够对样品中的杂质做出准确的分析。
7.用途广泛：ICP-MS被广泛应用于环境监测、食品安全、地质学、生物医学等领域，用于分析地球物质、生物组织、药物等各种类型的样品。
ICP-MS的操作和维护要求较高，通常需要专业的设备和技术人员来进行操作和解释数据。
该技术在科学研究和工业应用中扮演着重
要的角色，为分析各种元素提供了一种有效的手段。
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS）是一种先进的仪器，能够对样品中的元素进行快速、准确的分析。
本文将介绍ICP-MS的操作步骤和质谱图解读方法。
一、ICP-MS的操作步骤1. 样品的制备：将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释。
确保样品的浓度在仪器可检测范围内，并保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器的准备：打开ICP-MS仪器的电源，进行全面的系统检查和校准。
检查气体供应、离子途径、进样系统等各个部分是否正常运行，保证仪器的稳定性和准确性。
3. 离子源的调试：将离子源电极预热，使其达到工作温度。
调整离子源的工作压力和功率，以确保离子源产生稳定、高效的等离子体。
4. 优化离子途径：通过调节离子途径的参数，如离子镜、倍频器、入口衰减器等，使离子途径能够传输和聚焦出尽可能多的离子束，并排除杂质的干扰。
5. 校准和标定：选取适当的标准物质进行校准和标定，确保ICP-MS仪器能够准确地测定样品中的元素。
校准曲线的制备和标准样品的分析是这一步骤的重要内容。
6. 进样和分析：按照预定的进样方法和参数，将待测样品进样到ICP-MS仪器中进行分析。
在分析过程中，应注意稀释比例、雾化效率、离子化效率等因素的影响。
7. 数据处理和结果解释：将测得的原始数据进行处理，去除干扰和背景信号。
利用校准曲线进行元素浓度的计算，得到最终的分析结果。
对于复杂的样品，还需要进行数据解释和质谱图的分析。
二、质谱图的解读方法ICP-MS仪器生成的质谱图是样品中不同元素离子的相对丰度随质量电荷比（m/z）的分布曲线。
根据质谱图，可以定量分析样品中的元素，并判断样品的成分和纯度等。
1. 峰的解读：质谱图上的每个峰代表一个特定的离子，其高度（即峰强度）与对应元素的浓度成正比。
通过计算峰的面积或峰的高度，可以测定样品中该元素的浓度。
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种灵敏度高、准确性好、检测范围宽的分析技术，已广泛应用于药品检验中。
下面将详细介绍ICP-MS在药品检验中的应用。
1. 药品成分分析
2. 药品掺杂元素分析
有些未经授权的药品可能掺杂其他化合物，甚至导致患者危及生命。
ICP-MS可检测零浓度范围内的元素，也能够检测非常微小的异常元素，因此被广泛用于检测药品中的掺杂物元素。
此外，ICP-MS还可以定量分析药品中毒性元素如砷、铅等的含量，判断药品是否符合安全性要求。
3. 药品含量检测
有些药品的成分与病人的身体健康密切相关，因此需要对药物的浓度进行准确测定。
ICP-MS技术对极低浓度的元素和小分子药物的含量测定具有极高的灵敏度和准确性，能够准确测定药品的含量，判断药物在体内的剂量是否达到治疗目的。
4. 药品中的污染物检测
ICP-MS技术可以高效检测药品中的污染物，如塑化剂、残留农药、重金属等。
药品中的污染物可能会产生毒性和催化剂作用，对人体造成危害。
ICP-MS技术可以提供药品中污染物的准确检测数据，以指导生产厂家进行产品优化和卫生管理，从而保障药品的质量和安全。
总之，ICP-MS技术具有高灵敏度、高准确性和广泛适用范围等优点，已成为现代药品分析的重要工具之一。
在药品的质量保障和安全性监控中发挥着重要作用。
未来随着技术的不断进步和市场需求的不断增长，ICP-MS技术在药品检验领域的应用前景将会越来越广阔。
电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法
电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，常被用于水体中金属离子的测定。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体（ICP）和质谱仪（MS）两种技术，可以同时测定多种金属离子，具有极高的灵敏度和准确性。
ICP是一种将气体激发为等离子体的技术，通过高频感应加热将气体中的分子或原子激发至高能态，形成等离子体。
ICP能够提供高温、高能量的激发条件，使样品中的分子或原子被激发至发射态，产生发射光谱。
但是发射光谱只能提供相对较低的灵敏度和选择性。
ICP-MS利用质谱仪的原理，将样品中的金属离子分离并进行检测。
质谱仪的主要组成部分有：离子源、质量分析器和检测器。
离子源将样品中的金属离子转化为紧凑束的离子束，质量分析器根据离子的质量-电荷比（m/z）将离子分离，检测器接收并计数离子。
ICP-MS可以测定周期表中大多数元素的离子，包括稀有金属元素和有害重金属元素等。
该技术具有以下几个优点：1. 高灵敏度：ICP-MS可以达到ppq（十分之一的兆克/升）至ppt（十分之一的万亿克/升）的灵敏度。
这对于水体中金属离子浓度通常较低的情况下是非常重要的。
2. 高选择性：ICP-MS具有较高的选择性，可以消除许多基体干扰。
质谱仪的高分辨能力可用于分离与待测元素相互干扰的同位素，以提高测定的准确性。
3. 宽线性范围：ICP-MS具有很宽的测量范围。
可以通过改变所选的仪器参数来满足不同浓度范围的研究需求，从超低量级到较高浓度。
ICP-MS检测水体中金属离子的方法主要包括样品前处理、离子源的选择、质量分析器的选择、仪器参数设置和数据处理等几个步骤。
1. 样品准备：水体样品通常需要进行预处理，以去除干扰物质并集中待测金属离子。
预处理步骤可能包括过滤、酸溶解、萃取等。
样品的准备过程非常重要，直接关系到后续分析的准确性和灵敏度。
电感耦合等离子体-质谱法.
