125 农药残留量测定法标准操作规程
农药残留试验标准操作规程(建议稿)
农药残留试验标准操作规程（建议稿）农药残留试验标准操作规程（Standard Operating Procedures, SOPs）是以文件形式法定的操作程序，也是对良好实验室规范的补充与细化，涉及到技术与管理多个层面，主要描述在研究计划或试验指导中没有详细说明的部分。
包括如何正确进行试验、开展活动和技术监督检查等。
第一节有关农药残留试验的术语为适应中国加入WTO后的国际贸易形势，保证农药残留专业术语与毒物控制法（Toxic substances control Act, TSCA）、联邦农药、兽药法（Federal Insecticide, Fungicide, and Rodenticide ACT, FIFRA）、以及良好实验室规范（Good Laboratory Practices ,GLP）的标准原则专业术语保持一致，对部分术语的内涵作了界定。
1.1试验装备（Test facility）：是指对于非临床健康和环境安全研究所需要的职员（个体、合作者），附属建筑以及执行单位。
对于多地研究还包括研究主任所在地，以及全部试验点，均视为试验装备。
1.2试验场所（Test site）：是指进行研究阶段涉及的所有地点。
1.3质量保护程序（Quality Assurance Programme）是一个法定的体系，包括独立于研究工作以外的全体职员，以及根据良好实验室规范原则而制定的确保试验设备正常运转的管理措施。
1.4试验体系(Test system)：是指用于一项研究的任何生物、化学或物理的体系或其组合。
1.5原始资料(Raw Data)：是指所有原始试验设备的记录。
如文献资料或复印件等。
包括照片、缩微胶卷、胶片复印件、计算机媒体、仪器自动记录，以及其它任何提供的信息资料。
1.6样本（Specimen）：是指为检测分析和保存从试验体系中收集的任何资料。
1.7最大残留限量（Maximum Residue Level, MRL）：类似美国的允许限量(Tolerance)，作为食物中农药残留的强制标准已被多国认可。
农药残留速测仪的使用流程
农药残留速测仪的使用流程1.准备工作-检查设备是否完好无损，确保仪器没有损坏或遗漏零件。
-检查试剂盒的使用期限，确保试剂盒没有过期。
-准备好操作手册和相关的安全预防措施。
-准备样品，确保样品的标识和信息准确无误。
2.仪器的准备-打开仪器的电源，并确保仪器处于正常工作状态。
确认仪器的温度和湿度处于标准范围内。
-连接仪器与计算机或打印机，以便记录和输出测试结果。
-校准仪器，按照操作手册中的说明进行校准操作。
-将试剂盒插入仪器的试剂槽内。
确保试剂盒与仪器的接触良好。
3.样品的准备-将要测试的样品取样，并将样品放入无菌容器中。
-根据样品的特性选择合适的样品处理方法。
比如，对于水果等固体样品，可以将样品剥皮或切开；对于果汁等液体样品，可以直接使用；-随机选取样品的不同部位进行测试，以全面了解样品的农药残留情况。
4.开始测试-打开仪器的测试程序，并选择合适的测试模式。
-取出试剂盒，将样品涂抹在试剂盒上。
-按照操作手册中的要求，将试剂盒放入仪器的测试槽内，并启动测试程序。
-等待测试结果的显示，通常仪器会在短时间内给出结果。
5.结果的解读-根据仪器的显示结果，得出样品中农药残留的含量。
-对于阴性结果，显示器通常会显示“阴性”或“合格”等字样，表示样品中没有检测到农药残留。
-对于阳性结果，显示器通常会显示农药的名称、含量和限量标准等信息，表示样品中检测到了农药残留。
-根据国家或地区的限量标准，判断样品中农药残留是否超过了允许的限量。
6.数据的记录和处理-将测试结果记录在数据表格或数据库中，包括样品标识、测试结果、测试时间等信息。
-根据测试结果，判断样品的安全性和合格度，并采取相应的措施。
比如，对于超标的样品，可以进行深加工、消毒或销毁等处理方式。
-进行数据分析，统计不同样品的测试结果，以便对农药残留情况进行监测和评估。
7.仪器的清洁和保养-使用完毕后，及时清洁仪器的测试槽、试剂槽和外壳等部分，以防止污染和堵塞。
-定期进行仪器的维护保养，检查仪器的各项功能和指标是否正常，及时更换损坏或老化的零部件。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程
《农残速测仪操作规程》
一、准备工作
1. 确保农残速测仪处于正常工作状态。
2. 检查仪器是否已经校准。
3. 准备好待测样品和标准溶液。
二、操作步骤
1. 将待测样品和标准溶液分别加入测量仪器中。
2. 根据仪器说明书操作，设定好实验参数。
3. 启动农残速测仪进行测量。
确保操作流程符合规范。
三、结果处理
1. 获取测量结果，如测定待测样品中农残物质的含量。
2. 根据结果进行数据分析和评估。
四、仪器维护
1. 测量结束后清洗农残速测仪，保持仪器整洁。
2. 定期进行仪器维护和保养工作。
五、安全注意事项
1. 操作人员应穿戴好相关防护装备。
2. 注意使用化学品时的安全性。
3. 确保仪器运行过程中不会造成环境污染。
通过严格按照《农残速测仪操作规程》进行操作，可以有效保
证检测结果的准确性和操作的标准化，为保障农产品质量安全提供了有力的保障。
农药残留检测仪设备安全操作规程
农药残留检测仪设备安全操作规程1. 前言农药残留检测仪是一种非常重要的检测设备。
它能够通过检测食品中存在的农药残留，对食品安全进行准确的评估。
然而，农药残留检测仪的操作存在一定的危险性。
为了确保其安全性，我们制定了一系列安全操作规程。
2. 设备安装和调试在设备安装过程中，必须要遵循以下步骤：1.首先，仔细阅读设备使用说明书，确保了解设备使用方法和安全操作规程。
2.确认设备的组件完整无损。
对于缺失或损坏的组件，应及时联系供应商。
3.确保设备安装位置干燥、通风和安全。
避免安装在易燃、易爆、潮湿或有腐蚀性的场所。
4.仔细连接设备电源。
确保电源接口的正确性并使用符合要求的电源线。
5.进行设备调试。
首次使用设备时，应进行设备的调试，调查设备运作的功能和正确性。
3. 设备使用规程在使用设备的过程中，必须严格遵循以下规程：1.严格遵守操作规程。
不得随意更换设备组件或解除设备安全锁定。
2.正确操作设备。
操作人员须事先了解设备的操作方法和注意事项，并独立操作设备。
不得私自开启设备防护装置。
3.不得操作疲劳或心情不佳时。
不得在饥饿、疲劳、心情激动或受药物影响时操作设备。
4.预防设备短路。
使用时，要避免降低设备的工作电压或使设备短路与热损坏。
5.定期检查设备。
定期检查设备的电气系统、端头连接和设备外壳。
如发现问题，应及时联系维修人员或更换组件。
6.维护设备清洁。
