煤炭试验一般规定

新标准增加“水分煤样的保存”条 款
水分煤样应装入不吸水、不透气的 密闭容器中。
新标准增加“存查煤样”的条款
存查煤样在原始煤样制备的某一阶 段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少 缩分，其粒度和质量应符合相关标准规 定。
3 测定 介绍几个概念
允许差T ：不同试验项目允许差不同； 同一项目测定 (重复性限）值取值范围不同允许差也不同； 极差d：简单来说就是一组测值中最大值与最小 值的差。例：挥发分测定四次，结果分 别为32.21、32.36、32.19、32.44，则该 组数据的极差d＝32.44－32.19＝0.25 超差： d＞T
固定碳 FC FCad, FCd, FCdaf, FCar 发热量 Q 空气干燥基高位发热量 Qgr,ad 干燥基高位发热量 Qgr,d 收到基低位发热量 Qnet,ar 全硫St 空气干燥基全硫 St,ad 干燥基全硫 St, d 收到基全硫 St,ar 碳 C Cad, Cd, Car 氢 H Had, Hd, Har 氮 N Nad, Nd, Nar
4.2 再现性临界差 R= 2 tSR 不同化验室，对同一煤样缩制最后阶段分取出 的、有代表性的部分所作的重复测定，所得结 果平均值间差值（在95％概率下）的临界值
举例解释
重复性限： 灰分测定中当灰分小于15％时，其方法精 密度表中规定的重复性限为0.20，这意味 着在同一个试验室内，由同一操作者，用 同一台仪器，对这样一个样品在短时间内 所做的100次重复测定中，有95次所得结 果间的差值不会超过0.20。
表示方法举例
基本 摩尔 溶液 1升溶液 单元 质量 浓度 溶质量 c(NaOH)=1mol/L NaOH 40g 1摩尔每升 40gNaOH 1 1 c( 2 H2SO4)=3mol/L 2 H2SO4 49g 3摩尔每升 3×49gH2SO4
c( 1Ca2+)=0.1mol/L
2 1 Ca2+ 2
符号的正确组合使用
—项目代表符号在最左边； —项目细划分符号和基的符号写在项目符号的右 下角； —项目细划分符号写在基的符号左边，中间以逗 号隔开； —书写符号时的顺序和书写汉字时的顺序相反。
Qgr,d 干燥基高位发热量 FCd 干燥基固定碳 St,ad 空气干燥基全硫
7 基的换算 1）基的定义 基 煤样的基础状态 空气干燥基－以达到空气干燥状态的煤为基准 干燥基－以假想无水状态的煤为基准 干燥无灰基－以假想无水、无灰状态的煤为基准 干燥无矿物质基－以假想无水、无矿物质状态的煤 为基准 收到基－以收到状态的煤为基准
要求熟练掌握的一些项目 项目 单位 测定值 报告值 工业分析 ％ 小数后两位 小数后两位 全硫 ％ 小数后两位 小数后两位 哈氏可磨指数 小数后一位 个位 全水 ％ 小数后一位 小数后一位 发热量 MJ/kg 小数后三位 小数后两位 J/g 个位 十位 粘结指数 / 小数后一位 个位 其余项目应查相应的标准。
6 符号
6.1 项目代表符号 原则：1）用英文 2）基本用ISO规定的 3）ISO没有规定的，用欧美通用的 4） ISO、欧美没规定的，用英文开头 字母或缩略字 5）我国或其他国家独有的，采用原规 定的符号
6.2 项目细划分符号 英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目 符号的右下角 6.3 基的符号 空气干燥基 干燥基 干燥无灰基 干燥无矿物质基 收到基
5 结果表述
5.1数字修约规则 四舍六入五单双原则 修约一次完成，不能连续修约 四舍：末位有效数字后第一个数字小于等于4， 则全部舍去。 例：灰分测定（以下同） 22.2348 → 22.23； 15.59241 → 15.59 六入：末位有效数字后第一个数字大于等于6， 则末位有效数字进1。 例：8.9574 → 8.96； 27.8965 → 27.90
煤炭分析试验方法一般规定
GB/T483-2007