下图可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。等离子体工作时，首 先提供强大的射频电压到RF线圈上，然后利用高压使气体放电产生火花，少量离子在电磁场 作用下聚集并相互碰撞，很快就使更多的原子电离，最终形成了稳定的火焰。
氧化物
MO+
离子
M+
原子
MX
气态
MX
固态
MXn
液态
M(H20)+ X-
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介 ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。 ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
进入ICP的水蒸气量越小，消耗热量小 ，中心通道温度降低越少，多原子干扰 如氧化物分解得越完全,离子产生效率 越高
铝壳隔热层
Ar 载气
冷却系统
循环水
2、真空系统
炬管
检测器 四极杆
离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种用于测定微量元素的分析方法，它是一种结合了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和质谱技术的分析方法。
它可以用来测定各种
元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素。
ICP-MS的原理是，将样品中的元素通过电感耦合等离子体（ICP）离子化，然后将离子化
的元素通过质谱仪进行检测。
质谱仪可以检测出离子化的元素的质量和数量，从而可以确
定样品中元素的含量。
ICP-MS的优点是，它可以快速、准确地测定微量元素，具有良好的灵敏度和精确度，可
以测定出低于ppb级别的元素含量。
此外，它还可以同时测定多种元素，可以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。
ICP-MS的应用非常广泛，它可以用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等。
它可以用来测定各种元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素，可
以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。
总之，电感耦合等离子体质谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用于测定微量元素，广泛应用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等领域。
电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法与流程
电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法与流程电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、生物医学等领域。
本文将介绍利用ICP-MS测定蔬菜中硒含量的方法与流程。
一、仪器准备1.硒标准品：购买市售的硒标准溶液，通过稀释制备不同浓度的硒标准曲线。
2.样品制备：将蔬菜样品冰冻干燥或者采用其他合适的方法将其转化为粉末状态。
3. ICP-MS仪器：确保ICP-MS仪器状态良好，气体、电解液、标定用的内部和外部标准曲线等均处于正常工作状态。
二、样品预处理1.取一定量的蔬菜样品，加入适量的硝酸和过氧化氢，进行微波消解或者干燥熔融。
2.对消解好的样品进行适当稀释，以便ICP-MS测定时满足其测定范围。
3.对稀释后的样品进行过滤，以去除悬浮颗粒物质，保留溶液待测。
三、仪器条件设置1.保证ICP-MS处于稳定状态，确认光谱仪和质谱仪的运行情况良好。
2.设置合适的离子能量、离子聚焦、离子透过等参数，以便获得良好的信号强度和分辨率。
3.进行仪器空白测试，确保测得的信号背景干净稳定。
四、质谱分析1.制备硒的标准曲线：取5个不同浓度的硒标准品，进行稀释后分别进行ICP-MS测定，得到硒的标准曲线，确定硒的检测范围和灵敏度。
2.样品检测：将样品溶液注入ICP-MS仪器中，进行硒含量的测定。
3.质控：定期进行内部和外部标准曲线的校准和质控，以确保ICP-MS仪器的准确性和稳定性。
五、数据处理1.用硒的标准曲线计算样品中硒的含量，得到测量结果。
2.对测得的数据进行质量控制，确保数据的可靠性和准确性。
3.对测得的数据进行统计分析，得出样品中硒的平均含量和变异系数等指标。
以上就是利用ICP-MS测定蔬菜中硒含量的方法与流程。
这种方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性，可以满足蔬菜中微量硒的测定需求，对于蔬菜产品的安全监测和质量控制具有重要意义。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。
因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。
电感耦合等离子体质谱法
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
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文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