操作完成后，应注意清洁设备外壳并储存设备。
4. 安全操作事项在使用设备的过程中，我们还要注意以下事项：1.在操作设备前，应当整理场地、设备、仪器和配件。
防止留有杂物危及操作人员的安全。
2.要保持清醒。
不得在饮酒、吸烟、过度疲劳或情绪激动等情况下操作设备。
3.穿戴个人防护用品。
操作人员应根据具体情况适用鞋帽、手套、防护眼镜等防护用品。
4.在操作完成后，要对设备进行及时清洁和消毒。
注意设备的防护装置，防止机械设备被污染。
5.严禁随意拆卸设备部件、定位器、链接器。
设备使用完成后必须恢复为正常状态。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留速测仪操作程序
农药残留速测仪操作程序为了使检测结果更趋准确合理，请用户严格按照本仪器的操作程序来进行操作，如果误操作本仪器会出现报警提示。
1、接通电源仪器右侧开关拨至“开”的状态，打开上盖，等仪器自检程序完成(约5-8秒)，按“START”预热，此时LED屏幕显示当前正在上升的温度。
当达到设定温度TEMP(39℃)时，蜂鸣器发出“哔”的一声提示音，屏幕显示TIME1，预热结束，按下START，即可开始TIME1（10分钟）倒计时。
2、将速测卡沿中线对折，揭去速测卡保护膜，插入速测卡，此时红色药片向上，白色药片置于加热器上。
然后在白色药片上滴两滴提取液。
3、再按“START”键，开始第一次TIME1(10分钟)倒计时，在此倒计时段，上盖应在开的状态。
若操作合盖蜂鸣器会发出连续鸣音，同时屏幕显示“OPEn”字样(TIME1倒计时处于暂停状态)直到操作者打开上盖恢复正常工作状态蜂鸣器停止鸣叫。
4、当TIME1倒计时完成后，蜂鸣器发出鸣叫音(5分钟内均有提示音)，屏幕显示“CLOS”，提示合上前盖进入TIME2(3分钟)倒计时。
若提示合上前盖，5分钟后还未合盖，屏幕显示“OFF”电脑提示关机，试纸作废。
此时如果要重新工作，必须将仪器右侧开关拨至“关”的状态，然后再由“关”的状态拨为“开”重新开始一轮测试。
5、当听到六声“哔、哔”音，第二倒计时结束，也即本次操作结束，打开上盖测量试纸颜色变化。
试纸显示蓝色为阴性(无毒)，浅蓝色为弱阳性，白色为阳性(有毒)，测试完毕向上取下试纸，可以开始进行下一次测试。
(见图3)6、提取液：取表面干净的果蔬5克，用剪刀剪成1cm大小，放入烧杯中，加入10毫升纯净水，用玻璃棒搅动(每个样品需要更换一次玻璃棒，或用纯净水洗三次，再使用)菜叶与水充分接触。
每批最好做11个样，同时做一个纯净水的空白对照。
每剪成一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染，影响测试结果。
7、农药速测卡结果判定（根据图3）与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高。
农残检测操作流程
农残检测操作流程1.样品采集：首先，选择合适的农产品样品进行采集。
样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。
例如，对于水果，可以选择成熟期的水果进行采集。
样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。
采集时需要注意避免污染和交叉污染。
2.样品制备：将采集到的样品进行制备处理，以便进行后续的分析。
样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。
通常，样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤，以提取出样品中的农残。
3.测定方法选择：选择适合的检测方法来测定样品中的农残。
常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS）。
选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。
4.样品分析：根据选择的测定方法，对样品进行分析。
首先，校准分析仪器，确保测定结果的准确性和可靠性。
然后，将样品注入仪器进行分析。
分析过程需要严格遵守操作规程，避免样品交叉污染和仪器污染。
5.数据分析：对分析结果进行数据处理和分析。
根据样品的测定结果，使用适当的计算方法计算农残的浓度。
比较测定结果和相应的农残标准，确定样品是否合格。
对于农残超标的样品，需进行进一步的分析和处理。
6.结果报告：编写农残检测报告，将检测结果和分析过程记录下来。
报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。
报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。
以上是一个常见的农残检测操作流程。
不同的实验室和检测需求可能会有所不同，需要根据具体情况进行调整和修改。
在实际操作中，还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂：取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水（建议使用娃哈哈纯净水）中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液，常温保存；
酶粉：取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
显色剂：取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存。
底物：取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
【样品提取】
取2g蔬菜样品（块茎类取4g），叶菜剪成1cm2左右的碎片，块茎类取横截面或取其表皮，放入取样瓶中，加入10mL缓冲液，震荡1~2min，静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照：取1支试管加入2.5mL缓冲液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测：取1支试管加入2.5mL待测液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率＜50%时，表示样品农残未超标；当抑制率≥50%时，表示样品农残超标，需重复实验，多次重复后仍显示超标，建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用；