国家煤炭质量监督检验中心 （煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）
适用范围变化
98年版标准适用于煤质分析的相关项目 （标准），新标准改为适用于各种煤炭 分析试验方法标准、文件、书刊、教材 和手册。
1 概述 目的： ——生产、贸易、科研等统一概念、名词的需要 ——制定标准的需要 特点： ——内容较散，彼此基本无关 ——形式也较散，不易掌握 内容： ——煤样，测定，方法精密度，结果表述 符号，基的换算，浓度，记录和报告
3.1重复测定次数 测定次数 一般 2 超差 3 再超差 4
允许差（T） 结果 ≤T 2次平均 ≤1.2T 3次平均 ≤1.3T 4次平均 其中3次 ≤1.2T的 取3次平均 >1.3T的全部舍弃 例：灰分测定，Aad <15%时,重复性限= 0.20% 2次：10.52, 10.75 d=0.23 3次： 10.52, 10.75, 10.70 d = 0.23 < 1.2T= 0.24 4次： 10.52, 10.75, 10.77, 10.57 d = 0.25 < 1.3T= 0.26
术语和定义
（2007版新增加内容）
术语和定义包括： 煤炭采样和制样49条； 煤的一般物理化学特性分析37条； 煤的工艺特性试验40条； 煤炭分析试验结果表示7条； 煤炭分析试验中常用数理统计22条。
2 煤样 2.1 分析试验煤样： —— 达到空气干燥状态 空气干燥状态：是煤样和空气湿度达到平衡的 状态，即在室温下连续干燥1h质量变化不超过 0.1% 2.2 煤样的存放： ——严密容器（防止水分变化，氧化及污染） 2.3 煤样的称取： ——充分混匀（防止比重不同部分的分层和离 析），方法可用转瓶法；（2007版）取样时，应 尽可能从煤样容器的不 同部位，用多点取样法取 出。
干燥无矿物质基结果 x dmmf x ad
100 100 M
ad
MM
举例： 测得某煤样的煤质数据如下： 全水分Mt=11.4%, 水分Mad=4.56%, 灰分Aad=12.36%，挥发分Vad=30.48%, 求该煤样的干燥基灰分Ad和收到基灰分Aar ， 干燥无灰基挥发分Vdaf和干基固定碳FCd 解：
■有效数字：简单认为是左起第一个不为 零的数和以后的数。 例：12.36 25.689 0.004751… 标准中的数据修约规则中用到这一概 念，但可以依据标准中的相应条款确定 应保留的位数，在哪一个数字上修约。
5.2 测定值和报告值的位数 测定值和报告值都应修约到规定的位数 一些项目（如Q, GRI, 灰熔点）： 测定值位数报告值位数 多数项目： 测定值位数＝报告值位数
3.2 水分测定时间 新标准增加全水分应在煤样制备后立即测定” 的要求，如不能立即测定，则应将其准确称量、 置于符合要求（不吸水、不透气）的密闭容器 中并尽快测定。
与需进行水分校正和基的换算的项目 同时或在 尽可能短的时间内完成 ——水分不发生显著变化 ——最多不超过5天（旧标准7天）
4 方法精密度
9 记录和报告 9.1 试验记录 ——试验项目名称及记录编号； ——分析试验日期； ——依据标准； ——所用仪器设备名称及编号； ——分析试验数据； ——试验结果及计算； ——异常现象及其处理； ——试验者和审核者； ——其它需说明的问题。 保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性
9.2 试验报告 ——报告名称、编号、页号、总页数、签发日期；
20g 0.1摩尔每升
0.1×20gCa2+
原子量：Na—23, O—16, H—1, S—32, Ca—40
8.2 以质量分数或体积分数表示的百分比浓度 溶质的质量（或体积）与溶液质量（或体积）之 比，单位为百分比。 ——质量分数 % (m/m) ——体积分数 % (v/v) 8.3 质量浓度
溶质质量除以溶液体积
Ad Aad 100 100 Mad
100 Mt 100 Mad
12 . 36
100 100 4 . 56
12 . 95
Aar Aad
12 . 36