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】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。
目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。
ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。
但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。
在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。
它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。
本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。
在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。
所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。
本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。
首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。
结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。
SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。
这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。
最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。
无论如何，蒸气发生技术的引入，使汞的检出限得到了不同程度的改善，同时提高了抗基体干扰的能力。
实验发现，使用SnCl2和可见光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系的稳定性比使用KBH4和紫外光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系要好。
紫外光诱导的HCOOH比可见光诱导的HCOOH还原能力强，因而UV-CVG体系更灵敏，但螺旋形反应管的引入，降低了信号的稳定性，因此检出限较可见光诱导的HCOOH体系没有改善。
实验还发现，使用KBH4和SnCl2为还原剂的蒸气发生体系比使用HCOOH为还原剂的蒸气发生体系或常规气动雾化法的记忆效应更严重，需要更长的清洗时间，这可能与进样系统的设计有关。
然后，考察了过渡金属离子Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+以及Zn2+、Pb2+对各化学蒸气发生体系的干扰情况。
结果表明，当干扰离子浓度高达汞离子浓度1000倍时，对KBH4、SnCl2及光诱导HCOOH体系中汞的测定均不产生明显的干扰。
为了验证该法的准确性和可靠性，在最佳的仪器工作条件和溶液条件下，测定了标准水样和2个模拟水样中汞的含量，分析结果与标准值吻合，模拟水样回收率在98-107％之间。
通过综合比较，我们认为以HCOOH为还原剂的UV photo-CVG-ICP-MS是测汞的较好方法，它检测能力强，是一种比较绿色、抗干扰能力强的分析方法。
随着环境科学和生命科学的迅速发展，ICP-MS法在生物样品分析中获得了广泛的应用。
此类样品元素含量低，样品量一般较少，需要高灵敏度的分析方法，与其它元素分析技术相比，ICP-MS优势明显。
大熊猫是我国的国宝，目前仅分布在四川山区，在甘肃、陕西省也有少量分布。
大熊猫食物结构单一，繁殖能力低下，随着人类生活区域的不断扩大，它们不得不向高海拔地区退缩，群体愈来愈小，生存繁衍更为困难。
微量元素与大熊猫的生长繁殖是密切相关的。
大熊猫微量元素的测定，对大熊猫的保育极其重要。
大熊猫骨骼中微量元素的分析方法尚未见正式报道，本文用ICP-MS法等对熊猫骨骼样品进行了分析。
本文测定了一例死亡的大熊猫肋骨样品中的微痕量元素，比较了湿法消解和微波消解两种消解方法。
在优化的仪器条件下，绘制了As、Cd、Hg和Pb各元素校正曲线，计算了各元素的仪器和方法检出限。
除了As元素以外，其它元素的检出限都比较低，这主要是由于样品制备中，使用了HClO4，而HClO4的使用会影响低含量As的测定。
采用外标校准法，测定了样品中As、Cd、Hg和Pb的含量，并加标计算了回收率，测定值的相对标准偏差在1％-4％之间。
采用微波消解法的回收率为94-105％，采用湿法消解的回收率为83-114％。
Ca、Na、Mg、Cu、Al和Fe元素含量也用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）进行了测定。
为了进一步证实方法的准确性，我们还利用ICP-OES测定了样品中As的含量，利用氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了As的形态。
ICP-MS与ICP-OES法的测定值基本吻合。
实验结果表明，两种消解方法没有显著性差异，但采用微波消解更省时，试剂耗量少，是一种更绿色的方法。