5.2、任何试剂使用时，应坚持用完一瓶配一瓶的原则，防止试剂变质；
6.3、移液枪头要一一对应使用，不能混用，防止交叉污染；
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂，都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月；配制后的试剂有效期为1年。
农药残留检测操作流程
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在进行农药残留检测之前，要做好充分的准备。
农药残留检测流程
农药残留检测流程农药残留检测是保障农产品质量安全的重要环节，也是食品安全的重要保障之一。
合理的农药残留检测流程能够有效地保障农产品质量，保障消费者的健康。
下面将介绍农药残留检测的流程及相关注意事项。
首先，农药残留检测的样品采集非常关键。
在采集样品时，要选择代表性强的样品，保证样品的真实性和准确性。
采样时要注意避免外界污染，避免与其他杂质混入。
同时，还要注意样品的保存和运输，避免样品在采集和运输过程中发生变质。
其次，样品的前处理非常重要。
前处理的目的是提取农药残留物，并将其转化为适合分析检测的形式。
前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化和浓缩等步骤。
前处理的好坏直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。
接着，是农药残留的分析检测。
常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法各有优劣，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。
在进行检测时，要严格按照方法要求进行操作，避免外界干扰因素的影响，保证结果的准确性。
最后，是结果的解释和评定。
在得到检测结果后，需要对结果进行解释和评定。
根据国家相关标准和法规，对检测结果进行判定，判断样品中农药残留物的含量是否符合安全标准。
同时，还要对检测过程中可能存在的误差和不确定性进行评定，保证结果的可靠性和科学性。
在进行农药残留检测时，还需要注意一些注意事项。
比如，要严格遵守操作规程，确保操作的规范性和准确性；要定期对仪器设备进行维护和校准，保证检测设备的正常运行；要及时处理检测中可能出现的问题和异常情况，避免对结果产生影响。
总之，农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段，合理的检测流程能够有效地保障农产品的质量安全。
在进行农药残留检测时，需要严格按照标准和规程进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的农药残留检测流程能够对相关人员有所帮助，提高农产品质量和食品安全水平。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用，农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全，制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作，确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择，包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时，应考虑以下因素：1.目标农药的特性，如化学性质、残留特点等；2.检测的样品类型，如蔬菜、水果、粮食等；3.检测的要求，如灵敏度、准确性、检出限等；4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择：在采样点时，应选择农田分布均匀的地方，并避免选择有特殊情况的区域，如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法：采用无毒性容器进行采样，避免样品污染。
采样时，应注意避免手触及其他地方，避免交叉污染。
根据样品类型，可以采用不同的采样方法，如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理：在采集后，应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中，应注意对样品进行标记、记录有关信息，并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤，其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有：1.机械研磨：对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨，以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取：使用适当的溶剂对样品进行提取，以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取（SPE）：利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料，如活性炭、C18等。
4.液液萃取：通过不同溶剂的分配系数，将农药残留物从样品中转移到溶剂中，以便进一步检测。
5.净化处理：通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理，以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程农药残留是农产品安全领域的一个重要问题，对人体健康和环境都具有潜在的危害。
因此，为了保护消费者的权益和提高农产品的质量安全，制定农药残留检测方法规程成为迫切需要的任务。
本文旨在探讨农药残留检测方法规程的相关内容，包括样品采集、试验方法、结果判定以及质量控制等方面的规定和标准。
一、样品采集农药残留检测的第一步是样品采集，准确的采样方法可以有效保证后续分析测试的可行性和准确性。
在采样过程中，应根据农产品的类型、生长环境以及农药使用情况进行合理的选择。
采样点应覆盖全产区，并注意采样过程中避免交叉污染。
采样时需要注意以下几点：1. 选择代表性样品：根据农产品的特征和产地分布选择样本。
2. 采样工具消毒：采样前要对采样工具进行严格的清洗和消毒处理，避免交叉污染。