100 11 . 4 100 4 . 56
11 . 48
Vdaf
Vad
100 100 Mad Aad 100 36 . 69
• 再现性临界差：
• 一个数值，在再现条件下，即在不同试验 室中、对从试样最后阶段的同一试样中分 取出来的、具有代表性的部分所做的重复 测定，所得结果的平均值间的差值（在特 定概率下）不能超过此值。即100家试验 室做得结果中有95家不会超过此值。
注意：
1）重复性限就是过去所述的同一化验室允许差 2）再现性临界差就是过去所述的不同化验室允 许差 3）平行测定 不等于重复测定（理解重复测定概 念） 4）对允许差 有概率的限定条件（如95%）
五单双： 末位 5后面的数字 有效 并非全部为零，则在5前一位上进1 数字 例：12.35505→12.36；18.0451→18.05 后第 27.0150001 → 27.02 一个 数字 5后面的数字全部为零 为5 5前面一位为奇（单）数则进位 例 ：11.275 →11.28 5前面一位为偶（双、零）数则舍 例：30.525→30.52
精密度： 相互独立的一组数据的离散程度
影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方 法等 表示方式：极差d、平均偏差、标准偏差S、重 复性限和再现性临界差等
4.1 重复性限 r = 2 t0.05Sr 同一化验室，同一操作者，同一台仪器，同一 分析试样，于短期内所作的重复测定结果间差 值（在95％概率下）的临界值

粘结指数 GR.I 胶质层最大厚度 Y 坩锅膨胀序数 CSN 奥阿膨胀度 b 平均最大反射率RMM 平均随机反射率RMR 哈氏可磨性 HGI
煤灰熔融性
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
DT ST HT FT
煤灰成分及煤中微量元素： ——用其分子式或元素符号表示
ad d daf dmmf ar
煤炭检验主要项目的表示符号 全水分 Mt, Mar（收到煤样水分） 水分 (空气干燥基) Mad 灰分 A 空气干燥基灰分 Aad 干燥基灰分 Ad 收到基灰分 Aar 挥发分V 空气干燥基挥发分 Vad 干燥基挥发分 Vd 干燥无灰基挥发分 Vdaf 收到基挥发分 Var
2）基的换算
根据空气干燥基结果及相关的水分、灰分、矿 物质结果进行换算（除低位发热量以外！）
干燥基结果
干燥无灰基结果 收到基结果
x d x ad 100 100 M
ad
x daf x ad
100 100 M
ad
A ad
ar ad
x ar x ad
100 M 100 M源自克每升 g/L毫克每升 毫克每毫升 mg/L mg/mL
微克每毫升 μg/mL
8.4 体积比或质量比 两种试剂以体积比或质量比相混合的浓度 体积比：（1＋4)H2SO4 1体积H2SO4加4体积水 质量比：艾氏剂：(1+2) Na2CO3+MgO 1份质量的Na2CO3和2份质量的MgO
8.5 溶液名称 以水作溶剂的溶液 水溶液 溶液 以其它液体作溶剂的溶液 溶剂＋溶液 如：乙醇溶液
——试验单位名称、地址、邮编、电话、传真等； ——委托单位名称、地址、邮编、电话、传真等； ——样品名称、特性和状态、原编号、送样日期； ——实验室样品编号； ——试验项目、依据标准或规程； ——试验结果及结论（如适用）； ——如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数 子样量、总样量，抽样人员等； ——批准、审核，主验人员签字； ——其他需要的信息。
30 . 48
100 4 . 56 12 . 36
8 溶液浓度 8.1 物质的量浓度 定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量 单位：摩尔每升 符号：mol/L 摩尔：一系统的物质的量，该系统中所包含的 基本单元数与0.012kg的C-12的原子数目 相等 基本单元：可以是原子，分子，离子，电子及 其它粒子，或粒子的特定组成