利用ICP-MS法测定熊猫骨中微痕量元素操作简便、快速、准确。
研究中草药中的微痕量元素是当代医药研究和生命科学中的一个重要课题，它对阐明传统药理、毒理及中药材质量有重要意义。
药材的质量直接涉及到人体的健康与安全，因此有必要准确测定其中的有毒元素含量。
中药成分复杂，微痕量元素含量低，因而对中药中微痕量元素的测定，灵敏度和选择性是选择测定方法的首要考虑。
ICP-MS法由于优势明显在中药分析中的应用开始受到人们的重视，本文利用微波消解ICP-MS法对采自不同省份的27种中草药及中成药中的As、Cd、Hg、Pb进行了准确测定。
采用聚类分析法对测定结果进行了聚类分析研究，结果表明，采自不同省份的中药这四种元素含量存在差异。
本研究的成果为中药的质量控制和产地鉴别提供了基础。
对农产品中药物残留以及添加剂用量检测是食品安全分析的重点之一。
基于高效液相色谱-串联质谱联用技术的优势,其已成为食品安全检测中必不可少的组成部分。
本文用蜂产品、奶粉作为研究对象,开发检测药物残留、添加剂使用量的高效液相色谱-串联质谱联用法,适用于样品快速痕量检测。
具体内容如下：(1)综述了食品安全现状及相关检测技术的进展,充分认识到高效液相色谱-串联质谱联用技术在食品安全检测领域的应用前景。
同时,对高效液相色谱-串联质谱联用技术及其在食品安全检测上的应用等进行介绍。
(2)建立检测蜂蜜中氯霉素的内标定量法。
优化相关参数,在电喷雾离子源负离子模式下进行多反应监测,分析时间为8min。
在检测范围为0.10-20.00ng/mL内呈良好的线性关系,定量限为0.025μg/kg。
(3)建立同时检测蜂蜜中6种抗生素(四环素类、磺胺类)残留的检测方法。
优化相关参数,在ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间：20min。
在10.00-200.00ng/mL的范围内,线性良好,定量限均为2.0μg/kg,相对较低。
(4)建立检测奶粉中糖精钠添加量的HPLC-MS/MS法。
优化相关参数,采用ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间：15min。
在0.01～10.00mg/L的范围内,标准线性回归方程线性良好,检出限为0.05mg/kg,定量限0.1mg/kg。
化学性食物中毒因子解析因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直都是卫生检验领域的一个难题。
本论文以常见的毒物和药物为研究对象,在建立其超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)数据库的基础上,优化了适于典型中毒样本的前处理方法,初步形成了饮用水、尿液、血清中多种毒物药物筛查的样品处理技术,以期为化学性食物中毒事件处置提供方法借鉴。
主要研究结果如下：1.采用UPLC-TOF-MS技术和Masslynx软件建立了常见毒物药物的质谱库,包括谱图数据库和精确质量数文本数据库,共包含1196种有毒有害物质(农药、药物、麻醉品等),结合Masslynx软件的检索和比对功能,可实现未知样品中目标化合物的鉴定。
2.建立了饮用水中210种农药的在线固相萃取快速筛查方法。
10mL经Oasis HLB Direct Connect HP柱在线富集后再由UPLC-Q-TOF 测定,利用已建成毒物质谱库进行数据分析。
结果表明,194种目标农药(约92%)检出限(LOD)低于100ng/L,两个加标水平下,大部分农药(>70%)的回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD%,n=6)均小于30%。
本方法适用于饮用水中多种农药的快速筛查。
3.以133种典型毒物药物为代表,建立了尿液和血清中有毒有害化学物的广谱快速筛查方法。
从检出限、基质效应、回收率和精密度四个方面对比了乙腈直接提取和QuEChERS 净化法两种前处理方法的效果。
结果显示QuEChERS方法对于125种目标化合物的回收率在80%以上,灵敏度和重现性较好,适于尿液和血清中有毒有害化学物的快速筛查。
多溴联苯醚、多溴联苯、全氟辛基羧酸/磺酸、十氯酮和溴代二(口恶)英等属于"斯德哥尔摩公约"2009年新增列和潜在的持久性有机污染物,近年来受到环境研究者的广泛关注.其在环境中的残留特征、污染来源、演变趋势、迁移传输、生物累积和毒理效应方面的研究依赖于分析技术的发展.多溴联苯醚和多溴联苯与传统持久性有机污染物具有类似的理化性质,采样和分析测定过程同有机氯农药和多氯联苯相近,可使用索氏提取、自动索氏提取、超声萃取、微波辅助萃取、压力溶剂萃取等多种提取方法,酸洗、多层复合层析柱和凝胶渗透色谱是最常用的净化手段,分析时采用GC/MS-EI或GC/MS-NCI对指示性单体进行定性定量.由于环境背景中的残留很低,使用高分辨质谱和串联质谱可降低方法检出限.对于水环境和沉积物中的全氟烷基羧酸、磺酸及其盐,目前主要采用固相萃取HPLC/MS/MS测定.亲水亲油平衡的萃取柱对全氟辛基羧酸和磺酸有良好的回收,弱阴离子交换萃取柱对短链和长链全氟烷基羧酸和磺酸都有满意的回收.十氯酮有一定极性,采用含有丙酮的萃取体系具有较高的回收率,GC/ECD和GC/MS分析时对色谱系统的清洁性有较高的要求,否则容易导致色谱峰拖尾影响定性和定量.溴代二(口恶)英与二(口恶)英的分析技术路线类似,需要更严格的净化过程分离多溴联苯醚,并在分析时控制热脱溴.此外,方法的应用还依靠溴代二(口恶)英标准物质的完善本研究的主要目的是为食品安全检测建立高效分离的、高选择性和高灵敏度的多残留关键技术和确证方法。