3. 样品保存：采样后及时将样品密封并在合适的温度和湿度下保存，避免样品变质。
二、试验方法农药残留检测的试验方法是保证检测结果准确可靠的关键。
在试验方法的选择上，应该根据农药种类、样品性质以及检测要求等因素进行合理的选择。
以下是一些常见的农药残留检测试验方法：1. 气相色谱法：该方法是目前应用广泛且较为常见的检测方法之一，可用于检测多种农药的残留情况。
2. 液相色谱法：液相色谱法在检测某些特定农药的残留上更为敏感和准确，适用范围较广。
3. 质谱联用法：质谱联用法结合了气相色谱和液相色谱的优势，可以更好地识别和定量农药残留。
4. 免疫分析法：免疫分析法具有快速、灵敏度高的特点，适用于大规模农产品的筛查。
5. 分子印迹技术：分子印迹技术是一种基于化学和生化原理的新型检测方法，可有效检测目标农药的残留情况。
三、结果判定农药残留检测结果的准确判定是农药残留检测的核心问题之一。
根据国内外相关法规标准和技术规程，农药残留检测结果一般分为以下几个判定指标：1. 检测限：指样品中农药残留的最低检测浓度，通常用于判断分析方法的准确性和敏感度。
2. 最大残留限量：指对农产品中农药残留含量的最高允许标准，是保障农产品安全的重要依据。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程在农业生产中，农药是一种广泛使用的重要工具。
然而，农药的使用也带来了农产品中农药残留的问题，对人体健康和环境安全构成了潜在威胁。
为了确保农产品的质量和安全，各国在农药残留检测方法规程方面进行了广泛的研究和制定。
一、农药残留检测的意义农药残留检测是通过分析和检测农产品中农药残留的含量和种类，以确保农产品的质量和安全。
农药残留检测的目的是保护消费者健康，促进农产品贸易的顺利进行，并指导农业生产中的合理农药使用。
二、农药残留检测的原则1. 安全性原则：农药残留检测的结果应该符合相关农产品质量标准和安全要求，确保农产品不对人体健康造成危害。
2. 准确性原则：农药残留检测方法应具有高准确性和可靠性，确保结果的科学性和真实性。
3. 可操作性原则：农药残留检测方法应简便易行，适用于各种农产品和环境样品的分析和检测工作。
4. 经济可行性原则：农药残留检测方法应在可接受成本范围内进行，以便于实施和推广。
三、农药残留检测方法农药残留检测方法主要包括样品的采集和处理、农药残留的提取和分离、农药残留的测定和分析等步骤。
下面将对每个步骤进行详细说明。
1. 样品的采集和处理样品的采集是农药残留检测的第一步，其目的是收集具有代表性的样品，以反映农产品中农药残留的真实状况。
样品的采集需注意采样量的选择、采集方法的标准化、采样地点的选择和样品的保存等问题。
2. 农药残留的提取和分离农药残留的提取和分离是农药残留检测的关键步骤。
提取方法的选择决定了提取效率和提取液的干净程度。
常用的提取方法包括固相萃取法、液液萃取法、超声波萃取法等。
提取后的样品需要进一步进行分离，以去除干扰物质并提高农药的纯度。
3. 农药残留的测定和分析农药残留的测定和分析是农药残留检测的核心工作。
常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
这些方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，可以准确测定不同种类的农药残留。
四、农药残留检测的质量控制为了确保农药残留检测结果的准确性和可靠性，需要进行相应的质量控制。
农药残留试验准则及具体步骤
农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量（MRL）标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。
规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。
为确保残留试验设计科学、合理，数据完整、可靠，特制定本准则。
农药残留试验包括田间试验（或模拟试验）和农药残留量检测两部分。
一、农药残留田间试验（一）试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。
田间试验设计包括农药在植物体（农作物）内和环境（土壤、水）中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。
它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要，再按残留试验原则和要求而设计的试验，而防治对象存在与否，并不影响试验方案的实施。
1、供试农药对每种农药剂型（产品）都要做残留试验。
试验前应了解该农药产品的有关资料，如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性，并记录农药产品标签中农药通用名称（中、英文）、适用作物、防治对象、作用特点、施药量（或浓度）施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家（公司）、产品批号等，必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。
2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验，由于作物种类繁多，若对每种作物都做残留试验，则工作量太大，而且也没必要。
因此，一种剂型用于多种作物的农药产品，可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。
试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况，作物分类如下：稻类：水稻、旱稻等；麦类：小麦、大麦、燕麦等；杂谷类：玉米、高粱、谷子等；薯类：甘薯、木薯等；叶菜类：白菜、甘蓝、小油菜（青菜）、菠菜、韭菜等；果菜类：黄瓜、西红柿、茄子、青椒等；豆菜类：扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等；块茎菜类：马铃薯（土豆）、莴苣、芥菜等；块根类菜：萝卜、胡萝卜、山药等；瓜菜类：冬瓜、南瓜（倭瓜）、节瓜、丝瓜、西葫芦等；鳞茎类菜：大葱、洋葱、蒜、百合等；梨果类水果：苹果、梨、桃等；柑桔类水果：桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等；瓜类水果：西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等；小粒水果类：李子、樱桃、杏、枣、杨梅等；坚果类：核桃、胡桃、板栗、棒子等；其它各为一类，如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜（菜花）、牧草等。
