MMFSCNG食品添加剂六偏磷酸钠

MM_FS_CNG_0496品添加剂六偏磷酸钠

MM_FS_CNG_0496

食品添加剂六偏磷酸钠

1. 适用范围

本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食品加工中作品质改良剂。

2. 技术要求

.外观：无色透明玻璃片状或粒状。

.食品添加剂六偏磷酸钠应符合表1要求。

试验方法

.鉴别

试剂

氨水：2+ 3溶液；

硝酸银氨溶液：取1g硝酸银，加20mL水溶解，在不断搅拌下加氨水（）至最初形成的沉淀全部溶解，过滤；

盐酸；

硝酸：1 + 9溶液；

钼酸铵溶液：称取钼酸铵，加20mL水，溶解后，在搅拌下缓慢地加入30mL 硝酸和30mL 水，静置24h。用坩埚式过滤器过滤。

仪器设备

一般实验室仪器和

坩埚式过滤器：滤板孔径5〜15卩m

钠离子鉴别

取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

磷酸盐的鉴别

取试样的中性溶液，加硝酸银氨溶液即产生黄色沉淀，在氨水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解。

取试样溶液，加钼酸铵溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。

.总磷酸盐（以P2Q计）含量的测定原理

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹

啉沉淀，过滤、洗涤、称重。

试剂

硝酸；

硝酸：1 +1溶液； 喹钼柠酮溶液： 制备方法

溶液I:称取70g 钼酸钠，溶于150mL 水中；

溶液U:称取60g 柠檬酸，溶于85mL 硝酸和150mL 水的混合液中。 溶液川：量取5mL 喹啉，溶于35mL 硝酸和100mL 水的混合液中。

在不断搅拌下，先将溶液I 缓慢加入到溶液U 中。再将溶液川缓慢加入到溶 液U 中。混匀，放置24h ,过滤，在滤液中加入280mL 丙酮，用水稀释至1000mL 混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 仪器设备

一般实验室仪器和滤板孔径为 5〜15卩m 的坩埚式过滤器。 测定手续

.试液的制备

称量约2g 试样（精确至），置于100mL 烧杯中加水溶解，全部转移到500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

.测定

用移液管移取15mL 试液，置于400mL 高型烧杯中，加15mL 硝酸、70mL 水, 微沸

15min ,趁热加入50mL 喹钼柠酮溶液，微沸1min ,冷却至室温。

用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水 15mL 将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约 150mD ,

于180±5°C 下干燥45min,或于250±5°C 下干燥30min ,在干燥器中冷却，称重。 结果的表示和

计算

以质量百分数表示的总磷酸盐（以 P 2O 计）含量（％）按式（1）计算： 、，

m x

X 1 =

x 100=

...................... （ 1）

m x 亠

m

500

式中：m 磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；

m ------ 试样质量，g ；

——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。

.非活性磷酸盐（以P 2Q 计）含量的测定 原理

在试液中加入氯化钡，与六偏磷酸钠生成沉淀，过滤，在滤液中加入酸，使 其余磷酸盐水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、 洗涤、称重。 试剂

氯化钡：25g / L 溶液。 仪器设备

一般实验室仪器和滤板孔径为 5〜15卩m 的坩埚式过滤器。 测定手续

用移液管移取50mL 试液，置于100mL 容量瓶中。在不断摇动下加入 30mL 氯

化钡溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移 取50mL 滤液，置于400mL 高型烧杯中，加15mL 硝酸、35mL 水，微沸15min ,趁 热加入20mL 喹钼柠酮溶液，微沸1min ,冷却至室温。

用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水

15mL 将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤（所用洗水共约 150mL ，于 180土 5C 下干燥45min ,或于250± 5C 下干燥30min 。在干燥器中冷却，称重。 结果的表

示和计算

以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以 P 2Q 计）含量（人）按式（2）计算：

式中：m ——磷钼酸喹啉沉淀质量，g ;

m ----- 试样质量，g ;

——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。

.水不溶物含量的测定

仪器设备

一般实验室仪器和

坩埚式过滤器：滤板孔径5〜15卩m 测定手续

称取约30g 研磨后的试样（精确至），置于400mL 烧杯中，力卩200mL 水，加 热至沸使之溶解，趁热用已恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤 10次（每次 用水20mL ，在105〜110°C 下干燥至恒重。 结果的表示和计算

以质量百分数表示的水不溶物含量（X 3）按式（3）计算： 、， m — m

X 3= ---------- x 100 ........................................................ （ 3）

m

式中：m —— 坩埚式过滤器的质量，g ;

m ――水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g ; m 试样质量，g o

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。

.铁（Fe ）含量的测定 原理

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在 pH 为2〜9时，二价铁离子 与邻菲啰啉生成橙红色络合物，使用分光光度计在最大吸收波长（ 510nm ）下测 其吸光度。 试剂

盐酸：1 + 1溶液； 氨水：1 + 3溶液；

冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH^;

抗坏血酸：20g /L 溶液。使用期限10d ; 邻菲啰啉：2g / L 溶液；

铁标准溶液：/ mb 按照标准配制后，用移液管移取 100mL 置于1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。

X 2 =

m x 50 50"

m x

x —

500

100

x 100=

(2)