125 农药残留量测定法标准操作规程
序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部。
内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。
检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、引言农药残留是指农药在农产品、环境和水体中残留的含量。
由于农药残留对人体健康和环境造成潜在危害，因此对农产品中的农药残留进行快速有效的检测十分重要。
本操作规程旨在规范农药残留快速检测方法的操作流程，提高检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备和试剂准备1.色谱仪：确保设备正常工作，检查柱和进样器的状态。
2.恒温水浴槽：调试温度为25℃。
3.均质机：调试转速为8000转/分钟。
4.数字天平：精确至0.01克。
5.色谱柱：使用与待检样品相适应的色谱柱。
6.标准品：准备待检农药的标准品溶液。
7.溶剂：使用高纯度的有机溶剂。
8.良好的实验室环境：确保实验室无杂散污染。
三、样品准备1.样品采集：按照规定的采样方法采集农产品样品。
2.样品保存：将采集的样品尽快送至实验室，并存放在低温冰箱中保存。
3.样品处理：按照样品的不同特点进行处理，如剥皮、去籽、研磨等。
四、标准曲线绘制1.准备不同浓度的标准品溶液，分别称取相应的标准品与溶剂混合。
2.将每个标准品溶液分别进样色谱仪，记录峰面积。
3.绘制标准曲线，将峰面积与标准品浓度之间的关系绘制成曲线。
五、样品提取1.取样品，称取适量样品放入均质机中。
2.加入适量的溶剂，放入水浴槽中均质30分钟。
3.离心提取，将提取液转移至离心管中，离心10分钟。
4.取上层溶液，过滤。
六、色谱条件设置1.设置色谱仪的流速和进样量，确保色谱峰分离清晰。
2.设置柱温和检测波长，确保结果准确可靠。
七、质量控制1.每个批次样品中，加入内标物作为质量控制。
2.进行比较样品的平行试验，确保结果的准确性。
八、数据处理1.用标准曲线计算待测样品中农药残留的含量。
2.根据不同农产品的限量要求，判断样品是否合格。
九、结果记录与报告1.记录每个样品的农药残留含量和质量控制结果。
2.生成结果报告，并报送给相关部门。
十、实验室安全1.操作人员应穿戴实验室服装和个人防护设备。
2.在实验室中禁止吸烟、饮食，防止污染样品。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加，农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键，下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目：根据需要，确定所需检测的农药农残项目，确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品：根据实验项目选择相应的样品，注意样品数量的合理性，并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器：按照实验项目的要求，准备相应的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理：根据实验项目的要求，对样品进行预处理，包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净，避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取：选取合适的提取方法，按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择，以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准：在进行实验前，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程：根据仪器的使用说明书，按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性，避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制：根据实验项目的要求，控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作：按照实验项目的要求，进行实验反应操作，注意实验操作时间和顺序，确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录：在实验过程中，及时准确地记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析：按照实验项目的要求，对实验数据进行分析，包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断：根据实验结果和标准，进行结果判断，判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告：根据实验结果，撰写实验报告，包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制：在实验过程中，及时进行内部质量控制，监测实验的稳定性和可靠性。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程一、开机。
插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。
自检完毕后，仪器进入待机检测状态。
二、试剂配制。
1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。
2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
3、底物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取20μL，4℃冰箱保存。
4、胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
三、样品提取。
取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成1cm左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。
若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
四、测试。
1、对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL （或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。
按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。
在进行对照测试时，2～8通道可同时进行样品测试。
2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL 酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。
按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量（ΔΑt)及抑制率。
数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。
六、结果判定。
以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]100 。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土，将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克，放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml，放入提取瓶中，震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液：提取缓冲液4ml放入试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液：在装有4ml上清液的试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul，摇匀后立刻倒入比色皿中，放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul，摇匀后立刻到入比色皿中，放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键，随后的实验中按【对照】键，静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格（3分钟出结果）
1、如果抑制率R≦50%，表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R＞50%, 至少再重新取样检测俩次，如果仍然＞50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上，标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方，清理冲洗烧杯、试管等实验器材，搞
好环境卫生。
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序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部。
内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。
检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度140℃，保持lmin，以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4min。
按上述条件操作，理论板数以α－BHC峰计算应不低于1 ×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
2.4 操作方法2.4.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC]、滴滴涕（DDT)[PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5μg的溶液。
2.4.2 制备精密量取上述各对照品储备液0. 5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀。
2.4.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60~90℃) 制成每1L分别含0μg，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg和250μg的溶液。
2.5.4 供试品溶液制备2.5.4.1 方法1（药材）取供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，精密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15min，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠钠的100 ml具塞锥形瓶中，脱水4h，精密量取35ml，置100 ml旋转蒸馏发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加入硫酸钠1 ml，振摇1min，离心(3000r/min) 10min，精密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸馏发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。
同法制备空白样品。
2.5.4.2 方法2（制剂）取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。
2.6 测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.7 注意事项2.7.1 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
2.7.2 供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
2.7. 3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
2.7.4 如样品中其它成分有干扰，可适当改变色谱条件也但需进行空白验证。
3 有机磷类农药残留量测定3.1 仪器与用具3.1.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器(NPD)，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)。
3.1.2 超声仪。
3.1.3 旋转蒸馏发仪。
3.1.4 多功能真空样品处理器。
3.1.5 活性炭小柱120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml)。
3.1.6 氮吹仪(Organomation Associates，Inc.，N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator)。
3.1.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。
3.1.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。
3.2 试药与试液3.2.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2.2 乙酸乙醋、正己烷(农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求)。
3. 2.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酷甲胺磷，由中国计量科学研究院及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
3.3 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：220℃。
检测器温度：300℃。
不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
3.4 操作方法3.4.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用醋酸乙醋分别制成每1ml约含100μg的溶液，即得。
3.4.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0. 5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
3.4.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末(过二号筛)约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30 ~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱[l20~400目，0.25g，内径0. 9cm，(如Supelclean ENVICarb SPE Tubes，3ml活性炭小柱)，用乙酸乙酯5ml预洗]上，置多功能真空样品处理器上，用正己烧－乙酸乙酯1：1)的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
同法制备空白样品。
3.5.5 测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
3.6 注意事项3.6.1 所用玻璃仪器不能用含磷洗涤剂洗涤，应用洗液浸泡洗涤，使用前用丙酮荡洗并挥干溶剂。
3.6.2 乙酸乙酯提取液减压浓缩时，水浴温度不能高于40℃，且减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
3.6.3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
3.6.4 本项方法的加样回收率应为70%~110%。
3.6.5 如由于具体试验要求对本操作规程的色谱条件及操作步骤进行了修改，应在原始记录上予以记录。
4 拟除虫菊酯类农药残留量测定4.1 仪器与用具4.1.1 气相色谱仪（如PE-9000,Varian6000,Shimadzu GC-17A等），带有63Ni-ECD电子捕获检测器。
载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
4.1.2 超声仪。
4.1.3 离心机。
4.1.4 旋转蒸发仪。
4.1.5 色谱柱：SE-54或DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。
4.1.6 具塞锥形瓶、圆底烧瓶、量瓶、移液管等。
4.2 试药与试液4.2.1 丙酮、石油醚（60~90℃）和乙醚均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求（有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂）。
4.2.2 无水硫酸钠、氧化铝（80~100目）、微晶纤维素为分析纯。
4.2.3 弗罗里硅土（Florisil 80~100目，Supelco公司）。
4.2.4 农药对照品：氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯对照品（由中国计量科学研究院提供），纯度大于98%。
4.3 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：270℃，检测器温度：330℃，分流或不分流进样，分流比：20：1；5：1。
程序升温：初始160℃，保持1min，每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，每分钟1℃升至290℃，保持5min。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
注：操作中可根据样品实际情况，选择1min后分流进样，初始50℃（低于溶剂沸点10℃，以每分钟30℃升至160℃，保持1min，以每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，再以每分钟1℃升至290℃，保持5min。